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一種新型耐磨耐腐蝕涂層的制作方法

文檔序號(hào):11224520閱讀:638來(lái)源:國(guó)知局
一種新型耐磨耐腐蝕涂層的制造方法與工藝

本發(fā)明提高特殊環(huán)境下機(jī)械設(shè)備等關(guān)鍵部件抗酸性、堿性腐蝕以及抗摩擦磨損的的表面改性涂層。本發(fā)明涉及的是一種多種納米晶混合的類金剛石涂層及其制備方法。具體技術(shù)是基于離子束技術(shù)的金屬真空蒸汽離子源以及磁過濾沉積系統(tǒng)。

技術(shù)背景

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展以及各種極端條件的出現(xiàn),如鹽霧環(huán)境、酸性環(huán)境或者堿性環(huán)境,現(xiàn)有設(shè)備的關(guān)鍵部件的本體材料已不能滿足長(zhǎng)壽命要求。在特殊環(huán)境下關(guān)鍵部件將受到環(huán)境氣氛的腐蝕以及摩擦帶來(lái)的磨損,關(guān)鍵部件的損耗將降低工作效率、工作精度、穩(wěn)定性和可靠性,這對(duì)于整體設(shè)備來(lái)說(shuō)是最致命的。材料表面改性是提高本體材料耐磨最為有效的關(guān)鍵技術(shù)之一。材料表面改性基本不改變本體材料的力學(xué)、電學(xué)性能,也基本不改變材料本身的尺寸精度,同時(shí)能夠大幅提高本體材料的表面致密性、表面硬度、降低摩擦損耗,能夠大幅減小材料成本,提高關(guān)鍵部件的使用壽命,從而顯著提高材料的使用壽命和工作效率,實(shí)現(xiàn)節(jié)約原材料、降低能源消耗等目的。眾所周知,類金剛石涂層具有很好的物理、化學(xué)穩(wěn)定性。同時(shí)具有硬度高和摩擦系數(shù)低的性能特點(diǎn),是一種性能優(yōu)異的抗磨耐腐蝕薄膜材料,吸引著許多薄膜材料研究工作者,成為世界各國(guó)爭(zhēng)相研究的熱點(diǎn)薄膜材料之一。碳基涂層如四面體類金剛石(ta-diamond-likecarbon,簡(jiǎn)稱ta-dlc)薄膜是以碳為基本元素構(gòu)成的一種非晶材料。類金剛石薄膜(dlc)它在結(jié)構(gòu)上屬于非晶亞穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)的無(wú)定形碳,是由sp3雜化和sp2雜化碳組成:薄膜中sp3結(jié)構(gòu)決定了類金剛石薄膜具有諸多類似于金剛石的優(yōu)良特性,而sp2結(jié)構(gòu)決定了類金剛石薄膜又具有很多石墨的特性,國(guó)際上將硬度超過金剛石硬度20%的絕緣硬質(zhì)無(wú)定形碳膜稱為類金剛石膜。在制備工藝方面,類金剛石薄膜(dlc)沉積溫度較低,沉積面積大,膜面光滑平整,工藝相對(duì)成熟。在實(shí)際應(yīng)用方面,由于dlc薄膜在真空條件下和低溫下均具有良好的潤(rùn)滑耐磨性能,因此可有效解決某些特殊工況下活動(dòng)零部件表面潤(rùn)滑等的技術(shù)難題。

眾所周知,碳膜的耐磨性能隨著環(huán)境的變化而發(fā)生較大變化,如磁過濾沉積制備的四面體類金剛石涂層(ta-c)在高濕環(huán)境下摩擦系數(shù)一般可低至0.04,但隨著濕度的降低當(dāng)降到20%或一下摩擦系數(shù)迅速增至0.7左右,耐磨性能迅速下降,耐腐蝕性也隨之變差;再如化學(xué)氣相沉積制備的含氫類金剛石涂層(a-h:c)在真空或者干燥氣氛下摩擦系數(shù)可低至0.03,但隨著濕度的增加摩擦系數(shù)也迅速增加,耐磨性和耐腐蝕性也大打折扣?,F(xiàn)公知的抗磨涂層采用物理或化學(xué)氣相沉積技術(shù)抗摩擦性能良好,但防腐蝕性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到要求?,F(xiàn)尚沒有基于物理氣相沉積技術(shù)提出在抗磨和防腐蝕效果皆能滿足工業(yè)需求的涂層。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

有鑒于此,本發(fā)明基于離子束技術(shù)利用磁過濾沉積(fcva)以及金屬離子源(mevva)系統(tǒng)制備了多種納米晶混合的類金剛石涂層。綜合碳、超硬碳化物相、過渡金屬hf在高濕環(huán)境下的高耐磨性和高耐腐蝕能力,以及這種互嵌結(jié)構(gòu)高致密性,制備的涂層能夠很好的兼顧耐磨性和耐腐蝕性。

進(jìn)一步來(lái)講,該多相共混超潤(rùn)滑固體潤(rùn)滑涂層方法包括:

在基材表面通過氣體離子轟擊形成表面強(qiáng)化,提高表面密度;

在基材表面制備金屬″釘扎層″;

在所述″釘扎層″上進(jìn)行合金過渡層沉積,形成釋放應(yīng)力層;

在所述釋放應(yīng)力層上沉積多種納米晶混合的類金剛石涂層。

在一些實(shí)施例中,所述基材表面強(qiáng)化過程包括:利用霍爾氣體離子源,對(duì)所述基材進(jìn)行氣體轟擊,采用的氣體為n2,霍爾源工作電壓為300-2000v,束流強(qiáng)度為100~900ma,轟擊環(huán)境溫度500-900℃,轟擊時(shí)間30-120min。

在一些實(shí)施例中,所述基材注入形成″釘扎層″包括:利用金屬真空蒸汽離子源(mevva),向所述基材層注入合金,采用的靶材為tialhfni合金靶材,靶材成分ti(20-80%),al(30-50%),hf(1-10%),ni(10-20%);其中,合金元素的注入電壓為4~12kv,束流強(qiáng)度為1~10ma,注入劑量為1×1015~1×1017/cm2,注入深度為70~120nm。

在一些實(shí)施例中,在所述金屬″釘扎層″上進(jìn)行合金沉積包括:利用所述磁過濾真空弧沉積(fcva)系統(tǒng),在所述金屬″釘扎層″上,磁過濾沉積出合金應(yīng)力釋放層;其中,所述釋放層的合金元素為ti、al、hf、ni合金厚度為10~500nm。

在一些實(shí)施例中,在所述基材應(yīng)力釋放層表面制備多種納米晶混合的類金剛石涂層:利用磁過濾陰極真空弧(fcva)系統(tǒng),在應(yīng)力釋放層表面沉積多種納米晶混合的類金剛石涂層,磁過濾沉積同時(shí)通乙炔氣體得到多種納米晶混合的類金剛石涂層;其中,所述多種納米晶混合的類金剛石涂層厚度為1~10μm,乙炔進(jìn)氣量在100~250sccm。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明各實(shí)施例具有以下優(yōu)勢(shì):

1、本發(fā)明實(shí)施例提出的多種納米晶混合的類金剛石涂層,通過對(duì)基材進(jìn)行大面積大劑量的氣體離子源轟擊有很多方面的效果:1)提高表面致密度;2)能夠活化基材表面;3)氣體進(jìn)入亞表面形成化學(xué)鍵提高表面強(qiáng)度。在應(yīng)用霍爾離子源的同時(shí)還進(jìn)行了高能量的金屬元素注入,使基材亞表面原子與注入金屬形成金屬-基材原子混合的″釘扎層″結(jié)構(gòu),這樣的雙強(qiáng)化效果使得后續(xù)磁過濾沉積出的結(jié)構(gòu)性涂層的結(jié)合力都非常好,從而使其抗剝離強(qiáng)度得以增強(qiáng);

2、相比磁控濺射、電子束蒸發(fā)等pvd沉積方法,磁過濾電弧沉積設(shè)備原子離化率非常高,大約在90%以上。這樣,由于原子離化率高,可使等離子體密度增加,成膜時(shí)大顆粒減少,有利于提高薄膜硬度、耐磨性、致密性、膜基結(jié)合力等;

3、磁過濾設(shè)備的高離化率非常有利于納米晶的形成與調(diào)控,如tic,hf,ti等納米晶的大小等,這是其他公知技術(shù)如磁控濺射、化學(xué)氣相沉積的瓶頸;

4、由于過渡金屬hf和al同時(shí)作為靶材:1)hf和al能夠大大降低成膜形成的內(nèi)應(yīng)力,提高涂層與基底的結(jié)合力;2)成膜時(shí)進(jìn)一步提高涂層的致密性,同時(shí)能促進(jìn)等離子體中氣體的電離度增加成膜速率;3)能夠進(jìn)一步促進(jìn)納米晶的形成,提高其成核效率;

5、公知理論知道膜層晶界越多越容易發(fā)生基底的侵蝕,但本發(fā)明中存在著大量晶界,但涂層的抗酸和堿腐蝕性非常好。

需要說(shuō)明的是,對(duì)于前述的方法實(shí)施例,為了簡(jiǎn)單描述,故將其都表述為一系列的動(dòng)作組合,但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該知悉,本發(fā)明并不受所描述的動(dòng)作順序的限制,因?yàn)橐罁?jù)本發(fā)明,某些步驟可以采用其他順序或者同時(shí)進(jìn)行。其次,本領(lǐng)域技術(shù)人員也應(yīng)該知悉,說(shuō)明書中所描述的實(shí)施例均屬于優(yōu)選實(shí)施例,所涉及的動(dòng)作并不一定是本發(fā)明所必需的。

以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

本發(fā)明實(shí)施例的更多特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)將在之后的具體實(shí)施方式予以說(shuō)明。

附圖說(shuō)明

構(gòu)成本發(fā)明實(shí)施例一部分的附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的進(jìn)一步理解,本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說(shuō)明用于解釋本發(fā)明,并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。

在附圖中:

圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的多種納米晶混合的類金剛石涂層流程示意圖;

圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的多種納米晶混合的類金剛石涂層結(jié)構(gòu)示意圖;

圖3為本發(fā)明實(shí)施例提供的fcva沉積和mevva注入系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖;

圖4為四面體dlc(ta-c),含氫dlc(a-h:c)以及多種納米晶混合dlc在65%濃硝酸中那腐蝕性能對(duì)比

圖5為四面體dlc(ta-c),含氫dlc(a-h:c)以及多種納米晶混合dlc在不同空氣濕度下摩擦系數(shù)的變化對(duì)比

圖6四面體dlc(ta-c),含氫dlc(a-h:c)以及多種納米晶混合dlc在不同氯化鈉含量鹽霧環(huán)境下的摩擦系數(shù)對(duì)比

附圖標(biāo)記說(shuō)明

200基底

210合金釘扎層

220合金應(yīng)力釋放層

230多種納米晶共混dlc

300fcva合金陰極

301陽(yáng)極筒

302磁過濾彎管

303工件臺(tái)及負(fù)壓負(fù)端

304金屬真空蒸汽離子源陰極

305氣體離子源端口

方法實(shí)施例

本實(shí)施例中,在關(guān)鍵部件基底層上制備多種納米晶混合dlc涂層,參照?qǐng)D1,其示出了本實(shí)施例固體潤(rùn)滑膜制備方法,該制備方法包括以下步驟:

s100:利用霍爾氣體離子源,對(duì)基底層進(jìn)行大面積轟擊,形成表面強(qiáng)化層。

s200:利用金屬蒸汽真空弧(mevva)離子源,向基底層注入合金元素,形成合金″釘扎層″。

其中,本步驟為金屬離子注入形成″釘扎層″,利用高能合金離子注入基底,能夠形成合金和基底材料的混合層,提高其表面后續(xù)涂層與基底的結(jié)合力。

需要指出的是,s200中,第一金屬元素為tialhfni合金。作為一種可選實(shí)施方式,合金元素的注入電壓為4~15kv,束流強(qiáng)度為1~15ma(含端值),注入劑量為1×1015~1×1017/cm2(含端值),注入深度為70~120nm(合端值)。

s300:利用磁過濾陰極真空弧(fcva)系統(tǒng),在基底″釘扎層″表面,磁過濾沉積得到第一層合金涂層內(nèi)應(yīng)力釋放層。

本步驟中,可選的是,合金涂層為tialhfni,且厚度為10~500nm。

s400:利用磁過濾陰極真空弧(fcva)系統(tǒng),沉積得到多種納米晶混合dlc涂層。

本步驟中,利用磁過濾陰極真空弧(fcva)系統(tǒng)和金屬真空蒸汽離子源系統(tǒng),磁過濾沉積得到多種納米晶混合dlc涂層的總厚度為1~10微米。

合金″釘扎層″,合金應(yīng)力釋放層以及多種納米晶混合dlc涂層,構(gòu)成了涂層的主體結(jié)構(gòu),該結(jié)構(gòu)涂層利用霍爾氣體離子源以及金屬離子注入系統(tǒng)形成了合金混合″釘扎層″,使后續(xù)沉積涂層與基底材料有著非常好的結(jié)合強(qiáng)度;同時(shí)結(jié)合了合金涂層的高彈性模量以及強(qiáng)韌性的特點(diǎn),使其作為應(yīng)力釋放層時(shí)具有明顯的優(yōu)勢(shì)。

性能檢測(cè)

1)耐酸性能測(cè)試

四面體dlc(ta-c),含氫dlc(a-h:c)以及多種納米晶混合dlc分別浸泡在濃度為65%的濃硝酸中,浸泡時(shí)間總計(jì)18小時(shí)如圖4。結(jié)果顯示多種納米晶混合dlc在浸泡18小時(shí)之后沒有任何明顯的腐蝕,抗腐蝕性能非常優(yōu)良。然而四面體dlc(ta-c)和含氫dlc(a-h:c)在浸泡6小時(shí)后表面明顯出現(xiàn)腐蝕坑,抗腐蝕性能相對(duì)較差。

2)不同濕度下摩擦學(xué)性能分析:

四面體dlc(ta-c),含氫dlc(a-h:c)以及多種納米晶混合dlc三種涂層分別在不同相對(duì)濕度(20%,40%、60%、80%)下測(cè)試了涂層的摩擦系數(shù),結(jié)果發(fā)現(xiàn):ta-c和多種納米晶混合dlc在相對(duì)濕度為80%條件下摩擦系數(shù)最低為0.06如圖5。相反地,含氫dlc(a-h:c)在低相對(duì)濕度和高真空度下摩擦系數(shù)最小為0.03,隨著濕度的增加摩擦系數(shù)迅速增加。本方法制備的多種納米晶混合dlc涂層在高濕、低濕情況下都能較好的保持低摩擦系數(shù)能夠自適應(yīng)環(huán)境的變化。

3)不同氯化鈉濃度鹽霧試驗(yàn)?zāi)蜏匦詼y(cè)試

分別用了七種不同氯化鈉濃度測(cè)試三種涂層的耐鹽霧能力,發(fā)現(xiàn)ta-c和a-h:c三種涂層耐鹽霧性能都有限,出現(xiàn)了明顯的摩擦系數(shù)的升高;然而,多種納米晶混合dlc涂層在氯化鈉濃度變化從10g/l到70g/l沒有明顯的摩擦系數(shù)的變化。綜合試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看,多種納米晶混合dlc涂層能夠很好的兼顧抗酸、堿腐蝕以及抗磨損性能。

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