一種銅片表面生長(zhǎng)氧化銅薄膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，涉及納米材料的制備方法，具體涉及一種銅片表面生長(zhǎng)氧化銅薄膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]因?yàn)榫哂袃?yōu)異的電化學(xué)和催化活性，氧化銅(CuO)納米材料在超級(jí)電容器、鋰離子電池、非酶葡萄糖傳感、氣敏傳感和催化降解有機(jī)物等領(lǐng)域表現(xiàn)出了優(yōu)異的性能及巨大的應(yīng)用潛力。研宄表明納米材料的諸多性能與其結(jié)構(gòu)、組分、尺寸和表面形貌等因素密切相關(guān)。通過(guò)對(duì)CuO納米空間構(gòu)型的調(diào)控來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)其性能的調(diào)控已經(jīng)成為研宄人員關(guān)注的熱點(diǎn)。在銅片表面原位生長(zhǎng)CuO納米材料，可以增加產(chǎn)物CuO與基底銅之間的結(jié)合能力，提高體系的導(dǎo)電性和對(duì)物質(zhì)的傳輸能力。目前在銅表面生長(zhǎng)CuO薄膜的方法主要為水熱法或者熱氧化法，這些方法需要在高溫或者高壓環(huán)境下進(jìn)行，工藝相對(duì)復(fù)雜，極大的制約了材料的大規(guī)模制備和應(yīng)用。
[0003]因此，開(kāi)發(fā)一種低成本和可控性良好的方法，實(shí)現(xiàn)在銅表面生長(zhǎng)出CuO薄膜，對(duì)于提尚CuO納米材料的性能和擴(kuò)展其應(yīng)用具有重要的意義。文獻(xiàn)檢索表明:國(guó)內(nèi)外尚未有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)有關(guān)過(guò)氧化氫與銅片反應(yīng)制備CuO薄膜的研宄結(jié)果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種銅片表面生長(zhǎng)氧化銅薄膜的方法，該方法工藝步驟簡(jiǎn)單，能夠在銅片表面生長(zhǎng)出形貌均勻的氧化銅薄膜。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0006]一種銅片表面生長(zhǎng)氧化銅薄膜的方法，包括以下步驟:
[0007]I)將銅片清潔干凈后放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5?30%的過(guò)氧化氫溶液中，在10?80°C下靜置0.1?36h，使銅片表面發(fā)生氧化，生成CuO ;其中過(guò)氧化氫溶液與銅片的質(zhì)量比為 1:1 ?500:1 ;
[0008]2)將步驟I)處理后的銅片取出，清洗，然后真空干燥，得到生長(zhǎng)在銅片表面的氧化銅薄膜。
[0009]所述銅片的厚度為0.0lmm?5mm。
[0010]銅片的清潔步驟為:先把銅片放入稀鹽酸中超聲清洗，然后將銅片取出沖洗干凈，再靜置使其自然干燥。
[0011]所述稀鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I?3%。
[0012]所述超聲清洗的時(shí)間為5?lOmin，超聲功率為20?80W。
[0013]所述沖洗使用的溶劑為水和無(wú)水乙醇。
[0014]所述步驟2)中清洗使用的溶劑為水和無(wú)水乙醇。
[0015]所述步驟2)中真空干燥的溫度為45?55°C，壓力為120Pa，時(shí)間為10?14h。
[0016]所述步驟2)得到的氧化銅薄膜的形貌為納米片、納米棒或納米線。
[0017]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果為:
[0018]本發(fā)明提供的銅片表面生長(zhǎng)氧化銅薄膜的方法，將銅片清潔干凈后放入過(guò)氧化氫溶液中靜置浸泡，使銅片表面發(fā)生氧化，生成氧化銅，再經(jīng)清洗、干燥，即得到銅片表面生長(zhǎng)出的氧化銅薄膜。該方法工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，能夠在銅片表面生長(zhǎng)出形貌均勻的氧化銅薄膜，并且通過(guò)對(duì)過(guò)氧化氫溶液的濃度、溫度及靜置時(shí)間的調(diào)節(jié)，能夠得到厚度可調(diào)、形貌可控的納米尺寸的氧化銅薄膜，該方法適于大規(guī)?；墓I(yè)生產(chǎn)，并且得到的氧化銅薄膜具有良好的傳感、催化和儲(chǔ)能特性，具有良好的應(yīng)用前景。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的CuO薄膜的SEM圖；
[0020]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的納米CuO薄膜的非酶葡萄糖傳感測(cè)試對(duì)葡萄糖濃度的響應(yīng)臺(tái)階曲線；
[0021]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制備的CuO薄膜的SEM圖；
[0022]圖4為本發(fā)明實(shí)施例3制備的CuO薄膜的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0024]實(shí)施例1
[0025]I)把厚度為0.05mm的銅片放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的稀鹽酸中以50W的功率超聲5min，取出后用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)沖洗5次，再靜置自然干燥，得到清潔的銅片；
[0026]2)將步驟I)處理得到的清潔的銅片放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過(guò)氧化氫(H2O2)溶液中，在25°C下靜置0.5h，使銅片表面發(fā)生氧化，生成CuO ;其中過(guò)氧化氫溶液與銅片的質(zhì)量比為5:1;
[0027]3)將步驟2)處理后的銅片用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)清洗，并在真空干燥箱中在50°C的溫度及120Pa的壓力下干燥12h，得到生長(zhǎng)在銅片表面的氧化銅薄膜。
[0028]實(shí)施例1得到的生長(zhǎng)在銅片表面的氧化銅薄膜的表面形貌如圖1所示，可以看出該氧化銅薄膜為CuO納米片薄膜，納米片厚度為4?10nm，長(zhǎng)度為0.5?5 μ m，并且成彎曲狀。該氧化銅薄膜由形貌較為均勻的納米尺寸的CuO薄片結(jié)合在一起構(gòu)成，從而使得該氧化銅薄膜的整體結(jié)構(gòu)致密、均勻、穩(wěn)定。
[0029]圖2為計(jì)時(shí)安培電流方法測(cè)得的實(shí)施例1制得的氧化銅納米片薄膜電極隨著葡萄糖濃度的連續(xù)增加響應(yīng)電流的變化，電化學(xué)測(cè)試過(guò)程中每隔60s添加一次葡萄糖，葡萄糖濃度范圍為O?llmmol/L，從圖2中可以看出該氧化銅納米片薄膜電極對(duì)葡萄糖濃度的變化具有快速和靈敏的反應(yīng)，并且隨著葡萄糖濃度的增加響應(yīng)電流信號(hào)增強(qiáng)。
[0030]實(shí)施例2
[0031]I)把厚度為0.05mm的銅片放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的稀鹽酸中以50W的功率超聲5min，取出后用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)沖洗5次，再靜置自然干燥，得到清潔的銅片；
[0032]2)將步驟I)處理得到的清潔的銅片放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5%的過(guò)氧化氫(H2O2)溶液中，在25°C下靜置0.5h，使銅片表面發(fā)生氧化，生成CuO ;其中過(guò)氧化氫溶液與銅片的質(zhì)量比為6:1 ；
[0033]3)將步驟2)處理后的銅片用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)清洗，并在真空干燥箱中在50°C的溫度及120Pa的壓力下干燥12h，得到生長(zhǎng)在銅片表面的氧化銅薄膜。
[0034]實(shí)施例2得到的生長(zhǎng)在銅片表面的氧化銅薄膜的表面形貌如圖3所示，可以看出該氧化銅薄膜由形貌均勾的CuO納米棒結(jié)合在一起構(gòu)成，該氧化銅薄膜的整體結(jié)構(gòu)致密、穩(wěn)定。
[0035]實(shí)施例3
[0036]I)把厚度為0.0lmm的銅片放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的稀鹽酸中以50W的功率超聲5min，取出后用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)沖洗5次，再靜置自然干燥，得到清潔的銅片；
[0037]2)將步驟I)處理得到的清潔的銅片放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I %的過(guò)氧化氫(H2O2)溶液中，在80°C下靜置30h，使銅片表面發(fā)生氧化，生成CuO;其中過(guò)氧化氫溶液與銅片的質(zhì)量比為 3:1 ；
[0038]3)將步驟2)處理后的銅片用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)清洗，并在真空干燥箱中在50°C的溫度及120的壓力下干燥12h，得到生長(zhǎng)在銅片表面的氧化銅薄膜。
[0039]實(shí)施例3得到的生長(zhǎng)在銅片表面的氧化銅薄膜的表面形貌如圖4所示，可以看出該氧化銅薄膜由形貌較為均勻的CuO納米線交織成網(wǎng)狀和片狀結(jié)合在一起，納米線寬度為50nm左右，長(zhǎng)度為2?4 μ m，該氧化銅薄膜的整體結(jié)構(gòu)致密、均勻、穩(wěn)定。
[0040]實(shí)施例4
[0041]I)把厚度為5mm的銅片放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I %的稀鹽酸中以20W的功率超聲lOmin，取出后用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)沖洗5次，再靜置自然干燥，得到清潔的銅片；
[0042