一種離子鈀活化液及其制備方法及活化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于電鍍領(lǐng)域，尤其涉及一種離子鈀活化液及其制備方法及活化方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鎳不活潑，具有化學(xué)穩(wěn)定性，常被應(yīng)用于其他活潑金屬的保護層。而在銅層上鍍 鎳，能夠保護銅層不被氧化，腐蝕，同時能夠保持銅基材的導(dǎo)電性能。因為銅的化學(xué)活潑性 沒有鎳高，因此不能夠在銅層上直接化學(xué)鍍鎳，必須將銅層進行化學(xué)活性催化處理后，即在 銅層表面形成具有催化活性的鈀層，才能進行化學(xué)鍍鎳。目前，常用的活化處理是將待處理 的銅工件用鈀活化液浸泡，即在鈀活化溶液中浸漬后，再進行化學(xué)鍍鎳。常用的氯化鈀活化 液含有鹽酸、氯化鈀、十二烷基硫酸鈉和氯化銨。但是該活化液很容易產(chǎn)生溢鍍和漏鍍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明為解決現(xiàn)有的鈀活化液存在溢鍍、漏鍍的技術(shù)問題，提供一種能夠控制溢 鍍、漏鍍的鈀活化液及其制備方法及銅基層表面活化的活化方法。
[0004] 本發(fā)明提供了一種離子鈀活化液，所述鈀活化液中含有可溶性鈀鹽、PH調(diào)節(jié)劑、絡(luò) 合劑和表面活性劑；所述絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸鈉鹽；所述表面活性劑為異辛基硫酸鈉； 所述絡(luò)合劑與所述表面活性劑的質(zhì)量比為250~400 :1。
[0005] 本發(fā)明還提供了一種離子鈀活化液的制備方法，該方法為將pH調(diào)節(jié)劑溶解于水， 然后加入可溶性鈀鹽，溶解后加入絡(luò)合劑和表面活性劑溶解即得到鈀活化液；所述絡(luò)合劑 為乙二胺四乙酸鈉鹽；所述表面活性劑為異辛基硫酸鈉。
[0006] 本發(fā)明還提供了一種銅基材表面活化方法，包括將經(jīng)過前處理的銅基材與活化液 接觸，得到表面具有活性中心的銅基材；其中，所述活化液為本發(fā)明所述的離子鈀活化液。
[0007] 本發(fā)明的離子鈀活化液中含有絡(luò)合劑乙二胺四乙酸鈉鹽，能夠與離子鈀形成良好 的絡(luò)合體，提高鈀活化液穩(wěn)定性及壽命。表面活性劑異辛基硫酸鈉同時還是一種乳化劑、分 散劑及潤濕劑，在鈀活化液中有極好的穩(wěn)定性和優(yōu)良的潤滑性能，能夠明顯降低鈀活化液 與基材接觸面的表面張力。本發(fā)明的鈀活化液中的乙二胺四乙酸鈉鹽與異辛基硫酸鈉共同 作用，異辛基硫酸鈉能夠在鈀離子的乙二胺四乙酸鈉等化合物在活化過程中，有利于在工 件表面形成更加致密，有序的鈀活化層。不會產(chǎn)生溢鍍或是漏鍍現(xiàn)象。
【具體實施方式】
[0008] 為了使本發(fā)明所解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合 實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋 本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0009] 本發(fā)明提供了一種離子鈀活化液，所述鈀活化液中含有可溶性鈀鹽、pH調(diào)節(jié)劑、絡(luò) 合劑和表面活性劑；所述絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸鈉鹽；所述表面活性劑為異辛基硫酸鈉。 [0010] 根據(jù)本發(fā)明所提供的離子鈀活化液，為了進一步提高鈀活化液的活化性能及減少 漏鍍，優(yōu)選地，所述絡(luò)合劑與所述表面活性劑的質(zhì)量比為250~400 :1。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明所提供的離子鈀活化液，為了進一步提高鈀活化液的活化性能及減 少漏鍍及溢鍍，優(yōu)選地，所述絡(luò)合劑的含量為〇. 5~10g/L，所述pH調(diào)節(jié)劑的含量為10~ 60ml/L，所述可溶性鈀鹽的含量為10~60ppm，所述表面活性劑的含量為2~25ppm。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明所提供的離子鈀活化液，所述可溶性鈀鹽沒有特別的限制，可以為本 領(lǐng)域常用的各種可溶性的鈀鹽，如氯化鈀和/或硫酸鈀；所述酸沒有特別的限制，只要能絡(luò) 合鈀離子即可，如鹽酸和/或硫酸。所述乙二胺四乙酸鈉鹽為乙二胺四乙酸四鈉和/或乙 二胺四乙酸二鈉。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明所提供的鈀活化液，優(yōu)選地，所述鈀活化液中還包括硫酸銨，所述硫 酸銨為輔助絡(luò)合劑，可以減少乙二胺四乙酸鈉鹽的用量，節(jié)約成本，所述硫酸銨的含量為 5_50g/L。
[0014] 本發(fā)明還提供了一種離子鈀活化液的制備方法，該方法為將pH調(diào)節(jié)劑溶解于水， 然后加入可溶性鈀鹽，溶解后加入絡(luò)合劑和表面活性劑溶解即得到鈀活化液；所述絡(luò)合劑 為乙二胺四乙酸鈉鹽；所述表面活性劑為異辛基硫酸鈉。根據(jù)本發(fā)明所提供的制備方法，優(yōu) 選地，所述絡(luò)合劑與所述表面活性劑的質(zhì)量比為250~400 :1。
[0015] 根據(jù)本發(fā)明所提供的制備方法，優(yōu)選地，所述絡(luò)合劑的含量為0. 5~10g/L，所述 pH調(diào)節(jié)劑的含量為10~60ml/L，所述可溶性鈀鹽的含量為10~60ppm，所述表面活性劑的 含量為2~25ppm。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明所提供的制備方法，優(yōu)選地，所述可溶性鈀鹽為氯化鈀和/或硫酸鈀； 所述PH調(diào)節(jié)劑為鹽酸和/或硫酸；所述乙二胺四乙酸鈉鹽為乙二胺四乙酸四鈉和/或乙二 胺四乙酸二鈉。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明所提供的制備方法，優(yōu)選地，在加入可溶性鈀鹽后還包括加入硫酸銨 的步驟，所述硫酸銨的含量為5-50g/L。
[0018] 本發(fā)明還提供了一種銅基層表面活化方法，包括將經(jīng)過前處理的銅基材與活化液 接觸，得到表面具有活性中心的銅基材；其中，所述活化液為本發(fā)明所述的離子鈀活化液。 所述接觸的時間為2-10min。
[0019] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行進一步的詳細說明。
[0020] 實施例1 1、制備鈀活化液 把鹽酸溶解在水中，加入氯化鈀，攪拌，待氯化鈀溶解后加入乙二胺四乙酸四鈉、異辛 基硫酸鈉和硫酸銨待攪拌至完全溶解后即得到活化液A1。其中，氯化鈀lOppm，鹽酸IOml/ L，乙二胺四乙酸四鈉0.5g/L，異辛基硫酸鈉2ppm，硫酸銨5g/L。
[0021] 2、銅基材處理 (1)基材前處理(鍍銅件）：將鍍銅件放入除油液（NaOH ImoVUNa2CO3 lmol/L、十二烷 基磺酸鈉0. lmol/L)，50°C下浸洗8分鐘，取出后用自來水清洗。
[0022] (2)將清洗后的鍍銅件放置在5%的硫酸溶液中浸泡8min,然后再用水清洗。
[0023] (3)將步驟（2)得到的鍍銅件放置在5%體積的鹽酸水溶液中浸泡5min。
[0024] (4)活化：將經(jīng)過步驟（3)處理后的鍍銅件浸入實施例1制備的離子鈀活化液，活 化液的溫度為25°C，浸泡時間為3分鐘。取出后用自來水清洗。
[0025] (5)化學(xué)鍍：將經(jīng)過活化的鍍銅件進行化學(xué)鍍鎳,鍍液為硫酸鎳20g/L,次