本發(fā)明涉及金剛石制備工藝領(lǐng)域，特別是一種使用氬氣流作為氣體屏蔽、鉬制柱面體作為加熱器、增大了加熱表面、減少碳化物生成的一種沉積制備金剛石的方法。

背景技術(shù)：

金剛石的化學氣相沉積的方法有，對氫氣和含碳氣體的混合氣進行熱燈絲表面的熱活化、激光活化、射頻活化、在微波等離子體內(nèi)活化、等離子體焰射流活化等，這些方法的缺陷分別為：熱燈絲表面的熱活化方法的金剛石沉積率不高；電弧等離子體方法生長出的金剛石質(zhì)量不高，且能耗過大；微波活化方法的沉積率也不高。

現(xiàn)有技術(shù)中氣體-射流沉積方法，即使用多種活化粒子與一個延伸表面的碰撞，其熱活化碳氫混合氣體來沉積金剛石結(jié)構(gòu)的方法，一般通過含碳氣體分子和氫氣分子在高溫金屬表面的相互作用來實現(xiàn)，將氫氣和含碳氣體的混合氣體通入圓柱形的反應(yīng)器中，圓柱形反應(yīng)器內(nèi)有用于加熱的螺旋形加熱絲，主氫氣流從單獨管路進入反應(yīng)器，含碳氣體與氫氣的混合氣從另一路毛細管直接通到氣體射流的中心，這種方法的缺點是能量消耗相當高，原因是反應(yīng)器內(nèi)壁高達2300k的表面的熱輻射，以及由于解離的氫氣氛圍的熱傳導和熱對流產(chǎn)生的熱量損失，一些現(xiàn)有技術(shù)使用熱屏蔽來減少熱輻射，并使用真空隔離來減少分子對流產(chǎn)生的熱損失，但是，由于反應(yīng)器的體積等條件的限制，當工作溫度高于2400k時，由于連接密封處的高熱損失，因此真空隔離的方法效果不佳，另外，使用圓柱形反應(yīng)器內(nèi)的螺旋形加熱絲作為活化劑來進行反應(yīng)，在低氣壓條件下，氫氣必須在高溫表面才能有足夠的分解率，因此溫度要在2000k以上，這樣一來，只有具有高耐熱性的材料才能滿足要求作為加熱絲的材料，但是實際工作溫度下，這些材料的表面會形成碳化物，會阻礙金屬產(chǎn)生氫原子的催化活性，所述一種沉積制備金剛石的方法能解決問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決上述問題，本發(fā)明是通過儀器的改造以及實驗方法的改進來實現(xiàn)，棄用現(xiàn)有技術(shù)中的螺旋形加熱絲作為活化劑，不使用真空隔離，解決的方法是氣體屏蔽，即使用氬氣流，氬氣有較低的導熱系數(shù)，另外使用柱面體狀的加熱器，材料為金屬鉬，金屬鉬的柱面體狀的加熱器既作為提供熱量的加熱器，又作為使化學反應(yīng)進行的活化劑。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

所述一種沉積制備金剛石的方法，裝置主要包括石英玻璃毛細管、鎢毛細管、冷卻氣出口、鉬制柱面體、電極、熱耦、冷卻水進口、環(huán)形冷卻氣管、冷卻水管、冷卻水出口、反應(yīng)器腔體、冷卻氣進口、氫氣進口、噴嘴，工作時，所述裝置以及襯底均位于一個真空腔內(nèi)；

所述石英玻璃毛細管外徑1.5毫米、內(nèi)徑1.2毫米并套在所述鎢毛細管外，所述石英玻璃毛細管的一端連接所述鉬制柱面體的一端且相互之間電絕緣、另一端封閉且所述鎢毛細管從其中間穿過，所述石英玻璃毛細管具有連通的所述氫氣進口，所述氫氣進口位于所述反應(yīng)器腔體之外；所述石英玻璃毛細管內(nèi)壁與所述鎢毛細管外壁之間的空間為用于通純氫氣的通道，所述石英玻璃毛細管的外圍依次具有所述反應(yīng)器腔體、環(huán)形冷卻氣管、冷卻水管，所述反應(yīng)器腔體內(nèi)表面拋光成鏡面以降低其黑度、且其外側(cè)面與所述環(huán)形冷卻氣管的內(nèi)側(cè)面接觸，所述環(huán)形冷卻氣管的外側(cè)面與所述冷卻水管的內(nèi)側(cè)面接觸，所述環(huán)形冷卻氣管及所述冷卻水管均是作為流體通道的橫截面為環(huán)形的管，所述環(huán)形冷卻氣管內(nèi)徑5毫米、外徑15毫米、長度70毫米、且具有所述冷卻氣進口、冷卻氣出口，所述環(huán)形冷卻氣管中通有用于熱隔離的純氬氣且流速不超過700sccm，所述冷卻水管具有所述冷卻水進口、冷卻水出口，所述冷卻水管中通冷卻水；

所述鉬制柱面體長度5毫米，所述鎢毛細管由40微米厚的鎢箔制成且外徑0.5毫米、長度60毫米，所述鎢毛細管一端無接觸地通入所述鉬制柱面體、另一端位于所述反應(yīng)器腔體之外，所述鉬制柱面體與所述反應(yīng)器腔體之間絕緣，所述鉬制柱面體是加熱器又是主要活化劑，所述鉬制柱面體處具有所述電極、熱耦，所述電極由金屬鉬制成且分別電連接于所述鉬制柱面體兩端，外接電源通過所述電極對所述鉬制柱面體加電流，能夠使所述鉬制柱面體加熱至2200k以上，所述熱耦由鎢-錸材料制成，用以測量所述鉬制柱面體的溫度，通過調(diào)節(jié)所述環(huán)形冷卻氣管中的氬氣流速并使其保持在恒定值，就能夠使得所述熱耦尖端測溫區(qū)域的溫度僅與所述鉬制柱面體的溫度相關(guān)，能夠為所述鉬制柱面體準確測溫；所述襯底位于所述鉬制柱面體的出口外側(cè)，所述噴嘴由金屬鉬制成且位于所述鉬制柱面體出口處，所述噴嘴有匯聚式噴嘴、發(fā)散式噴嘴，不同形狀的噴嘴可以調(diào)節(jié)射出的氣體的方向及匯聚程度，從而得到不同的沉積效果，能夠制備不同特性的金剛石樣品。

所述一種沉積制備金剛石的方法，步驟為：

一.常溫的氫氣與含碳氣體的混合氣體從所述鎢毛細管位于所述反應(yīng)器腔體之外的一端進入，混合氣體流速范圍在10sccm至2000sccm可調(diào)；

二.純氫氣從所述氫氣進口通入，所述氫氣進口處純氫氣流速典型值2000sccm；

三.從所述冷卻水進口通冷卻水至所述冷卻水管；

四.從所述冷卻氣進口通氬氣至所述環(huán)形冷卻氣管，氬氣流速典型值400sccm；

五.通過所述電極對所述鉬制柱面體進行直流加熱，至溫度2200k，此時所述環(huán)形冷卻氣管外側(cè)溫度約400k；

六.通過所述熱耦測量所述鉬制柱面體溫度，并調(diào)節(jié)氬氣流速對所述鉬制柱面體控溫；

七.混合氣體反應(yīng)后從所述鉬制柱面體出口處的所述噴嘴射出并進入真空腔，其中一部分射到所述襯底表面，所述噴嘴至所述襯底距離8至15毫米可調(diào)；

八.調(diào)節(jié)所述襯底溫度，典型值1200k；

九.所述襯底上沉積產(chǎn)生金剛石薄膜，薄膜生長速率典型值為2微米/小時。

所述含碳氣體是ch4或c2h5oh或c2h6或c2h2；所述混合氣體中含碳氣體所占的比例是0.5％至90％。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明不使用真空隔離，解決的方法是氣體屏蔽，即使用氬氣流，氬氣有較低的導熱系數(shù)；本發(fā)明使用柱面體狀的加熱器，材料為金屬鉬，其既作為提供熱量的加熱器，又作為使化學反應(yīng)進行的活化劑，由于相比現(xiàn)有技術(shù)中的螺旋加熱絲增大了加熱表面，能夠減少碳化物的生成。

附圖說明

下面結(jié)合本發(fā)明的圖形進一步說明：

圖1是本發(fā)明裝置縱剖面示意圖；

圖2是噴嘴之一放大示意圖；

圖3是噴嘴之二放大示意圖。

圖中，1.石英玻璃毛細管，2.鎢毛細管，3.冷卻氣出口，4.鉬制柱面體，5.襯底，6.電極，7.熱耦，8.冷卻水進口，9.環(huán)形冷卻氣管，10.冷卻水管，11.冷卻水出口，12.反應(yīng)器腔體，13.冷卻氣進口，14.氫氣進口，15.噴嘴。

具體實施方式

如圖1是本發(fā)明裝置縱剖面示意圖，如圖2是噴嘴之一放大示意圖，如圖3是噴嘴之二放大示意圖，裝置主要包括石英玻璃毛細管1、鎢毛細管2、冷卻氣出口3、鉬制柱面體4、電極6、熱耦7、冷卻水進口8、環(huán)形冷卻氣管9、冷卻水管10、冷卻水出口11、反應(yīng)器腔體12、冷卻氣進口13、氫氣進口14、噴嘴15，工作時，所述裝置以及襯底5均位于一個真空腔內(nèi)；

所述石英玻璃毛細管1外徑1.5毫米、內(nèi)徑1.2毫米并套在所述鎢毛細管2外，所述石英玻璃毛細管1的一端連接所述鉬制柱面體4的一端且相互之間電絕緣、另一端封閉且所述鎢毛細管2從其中間穿過，所述石英玻璃毛細管1具有連通的所述氫氣進口14，所述氫氣進口14位于所述反應(yīng)器腔體12之外；所述石英玻璃毛細管1內(nèi)壁與所述鎢毛細管3外壁之間的空間為用于通純氫氣的通道，所述石英玻璃毛細管1的外圍依次具有所述反應(yīng)器腔體12、環(huán)形冷卻氣管9、冷卻水管10，所述反應(yīng)器腔體12內(nèi)表面拋光成鏡面以降低其黑度、且其外側(cè)面與所述環(huán)形冷卻氣管9的內(nèi)側(cè)面接觸，所述環(huán)形冷卻氣管9的外側(cè)面與所述冷卻水管10的內(nèi)側(cè)面接觸，所述環(huán)形冷卻氣管9及所述冷卻水管10均是作為流體通道的橫截面為環(huán)形的管，所述環(huán)形冷卻氣管9內(nèi)徑5毫米、外徑15毫米、長度70毫米、且具有所述冷卻氣進口13、冷卻氣出口3，所述環(huán)形冷卻氣管9中通有用于熱隔離的純氬氣且流速不超過700sccm，所述冷卻水管10具有所述冷卻水進口8、冷卻水出口11，所述冷卻水管10中通冷卻水；

所述鉬制柱面體4長度5毫米，所述鎢毛細管2由40微米厚的鎢箔制成且外徑0.5毫米、長度60毫米，所述鎢毛細管2一端無接觸地通入所述鉬制柱面體4、另一端位于所述反應(yīng)器腔體12之外，所述鉬制柱面體4與所述反應(yīng)器腔體12之間絕緣，所述鉬制柱面體4是加熱器又是主要活化劑，所述鉬制柱面體4處具有所述電極6、熱耦7，所述電極6由金屬鉬制成且分別電連接于所述鉬制柱面體4兩端，外接電源通過所述電極6對所述鉬制柱面體4加電流，能夠使所述鉬制柱面體4加熱至2200k以上，所述熱耦7由鎢-錸材料制成，用以測量所述鉬制柱面體4的溫度，通過調(diào)節(jié)所述環(huán)形冷卻氣管9中的氬氣流速并使其保持在恒定值，就能夠使得所述熱耦7尖端測溫區(qū)域的溫度僅與所述鉬制柱面體4的溫度相關(guān)，能夠為所述鉬制柱面體4準確測溫；所述襯底5位于所述鉬制柱面體4的出口外側(cè)，所述噴嘴15由金屬鉬制成且位于所述鉬制柱面體4出口處，所述噴嘴15有匯聚式噴嘴、發(fā)散式噴嘴，不同形狀的噴嘴可以調(diào)節(jié)射出的氣體的方向及匯聚程度，從而得到不同的沉積效果，能夠制備不同特性的金剛石樣品。

所述一種沉積制備金剛石的方法，步驟為：

一.常溫的氫氣與含碳氣體的混合氣體從所述鎢毛細管2位于所述反應(yīng)器腔體12之外的一端進入，混合氣體流速范圍在10sccm至2000sccm可調(diào)；

二.純氫氣從所述氫氣進口14通入，所述氫氣進口14處純氫氣流速典型值2000sccm；

三.從所述冷卻水進口8通冷卻水至所述冷卻水管10；

四.從所述冷卻氣進口13通氬氣至所述環(huán)形冷卻氣管9，氬氣流速典型值400sccm；

五.通過所述電極6對所述鉬制柱面體4進行直流加熱，至溫度2200k，此時所述環(huán)形冷卻氣管9外側(cè)溫度約400k；

六.通過所述熱耦7測量所述鉬制柱面體4溫度，并調(diào)節(jié)氬氣流速對所述鉬制柱面體4控溫；

七.混合氣體反應(yīng)后從所述鉬制柱面體4出口處的所述噴嘴15射出并進入真空腔，其中一部分射到所述襯底5表面，所述噴嘴15至所述襯底5距離8至15毫米可調(diào)；

八.調(diào)節(jié)所述襯底5溫度，典型值1200k；

九.所述襯底5上沉積產(chǎn)生金剛石薄膜，薄膜生長速率典型值為2微米/小時。

所述含碳氣體是ch4或c2h5oh或c2h6或c2h2；所述混合氣體中含碳氣體所占的比例是0.5％至90％。