一種鈦合金的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈦合金的制備工藝，屬于有色金屬鈦合金材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦及鈦合金具有比強(qiáng)度高、抗腐蝕性能好和耐熱性高等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空、航天等各個(gè)領(lǐng)域。冷戰(zhàn)后，鈦及鈦合金又迅速變軍需為民用，多用于宇宙航空、海洋開發(fā)、化工設(shè)施以及日用輕工等方面。目前鈦合金正處于由“戰(zhàn)略物資”色彩型向“通用物資”大眾型方向轉(zhuǎn)化的階段。雖然在世界礦資源中，鈦是僅次于鐵、鋁、鎂，處于第四位的富有資源，它很有希望成為繼鐵、鋁之后的第三種實(shí)用金屬，開發(fā)利用前景十分廣闊。
[0003]鈦合金的制備技術(shù)發(fā)展速度非常快，尤其是近年來在這個(gè)領(lǐng)域取得了很多突破，并有不斷提速的趨勢(shì)，但就目前情況來看，制約鈦工業(yè)發(fā)展的主要因素是鈦材的昂貴價(jià)格，而造成鈦材價(jià)格昂貴的主要原因是鈦生產(chǎn)工藝復(fù)雜，周期長(zhǎng)，能耗太高，成才率低等問題。如何降低鈦材生產(chǎn)成本，優(yōu)化鈦冶金過程，成為了人們一直努力的目標(biāo)。開發(fā)研究工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，而且不污染環(huán)境的新工藝技術(shù)，制備高質(zhì)量的先進(jìn)鈦材已是目前人們十分關(guān)注的課題。
[0004]目前工業(yè)化生產(chǎn)鈦及鈦合金幾乎都是采用真空自耗電極電弧熔煉技術(shù)(VAR)，在電弧爐中邊熔煉邊在水冷坩堝中結(jié)晶成錠。在真空或惰性氣氛中，自耗電極在直流電弧的高溫作用下迅速被熔化，并在水冷銅坩堝內(nèi)或形成熔池。當(dāng)液態(tài)鈦以熔滴的形式，通過近5000K高溫電弧區(qū)，向銅坩堝內(nèi)過渡以及在銅坩堝內(nèi)保持液態(tài)時(shí)，不僅實(shí)現(xiàn)了鈦和鈦合金的致密化，而且還發(fā)生了一系列的物理化學(xué)反應(yīng)，起到提純作用，使它們具有更好的性能。在自耗電極電弧爐熔煉過程中，電極的熔化及熔體的凝固是同時(shí)進(jìn)行的，熔池中溫度不均勻，花費(fèi)巨大的能量損耗和物料損失也難以獲取大量的高溫鈦液；難熔的和易揮發(fā)的合金成分難以均勻和加入；結(jié)晶速度和金相組織也難以控制；另外，該工藝回收廢料困難，生產(chǎn)的鑄錠發(fā)生夾渣的頻率很高，因而限制了它在熔煉高品質(zhì)合金時(shí)的應(yīng)用。
[0005]為了克服VAR技術(shù)的缺點(diǎn)，20世紀(jì)80年代冷床爐熔煉技術(shù)開始興起。冷床爐熔煉過程將提純和凝固完全分開，高密度夾雜與鈦熔體有很大的密度差異，會(huì)沉入冷爐床底部被凝殼撲捉，低密度夾雜可通過熔池的過熱度和長(zhǎng)時(shí)間保溫使其盡可能熔解或上浮，達(dá)到去除高、低密度夾雜，充分實(shí)現(xiàn)合金化的目的，獲得高品質(zhì)的合金鑄錠。冷床爐熔煉包括電子束冷床爐熔煉(EBCHM)和等離子冷床爐熔煉(PACHM)兩種。高品質(zhì)鈦合金常常采用“冷床熔煉+真空自耗熔煉(CHM+VAR) ”法，并成為工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)級(jí)的生產(chǎn)方法。
[0006]坩堝式真空感應(yīng)熔煉方法可能是解決目前常規(guī)鈦合金熔煉技術(shù)能耗極高而材料收得率極低的一條有效途徑。因此，尋找新型的熔鈦坩堝材料及其制備技術(shù)，實(shí)現(xiàn)內(nèi)熱式的真空感應(yīng)熔煉，是實(shí)現(xiàn)鈦合金低成本優(yōu)質(zhì)高效熔煉的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提出一種鈦合金的制備工藝，采用該方法可簡(jiǎn)化合金的制備流程，工業(yè)化批量生產(chǎn)高品質(zhì)的鈦及鈦合金鑄錠。
[0008]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種鈦合金的制備工藝，由坩堝式真空感應(yīng)熔煉技術(shù)和鈦及鈦合金的冷床爐熔煉技術(shù)構(gòu)成，具有以下的步驟:
a)按照T1-N1-Nb合金的成分準(zhǔn)備原材料，并對(duì)原材料預(yù)處理；殘鈦料:包括殘鈦邊角料和鈦屑，需要牌號(hào)相同，加工成的粒度和海綿鈦大小基本相同，經(jīng)除油、除氧皮處理后備用；海綿鈦和合金元素在真空烘干箱中干燥，除去表面吸附的水分，烘干條件:溫度約12(Tl80°C ;真空度約5Pa ;保溫時(shí)間4~6小時(shí)；
b)將預(yù)處理后的原材料裝入坩堝通過真空感應(yīng)熔煉技術(shù)進(jìn)行一次熔煉，具體步驟為:①抽真空，真空度達(dá)到0.01~3Pa;②加熱，加熱溫度控制在比其熔點(diǎn)高5~150°C，即1320°C ~1465°C保證原料完全融化；③保溫，原料完全融化后保溫10~30分鐘，保證合金的成分均勻，減少偏析；④冷卻，坩堝內(nèi)的合金熔體直接在水冷銅模中澆注成錠；
c)一次鑄錠用物理方法和化學(xué)方法表面清理后，通過冷床爐熔煉技術(shù)進(jìn)行二次熔煉，具體步驟為:①真空度的控制，采用電子束冷床熔煉，真空度要求0.015~3Pa;采用等離子體冷床爐熔煉，需要抽真空后反沖3(Tl00KPa的氦氣；②加熱融化，加熱溫度控制比一次鑄
錠熔點(diǎn)高5-100°C，在1320°C ~1415°C，保證一次鑄錠完全融化；③精煉，經(jīng)電子束或等離子體加熱的一次鑄錠熔化后，在冷床中形成熔池，控制熔池中溶液的保留時(shí)間30~60分鐘，比重大的雜質(zhì)沉底，而比重小的雜質(zhì)浮在表面，低熔點(diǎn)的雜質(zhì)揮發(fā)，氧化物溶解，然后將雜質(zhì)分別清理掉；④冷卻，經(jīng)過精煉、攪拌后的溶液經(jīng)槽口流入水冷銅坩堝中，通過坩堝上的等離子槍或電子束槍的再次加熱攪拌后，凝固后形成二次鑄錠；
d)二次鑄錠質(zhì)量檢查后轉(zhuǎn)入隨后的熱加工。
[0009]上述步驟b)中的坩堝為 CaO、Th02、Zr02、Y203, CaZr03、BaZr03 的一種。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步:
本發(fā)明方法與真空自耗電極電弧熔煉(VAR)比較，不需要壓制鈦及鈦合金的電極和電極組焊工藝，縮短工藝流程，節(jié)省熔煉設(shè)備。原材料的顆粒尺寸可在較大范圍變化，可直接使用海綿鈦，幾乎可以百分之百使用合金循環(huán)料。此方法制備的鈦合金T1-N1-Nb，可以有效地消除鈦合金的低密度夾雜(LDI)和高密度夾雜(HDI)，成分均勻、偏析非常少、品質(zhì)非常聞。
【具體實(shí)施方式】
[0011]將本發(fā)明鈦合金的制備工藝的具體實(shí)施例敘述如下。
[0012]一種鈦合金的制備工藝，由坩堝式真空感應(yīng)熔煉技術(shù)和鈦及鈦合金的冷床爐熔煉技術(shù)構(gòu)成，具有以下的步驟:
a)按照T1-N1-Nb合金的成分準(zhǔn)備原材料，并對(duì)原材料預(yù)處理；殘鈦料:包括殘鈦邊角料和鈦屑，需要牌號(hào)相同，加工成的粒度和海綿鈦大小基本相同，經(jīng)除油、除氧皮處理后備用；海綿鈦和合金元素在真空烘干箱中干燥，除去表面吸附的水分，烘干條件:溫度約12(Tl80°C ;真空度約5Pa ;保溫時(shí)間4~6小時(shí)；
b)將預(yù)處理后的原材料裝入CaO坩堝通過真空感應(yīng)熔煉技術(shù)進(jìn)行一次熔煉，具體步驟為:①抽真空，真空度達(dá)到0.01~3Pa ;②加熱，加熱溫度控制在比其熔點(diǎn)高5~150°C，即1320°C ~1465°C保證原料完全融化；③保溫，原料完全融化后保溫10~30分鐘，保證合金的成分均勻，減少偏析；④冷卻，坩堝內(nèi)的合金熔體直接在水冷銅模中澆注成錠；
c)一次鑄錠用物理方法和化學(xué)方法表面清理后，通過冷床爐熔煉技術(shù)進(jìn)行二次熔煉，具體步驟為:①真空度的控制，采用電子束冷床熔煉，真空度要求0.015~3Pa ;采用等離子體冷床爐熔煉，需要抽真空后反沖3(Tl00KPa的氦氣；②加熱融化，加熱溫度控制比一次鑄錠熔點(diǎn)高5-100°C，在1320°C ~1415°C，保證一次鑄錠完全融化；③精煉，經(jīng)電子束或等離子體加熱的一次鑄錠熔化后，在冷床中形成熔池，控制熔池中溶液的保留時(shí)間30~60分鐘，比重大的雜質(zhì)沉底，而比重小的雜質(zhì)浮在表面，低熔點(diǎn)的雜質(zhì)揮發(fā)，氧化物溶解，然后將雜質(zhì)分別清理掉；④冷卻，經(jīng)過精煉、攪拌后的溶液經(jīng)槽口流入水冷銅坩堝中，通過坩堝上的等離子槍或電子束槍的再次加熱攪拌后，凝固后形成二次鑄錠；
d)二次鑄錠質(zhì)量檢查后轉(zhuǎn)入隨后的熱加工。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。
[0013]本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鈦合金的制備工藝，由坩堝式真空感應(yīng)熔煉技術(shù)和鈦及鈦合金的冷床爐熔煉技術(shù)構(gòu)成，其特征在于，具有以下的步驟: a)按照T1-N1-Nb合金的成分準(zhǔn)備原材料，并對(duì)原材料預(yù)處理；殘鈦料:包括殘鈦邊角料和鈦屑，需要牌號(hào)相同，加工成的粒度和海綿鈦大小基本相同，經(jīng)除油、除氧皮處理后備用；海綿鈦和合金元素在真空烘干箱中干燥，除去表面吸附的水分，烘干條件:溫度12(Tl80°C ;真空度5Pa ;保溫時(shí)間4~6小時(shí)； b)將預(yù)處理后的原材料裝入坩堝通過真空感應(yīng)熔煉技術(shù)進(jìn)行一次熔煉，具體步驟為:①抽真空，真空度達(dá)到0.01~3Pa ;②加熱，加熱溫度控制在比其熔點(diǎn)高5~150°C，即1320°C ~1465°C保證原料完全融化；③保溫，原料完全融化后保溫10~30分鐘，保證合金的成分均勻，減少偏析；④冷卻，坩堝內(nèi)的合金熔體直接在水冷銅模中澆注成錠； c)一次鑄錠用物理方法和化學(xué)方法表面清理后，通過冷床爐熔煉技術(shù)進(jìn)行二次熔煉，具體步驟為:①真空度的控制，采用電子束冷床熔煉，真空度要求0.015~3Pa;采用等離子體冷床爐熔煉，需要抽真空后反沖3(Tl00KPa的氦氣；②加熱融化，加熱溫度控制比一次鑄 錠熔點(diǎn)高5-100°C，在1320°C ~1415°C，保證一次鑄錠完全融化；③精煉，經(jīng)電子束或等離子體加熱的一次鑄錠熔化后，在冷床中形成熔池，控制熔池中溶液的保留時(shí)間30~60分鐘，比重大的雜質(zhì)沉底，而比重小的雜質(zhì)浮在表面，低熔點(diǎn)的雜質(zhì)揮發(fā)，氧化物溶解，然后將雜質(zhì)分別清理掉；④冷卻，經(jīng)過精煉、攪拌后的溶液經(jīng)槽口流入水冷銅坩堝中，通過坩堝上的等離子槍或電子束槍的再次加熱攪拌后，凝固后形成二次鑄錠； d)二次鑄錠質(zhì)量檢查后轉(zhuǎn)入隨后的熱加工。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦合金的制備工藝，其特征在于，所述步驟b)中的坩堝為 CaO、Th02、Zr02、Y203, CaZr03、BaZr03 的一種。
【專利摘要】本發(fā)明公布了一種用于制備高品質(zhì)鈦合金Ti-Ni-Nb的節(jié)能高效短流程工藝。該新工藝流程主要由鈦及鈦合金的坩堝式真空感應(yīng)熔煉技術(shù)（VIM）和鈦及鈦合金的冷床爐熔煉技術(shù)（CHM）構(gòu)成。VIM用于制備鈦及鈦合金的一次鑄錠，取代傳統(tǒng)制備工藝中的真空自耗電極電弧熔煉（VAR）合金的電極制備和合金的一次熔煉，CHM用于一次鈦及鈦合金的鑄錠二次精煉，制備出所需形狀的鈦及鈦合金鑄錠。這種節(jié)能高效的鈦合金Ti-Ni-Nb制備工藝，可簡(jiǎn)化合金的制備流程，生產(chǎn)高品質(zhì)的多種形狀的合金鑄錠。
【IPC分類】C22C14/00, C22C1/02
【公開號(hào)】CN105274365
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410336510
【發(fā)明人】匡永剛
【申請(qǐng)人】匡永剛
【公開日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2014年7月16日