本發(fā)明涉及一種納米鎢粉的制備方法。它是通過鎢酸鈉與水楊酸熱反應獲得水楊酸鉬，通過水洗純化，經(jīng)過熱分解獲得納米氧化鎢，再經(jīng)過氫還原獲得納米鎢粉，用于軍工、航天、醫(yī)藥等領域。
技術背景
鎢具有高密度、高熔點、高硬度、高耐磨性、低熱膨脹系數(shù)、優(yōu)異的導電導熱性能以及良好的耐腐蝕性能，在許多領域得到了廣泛的應用。納米硬質(zhì)合金由于具有納米晶粒結構而表現(xiàn)出常規(guī)材料無法比擬的高強度、高韌性、高硬度等優(yōu)越性能。要生產(chǎn)納米硬質(zhì)合金首要條件是制備納米級WC粉，而制備納米WC粉的先決條件是制備納米鎢粉，因此制備優(yōu)質(zhì)的納米鎢粉意義深遠，是硬質(zhì)合金研究的熱點。
目前，制備納米鎢粉的主要方法有：高效球磨法、等離子體法、溶膠-凝膠法、噴霧干燥法、APT熱解還原法、六氯化鎢氫還原法和氧化鎢氫還原法，工業(yè)應用較多的是等離子體法和氧化鎢還原法。
等離子體法是利用感應等離子炬提供了一個能量集中（等離子體中心區(qū)溫度達到10000℃以上）、溫度較高的反應環(huán)境，粗顆粒鎢粉在高純H2/Ar2混合氣體氛圍下快速氣化、裂解形成細小的納米鎢粉顆粒。該方法可以獲得分布均勻，球形度高的納米鎢粉。但該方法所需設備要求高；需要消耗大量的能源；產(chǎn)量低，難以大工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。
氧化鎢氫還原法，是利用氫氣氛圍下氫氣的還原性將氧化鎢粉末中的氧還原而制得納米鎢粉的方法，氧化鎢氫還原法因其制備設備簡單、工藝成熟且較易控制、反應過程不易引入雜質(zhì)，容易批量化生產(chǎn)，已成為應用最廣泛的制備超細鎢粉的方法之一。但氧化鎢還原法對氧化鎢的粒度要求高，必須有納米級的氧化鎢才有可能獲得納米級的鎢粉。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種鎢酸鈉有機化制備納米鎢粉的方法。具體制備過程如下：
A鎢酸鈉有機化
稱取鎢酸鈉、硫酸和水楊酸，用蒸餾水為反應溶劑，在90～120℃反應4～8h，獲得水楊酸鎢。其中鎢酸鈉、硫酸與水楊酸的摩爾比例為1:0.8～1.2:0.8～1.2，配置的水溶液中鎢酸根離子的摩爾濃度為1～2mol/L。
B水楊酸鎢凈化
將反應獲得水楊酸鎢經(jīng)過水洗除雜，蒸餾除水獲得純水楊酸鎢。
C熱分解反應
將凈化后的水楊酸鎢升溫至200～340℃，保溫0.5～8小時。熱分解時采用干燥的循環(huán)氬氣保護。采用管式爐、箱式爐等進行連續(xù)生產(chǎn)，水楊酸鎢在高溫下熱分解，分解的蒸汽能夠實現(xiàn)氧化鎢的均勻納米化，二氧化鎢粉末粒徑為5～20nm，獲得的有機物回用。
D還原
將上述獲得的納米氧化鎢在550～650℃，氫氣還原為納米鎢粉。采用管式爐、箱式爐進行連續(xù)生產(chǎn)，獲得的鎢粉粒徑為10～40nm。
鎢酸鈉、硫酸與水楊酸的摩爾比例為1:0.8～1.0:0.8～1.0。
C步驟的熱分解反應的溫度為200～300℃。
鎢酸鈉和水楊酸充分反應生成水楊酸鎢；水楊酸鎢在200～340℃液化迅速分解，放出大量的氣體和熱量，可以得到分散均勻的納米級氧化鎢。這個過程中首先發(fā)生了水楊酸鎢復雜的分解反應，獲得氧化鎢和水楊酸等氣體。
當水楊酸鎢在氧氣存在的情況下，反應式如下：
(C7H6O3)2WO2+1/2O2→WO3+2C7H6O3
當水楊酸鎢在惰性氣氛下，反應式如下：
(C7H6O3)2WO2→WO2+2C7H6O3
二氧化鎢還原少了三氧化鎢還原為二氧化鎢的環(huán)節(jié)。二氧化鎢的氫還原，還原溫度在550～650℃，還原劑為氫氣，反應式為：
WO2+H2→W+2H2O
本發(fā)明用于生產(chǎn)納米鉬粉，具有反應溫度低和效率高等特點，還原過程是直接以二氧化鉬進行還原。與常規(guī)的蒸發(fā)三氧化鉬還原相比，降低了各階段 的溫度，設備簡單易操作，同時對設備的材質(zhì)要求較低；與常規(guī)的沉淀還原法相比，粒度分布均勻，收率高，90%以上都是20～30nm的鉬粉，克服了一般沉淀還原法制備鉬粉高溫團聚的現(xiàn)象。
本發(fā)明工藝過程簡單、產(chǎn)率高、鉬粉納米化徹底，且粒度分布均勻，易于工業(yè)化生產(chǎn)，具有清潔、節(jié)能和綠色環(huán)保的特點。所得納米鉬粉粒徑在10～40nm，純度在99.99%，球形度高，均勻程度高。
具體實施方式
下面對本發(fā)明做進一步的詳細說明。
實施例1
A鎢酸鈉有機化
稱取鎢酸鈉、硫酸和水楊酸，用蒸餾水為反應溶劑，在90℃反應4h，獲得水楊酸鎢，鎢酸鈉、硫酸與水楊酸的摩爾比例為1:0.8:0.9，配置的水溶液中鎢酸根離子的摩爾濃度為1mol/L；
B水楊酸鎢凈化
將反應獲得水楊酸鎢經(jīng)過水洗除雜，蒸餾除水獲得純水楊酸鎢；
C熱分解反應
將凈化后的水楊酸鎢升溫至200℃，保溫0.5小時，熱分解時采用干燥的循環(huán)氬氣保護，采用管式爐或箱式爐進行連續(xù)生產(chǎn)，水楊酸鎢在高溫下熱分解，分解的蒸汽實現(xiàn)氧化鎢的均勻納米化，二氧化鎢粉末粒徑為5～20nm，獲得的有機物回用；
D還原
將上述獲得的納米氧化鎢在550℃，氫氣還原為納米鎢粉，采用管式爐或箱式爐進行連續(xù)生產(chǎn)，獲得的鎢粉粒徑為10～40nm。
實施例2
A鎢酸鈉有機化
稱取鎢酸鈉、硫酸和水楊酸，用蒸餾水為反應溶劑，在110℃反應6h，獲得水楊酸鎢，鎢酸鈉、硫酸與水楊酸的摩爾比例為1: 1:0.8，配置的水溶液中鎢酸根離子的摩爾濃度為1.2mol/L；
B水楊酸鎢凈化
將反應獲得水楊酸鎢經(jīng)過水洗除雜，蒸餾除水獲得純水楊酸鎢；
C熱分解反應
將凈化后的水楊酸鎢升溫至240℃，保溫3小時，熱分解時采用干燥的循環(huán)氬氣保護，采用管式爐或箱式爐進行連續(xù)生產(chǎn)，水楊酸鎢在高溫下熱分解，分解的蒸汽實現(xiàn)氧化鎢的均勻納米化，二氧化鎢粉末粒徑為5～20nm，獲得的有機物回用；
D還原
將上述獲得的納米氧化鎢在650℃，氫氣還原為納米鎢粉，采用管式爐或箱式爐進行連續(xù)生產(chǎn)，獲得的鎢粉粒徑為10～40nm。
實施例3
A鎢酸鈉有機化
稱取鎢酸鈉、硫酸和水楊酸，用蒸餾水為反應溶劑，在120℃反應8h，獲得水楊酸鎢，鎢酸鈉、硫酸與水楊酸的摩爾比例為1: 1.1: 1.2，配置的水溶液中鎢酸根離子的摩爾濃度為2mol/L；
B水楊酸鎢凈化
將反應獲得水楊酸鎢經(jīng)過水洗除雜，蒸餾除水獲得純水楊酸鎢；
C熱分解反應
將凈化后的水楊酸鎢升溫至330℃，保溫8小時，熱分解時采用干燥的循環(huán)氬氣保護，采用管式爐或箱式爐進行連續(xù)生產(chǎn)，水楊酸鎢在高溫下熱分解，分解的蒸汽實現(xiàn)氧化鎢的均勻納米化，二氧化鎢粉末粒徑為5～20nm，獲得的有機物回用；
D還原
將上述獲得的納米氧化鎢在630℃，氫氣還原為納米鎢粉，采用管式爐或箱式爐進行連續(xù)生產(chǎn)，獲得的鎢粉粒徑為10～40nm。