一種超大型細(xì)晶鉬棒的制備方法
【專利摘要】一種超大型細(xì)晶鉬棒的制備方法，采用純度＞99.95%的鉬粉制得，其中，鉬棒的直徑為500—700㎜，長度為2500-3000㎜，取鉬粉裝入膠膜內(nèi)，靜壓成型，后置于中頻爐，氫氣燒結(jié)成棒坯后，置入模具中，鍛打模具，后置入回火爐，形成細(xì)晶組織,后取出清洗、干燥后制得產(chǎn)品。本發(fā)明克服了燒結(jié)和鍛打的工藝缺陷，工藝簡單，易工業(yè)化生產(chǎn)控制，降低污染，成本低，質(zhì)量提高，生產(chǎn)效率極大提高。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鑰棒的制備方法，具體地說為一種用純鑰粉制成的超大型細(xì)晶鑰 棒的制備方法。 一種超大型細(xì)晶鉬棒的制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，該領(lǐng)域鑰棒所用到的一般為直徑為500-700 mm，長度為2500-3000 mm，常規(guī) 的制備方法主要用于制備直徑較小的鑰棒，主要是采用擠壓或者拉拔的成型工藝進(jìn)行加工 成型，最后經(jīng)熱處理，機(jī)加工形成的鑰棒，該類方法對(duì)設(shè)備要求高，工藝復(fù)雜，成本較高，同 時(shí)由于鑰棒尺寸較大，采用該方法制備大鑰棒十分困難，而且制備出的鑰棒耐高溫性能差、 致密性較差且晶粒度也較大，完全不符合該領(lǐng)域所用大鑰棒的要求。
[0003] -些企業(yè)嘗試采用燒結(jié)、鍛打成型的工藝，其步驟是：高溫?zé)Y(jié)-降溫處理-再升 溫后鍛打-低溫回火-精加工。在對(duì)鑰材料處理時(shí)都采用了經(jīng)高溫?zé)珊笮璨捎盟h(huán)降 溫處理的工藝。該種工藝的處理方法雖然對(duì)增加材料的致密性有所幫助，但均不能形成細(xì) 晶組織。
[0004] 另外，現(xiàn)有技術(shù)中還存在一重大缺陷，既在鍛打過程中，均采用直接鍛打棒坯的表 面，且鍛打中對(duì)材料的變形量無法控制，其鍛打方法嚴(yán)重影響了細(xì)晶組織的形成和質(zhì)量。
[0005] 還有，現(xiàn)有技術(shù)中回火的溫度均采用低溫回火，回火溫度均在450-500°C，由于回 火溫度較低，嚴(yán)重破壞了產(chǎn)品細(xì)晶組織的形成，影響了產(chǎn)品質(zhì)量。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的旨在解決上述技術(shù)問題的不足，提供一種超大型細(xì)晶鑰棒的制備方 法，制成的細(xì)晶鑰棒長度增加(長度2500-3000 mm)、直徑加大(直徑在500-700 mm)，采用該 方法可大大提高了細(xì)晶組織的形成和穩(wěn)定性，提高產(chǎn)品的強(qiáng)度與密度。
[0007] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種超大型細(xì)晶鑰棒的制備方法，采用純度> 99. 95%的鑰粉制得，其中，鑰棒的直徑為500- 700 mm，長度為2500-3000 mm， 步驟一、取粒度2. 8-3. 8 μ m的鑰粉，裝入事先制好的橡膠模套內(nèi)，采用160-200MPa靜 壓成型，后置于中頻爐，在氫氣氣氛下，溫度控制在1900-2000°C下燒結(jié)55-65小時(shí)，燒成棒 述后，備用； 步驟二、從中頻爐取出燒成的棒坯，置入事先制好的模具中，控制棒坯的溫度 1350-1400°C，鍛打棒坯模具，鍛打時(shí)控制棒坯的變形量< 50%，鍛打成長度2500-3000 mm、 直徑為500- 700 mm的棒狀構(gòu)件； 步驟三、卸掉模具，取出鍛打成型的棒狀構(gòu)件，置入1000-1200°C的回火爐中，保持1-3 小時(shí)，穩(wěn)定細(xì)晶組織； 步驟四、將步驟三處理后的棒狀構(gòu)件經(jīng)清洗，干燥，制得超大型細(xì)晶鑰棒。
[0008] 本發(fā)明中，所述的燒結(jié)，可在真空下燒結(jié)，真空燒結(jié)時(shí)溫度從零度至2000°C逐步升 溫。
[0009] 進(jìn)一步優(yōu)化，所述步驟一燒結(jié)過程中，中頻爐內(nèi)溫度控制在2000°C下燒結(jié)60小 時(shí)。
[0010] 進(jìn)一步優(yōu)化，所述步驟二中，在鍛打之前控制棒坯的溫度1350°C。
[0011] 進(jìn)一步優(yōu)化，所述步驟三中，取出鍛打成型的棒狀構(gòu)件，置入1200°C的回火爐中， 保持2小時(shí)，穩(wěn)定細(xì)晶組織。
[0012] 本發(fā)明，采用鑰材料制成，由于鑰與鎢的性質(zhì)非常相近，其浮點(diǎn)和導(dǎo)電性能突出， 線熱膨脹系數(shù)小，較鎢容易加工。鑰的導(dǎo)熱率【135瓦/(米?開)】與比熱【0.276千焦(千 克?開)】呈最佳搭配，其熔點(diǎn)：2620°C，強(qiáng)度和密度大于鎢，鑰在1200°C仍有高的強(qiáng)度，鑰具 有兩倍于鎢的能力。
[0013] 鑰在真空爐工作的溫度和壓力下，具有極低的蒸汽壓，因此，鑰對(duì)爐內(nèi)工作或工作 物質(zhì)的污染最小，并且蒸發(fā)損失不會(huì)制約加熱元件和隔熱包封等鑰質(zhì)高溫零件的使用壽 命。
[0014] 本發(fā)明采用純度較高的鑰粉，制成的鑰棒長度增加(長度2500-3000 IM)，直徑加大 (直徑為500- 700 mm)，而且在鍛制加工時(shí)使得鑰的晶粒形成細(xì)晶組織，大大提高鑰棒的使 用壽命。
[0015] 本發(fā)明，基于鑰粉強(qiáng)度高的特點(diǎn)，采用模具將鑰粉制成空心的粉質(zhì)鑰管坯，改變了 國外擠壓或拉拔的成型工藝。
[0016] 本發(fā)明，在成型的坯燒結(jié)時(shí)，取消了降溫工序(特別是水循環(huán)降溫工序)。經(jīng)研究發(fā) 現(xiàn)，降溫過程中可破壞材料的細(xì)晶組織的形成。采用高溫?zé)Y(jié)后直接鍛打，可保持細(xì)晶組織 的形成，該工藝產(chǎn)生的效果是事先沒有預(yù)料到的。
[0017] 本發(fā)明，改變了鍛打工藝，以往的鍛打均直接鍛打棒坯的表面，其缺陷是：鍛打不 均勻，無法控制變形量，產(chǎn)品質(zhì)量差，合格率低，還極易破壞棒坯的結(jié)晶。本發(fā)明采用將棒坯 置入模具中，直接鍛打模具，有效控制了棒坯的變形量(本發(fā)明變形量的控制為小于50%)， 既不破壞細(xì)晶組織，產(chǎn)品性能大大提高，合格率可實(shí)現(xiàn)100%。
[0018] 本發(fā)明，改變了回火工藝，以往的回火均采用低溫（450-500°C)，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，低溫 回火對(duì)鑰的細(xì)晶組織破壞性很大，不能保證產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明回火溫度采用1000-1200°C， 大大提高了細(xì)晶組織的形成和穩(wěn)定性，極大提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和壽命，該工藝所產(chǎn)生效果 是事先沒有想到的。
[0019] 本發(fā)明的有益效果： 首先，在材料選擇上作出了重大變化，采用鑰材料制成，結(jié)合工藝的改變，提高了鑰棒 質(zhì)量。
[0020] 其二，本發(fā)明克服了以往只能生產(chǎn)1700 mm以下長度鑰棒的缺陷，將鑰棒的長度增 加到 2500-3000 mm,直徑加大 500-700 mm。
[0021] 其三，本發(fā)明克服了燒結(jié)困難的缺陷，改變了以往燒結(jié)后需采用水循環(huán)降溫的難 題。本發(fā)明在高溫?zé)Y(jié)工藝中省略了降溫工藝，采用高溫?zé)Y(jié)后直接鍛打，該工藝有利于增 加材料的致密性，形成細(xì)晶組織。
[0022] 其四，本發(fā)明克服了鍛打工藝致密性差、鍛打不均勻的缺陷，將以往鍛打過程中 直接鍛打棒坯的表面，改為將棒坯裝入模具中鍛打模具的工藝，有效控制了鍛打的變形量 < 50%，有效加速了細(xì)晶組織的形成和質(zhì)量提商。
[0023] 其五，本發(fā)明克服了鍛打成型后回火不均勻和低溫回火導(dǎo)致的應(yīng)力變化的缺陷， 將以往的低溫回火（450-500°C )改為高溫回火（1000-1300°C )，極大保證了材料在回火條 件下的性能，有效穩(wěn)定材料在1200°C仍有高的強(qiáng)度和密度，細(xì)晶組織形成后，確保鑰在真空 爐工作的溫度和壓力下具有極低的蒸汽壓，使其對(duì)爐內(nèi)工作或工作物質(zhì)的污染最小，并且 蒸發(fā)損失不會(huì)制約加熱元件和隔熱包封等鑰質(zhì)高溫零件的使用壽命。
[0024] 其六，本發(fā)明工藝簡單，易工業(yè)化生產(chǎn)控制，降低了污染。
[0025] 其七，本發(fā)明降低了生產(chǎn)成本，提高了質(zhì)量，生產(chǎn)效率極大提高。

【具體實(shí)施方式】
[0026] -種超大型細(xì)晶鑰棒的制備方法，采用純度> 99. 95%的鑰粉制得，其中，鑰棒的 直徑為 500- 700 mm，長度為 2500-3000 mm， 步驟一、取粒度2. 8-3. 8 μ m的鑰粉，裝入事先制好的橡膠模套內(nèi)，采用160-200MPa靜 壓成型，后置于中頻爐，在氫氣氣氛下，溫度控制在1900-2000°C下燒結(jié)55-65小時(shí)，燒成棒 述后，備用； 步驟二、從中頻爐取出燒成的棒坯，置入事先制好的模具中，控制棒坯的溫度 1350-1400°C，鍛打棒坯模具，鍛打時(shí)控制棒坯的變形量< 50%，鍛打成長度2500-3000 mm、 直徑為500- 700 mm的棒狀構(gòu)件； 步驟三、卸掉模具，取出鍛打成型的棒狀構(gòu)件，置入1000-1200°C的回火爐中，保持1-3 小時(shí)，穩(wěn)定細(xì)晶組織； 步驟四、將步驟三處理后的棒狀構(gòu)件經(jīng)清洗，干燥，制得超大型細(xì)晶鑰棒。
[0027] 所述的燒結(jié)，可在真空下燒結(jié)，真空燒結(jié)時(shí)溫度從零度至2000°C逐步升溫。
[0028] 實(shí)施例一、一種超大型細(xì)晶鑰棒的制備方法，采用純度> 99. 95%的鑰粉制得，其 中，鑰棒的直徑為500- 700 mm，長度為2500-3000 mm， 步驟一、取粒度2. 8 μ m的鑰粉，裝入事先制好的橡膠模套內(nèi)，采用160MPa靜壓成型，后 置于中頻爐，在氫氣氣氛下溫度控制在1900°C下燒結(jié)55小時(shí)，燒成棒坯后，備用； 步驟二、從中頻爐取出燒成的棒坯，置入事先制好的模具中，控制棒坯的溫度1350°C， 鍛打棒坯模具，鍛打時(shí)控制棒坯的變形量< 50%，鍛打成長度2500-3000 mm、直徑為500- 700 mm的棒狀構(gòu)件； 步驟三、卸掉模具，取出鍛打成型的棒狀構(gòu)件，置入1000°C的回火爐中，保持1小時(shí)，穩(wěn) 定細(xì)晶組織； 步驟四、將步驟三處理后的棒狀構(gòu)件經(jīng)清洗，干燥，制得超大型細(xì)晶鑰棒。
[0029] 實(shí)施例二、一種超大型細(xì)晶鑰棒的制備方法，采用純度> 99. 95%的鑰粉制得，其 中，鑰棒的直徑為500- 700 mm，長度為2500-3000 mm， 步驟一、取粒度3 μ m的鑰粉，裝入事先制好的橡膠模套內(nèi)，采用180MPa靜壓成型，后置 于中頻爐，在氫氣氣氛下溫度控制在1950°C下燒結(jié)60小時(shí)，燒成棒述后，備用； 步驟二、從中頻爐取出燒成的棒坯，置入事先制好的模具中，控制棒坯的溫度1380°C， 鍛打棒坯模具，鍛打時(shí)控制棒坯的變形量< 50%，鍛打成長度2500-3000 mm、直徑為500- 700 mm的棒狀構(gòu)件； 步驟三、卸掉模具，取出鍛打成型的棒狀構(gòu)件，置入1KKTC的回火爐中，保持2小時(shí)，穩(wěn)
【權(quán)利要求】
1. 一種超大型細(xì)晶鑰棒的制備方法，采用純度> 99. 95%的鑰粉制得，其中，鑰棒的直 徑為500- 700 mm，長度為2500-3000 mm，其特征在于： 步驟一、取粒度2. 8-3. 8 μ m的鑰粉，裝入事先制好的橡膠模套內(nèi)，采用160-200MPa靜 壓成型，后置于中頻爐，在氫氣氣氛下，溫度控制在1900-2000°C下燒結(jié)55-65小時(shí)，燒成棒 述后，備用； 步驟二、從中頻爐取出燒成的棒坯，置入事先制好的模具中，控制棒坯的溫度 1350-1400°C，鍛打棒坯模具，鍛打時(shí)控制棒坯的變形量< 50%，鍛打成長度2500-3000 mm、 直徑為500- 700 mm的棒狀構(gòu)件； 步驟三、卸掉模具，取出鍛打成型的棒狀構(gòu)件，置入1000-1200°C的回火爐中，保持1-3 小時(shí)，穩(wěn)定細(xì)晶組織； 步驟四、將步驟三處理后的棒狀構(gòu)件經(jīng)清洗，干燥，制得超大型細(xì)晶鑰棒。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超大型細(xì)晶鑰棒的制備方法，其特征在于：所述的燒結(jié)， 可在真空下燒結(jié)，真空燒結(jié)時(shí)溫度從零度至200(TC逐步升溫。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超大型細(xì)晶鑰棒的制備方法，其特征在于：所述步驟一 燒結(jié)過程中，中頻爐內(nèi)溫度控制在2000°C下燒結(jié)60小時(shí)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超大型細(xì)晶鑰棒的制備方法，其特征在于：所述步驟二 中，在鍛打之前控制棒坯的溫度1350°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超大型細(xì)晶鑰棒的制備方法，其特征在于：所述步驟三 中，取出鍛打成型的棒狀構(gòu)件，置入1200°C的回火爐中，保持2小時(shí)，穩(wěn)定細(xì)晶組織。
【文檔編號(hào)】C22F1/18GK104060206SQ201410274941
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月19日
【發(fā)明者】張靈杰, 張二召 申請(qǐng)人:洛陽科威鎢鉬有限公司