本發(fā)明涉及到一種調(diào)控lpso結(jié)構(gòu)和納米沉淀相的高強高塑耐熱鎂合金及其制備方法，屬于合金加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，鎂在輕量化領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。但是，鎂合金的絕對強度偏低、室溫塑性不足和耐熱性能差等缺點嚴(yán)重限制了其在各領(lǐng)域的推廣和使用。稀土鎂合金(mg-re系)是現(xiàn)有鎂合金體系中高強鎂合金的典型代表。由于re元素獨特的性能，mg-re系合金可通過固溶強化、沉淀析出強化、及復(fù)合強化等途徑，獲得高強甚至超高強度。通常來說，稀土鎂合金的力學(xué)性能與稀土元素含量密切相關(guān)。當(dāng)re含量較少時，在過飽和固溶體時效過程中具有低的甚至無析出硬化效果，會導(dǎo)致合金的強度和耐熱性能較差；而隨著增加re含量使稀土鎂合金接近高強鋁合金的強度水平時，又會造成鎂合金的塑性劇烈下降，室溫伸長率明顯降低(＜3％)。因此，需要在控制合金元素含量的前提下，尋求有效的強韌化第二相和強韌化結(jié)構(gòu)來提高鎂合金的綜合力學(xué)性能。
日本學(xué)者kawamura利用快速凝固/粉末冶金的方法首先制備了lpso相增強的mg97y2zn1(at％)合金(y.kawamura,etal.materialstransactions,42(2001)1172-1176)，其室溫屈服強度達到610mpa，延伸率5％，并具有良好的高溫性能，在鎂基體晶粒中形成的lpso結(jié)構(gòu)是該合金性能提高的主要原因。此外，mg-y-zn合金系是具有時效硬化現(xiàn)象的典型合金，在時效過程中沉淀相的析出序列依次為ssss(hcp)→β”(d019)→β'(cbco)→β(bcc)，其中峰值時效β'共格沉淀相具有沿[0001]α伸長的凸透鏡形狀，可顯著阻礙位錯運動、與晶界發(fā)生交互作用，從而提高合金強度。如文獻《microstructureandmechanicalpropertiesofamg94zn2y4extrudedalloywithlongperiodstackingorderedstructure》中所述(h.liu,etal.transactionsofnonferrousmetalssocietyofchina,23(2013)3598-3603)，通過時效處理后，借助β'沉淀相的有效強化，擠壓態(tài)mg94zn2y4合金的抗拉強度、屈服強度和延伸率分別為410mpa、272mpa和2.8％。
可見，利用lpso結(jié)構(gòu)和納米級β'沉淀相能夠有效提高合金的強度，但合金的塑性會顯著下降，且隨著合金中l(wèi)pso相或β'沉淀相體積分?jǐn)?shù)的增加，延伸率急劇下降(低于3％)。因此，如何在lpso結(jié)構(gòu)和β'沉淀相有效強化的基礎(chǔ)上，進一步改善鎂合金的塑性，是解決該類稀土鎂合金應(yīng)用瓶頸的關(guān)鍵問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種高強高塑耐熱的鎂合金制備方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種調(diào)控lpso結(jié)構(gòu)和納米沉淀相的高強高塑耐熱鎂合金的制備方法，其步驟包括：
a、將mg-y-zn合金鑄錠進行切割，置于等通道轉(zhuǎn)角擠壓模具中在280～330℃進行保溫，然后對鑄錠進行12～20道次連續(xù)等通道轉(zhuǎn)角擠壓(ecap)，獲得超細(xì)晶塊材；
b、將上述超細(xì)晶塊材置于熱處理爐中在350～400℃保溫2～8h，取出后迅速置于水中進行淬火；然后置于真空烘箱中在200～225℃保溫22～30h，取出后迅速置于水中進行淬火，得到含有l(wèi)pso結(jié)構(gòu)和納米沉淀相的超細(xì)晶鎂合金；
其中mg-y-zn合金中y：10～13wt％，zn：3.32～5.31wt％，y:zn原子比大于等于1.8小于等于2.2，余量為mg。
優(yōu)選的，步驟a中保溫時間為30min。
優(yōu)選的，步驟b中淬火溫度為25℃。
本發(fā)明還公開了上述的方法制備得到的含有l(wèi)pso結(jié)構(gòu)和納米沉淀相的高強高塑耐熱鎂合金。
mg-y-zn合金中保持y/zn原子比接近2時，可獲得18r-lpso/α-mg雙相鎂合金；并且隨合金中溶質(zhì)元素含量的增加，合金中18r-lpso相的體積分?jǐn)?shù)不斷增加，因此，本發(fā)明合金的成分范圍為：y：10～13wt％，zn：zn：3.32～5.31wt％，y:zn原子比大于等于1.8小于等于2.2，余量為mg，可保證合金為18r-lpso/α-mg雙相鎂合金；且18r-lpso相的體積分?jǐn)?shù)適中，為35～54％，既可避免18r-lpso相含量過低引起的增強效果不佳，也抑制了18r-lpso相含量過高對合金塑性的明顯削弱；同時，該合金成分還保證了合金具有強烈的時效硬化特征。
當(dāng)熱處理或熱塑性加工的溫度高于350℃時，mg-y-zn合金中的18r-lpso相會逐漸溶解，同時晶內(nèi)析出層片狀的14h-lpso相。本發(fā)明ecap的加工溫度為280～330℃，可有效抑制在ecap加工時熱-應(yīng)力耦合作用下14h-lpso相的動態(tài)析出，保證經(jīng)ecap加工后合金中的lpso相仍全部為18r結(jié)構(gòu)，便于后續(xù)雙重?zé)崽幚砭_調(diào)控兩種lpso結(jié)構(gòu)。此外，18r-lpso相經(jīng)傳統(tǒng)塑性加工后會發(fā)生扭折，扭折帶的形成在提高合金強度的同時會降低合金塑性。本發(fā)明采用12～20多道次連續(xù)ecap加工，可以有效細(xì)化晶粒，提高超細(xì)晶組織的均勻性，并使18r-lpso相從扭折處斷裂，細(xì)化為0.5～2μm的顆粒狀分布在晶界處。經(jīng)過本發(fā)明多道次連續(xù)ecap加工后，獲得的鎂合金的顯微組織為超細(xì)α-mg晶粒+晶界18r-lpso顆粒，具有適中的強度，抗拉強度＞350mpa，以及優(yōu)異的塑性，延伸率＞20％。
本發(fā)明第一次熱處理條件為在350～400℃保溫2～8h，可實現(xiàn)合金中18r和14h這兩種lpso相的有效調(diào)控。選用熱處理溫度在350～400℃，既可以保證14h-lpso的析出，也能抑制超細(xì)晶粒的長大。通過控制熱處理溫度和時間，能夠調(diào)控18r和14h這兩種lpso相的形態(tài)、體積分?jǐn)?shù)和空間分布模式。本發(fā)明第二次熱處理條件為在200～225℃保溫22～30h，可實現(xiàn)峰時效納米沉淀相的有效析出。同時，該熱處理溫度相對較低，不會對lpso相和超細(xì)晶粒產(chǎn)生影響。經(jīng)過雙重?zé)崽幚砗?，可獲得多元lpso結(jié)構(gòu)與納米沉淀相協(xié)同復(fù)合強化的超細(xì)晶高強高塑耐熱鎂合金。
本發(fā)明通過多道次連續(xù)等通道轉(zhuǎn)角擠壓(ecap)加工獲得具有高塑性的含lpso結(jié)構(gòu)的超細(xì)晶稀土鎂合金，進而借助雙重?zé)崽幚韺辖鹬械膌pso結(jié)構(gòu)進行調(diào)控，并引入納米沉淀相，利用細(xì)晶強化、lpso相強化和納米沉淀相強化這三種強化因子的有機結(jié)合與統(tǒng)一，獲得的鎂合金具有以下特性：
(1)均勻超細(xì)晶的晶粒尺寸為0.5～1.5μm，lpso相的體積分?jǐn)?shù)適中(32～54％)，合金具有良好的塑性。
(2)通過控制雙重?zé)崽幚淼臏囟群蜁r間，能夠在超細(xì)晶粒不發(fā)生長大的前提下實現(xiàn)對超細(xì)晶粒中18r和14h這兩種lpso結(jié)構(gòu)的形態(tài)、體積分?jǐn)?shù)和空間分布的有效調(diào)控，并析出彌散分布的納米沉淀相。
(3)細(xì)晶強化、lpso相強化和沉淀強化的有機結(jié)合與統(tǒng)一，可使合金獲得高強度；同時，晶界18r-lpso顆粒+晶內(nèi)14h-lpso層片+晶內(nèi)納米沉淀相協(xié)同復(fù)合增強體的熱穩(wěn)定性好，在高溫下能夠有效釘扎晶界、抑制晶粒長大，使合金具有良好的高溫力學(xué)性能。
(4)獲得的鎂合金具有良好的綜合力學(xué)性能，室溫抗拉強度大于400mpa，屈服強度大于300mpa，延伸率大于15％，在250℃/80mpa蠕變條件下的穩(wěn)態(tài)蠕變速率小于5ⅹ10-8s-1。
附圖說明
圖1為實施例1中制得的高強高塑耐熱鎂合金中超細(xì)晶粒內(nèi)14h-lpso相和納米沉淀相的tem照片
具體實施方式
以下通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行進一步說明，但本發(fā)明并不限于以下具體實施例。
實施例1
將成分為mg-10wt％y-3.32wt％zn，y:zn原子比為2.2的合金鑄錠進行切割，置于等通道轉(zhuǎn)角擠壓模具中在280℃進行保溫30min，然后對鑄錠進行12道次連續(xù)等通道轉(zhuǎn)角擠壓，獲得超細(xì)晶塊材；將上述超細(xì)晶塊材置于熱處理爐中在350℃保溫2h，取出后迅速置于25℃水中進行淬火；然后置于真空烘箱中在225℃保溫30h，取出后迅速置于25℃水中進行淬火，得到含有l(wèi)pso結(jié)構(gòu)和納米沉淀相的超細(xì)晶鎂合金。合金中超細(xì)晶粒的平均直徑約為1.3μm，lpso相的體積分?jǐn)?shù)為32％。圖1為超細(xì)晶粒中的14h-lpso相和納米沉淀相的tem照片，晶內(nèi)析出的14h層片的寬度約為60nm，沉淀相沿長軸方向的長度為30～50nm，且14h-lpso與β'沉淀相的的長軸方向互相垂直，二者皆于α-mg呈共格關(guān)系，該特定的位向結(jié)構(gòu)更有利于阻礙晶內(nèi)位錯運動以及抑制晶界遷移，從而使合金獲得優(yōu)異的綜合力學(xué)性能。表1列出了合金的力學(xué)性能，可見該合金具有高強度、高塑性、以及優(yōu)異的高溫抗蠕變性能。
實施例2
將成分為mg-11wt％y-4wt％zn，y:zn原子比為2的合金鑄錠進行切割，置于等通道轉(zhuǎn)角擠壓模具中在300℃進行保溫30min，然后對鑄錠進行16道次連續(xù)等通道轉(zhuǎn)角擠壓，獲得超細(xì)晶塊材；將上述超細(xì)晶塊材置于熱處理爐中在360℃保溫4h，取出后迅速置于25℃水中進行淬火；然后置于真空烘箱中在220℃保溫28h，取出后迅速置于25℃水中進行淬火，得到含有l(wèi)pso結(jié)構(gòu)和納米沉淀相的超細(xì)晶鎂合金。合金中超細(xì)晶粒的平均直徑約為1.1μm，lpso相的體積分?jǐn)?shù)為38％，合金的力學(xué)性能見表1。
實施例3
將成分為mg-12wt％y-4wt％zn，y:zn原子比為2.2的合金鑄錠進行切割，置于等通道轉(zhuǎn)角擠壓模具中在310℃進行保溫30min，然后對鑄錠進行16道次連續(xù)等通道轉(zhuǎn)角擠壓，獲得超細(xì)晶塊材；將上述超細(xì)晶塊材置于熱處理爐中在370℃保溫5h，取出后迅速置于25℃水中進行淬火；然后置于真空烘箱中在210℃保溫25h，取出后迅速置于25℃水中進行淬火，得到含有l(wèi)pso結(jié)構(gòu)和納米沉淀相的超細(xì)晶鎂合金。合金中超細(xì)晶粒的平均直徑約為1.0μm，lpso相的體積分?jǐn)?shù)為44％，合金的力學(xué)性能見表1。
實施例4
將成分為mg-12wt％y-4.5wt％zn，y:zn原子比為1.96的合金鑄錠進行切割，置于等通道轉(zhuǎn)角擠壓模具中在320℃進行保溫30min，然后對鑄錠進行18道次連續(xù)等通道轉(zhuǎn)角擠壓，獲得超細(xì)晶塊材；將上述超細(xì)晶塊材置于熱處理爐中在390℃保溫6h，取出后迅速置于25℃水中進行淬火；然后置于真空烘箱中在200℃保溫24h，取出后迅速置于25℃水中進行淬火，得到含有l(wèi)pso結(jié)構(gòu)和納米沉淀相的超細(xì)晶鎂合金。合金中超細(xì)晶粒的平均直徑約為0.8μm，lpso相的體積分?jǐn)?shù)為46％，合金的力學(xué)性能見表1。
實施例5
將成分為mg-13wt％y-5.31wt％zn，y:zn原子比為1.8的合金鑄錠進行切割，置于等通道轉(zhuǎn)角擠壓模具中在330℃進行保溫30min，然后對鑄錠進行20道次連續(xù)等通道轉(zhuǎn)角擠壓，獲得超細(xì)晶塊材；將上述超細(xì)晶塊材置于熱處理爐中在400℃保溫8h，取出后迅速置于25℃水中進行淬火；然后置于真空烘箱中在200℃保溫22h，取出后迅速置于25℃水中進行淬火，得到含有l(wèi)pso結(jié)構(gòu)和納米沉淀相的超細(xì)晶鎂合金。合金中超細(xì)晶粒的平均直徑約為0.6μm，lpso相的體積分?jǐn)?shù)為54％，合金的力學(xué)性能見表1。
表1實施例1-5制得的鎂合金的綜合力學(xué)性能及其與we54耐熱鎂合金、以及其他
含lpso結(jié)構(gòu)鎂合金的性能對比
[1]固溶+時效處理，占亮等，鑄造，60(2011)126-128。
[2]熱擠壓態(tài)，甄睿，博士學(xué)位論文，東南大學(xué)，2015。
[3]快速凝固/粉末冶金法制備，y.kawamura,etal.materialstransactions,42(2001)1172-1176。
[4]鑄造+4道次ecap，j.s.zhang,etal.materialsscienceandengineeringa,559(2013)416-420。
[5]快速凝固/粉末冶金法制備，j.zhu,etal.journalofalloysandcompounds,703(2017)508-516.
[6]熱擠壓+時效處理，c.xu,etal.scientificreport,7(2017)43391。