一種納米多孔金屬材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種納米多孔金屬材料的制備方法。所述的制備方法首先是制備三聚氰胺-醛類有機(jī)氣凝膠模板，將三聚氰胺-醛類水凝膠模板浸入化學(xué)鍍液中浸漬數(shù)天，在一定溫度下實(shí)施化學(xué)鍍，然后經(jīng)過(guò)去離子水清洗、溶劑交換、干燥和熱處理就可制備出納米多孔金屬材料。本發(fā)明的制備方法反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)物的比表面積較高，平均孔徑約10nm左右，產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)均勻。采用本發(fā)明制備的納米多孔金屬材料在激光慣性約束聚變、儲(chǔ)氫、電化學(xué)儲(chǔ)能、光化學(xué)催化等領(lǐng)域具有較好的應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】一種納米多孔金屬材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米多孔金屬材料的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種納米多孔金屬材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米多孔金屬材料是一種兼具結(jié)構(gòu)和功能雙重特性的新型材料，具有許多優(yōu)異的性能，如比表面積高，質(zhì)量密度低，納米級(jí)連續(xù)孔隙，良好的延展性，良好的導(dǎo)電/熱性等。使其在激光慣性約束聚變、儲(chǔ)氫、電化學(xué)儲(chǔ)能、光化學(xué)催化等領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景。
[0003]目前納米多孔金屬材料的制備方法主要有去合金化法和模板法。去合金化法，即為選擇性腐蝕，是通過(guò)合金組元間電極電位相差較大，使合金中電化學(xué)性質(zhì)較為活潑的元素在電解質(zhì)的作用下選擇性溶解入電解液中而留下電化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定的元素過(guò)程。中國(guó)專利號(hào)為CN102943187的《納米多孔銅的制備方法》介紹了采用去合金法制備納米多孔銅的一種方法，但是其制備出的產(chǎn)物為薄膜狀的納米多孔銅。并且去合金化法對(duì)原始材料有比較苛刻的要求。
[0004]中國(guó)專利號(hào)為CN95102640.2的《一種海綿狀泡沫鎳的制備方法》的專利申請(qǐng)材料，該專利提出聚氨酯泡沫為模板采用磁控濺射、電鍍的方法制備泡沫金屬，由于其本身模板的孔隙及其組織均在毫米級(jí)，所以制備出的泡沫金屬的孔徑在毫米級(jí)，不屬于納米多孔材料領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種納米多孔金屬材料的制備方法。
[0006]本發(fā)明的納米多孔金屬材料的制備方法，依次包括如下步驟:
(a)模板的選擇
采用內(nèi)含均勻分布有Pd催化劑的三聚氰胺-醛類有機(jī)氣凝膠作為模板制備納米多孔金屬材料；
(b)配制化學(xué)鍍液
配制目標(biāo)金屬材料的化學(xué)鍍液；
(C)有機(jī)氣凝膠的制備及預(yù)處理
將步驟a中的模板放入步驟b所得的化學(xué)鍍液中浸泡3天；
(d)化學(xué)鍍過(guò)程
將步驟c處理過(guò)的模板置于恒溫水浴中進(jìn)行化學(xué)鍍，獲得金屬-水凝膠復(fù)合材料；
(e)清洗
將步驟d中獲得的金屬-水凝膠復(fù)合材料用去離子水清洗數(shù)次，直至清洗液中無(wú)金屬離子；
(f)溶劑交換
將步驟e中獲得的金屬-水凝膠復(fù)合材料用丙酮進(jìn)行溶劑交換，直至用微量水分測(cè)定儀測(cè)得交換后丙酮中水分的含量低于3000ppm ；
(g)干燥
將步驟f中獲得的金屬-凝膠復(fù)合材料放入高壓釜中，進(jìn)行CO2超臨界干燥，干燥條件為 40°C，8 ~IOMPa ；
(h)熱處理
將步驟g中獲得的金屬-有機(jī)氣凝膠復(fù)合材料放入程序控溫爐中，在惰性氣體保護(hù)下熱處理，獲得納米多孔金屬材料，熱處理溫度為500°C~700°C。
[0007]所述的步驟a中醛類為甲醛或乙醛。
[0008]所述的目標(biāo)金屬材料為銅、鎳、鈀、銀、鐵和金中的一種。
[0009]所述的目標(biāo)金屬為銅時(shí)，化學(xué)鍍液的組分為:
檸檬酸鈉10g/L~20g/L
硼酸20g/L~30g/L
硫酸銅6g/L~10g/L
次亞磷酸鈉20 g/L ~30g/L
反應(yīng)條件為:
反應(yīng)溫度 50°C~70°C 反應(yīng)時(shí)間 30天~90天 更換鍍液時(shí)間I次/3天 所述的目標(biāo)金屬為鎳時(shí)，化學(xué)鍍液的組成為:
檸檬酸鈉10g/L~20g/L
乙酸鈉5g/L~10g/L
硫酸鎳20g/L~30g/L
次亞磷酸鈉20 g/L ~30g/L
反應(yīng)條件為:
反應(yīng)溫度25°C~40°C
反應(yīng)時(shí)間30天~90天
更換鍍液時(shí)間 I次/3天 所述的目標(biāo)金屬為鈕時(shí)，化學(xué)鍍液的組成為:
氯化鈀2 g/L ~4g/L
鹽酸(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為38wt%) 4ml/L~6ml/L
氨水(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為28wt%) 160 ml/L~170ml/L
氯化銨20g/L~30g/L
次亞磷酸鈉IO g/L ~20g/L
反應(yīng)條件為:
【權(quán)利要求】
1.一種納米多孔金屬材料的制備方法，其特征在于，所述的制備方法依次包括如下步驟: (a)模板的選擇 采用內(nèi)含均勻分布有Pd催化劑的三聚氰胺-醛類有機(jī)氣凝膠作為模板制備納米多孔金屬材料； (b)配制化學(xué)鍍液 配制目標(biāo)金屬材料的化學(xué)鍍液； (c)有機(jī)氣凝膠的制備及預(yù)處理 將步驟a中的模板放入步驟b所得的化學(xué)鍍液中浸泡3天； (d)化學(xué)鍍過(guò)程 將步驟c處理過(guò)的模板置于恒溫水浴中進(jìn)行化學(xué)鍍，獲得金屬一水凝膠復(fù)合材料； (e )清洗 將步驟d中獲得的金屬一水凝膠復(fù)合材料用去離子水清洗數(shù)次，直至清洗液中無(wú)金屬離子； (f)溶劑交換 將步驟e中獲得的金屬一水凝膠復(fù)合材料用丙酮進(jìn)行溶劑交換，直至用微量水分測(cè)定儀測(cè)得交換后丙酮中水分的含量低于3000ppm ； (g)干燥 將步驟f中獲得的金屬一凝膠復(fù)合材料放入高壓釜中，進(jìn)行CO2超臨界干燥，干燥條件為 40°C，8 ~IOMPa ； (h)熱處理 將步驟g中獲得的金屬一有機(jī)氣凝膠復(fù)合材料放入程序控溫爐中，在惰性氣體保護(hù)下熱處理，獲得納米多孔金屬材料，熱處理溫度為500°C~700°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米多孔金屬材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟a中醛類為甲醛或乙醛。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米多孔金屬材料的制備方法，其特征在于:所述的目標(biāo)金屬材料為銅、鎳、鈀、銀、鐵和金中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米多孔金屬材料的制備方法，其特征在于:所述的目標(biāo)金屬為銅時(shí)，化學(xué)鍍液的組分為: 檸檬酸鈉10 g/L~20g/L 硼酸20 g/L ~30g/L 硫酸銅6 g/L~10g/L 次亞磷酸鈉20 g/L~30g/L 反應(yīng)條件為: 反應(yīng)溫度50°C~70°C 反應(yīng)時(shí)間30天~90天 更換鍍液時(shí)間I次/3天。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米多孔金屬材料的制備方法，其特征在于，所述的目標(biāo)金屬為鎳時(shí)，化學(xué)鍍液的組成為:檸檬酸鈉10 g/L~20g/L 乙酸鈉5 g/L~10g/L 硫酸鎳20 g/L~30g/L 次亞磷酸鈉20 g/L~30g/L 反應(yīng)條件為: 反應(yīng)溫度25°C~40°C 反應(yīng)時(shí)間30天~90天 更換鍍液時(shí)間1次/3天。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米多孔金屬材料的制備方法，其特征在于，所述的目標(biāo)金屬為鈀時(shí)，化學(xué)鍍液的組成為: 氯化鈕2 g/L~4g/L 鹽酸(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為38wt%) 4ml/L~6ml/L 氨水(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為28wt%) 160 ml/L~170ml/L 氯化銨20 g/L~30g/L 次亞磷酸鈉10 g/L~20g/L 反應(yīng)條件為: 反應(yīng)溫度40°C~60°C pH值9~10 反應(yīng)時(shí)間時(shí)間30天~90天 更換鍍液時(shí)間1次/3天。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米多孔金屬材料的制備方法，其特征在于，所述的目標(biāo)金屬為銀時(shí)，化學(xué)鍍液的組成為: 硝酸銀2 g/L~6g/L 無(wú)水乙醇70 ml/L~120ml/L 氨水(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為28wt%) 90mL/L~100mL/L 氫氧化鈉3 g/L~5g/L 碘化鉀0.5 mg/L ~1.0mg/L 反應(yīng)條件為: 反應(yīng)溫度30°C~50°C 反應(yīng)時(shí)間30天~90天 更換鍍液時(shí)間1次/3天。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米多孔金屬材料的制備方法，其特征在于，所述的目標(biāo)金屬為鐵時(shí)，化學(xué)鍍液的組分為: 硫酸亞鐵銨15 g/L~20g/L 硼氫化鈉55g/L~65 g/L 檸檬酸鈉10 g/L~20g/L 乳酸10 g/L ~20g/L 丙酸2 g/L~5g/L 反應(yīng)條件為:
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米多孔金屬材料的制備方法，其特征在于，所述的目標(biāo)金屬為金時(shí)，化學(xué)鍍液的組分為:
【文檔編號(hào)】C23C18/36GK103993299SQ201410160844
【公開(kāi)日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年4月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月22日
【發(fā)明者】王朝陽(yáng), 黃小麗, 付志兵, 楊曦, 袁磊, 張厚瓊 申請(qǐng)人:中國(guó)工程物理研究院激光聚變研究中心