一種Zr-2.5Nb合金鑄錠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于合金制備領(lǐng)域，涉及一種Zr-2.5Nb合金鑄錠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋯基合金在反應(yīng)堆環(huán)境中具有低的中子吸收截面、高機(jī)械性能、低輻照蠕變性能和高腐蝕抗力，常被用做壓水對(duì)材料。目前，水冷式原子能動(dòng)力堆的燃料包覆材料及壓力管材料大都采用Zr-2和Zr-4合金。Zr-2.5Nb合金常被用作壓水對(duì)材料以及重水冷卻堆壓力管等。
[0003]Zr-2.5Nb合金中含有高密度、高熔點(diǎn)元素Nb，其熔點(diǎn)高達(dá)2468°C，而金屬Zr的熔點(diǎn)僅為1852°C，二者熔點(diǎn)相差大，合金熔煉過程中，很容易形成Nb不熔塊；同時(shí)由于金屬Nb密度為8.57g/cm3，金屬Zr的密度僅為6.49g/cm3，Nb元素密度較大，合金熔煉過程中，很容易形成密度偏析。因此，采用常規(guī)的真空自耗熔煉工藝無(wú)法保證Zr-2.5Nb合金，且極易形成Nb不熔塊的冶金缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種Zr-2.5Nb合金鑄錠的制備方法，解決了現(xiàn)有方法制備得到的Zr-2.5Nb合金成分的不均勻，易產(chǎn)生偏析和不熔塊的問題。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種Zr-2.5Nb合金鑄錠的制備方法，具體按以下步驟實(shí)施:
[0006]步驟I，制備電極塊:
[0007]將Nb粉和海綿鋯粉均勻混合制成Zr-Nb混合粉，將Zr-Nb混合粉與海綿鋯進(jìn)行分層布料，并將布料層壓制成電極塊；
[0008]步驟2，制備電極:
[0009]用夾具夾緊步驟I制備得到的電極塊，將其焊接連接成為電極；
[0010]步驟3，熔煉:
[0011]將步驟2得到的電極置入真空自耗電弧爐中，真空熔煉三次，即得到Zr-2.5Nb合金鑄錠。
[0012]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0013]步驟I中Nb粉和海綿鋯粉的混合比例按質(zhì)量比為1:1。
[0014]步驟I中Nb粉粒度小于200目，海綿鋯粉粒度小于400目，海綿鋯粒度在2?8mm。
[0015]步驟I中電極壓制壓力為25?30MPa，保壓時(shí)間10?20s。
[0016]步驟2中電極焊接采用水冷銅極氬氣保護(hù)焊。
[0017]步驟3中三次真空熔煉的參數(shù)分別為:
[0018]一次熔煉:熔前真空度彡1.5Pa，漏氣率彡0.8Pa/min，熔煉電壓28?33V，熔煉電流6?9kA，穩(wěn)弧電流直流4.0?8.0A,冷卻時(shí)間大于2h ；
[0019]二次熔煉:熔前真空度彡1.5Pa，漏氣率彡0.8Pa/min，熔煉電壓30?34V，熔煉電流8?12kA，穩(wěn)弧電流交流6.0?10.0A，冷卻時(shí)間大于3h ；
[0020]三次熔煉:熔前真空度彡1.0Pa，漏氣率彡0.5Pa/min，熔煉電壓30?33V，熔煉電流8?llkA，穩(wěn)弧電流交流4.0?8.0A，冷卻時(shí)間大于4h。
[0021]步驟3中一次熔煉的坩禍規(guī)格為Φ280mm。
[0022]步驟3中二次熔煉的坩禍規(guī)格為Φ360mm。
[0023]步驟3中三次熔煉的坩禍規(guī)格為Φ440mm。
[0024]本發(fā)明的有益效果是，通過優(yōu)化Nb元素的添加方式，采用單塊電極混布料，使Nb、Zr元素均勻分布，結(jié)合熔煉的過程控制，采用三次自耗電弧熔煉的方式，得到了雜質(zhì)含量低、成分均勻的Zr-2.5Nb鈦合金鑄錠，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0025]圖1是本發(fā)明實(shí)施例制備得到的Zr-2.5Nb合金鑄錠頭部、中部和尾部Nb元素縱向分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0027]本發(fā)明提供了一種Zr-2.5Nb合金鑄錠的制備方法，具體按以下步驟實(shí)施:
[0028]步驟I，制備電極塊:
[0029]將Nb粉和海綿鋯粉按質(zhì)量比1:1均勻混合制成Zr-Nb混合粉，將Zr-Nb混合粉與海綿鋯進(jìn)行分層布料，并用大型液壓機(jī)將布料層壓制成電極塊，壓制壓力為25?30MPa，保壓時(shí)間10?20s。
[0030]其中Nb粉粒度小于200目，海綿鋯粉粒度小于400目，海綿鋯粒度在2?8mm。
[0031]分層布料是將海綿鋯和Zr-Nb混合粉分別等分為若干份，然后一層海綿鋯粉，一層Zr-Nb混合粉，依次進(jìn)行布料。本發(fā)明中將海綿鋯等量分為4份，將Zr-Nb混合粉等量分為三份，然后一層海綿鋯，一層Zr-Nb混合粉進(jìn)行布料。實(shí)際生產(chǎn)中可根據(jù)需要調(diào)整分層布料的層數(shù)。
[0032]步驟2，制備電極:
[0033]用夾具夾緊步驟I制備得到的電極塊，采用水冷銅極氬氣保護(hù)焊將電極塊焊接連接成為電極。
[0034]焊點(diǎn)要求為銀灰色或淡黃色，電極所用電極塊數(shù)量根據(jù)坩禍長(zhǎng)度而定。
[0035]步驟3，熔煉:
[0036]將步驟2得到的電極置入真空自耗電弧爐中，真空熔煉三次，即得到Zr-2.5Nb合金鑄錠。
[0037]為了獲得內(nèi)部組織和成分均勻的鑄錠，在熔池形成后，需控制熔煉電流、電壓以及穩(wěn)弧參數(shù)，以確保熔煉過程的穩(wěn)定性，三次真空熔煉的具體參數(shù)控制如下:
[0038]一次熔煉:坩禍規(guī)格Φ 280mm，熔前真空度彡1.5Pa，漏氣率彡0.8Pa/min，熔煉電壓28?33V，熔煉電流6?9kA，穩(wěn)弧電流直流4.0?8.0A，冷卻時(shí)間大于2h ；
[0039]二次熔煉:坩禍規(guī)格Φ 360mm，熔前真空度彡1.5Pa，漏氣率彡0.8Pa/min，熔煉電壓30?34V，熔煉電流8?12kA，穩(wěn)弧電流交流6.0?10.0A，冷卻時(shí)間大于3h ；
[0040]三次熔煉:坩禍規(guī)格Φ 440mm，熔前真空度彡1.0Pa，漏氣率彡0.5Pa/min，熔煉電壓30?33V，熔煉電流8?llkA，穩(wěn)弧電流交流4.0?8.0A，冷卻時(shí)間大于4h。
[0041]本發(fā)明通過選用高品位2?8mm小顆粒海綿鋯，嚴(yán)格控制原材料中的雜質(zhì)元素含量；選用高質(zhì)量的Nb粉(粒度小于200目)和海綿鋯粉(粒度小于400目)，制備Zr-Nb混合粉，保證了混合粉的混合均勻，并且壓制后能夠得到密實(shí)電極塊；電極壓制前將采用單塊電極混布料，能夠使電極塊布料更為均勻；采用真空自耗電弧爐進(jìn)行三次熔煉，熔煉過程對(duì)真空度、漏氣率、熔煉參數(shù)等進(jìn)行嚴(yán)格控制，使整個(gè)鑄錠成分橫向和縱向均勻性皆得到提高、雜質(zhì)含量降低。
[0042]實(shí)施例1
[0043]將120目的Nb粉和200目海綿鋯粉按質(zhì)量比1:1均勻混合制成Zr-Nb混合粉，將Zr-Nb混合粉與2?4_海綿鋯進(jìn)行分層布料，用大型液壓機(jī)壓將布料層壓制成電極塊，壓制壓力為30MPa，