一種鎂合金微波組件蓋板表面復(fù)合處理方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鎂合金微波組件蓋板表面復(fù)合處理方法。具體操作步驟如下：將鎂合金蓋板去污除油、堿性除油、酸洗浸蝕、活化處理、微弧氧化處理、填充封孔、磁控濺射真空鍍，先磁控反應(yīng)濺射8～15層鉻鈦膜層，再磁控反應(yīng)濺射導(dǎo)電銀膜層；鉻鈦膜層和導(dǎo)電銀膜層組成復(fù)合金屬膜層，復(fù)合金屬膜層的厚度為3～5μm。其中進(jìn)行微弧氧化處理后，表面生成的微弧氧化陶瓷膜層具有硬度高（HV200-1000）、耐蝕性強(qiáng)（CASS鹽霧試驗(yàn)>360h）、絕緣性好（膜阻>80MΩ）、膜層與基底金屬結(jié)合力強(qiáng)，陶瓷厚度在10～100微米（厚度可控），使鎂合金表面的耐磨、耐腐蝕、耐熱沖擊及絕緣等性能得到極大提高。
【專利說明】一種鎂合金微波組件蓋板表面復(fù)合處理方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于鎂合金材料表面處理領(lǐng)域，具體涉及一種鎂合金蓋板表面的微弧氧化 與磁控濺射物理氣相沉積金屬膜相結(jié)合的復(fù)合處理方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鎂合金是最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料之一，具有高比強(qiáng)度、比剛度，良好的減震性、導(dǎo)電 性、導(dǎo)熱性、電磁屏蔽性和尺寸穩(wěn)定性，以及易回收等優(yōu)點(diǎn)。因此鎂合金廣泛應(yīng)用于航空雷 達(dá)產(chǎn)品中，例如機(jī)載雷達(dá)微波組件的蓋板則采用鎂合金。但是鎂是非?；顫娊饘?，導(dǎo)致鎂合 金的耐蝕性極差，阻礙了鎂合金在雷達(dá)工業(yè)中的進(jìn)一步應(yīng)用。如果鎂合金的耐蝕性得到根 本改善，則可使鎂合金的優(yōu)異性能特別是輕質(zhì)高強(qiáng)的特點(diǎn)在航空、雷達(dá)產(chǎn)品中充分展示出 來，這對于"為減輕1克而奮斗"的航空雷達(dá)工業(yè)來說是至關(guān)重要的。目前，鎂合金采取的防 腐蝕措施主要有化學(xué)氧化成膜、陽極氧化成膜、微弧氧化、化學(xué)鍍、離子注入和激光處理等。 微弧氧化成膜技術(shù)因具有工藝簡單、一次成膜面積大、生產(chǎn)設(shè)備投資少、加工成本低等優(yōu)點(diǎn) 而成為鎂合金工業(yè)應(yīng)用中常用的方法，而且微弧氧化膜層綜合性能優(yōu)異，可滿足部分鎂合 金部件表面耐腐蝕性處理的需要，使鎂合金材料可以得到有效防護(hù)，但是經(jīng)過微弧氧化處 理后的鎂合金，在其表面生成了較厚的絕緣陶瓷層，喪失了鎂合金本身的導(dǎo)電性和金屬光 澤，而在雷達(dá)電子產(chǎn)品中，應(yīng)用于微波組件的鎂合金蓋板往往都需具備導(dǎo)電性和電磁屏蔽 性，這就需要在微弧氧化膜層上輔以其他導(dǎo)電層防護(hù)措施。有關(guān)磁控濺射物理氣相沉積法 (PVD)處理鎂合金的研究在國內(nèi)外已有報(bào)道。王振林等研究了直接在鎂合金表面PVD鍍鋁， 發(fā)現(xiàn)PVD鍍鋁膜層與基體結(jié)合良好，但未能有效地提高鎂合金的耐腐蝕性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明將微弧氧化和磁控濺射聯(lián)用，結(jié)合兩 者的優(yōu)勢，提供一種鎂合金微波組件蓋板表面的復(fù)合處理方法。
[0004] 具體操作步驟如下： (1) 去污除油： 把經(jīng)過機(jī)械拋光后的鎂合金蓋板放置于丙酮溶液中，室溫下超聲清洗20?30分鐘，取 出用水沖洗干凈； (2) 堿性除油： 將經(jīng)過去污除油的鎂合金蓋板在溫度65?75°C，在除油溶液中浸蝕1?3分鐘，取出 用水沖洗干凈； (3) 酸洗浸蝕： 將經(jīng)過去污除油的鎂合金蓋板在40°C酸洗浸蝕溶液中浸泡1?2分鐘，并輕微攪拌，取 出用水沖洗干凈； (4) 活化： 室溫下，將經(jīng)過酸性浸蝕處理的鎂合金蓋板在活化溶液中浸泡90?180秒，取出用水 沖洗干凈； (5) 微弧氧化： 將經(jīng)過活化處理的鎂合金蓋板在硅酸鈉堿性電解液中進(jìn)行微弧氧化，整個氧化過程用 恒電流控制，電流密度為10 A/dm2,對電解溶液進(jìn)行攪拌，溫度為20?40 °C，氧化時間為 12?20分鐘，在鎂合金表面形成微弧氧化陶瓷膜層，其厚度10?15 Mm，取出用水沖洗干 凈，干燥保存； (6) 填充封孔： 將經(jīng)過微弧氧化處理的鎂合金蓋板在80°C的溶膠封孔劑中浸泡5?10分鐘，使溶膠封 孔劑浸入鎂合金微弧氧化陶瓷膜層的微孔，形成有效封孔，用蒸餾水沖洗干凈； (7) 磁控濺射真空鍍： 在微弧氧化陶瓷膜層表面磁控反應(yīng)濺射沉積鉻鈦銀（Cr/Ti/Ag)的復(fù)合金屬多層膜； 磁控反應(yīng)濺射的真空室內(nèi)平行設(shè)有鉻（Cr)靶、銀(Ag)靶和鈦（Ti)靶；在真空室內(nèi)的轉(zhuǎn)架臺 上放置已經(jīng)填充封孔處理好的鎂合金蓋板，控制轉(zhuǎn)架臺轉(zhuǎn)速15 rpm，調(diào)節(jié)基底與祀材間的 距離為8?12 cm ;真空室內(nèi)的真空達(dá)到ΚΓ4數(shù)量級，工作氣氛為純氬氣，控制氬氣流量為 10?30 sccm，保持氣壓在0· 25?0· 45 Pa ; 調(diào)整基底溫度為120 °C，開啟鈦（Ti)靶電源，鈦（Ti)靶的電流為0.05 A、負(fù)偏壓100? 200 V，磁控反應(yīng)濺射150?300秒，在所述微弧氧化涂層上沉積純鈦（Ti)結(jié)合層；調(diào)整基底 溫度在150 °C，控制氬氣流量在12?16 sccm，開啟鉻（Cr)靶電源，鉻（Cr)靶的電流為0.3 A、調(diào)整負(fù)偏壓為0?50 V，磁控反應(yīng)濺射30?60秒，在純鈦（Ti)結(jié)合層上形成鉻單層，接 著在鉻單層表面用純鈦結(jié)合層工藝參數(shù)濺射沉積鈦單層，濺射時間控制為15?30秒，鉻單 層和鈦單（Ti)層組成鉻鈦膜層；制作鉻鈦膜層8?15層；調(diào)整基底溫度至180 °C，開啟銀 靶電源，銀靶的電流為0. 50 A，負(fù)偏壓150?220 V，磁控反應(yīng)濺射5?15分鐘；在最后沉 積的鉻鈦多層膜層上沉積導(dǎo)電銀(Ag)膜層，所述導(dǎo)電銀（Ag)膜層的厚度為0. 2?0. 6 Mm ; 所述鉻鈦膜層和導(dǎo)電銀(Ag)膜層組成復(fù)合金屬多層膜，所述復(fù)合金屬多層膜的厚度為3? 5 μιη〇
[0005] 所述除油溶液由40 g/L氫氧化鈉、20 g/L磷酸鈉或10 g/L焦磷酸鈉、5 g/L硬脂 酸甘油酯和水配制而成。
[0006] 所述酸洗浸蝕溶液由120?150 g/L氫氧化鈉、20?30 g/L草酸納、10?30 g/ L硝酸鈉、2?5 g/L十二烷基磺酸鈉和去離子水配制組成。
[0007] 所述活化溶液由30 mL/L氫氟酸、60 mL/L冰乙酸和去離子水配制而成。
[0008] 所述硅酸鈉堿性電解液由20 g/L氫氧化鈉、20 g/L五水硫酸銅、80 g/L硅酸鈉、 25 g/L四硼酸鈉、25 g/L檸檬酸三鈉、5 mL/L甘油、2 g/L氟化鈉、5 g/L酒石酸鈉、10 g/L 硼砂和去離子水配制組成。
[0009] 所述溶膠封孔劑由30?45 g/L硅酸鈉、2-5 mL/L鹽酸和乙醇組成，其中乙醇為溶 齊U，鹽酸為催化劑。
[0010] 本發(fā)明的有益技術(shù)效果體現(xiàn)在以下方面： 1.本發(fā)明公開的有關(guān)磁控濺射物理氣相沉積金屬膜與微弧氧化相結(jié)合的方法處理鎂 合金蓋板表面，能有效提高鎂合金的耐腐蝕性，獲得兼顧導(dǎo)電和耐蝕性良好的表面膜層，本 發(fā)明公開的制備方法不受地域限制，具有節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)； 2. 在鎂合金蓋板表面進(jìn)行微弧氧化處理后，表面生成的微弧氧化陶瓷膜層具有硬度 高、耐蝕性強(qiáng)、絕緣性好、膜層與基底金屬結(jié)合力強(qiáng)，陶瓷厚度在10?100微米(厚度可控)， 使鎂合金表面的耐磨、耐腐蝕、耐熱沖擊及絕緣等性能得到極大提高。由于微弧氧化涂層的 微觀形貌的多孔性，在氧化涂層表面進(jìn)行填充封孔處理，可使微弧氧化后的膜層能與涂在 其上的填充封閉層有極好的結(jié)合，經(jīng)過填充封孔處理后的鎂合金表面的氧化陶瓷層比較致 密，孔隙率極低，并進(jìn)一步強(qiáng)化膜層的致密度；能保證基體完全不受腐蝕的時間顯著延長， 并在較長時間內(nèi)使膜層的抗腐蝕性能明顯提高，鹽霧腐蝕性能提高5-10倍，綜合解決了實(shí) 際應(yīng)用的困擾問題，為鎂合金開發(fā)應(yīng)用提供了技術(shù)保障； 3. 在經(jīng)過填充封孔處理的鎂合金蓋板表面采用磁控濺射濺射沉積鈦鉻銀（Ti/Cr/Ag) 復(fù)合金屬多層膜，可以重新賦予鎂合金蓋板材料的導(dǎo)電性需求。利用鈦底層與微弧氧化陶 瓷膜層優(yōu)異的物理化學(xué)相容性，Ti層作為鉻鈦銀（Ti/Cr/Ag)復(fù)合金屬多層膜的打底層可 以起到界面加強(qiáng)作用，利用Cr/Ti多層作為中間層可以充分緩解膜層厚度增加帶來的本征 應(yīng)力，利用Ag的優(yōu)異導(dǎo)電性能，濺射一層銀作為最外層，可以有效增強(qiáng)材料的導(dǎo)電性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1得到的微弧氧化膜層截面掃描電子顯微照片。
[0012] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1得到的微弧氧化膜層表面形貌掃描電子顯微照片。
[0013] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例1得到的填充封孔處理后膜層表面形貌掃描電子顯微照片。
[0014] 圖4為本發(fā)明實(shí)施例1得到的金屬Cr/Ti/Ag復(fù)合多層膜層截面掃描電子顯微照 片。
[0015]

【具體實(shí)施方式】 下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步地說明。
[0016] 實(shí)施例1 : (1) 去污除油： 把經(jīng)過機(jī)械拋光的鎂合金蓋板放置于丙酮溶液中，室溫下超聲清洗20分鐘后，取出用 蒸餾水沖洗干凈； (2) 喊性除油： 將經(jīng)過去污除油的鎂合金蓋板在溫度65 °C的除油溶液中浸蝕1 min，取出用蒸餾水沖 洗干凈；除油溶液由40 g/L氫氧化鈉、20 g/L磷酸鈉、5 g/L硬脂酸甘油酯和水配制而成； (3) 酸洗浸蝕： 將經(jīng)過去污除油的鎂合金蓋板在40°C的酸洗浸蝕溶液中清洗1分鐘，取出用蒸餾水沖 洗干凈；酸洗浸蝕溶液由120 g/L氫氧化鈉、20 g/L草酸納、10 g/L硝酸鈉、2 g/L十二烷 基磺酸鈉和去離子水配制組成； (4) 活化： 室溫下，將經(jīng)過酸性浸蝕的鎂合金蓋板在活化溶液中活化90秒，取出用蒸餾水沖洗干 凈；活化溶液由30 mL/L氫氟酸、60 mL/L冰乙酸和去離子水配制而成； (5) 微弧氧化： 將經(jīng)過活化處理后的鎂合金蓋板在硅酸鈉堿性電解液中進(jìn)行微弧氧化，整個氧化過程 用恒電流控制，電流密度為10 A/dm2,溶液反應(yīng)溫度為20?40 °C，時間為12分鐘，對電解 液進(jìn)行攪拌溫度控制。在鎂合金表面形成一層氧化涂層，其厚度約為lOMffl，取出用水沖洗干 凈，干燥保存； 硅酸鈉堿性電解液由20 g/L氫氧化鈉、20 g/L五水硫酸銅、80 g/L硅酸鈉、25 g/L四 硼酸鈉、25 g/L檸檬酸三鈉、5 mL/L甘油、2 g/L氟化鈉、5 g/L酒石酸鈉、10 g/L硼砂和去 離子水配制組成； (6) 填充封孔： 將經(jīng)過微弧氧化處理的鎂合金蓋板在80°C的溶膠封孔劑中浸泡5分鐘，使溶膠封孔劑 浸入鎂合金微弧氧化陶瓷膜層的微孔，形成有效封孔，用蒸餾水沖洗干凈； 溶膠封孔劑由30 g/L硅酸鈉、2 g/L鹽酸和乙醇組成，其中乙醇為溶劑，鹽酸為催化 劑； (7) 磁控濺射真空鍍： 在微弧氧化陶瓷膜層表面磁控反應(yīng)濺射沉積鉻鈦銀（Cr/Ti/Ag)的復(fù)合金屬多層膜； 磁控反應(yīng)濺射的真空室內(nèi)平行設(shè)有鉻（Cr)靶、銀（Ag)靶和鈦（Ti)靶；在真空室內(nèi)的轉(zhuǎn)架 臺上放置已經(jīng)填充封孔處理好的鎂合金蓋板，控制轉(zhuǎn)架臺轉(zhuǎn)速15 rpm，調(diào)節(jié)基底與靶材間 的距離為8 cm;真空室內(nèi)的真空達(dá)到ΚΓ4數(shù)量級，工作氣氛為純氬氣，控制氬氣流量為10 sccm，保持氣壓在0· 25 Pa ; 調(diào)整基底溫度為120 °C，開啟鈦（Ti)靶電源，鈦（Ti)靶的電流為0.05 A、負(fù)偏壓100 V，磁控反應(yīng)濺射150秒，在所述微弧氧化涂層上沉積純鈦（Ti )結(jié)合層；調(diào)整基底溫度在180 °C，控制氬氣流量在12 sccm，開啟鉻（Cr)靶電源，鉻（Cr)靶的電流為0. 3 A、調(diào)整負(fù)偏壓到 0,磁控反應(yīng)濺射30秒，在純鈦（Ti)結(jié)合層上形成鉻單層，接著在鉻單層表面用純鈦結(jié)合層 工藝參數(shù)濺射沉積鈦單層，濺射時間控制為30秒，鉻單層和鈦單（Ti)層組成鉻鈦膜層；制 作鉻鈦膜層8層；調(diào)整基底溫度至180 °C，開啟銀靶電源，銀靶的電流為0.50 A，負(fù)偏壓150 V，磁控反應(yīng)濺射5分鐘；在最后沉積的鉻鈦膜層上沉積導(dǎo)電銀(Ag)膜層，所述導(dǎo)電銀(Ag) 膜層的厚度為〇. 2 Mm ;所述鉻鈦膜層和導(dǎo)電銀（Ag)膜層組成復(fù)合金屬多層膜，所述復(fù)合金 屬多層膜的厚度為3 Mm。
[0017] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的得到的微弧氧化膜層的截面掃描電子顯微照片，可見氧 化膜層是均勻致密的；圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的得到的微弧氧化膜層的表面形貌掃描電子 顯微照片，可見微弧氧化涂層表面表現(xiàn)為多孔特性，經(jīng)過填充封孔處理后（圖3為本發(fā)明實(shí) 施例1的得到的填充封孔處理后膜層的表面形貌掃描電子顯微照片)，表面又表現(xiàn)為均勻致 密性的膜層。圖4為本發(fā)明實(shí)施例1的得到的金屬Cr/Ti-Ag復(fù)合多層膜層截面掃描電子 顯微照片，可見膜層為明顯的多層結(jié)構(gòu)，界面清晰。
[0018] 實(shí)施例2: (1) 去污除油： 把經(jīng)過機(jī)械拋光的鎂合金蓋板放置于丙酮溶液中，室溫下超聲清洗25分鐘后，取出用 水沖洗干凈； (2) 喊性除油： 將經(jīng)過去污除油的鎂合金蓋板在溫度70 °C的除油溶液中浸蝕2 min，取出用水沖洗干 凈；除油溶液由40 g/L氫氧化鈉、10 g/L焦磷酸鈉、5 g/L硬脂酸甘油酯和水配制而成； (3) 酸洗浸蝕： 將經(jīng)過去污除油的鎂合金蓋板在40 °C的酸洗浸蝕水溶液中清洗1. 5分鐘，取出用水 沖洗干凈；酸洗浸蝕水溶液由136 g/L氫氧化鈉、25 g/L草酸納、20 g/L硝酸鈉、3 g/L十二 烷基磺酸鈉和去離子水配制組成； (4) 活化： 室溫下，將經(jīng)過酸性浸蝕的鎂合金蓋板在活化溶液中活化120秒，取出用水沖洗干凈； 活化溶液由30 mL/L氫氟酸、60 mL/L冰乙酸和去離子水配制而成； (5) 微弧氧化： 將經(jīng)過活化處理后的鎂合金蓋板在硅酸鈉堿性電解液中進(jìn)行微弧氧化，整個氧化過程 采用恒電流控制，電流密度為10 A/dm2,溶液反應(yīng)溫度為20?40°C，時間為15 min，對電解 液進(jìn)行攪拌溫度控制。在鎂合金表面形成一層微弧氧化鍍層，其厚度約為12 Mm。取出用水 沖洗干凈，干燥保存； 硅酸鈉堿性電解液由20 g/L氫氧化鈉、20 g/L五水硫酸銅、80 g/L硅酸鈉、25 g/L四 硼酸鈉、25 g/L檸檬酸三鈉、5 mL/L甘油、2 g/L氟化鈉、5 g/L酒石酸鈉、10 g/L硼砂和去 離子水配制組成； (6) 填充封孔： 將經(jīng)過微弧氧化處理的鎂合金蓋板在80 °C的溶膠封孔劑中浸泡8分鐘，使溶膠封孔 劑浸入鎂合金微弧氧化陶瓷膜層的微孔，形成有效封孔，用蒸餾水沖洗干凈； 溶膠封孔劑由38 g/L硅酸鈉、3 mL/L鹽酸和乙醇組成，其中乙醇為溶劑，鹽酸為催化 劑； (7) 磁控濺射真空鍍： 在微弧氧化陶瓷膜層表面磁控反應(yīng)濺射沉積鉻鈦銀（Cr/Ti/Ag)的復(fù)合金屬多層膜； 磁控反應(yīng)濺射的真空室內(nèi)平行設(shè)有鉻（Cr)靶、銀(Ag)靶和鈦（Ti )靶；在真空室內(nèi)的轉(zhuǎn)架 臺上放置已經(jīng)填充封孔處理好的鎂合金蓋板，控制轉(zhuǎn)架臺轉(zhuǎn)速15 rpm，調(diào)節(jié)基底與靶材間 的距離為10 cm ;真空室內(nèi)的真空達(dá)到ΚΓ4數(shù)量級，工作氣氛為純氬氣，控制氬氣流量為20 sccm，保持氣壓在0· 35 Pa ; 調(diào)整基底溫度為120 °C，開啟鈦（Ti)靶電源，鈦（Ti)靶的電流為0.05 A、負(fù)偏壓150 V，磁控反應(yīng)濺射200秒，在所述微弧氧化涂層上沉積純鈦（Ti )結(jié)合層；調(diào)整基底溫度在150 °C，控制氬氣流量在14 sccm，開啟鉻（Cr)靶電源，鉻（Cr)靶的電流為0. 3 A、調(diào)整負(fù)偏壓 為30 V，磁控反應(yīng)濺射45秒，在純鈦（Ti)結(jié)合層上形成鉻單層，接著在鉻單層表面用純鈦 結(jié)合層工藝參數(shù)濺射沉積鈦單層，濺射時間控制為20秒，鉻單層和鈦單（Ti)層組成鉻鈦膜 層；制作鉻鈦膜層12層；調(diào)整基底溫度至180 °C，開啟銀靶電源，銀靶的電流為0.50 A，負(fù) 偏壓180 V，磁控反應(yīng)濺射10分鐘；在最后沉積的鉻鈦膜層上沉積導(dǎo)電銀（Ag)膜層，所述導(dǎo) 電銀（Ag)膜層的厚度為0. 4 Mm ;所述鉻鈦膜層和導(dǎo)電銀(Ag)膜層組成復(fù)合金屬多層膜，所 述復(fù)合金屬多層膜的厚度為4 Mm。
[0019] 實(shí)施例3: (1) 去污除油： 把經(jīng)過機(jī)械拋光的鎂合金蓋板放置于丙酮溶液中，室溫下超聲清洗30分鐘，取出用水 沖洗干凈； (2) 堿性除油： 將經(jīng)過去污除油的鎂合金蓋板在溫度75 °C的除油溶液中浸蝕3 min，取出用水沖洗干 凈；除油溶液由40 g/L氫氧化鈉、10 g/L焦磷酸鈉、5 g/L硬脂酸甘油酯和水配制而成； (3) 酸洗浸蝕： 將經(jīng)過去污除油的鎂合金蓋板在40 °C的酸洗浸蝕水溶液中清洗2分鐘，取出用水沖 洗干凈；酸洗浸蝕水溶液由150 g/L氫氧化鈉、30 g/L草酸納、30 g/L硝酸鈉、5 g/L十二 烷基磺酸鈉和去離子水配制組成； (4) 活化： 室溫下，將經(jīng)過酸性浸蝕的鎂合金蓋板在活化溶液中活化180秒，取出用水沖洗干凈； 活化溶液由30 mL/L氫氟酸、60 mL/L冰乙酸和去離子水配制而成； 5)微弧氧化： 將經(jīng)過活化處理后的鎂合金蓋板在硅酸鈉堿性電解液中進(jìn)行微弧氧化，整個氧化過程 采用恒電流控制，電流密度為10 A/dm2,溶液反應(yīng)溫度為20?40°C，時間為20 min，對電解 液進(jìn)行攪拌溫度控制。在鎂合金表面形成一層微弧氧化鍍層，其厚度約為15 Mm。取出用水 沖洗干凈，干燥保存； 硅酸鈉堿性電解液由20 g/L氫氧化鈉、20 g/L五水硫酸銅、80 g/L硅酸鈉、25 g/L四 硼酸鈉、25 g/L檸檬酸三鈉、5 mL/L甘油、2 g/L氟化鈉、5 g/L酒石酸鈉、10 g/L硼砂和去 離子水配制組成； (6) 填充封孔： 將經(jīng)過微弧氧化處理的鎂合金蓋板在80°C的溶膠封孔劑中浸泡10分鐘，使溶膠封孔 劑浸入鎂合金微弧氧化陶瓷膜層的微孔，形成有效封孔，用蒸餾水沖洗干凈； 溶膠封孔劑由45 g/L硅酸鈉、5 g/L鹽酸和乙醇組成，其中乙醇為溶劑，鹽酸為催化 劑； (7) 磁控濺射真空鍍： 在微弧氧化陶瓷膜層表面磁控反應(yīng)濺射沉積鉻鈦銀（Cr/Ti/Ag)的復(fù)合金屬多層膜； 磁控反應(yīng)濺射的真空室內(nèi)平行設(shè)有鉻（Cr)靶、銀(Ag)靶和鈦（Ti)靶；在真空室內(nèi)的轉(zhuǎn)架 臺上放置已經(jīng)填充封孔處理好的鎂合金蓋板，控制轉(zhuǎn)架臺轉(zhuǎn)速15 rpm，調(diào)節(jié)基底與靶材間 的距離為12 cm ;真空室內(nèi)的真空達(dá)到ΚΓ4數(shù)量級，工作氣氛為純氬氣，控制氬氣流量為30 sccm，保持氣壓在0.45 Pa ; 調(diào)整基底溫度為120 °C，開啟鈦（Ti)靶電源，鈦（Ti)靶的電流為0.05 A、負(fù)偏壓200 V，磁控反應(yīng)濺射300秒，在所述微弧氧化涂層上沉積純鈦（Ti )結(jié)合層；調(diào)整基底溫度在150 °C，控制氬氣流量在16 sccm，開啟鉻（Cr)靶電源，鉻（Cr)靶的電流為0. 3 A、調(diào)整負(fù)偏壓 為50 V，磁控反應(yīng)濺射60秒，在純鈦（Ti)結(jié)合層上形成鉻單層，接著在鉻單層表面用純鈦 結(jié)合層工藝參數(shù)濺射沉積鈦單層，濺射時間控制為15秒，鉻單層和鈦單（Ti)層組成鉻鈦膜 層；制作鉻鈦膜層15層；調(diào)整基底溫度至180 °C，開啟銀靶電源，銀靶的電流為0.50 A，負(fù) 偏壓220 V，磁控反應(yīng)濺射15分鐘；在最后沉積的鉻鈦膜層上沉積導(dǎo)電銀（Ag)膜層，所述導(dǎo) 電銀(Ag)膜層的厚度為0. 6 Mm ;所述鉻鈦膜層和導(dǎo)電銀(Ag)膜層組成復(fù)合金屬多層膜，所 述復(fù)合金屬多層膜的厚度為5 Mm。
[0020] 本發(fā)明在鎂鋰合金材料表面采用磁控濺射物理氣相沉積金屬膜與微弧氧化相結(jié) 合的方法生成復(fù)合膜層，膜層表面光滑均勻，粗糙度極小。用掃描電子顯微鏡觀察薄膜截面 形貌，薄膜在基底上厚度分布十分均勻。采用劃痕法評價(jià)復(fù)合涂層與鎂合金界面的橫向結(jié) 合狀況。采用壓坑法在150 N載荷下評價(jià)復(fù)合涂層與鎂合金界面的縱向結(jié)合狀況。
[0021] 按照航天工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QJ 2027金屬鍍覆層耐鹽霧試驗(yàn)方法中第3條中性鹽霧試驗(yàn)測 試要求評價(jià)本發(fā)明實(shí)施例1、實(shí)施例2和實(shí)施例3的復(fù)合膜層的抗鹽霧性能。表1為本發(fā)明 制備的復(fù)合膜層與鎂合金基底的界面結(jié)合力以及其在中性鹽霧試驗(yàn)中所測定的抗鹽霧時 間。

【權(quán)利要求】
1. 一種鎂合金微波組件蓋板表面復(fù)合處理方法，其特征在于具體操作步驟如下： (1) 去污除油 把經(jīng)過機(jī)械拋光后的鎂合金蓋板放置于丙酮溶液中，室溫下超聲清洗20?30分鐘，取 出用水沖洗干凈； (2) 堿性除油 將經(jīng)過去污除油的鎂合金蓋板在溫度65?75°C，在除油溶液中浸蝕1?3分鐘，取出 用水沖洗干凈； (3) 酸洗浸蝕 將經(jīng)過去污除油的鎂合金蓋板在40 °C酸洗浸蝕溶液中浸泡1?2分鐘，并輕微攪拌， 取出用水沖洗干凈； (4) 活化 室溫下，將經(jīng)過酸性浸蝕處理的鎂合金蓋板在活化溶液中浸泡90?180秒，取出用水 沖洗干凈； (5) 微弧氧化 將經(jīng)過活化處理的鎂合金蓋板在硅酸鈉堿性電解液中進(jìn)行微弧氧化，整個氧化過程用 恒電流控制，電流密度為10 A/dm2,對電解溶液進(jìn)行攪拌，溫度為20?40 °C，氧化時間為 12?20分鐘，在鎂合金表面形成微弧氧化陶瓷膜層，其厚度10?15 Mm，取出用水沖洗干 凈，干燥保存； (6) 填充封孔 將經(jīng)過微弧氧化處理的鎂合金蓋板在80°C的溶膠封孔劑中浸泡5?10分鐘，使溶膠封 孔劑浸入鎂合金微弧氧化陶瓷膜層的微孔，形成有效封孔，用蒸餾水沖洗干凈； (7) 磁控濺射真空鍍 在微弧氧化陶瓷膜層表面磁控反應(yīng)濺射沉積鉻鈦銀（Cr/Ti/Ag)的復(fù)合金屬多層膜； 磁控反應(yīng)濺射的真空室內(nèi)平行設(shè)有鉻（Cr)靶、銀(Ag)靶和鈦（Ti)靶；在真空室內(nèi)的轉(zhuǎn)架臺 上放置已經(jīng)填充封孔處理好的鎂合金蓋板，控制轉(zhuǎn)架臺轉(zhuǎn)速15 rpm，調(diào)節(jié)基底與祀材間的 距離為8?12 cm ;真空室內(nèi)的真空達(dá)到ΚΓ4數(shù)量級，工作氣氛為純氬氣，控制氬氣流量為 10?30 sccm，保持氣壓在0· 25?0· 45 Pa ; 調(diào)整基底溫度為120 °C，開啟鈦（Ti)靶電源，鈦（Ti)靶的電流為0.05 A、負(fù)偏壓100? 200 V，磁控反應(yīng)濺射150?300秒，在所述微弧氧化涂層上沉積純鈦（Ti)結(jié)合層；調(diào)整基底 溫度在150 °C，控制氬氣流量在12?16 sccm，開啟鉻（Cr)靶電源，鉻（Cr)靶的電流為0.3 A、調(diào)整負(fù)偏壓為0?50 V，磁控反應(yīng)濺射30?60秒，在純鈦（Ti)結(jié)合層上形成鉻單層，接 著在鉻單層表面用純鈦結(jié)合層工藝參數(shù)濺射沉積鈦單層，濺射時間控制為15?30秒，鉻單 層和鈦單（Ti)層組成鉻鈦膜層；制作鉻鈦膜層8?15層；調(diào)整基底溫度至180 °C，開啟銀 靶電源，銀靶的電流為0. 50 A，負(fù)偏壓150?220 V，磁控反應(yīng)濺射5?15分鐘；在最后沉 積的鉻鈦多層膜層上沉積導(dǎo)電銀(Ag)膜層，所述導(dǎo)電銀（Ag)膜層的厚度為0. 2?0. 6 Mm ; 所述鉻鈦膜層和導(dǎo)電銀(Ag)膜層組成復(fù)合金屬多層膜，所述復(fù)合金屬多層膜的厚度為3? 5 μιη〇
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂合金微波組件蓋板表面復(fù)合處理方法，其特征在于： 所述除油溶液由40 g/L氫氧化鈉、20 g/L磷酸鈉或10 g/L焦磷酸鈉、5 g/L硬脂酸甘油酯 和水配制而成。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂合金微波組件蓋板表面復(fù)合處理方法，其特征在于： 所述酸洗浸蝕溶液由120?150 g/L氫氧化鈉、20?30 g/L草酸納、10?30 g/L硝酸鈉、 2?5 g/L十二烷基磺酸鈉和去離子水配制組成。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂合金微波組件蓋板表面復(fù)合處理方法，其特征在于： 所述活化溶液由30 mL/L氫氟酸、60 mL/L冰乙酸和去離子水配制而成。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂合金微波組件蓋板表面復(fù)合處理方法，其特征在于： 所述硅酸鈉堿性電解液由20 g/L氫氧化鈉、20 g/L五水硫酸銅、80 g/L硅酸鈉、25 g/L四 硼酸鈉、25 g/L檸檬酸三鈉、5 mL/L甘油、2 g/L氟化鈉、5 g/L酒石酸鈉、10 g/L硼砂和去 離子水配制組成。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂合金微波組件蓋板表面復(fù)合處理方法，其特征在于： 所述溶膠封孔劑由30?45 g/L硅酸鈉、2-5 g/L鹽酸和乙醇組成，其中乙醇為溶劑，鹽酸為 催化劑。
【文檔編號】C23C14/35GK104195569SQ201410414332
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月21日
【發(fā)明者】劉東光, 陳奇海, 胡江華, 張曄, 周明智 申請人:中國電子科技集團(tuán)公司第三十八研究所