一種鉬鐵渣的資源化處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鉬鐵渣的資源化處理方法,包括:1)將鉬鐵渣與酸性氧化浸出劑混合,后過(guò)濾得濾液A和濾渣A;2)調(diào)節(jié)濾液A的pH,反應(yīng)后過(guò)濾得濾液B;3)向?yàn)V液B中加入磷酸,反應(yīng)后調(diào)節(jié)pH,過(guò)濾得濾液C;4)向?yàn)V液C中加入氨水,加熱后過(guò)濾得濾液D;5)向?yàn)V液D中加入氫氧化鈉,加熱后過(guò)濾得濾液E;6)向?yàn)V液E中加入氯化鈣溶液,反應(yīng)后過(guò)濾得濾液F。本發(fā)明的鉬鐵渣的資源化處理方法,分級(jí)分批回收鉬鐵渣中的有價(jià)金屬,實(shí)現(xiàn)了鉬鐵渣的資源化處理和綜合回收利用,變廢為寶,節(jié)約了資源;所得回收產(chǎn)品附加值高;解決了現(xiàn)有鉬鐵渣堆存造成的環(huán)境污染和堆存土地的浪費(fèi);具有較好的經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益和社會(huì)效益。
【專利說(shuō)明】一種鉬鐵渣的資源化處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于冶金廢棄物回收【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種鑰鐵渣的資源化處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鑰是高熔點(diǎn)稀有金屬,主要用于鋼鐵工業(yè)。在鋼中,鑰是強(qiáng)碳化物形成元素,加入 少量的鑰可以改變鋼的韌性、耐磨性、紅硬性、熱強(qiáng)性等;并且鑰在多種介質(zhì)中具有強(qiáng)耐蝕 性。鑰加入鋼中使之合金化是以鑰鐵或氧化鑰團(tuán)塊的形式加入的,因此,鑰鐵在不銹耐酸 鋼、合金鋼、耐熱鋼、耐蝕鋼、工具鋼等的生產(chǎn)中獲得了廣泛的應(yīng)用。中國(guó)現(xiàn)有鑰鐵廠200多 家,年產(chǎn)量約2. 5萬(wàn)噸,是我國(guó)出口創(chuàng)匯的主要產(chǎn)品之一。
[0003] 鑰鐵渣是鑰鐵廠冶煉鑰鐵時(shí)排放的廢渣。目前,鑰鐵廠將冷卻后的鑰鐵固熔體先 破碎,再粉碎,然后經(jīng)重力浮選回收其中的鑰,剩余的廢渣就作為廢棄物排放。鑰鐵渣排放 量大,每生產(chǎn)1噸鑰鐵排放將近1噸的鑰鐵渣,僅遼西地區(qū)鑰鐵廠每年排放的鑰鐵渣就在1 萬(wàn)噸以上。由于鑰鐵渣成分和結(jié)構(gòu)復(fù)雜,處理和利用困難,基本上都是采取就地堆存的方式 處理,僅有個(gè)別企業(yè)利用鑰鐵渣代替部分粘土生產(chǎn)水泥。原來(lái)堆存的鑰鐵渣還沒(méi)有處理,而 新增的鑰鐵渣又繼續(xù)堆存,據(jù)報(bào)道,我國(guó)現(xiàn)存的鑰鐵渣堆存量已超過(guò)40萬(wàn)噸。
[0004] 鑰鐵渣的外觀呈黃綠色至淺棕色,主要含有31、?6、0&^〇^11、0、11,還含有少量 的Pb、Cu、Co、Ni等有價(jià)金屬元素。鑰鐵渣的堆存造成了大量有價(jià)金屬資源的浪費(fèi);同時(shí)不 僅耗費(fèi)大量人力、物力對(duì)其進(jìn)行運(yùn)輸,還占據(jù)大量的堆存土地,而且堆存的鑰鐵渣經(jīng)過(guò)日曬 雨淋風(fēng)化,其中的鉛、鉻、銅、鈷、鎳等金屬元素會(huì)對(duì)周邊水資源和土壤環(huán)境造成嚴(yán)重污染; 遇揚(yáng)塵天氣,還會(huì)對(duì)周邊空氣造成污染。因此對(duì)鑰鐵渣進(jìn)行資源化處理,不僅意義重大,而 且十分迫切。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種鑰鐵渣的資源化處理方法,對(duì)鑰鐵渣中的有價(jià)金屬進(jìn)行 綜合回收利用,避免了資源的浪費(fèi)和環(huán)境的污染,具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)以上目的,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種鑰鐵渣的資源化處理方法, 包括下列步驟:
[0007] 1)將鑰鐵渣與酸性氧化浸出劑混合,加熱至50?95°C進(jìn)行浸出反應(yīng),后過(guò)濾得濾 液A和濾渣A ;
[0008] 2)調(diào)節(jié)濾液A的pH為0. 9?1. 2,加熱至40?90°C進(jìn)行反應(yīng),后過(guò)濾得濾液B和 濾餅B,所述濾餅B為鑰酸粗品;
[0009] 3)向?yàn)V液B中加入磷酸,加熱至50?90°C進(jìn)行反應(yīng),后調(diào)節(jié)pH至1. 5?3. 5,過(guò) 濾得濾液C和濾餅C,所述濾餅C為磷酸鐵粗品;
[0010] 4)向?yàn)V液C中加入氨水調(diào)節(jié)pH為6. 5?8. 5,加熱至30?50°C并保溫,后過(guò)濾得 濾液D和濾餅D,所述濾餅D為氫氧化鉻粗品;
[0011] 5)向?yàn)V液D中加入氫氧化鈉至pH為9.0?10.0,加熱至40?90°C并保溫,后過(guò) 濾得濾液E和濾餅E,所述濾餅E為氫氧化錳粗品;
[0012] 6)向?yàn)V液E中加入氯化鈣溶液,至繼續(xù)加入不產(chǎn)生新的沉淀為止,加熱至40? 90°C并保溫進(jìn)行反應(yīng),后過(guò)濾得濾液F和濾餅F,所述濾餅F為鑰酸鈣粗品。所述濾液F經(jīng) 處理回收氯化鈉?;厥章然c的方法可采用常規(guī)的蒸發(fā)結(jié)晶的工藝。
[0013] 步驟1)中所述鑰鐵渣與酸性氧化浸出劑的質(zhì)量比為1:2?6。
[0014] 所述酸性氧化浸出劑為鹽酸與雙氧水的混合物或鹽酸與硝酸的混合物。
[0015] 所述鹽酸與雙氧水的混合物是由質(zhì)量濃度為10%的鹽酸與質(zhì)量濃度為20%的雙氧 水按照體積比為100:5?15的比例混合制成的;所述鹽酸與硝酸的混合物是由質(zhì)量濃度為 10%的鹽酸與質(zhì)量濃度為32%的硝酸按照體積比為100:5?10的比例混合制成的。
[0016] 步驟3)中加入磷酸的量是使濾液B與磷酸的體積比為10:3. 5?7. 5,所述磷酸的 質(zhì)量濃度為40%?85% ;步驟6)中所述氯化鈣溶液的質(zhì)量濃度為20%?60%。
[0017] 步驟1)中所述浸出反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為3?5h ;步驟2)中所述反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為 40?80min ;步驟3)中所述反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為40?80min ;步驟4)中所述保溫的時(shí)間為 40?60min ;步驟5)中所述保溫的時(shí)間為40?80min ;步驟6)中所述反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為 60 ?lOOmin。
[0018] 還包括以下步驟:
[0019] 將步驟1)所得濾渣A與堿性氧化浸出劑混合,加熱至40?90°C并保溫進(jìn)行浸出 反應(yīng),后過(guò)濾,得濾液G和濾渣G ;向?yàn)V液G中加入鹽酸調(diào)節(jié)pH至9. 0?10. 0,再加入氯化 鈣溶液,至繼續(xù)加入不產(chǎn)生新的沉淀為止,加熱至40?90°C并保溫進(jìn)行反應(yīng),后過(guò)濾得濾 液Η和濾餅H,所述濾餅Η為鑰酸鈣粗品。所述濾液Η經(jīng)處理回收氯化鈉?;厥章然c的方 法可采用常規(guī)的蒸發(fā)結(jié)晶的工藝。
[0020] 所述堿性氧化浸出劑是氫氧化鈉溶液與雙氧水的混合物。
[0021] 所述堿性氧化浸出劑是由質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉溶液與質(zhì)量濃度為20%的雙 氧水按照體積比為100:2?8的比例混合制成的。
[0022] 所述濾渣Α與堿性氧化浸出劑的浸出反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為60?lOOmin ;所述濾液 G與氯化鈣溶液保溫進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為60?lOOmin ;所述氯化鈣溶液的質(zhì)量濃度為 20% ?60%。
[0023] 本發(fā)明的鑰鐵渣的資源化處理方法,所述過(guò)濾是采用中速濾紙進(jìn)行過(guò)濾,優(yōu)選采 用中速濾紙進(jìn)行真空抽濾。
[0024] 上述的鑰鐵渣的資源化處理方法,涉及的化學(xué)反應(yīng)主要為:
[0025] 步驟 1):
[0026] 2M〇03+M〇02+9HC1+H20 2=M〇02C12+HM〇02C13+M〇OC1 4+5H20
[0027] Fe203+6HCl=2FeCl3+3H 20
[0028] Cr203+6HCl=2CrCl3+3H 20
[0029] Mn0+2HCl=MnCl2+H20
[0030] 步驟 2):
[0031] Mo02Cl2+2Na0H -H2M〇04 丨 +2NaCl
[0032] HMo02Cl3+3Na0H=H2Mo0 4 I +3NaCl+H20
[0033] Mo0Cl4+4Na0H=H2Mo04 丨 +4NaCl+H20
[0034] NaOH+HCl - NaCl+H20
[0035] 步驟 3):
[0036] FeCl3+H3P04 - FeP04+3HCl
[0037] H3P04+Na0H=NaH2P04+H 20
[0038] Na0H+HCl=NaCl+H20
[0039] 步驟 4):
[0040] CrCl3+3NH3 · H20=Cr(0H)3 丨 +3NH4C1
[0041] 2NaH2P04+NH3 · H20=Na2HP04+NH4H2P0 4+H20
[0042] HCI+NH3 · H20=NH4C1+H20
[0043] 步驟 5):
[0044] MnCl2+2Na0H -Mn(0H)2 丨 +2NaCl
[0045] NH4Cl+NaOH=NaCl+NH3 個(gè) +H20
[0046] NH4H2P04+3Na0H=Na3P0 4+NH3 個(gè) +3H20
[0047] 步驟 6):
[0048] Na2Mo04+CaCl2=CaMo04 丨 +2NaCl
[0049] 步驟7):
[0050] H2Mo04+2NaOH=Na2Mo〇4+2H20
[0051] 步驟 8):
[0052] Na2Mo04+CaCl2=CaMo04 丨 +2NaCl
[0053] 本發(fā)明的鑰鐵渣的資源化處理方法,采用酸性氧化浸出劑對(duì)鑰鐵渣進(jìn)行浸出后, 經(jīng)過(guò)一系列反應(yīng)與過(guò)濾,分級(jí)分批回收鑰鐵渣中的有價(jià)金屬,實(shí)現(xiàn)了鑰鐵渣的資源化處理 和綜合回收利用,變廢為寶,節(jié)約了資源;所得回收產(chǎn)品附加值高;解決了現(xiàn)有鑰鐵渣堆存 造成的環(huán)境污染和堆存土地的浪費(fèi);具有工藝流程簡(jiǎn)單、設(shè)備投資少、反應(yīng)條件溫和、生產(chǎn) 成本低的特點(diǎn),具有較好的經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益和社會(huì)效益。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0054] 圖1為實(shí)施例1的鑰鐵渣的資源化處理方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0055] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0056] 實(shí)施例1
[0057] 本實(shí)施例的鑰鐵渣的資源化處理方法,如圖1所示,包括下列步驟:
[0058] 1)稱取200g鑰鐵渣加入1000ml燒杯中,加入質(zhì)量濃度為10%的鹽酸570ml、質(zhì)量 濃度為20%的雙氧水57ml,攪拌下加熱至50°C,浸出反應(yīng)3小時(shí)后,冷卻至30°C,過(guò)濾得濾 液A和191. 2g的濾渣A,一次濕濾渣A進(jìn)入步驟7)處理,一次濾液A為黃色透明溶液,進(jìn)入 步驟2)處理;
[0059] 2)將步驟1)所得一次濾液A加入1000ml燒杯中,攪拌下加熱至55?60°C,加入 固體氫氧化鈉至體系pH=l. 0,過(guò)濾得濾液B和濾餅B,所述濾餅B為鑰酸粗品,濾餅B經(jīng)水 洗、過(guò)濾、干燥,得成品鑰酸,為淡黃色粉末,重3. 2g ;濾液B為黃色,進(jìn)入步驟3)處理;
[0060] 3)將步驟2)所得濾液B加入1000ml燒杯中,升溫至60?65°C,加入質(zhì)量濃度為 85%的磷酸35ml,保溫反應(yīng)1. 5h,然后滴加質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液至體系pH=2. 5, 保溫反應(yīng)lh后過(guò)濾得濾液C和濾餅C,濾液C無(wú)色,進(jìn)入步驟4)處理;濾餅C是白色粉末, 為磷酸鐵粗品,重32g ;
[0061] 4)將步驟3)所得濾液C加入1000ml燒杯中,攪拌下升溫至50°C,加入氨水至體 系pH=7. 5,保溫反應(yīng)lh后過(guò)濾得濾液D和濾餅D,濾餅D是藍(lán)綠色粉末,為氫氧化鉻粗品, 重5. 9g ;濾液D呈淡黃色,進(jìn)入步驟5)處理;
[0062] 5)將步驟4)所得濾液D加入1000ml燒杯中,攪拌下升溫至55?60°C,加入固體 氫氧化鈉至體系pH=9. 5,保溫反應(yīng)lh后過(guò)濾得濾液E和濾餅E,濾餅E是白色粉末,為氫氧 化錳粗品,重5. lg ;濾液E呈無(wú)色,進(jìn)入步驟6)處理;
[0063] 6)將步驟5)所得濾液加入1000ml燒杯中,攪拌下升溫至90°C,滴加質(zhì)量濃度為 20%的氯化鈣溶液,至取樣滴加氯化鈣溶液不再有沉淀生成為止,保溫反應(yīng)lh后過(guò)濾得濾 液F和濾餅F,濾餅F是白色粉末,為鑰酸鈣粗品,重8. 0g ;濾液F呈黃色,經(jīng)處理回收氯化 鈉;
[0064] 7)將步驟1)所得一次濕濾渣A加入1000ml燒杯中,攪拌下加入濕濾渣3倍質(zhì)量 的堿性氧化浸出液,堿性氧化浸出劑是由質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉溶液與質(zhì)量濃度為20% 的雙氧水按照體積比為100:2的比例混合制成的,升溫至60°C,浸出反應(yīng)lOOmin后,過(guò)濾得 濾液G和濾渣G,二次濕濾渣G呈灰綠色,另處理;二次濾液G呈淡黃色,進(jìn)入步驟8)處理。
[0065] 8)將步驟7)所得濾液加入1000ml燒杯中,用鹽酸中和至pH為9. 5,攪拌下升溫 至90?95°C,滴加質(zhì)量濃度為20%的氯化鈣溶液,至取樣滴加氯化鈣溶液不再有沉淀生成 為止,保溫反應(yīng)lh后過(guò)濾得濾液Η和濾餅H,濾餅Η是白色粉末,為鑰酸鈣粗品,重27. 6g ; 濾液Η呈黃色,經(jīng)處理回收氯化鈉。
[0066] 實(shí)施例2
[0067] 本實(shí)施例的鑰鐵渣的資源化處理方法,包括下列步驟:
[0068] 1)稱取200g鑰鐵渣加入燒杯中,加入由質(zhì)量濃度為10%的鹽酸與質(zhì)量濃度為32% 的硝酸按照體積比為100:10混合而成的酸性氧化浸出劑400g,攪拌下加熱至50°C,浸出反 應(yīng)5小時(shí)后,冷卻至30°C,過(guò)濾得濾液A和186g的濾渣A,一次濕濾渣A進(jìn)入步驟7)處理, 一次濾液A進(jìn)入步驟2)處理;
[0069] 2)將步驟1)所得一次濾液A加入燒杯中,攪拌下加熱至40°C,加入固體氫氧化鈉 至體系ρΗ=0. 9,過(guò)濾得濾液B和濾餅B,所述濾餅B為鑰酸粗品,濾餅B經(jīng)水洗、過(guò)濾、干燥, 得成品鑰酸,重2. 8g ;濾液B進(jìn)入步驟3)處理;
[0070] 3)將步驟2)所得濾液B加入燒杯中,升溫至50°C,加入質(zhì)量濃度為40%的磷酸 75ml,保溫反應(yīng)3. 5h,然后滴加質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液至體系pH=l. 5,保溫反應(yīng)lh 后過(guò)濾得濾液C和濾餅C,濾液C進(jìn)入步驟4)處理;濾餅C為磷酸鐵粗品,重33. 5g ;
[0071] 4)將步驟3)所得濾液C加入燒杯中,攪拌下升溫至30°C,加入氨水至體系pH=6. 5, 保溫反應(yīng)40min后過(guò)濾得濾液D和濾餅D,濾餅D為氫氧化鉻粗品,重6. lg ;濾液D進(jìn)入步 驟5)處理;
[0072] 5)將步驟4)所得濾液D加入燒杯中,攪拌下升溫至40°C,加入固體氫氧化鈉至體 系pH=9. 0,保溫反應(yīng)40min后過(guò)濾得濾液E和濾餅E,濾餅E為氫氧化猛粗品,重5. lg ;濾 液E進(jìn)入步驟6)處理;
[0073] 6)將步驟5)所得濾液加入燒杯中,攪拌下升溫至40°C,滴加質(zhì)量濃度為40%的氯 化鈣溶液,至不再有新的沉淀生成為止,保溫反應(yīng)l〇〇min后過(guò)濾得濾液F和濾餅F,濾餅F 為鑰酸鈣粗品,重7. 9g ;濾液F經(jīng)處理回收氯化鈉;
[0074] 7)將步驟1)所得一次濕濾渣A加入燒杯中,攪拌下加入由質(zhì)量濃度為5%的氫氧 化鈉溶液與質(zhì)量濃度為20%的雙氧水溶液按照體積比為100:5混合而成的堿性氧化浸出 齊U,濕濾渣A與堿性氧化浸出劑的質(zhì)量比為1:3,升溫至90°C,浸出反應(yīng)60min后,過(guò)濾得濾 液G和濾渣G,二次濕濾渣G另處理;二次濾液G進(jìn)入步驟8)處理。
[0075] 8)將步驟7)所得濾液加入燒杯中,加入鹽酸調(diào)pH至9. 0,攪拌下升溫至40°C,滴 加質(zhì)量濃度為20%的氯化鈣溶液,至不再有新的沉淀生成為止,保溫反應(yīng)lOOmin后過(guò)濾得 濾液Η和濾餅H,濾餅Η為鑰酸鈣粗品,重26. 6g ;濾液Η經(jīng)處理回收氯化鈉。
[0076] 實(shí)施例3
[0077] 本實(shí)施例的鑰鐵渣的資源化處理方法,包括下列步驟:
[0078] 1)稱取200g鑰鐵渣加入燒杯中,加入由質(zhì)量濃度為10%的鹽酸與質(zhì)量濃度為20% 的雙氧水按照體積比為100:5混合而成的酸性氧化浸出劑1200g,攪拌下加熱至95°C,浸出 反應(yīng)3小時(shí)后,冷卻至30°C,過(guò)濾得濾液A和濾渣A,一次濕濾渣A進(jìn)入步驟7)處理,一次 濾液A進(jìn)入步驟2)處理;
[0079] 2)將步驟1)所得一次濾液A加入燒杯中,攪拌下加熱至90°C,加入固體氫氧化鈉 至體系pH=l. 2,過(guò)濾得濾液B和濾餅B,所述濾餅B為鑰酸粗品,濾餅B經(jīng)水洗、過(guò)濾、干燥, 得成品鑰酸,重3. 0g ;濾液B進(jìn)入步驟3)處理;
[0080] 3)將步驟2)所得濾液B加入燒杯中,升溫至90°C,加入質(zhì)量濃度為60%的磷酸 50ml,保溫反應(yīng)2h,然后滴加質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液至體系pH=3. 5,保溫反應(yīng)lh 后過(guò)濾得濾液C和濾餅C,濾液C進(jìn)入步驟4)處理;濾餅C為磷酸鐵粗品,重33g ;
[0081] 4)將步驟3)所得濾液C加入燒杯中,攪拌下升溫至50°C,加入氨水至體系pH=8. 5, 保溫反應(yīng)50min后過(guò)濾得濾液D和濾餅D,濾餅D為氫氧化鉻粗品,重6. 0g ;濾液D進(jìn)入步 驟5)處理;
[0082] 5)將步驟4)所得濾液D加入燒杯中,攪拌下升溫至90°C,加入固體氫氧化鈉至體 系pH=10. 0,保溫反應(yīng)80min后過(guò)濾得濾液E和濾餅E,濾餅E為氫氧化猛粗品,重5. 2g ;濾 液E進(jìn)入步驟6)處理;
[0083] 6)將步驟5)所得濾液加入燒杯中,攪拌下升溫至90°C,滴加質(zhì)量濃度為60%的氯 化鈣溶液,至不再有新的沉淀生成為止,保溫反應(yīng)80min后過(guò)濾得濾液F和濾餅F,濾餅F為 鑰酸鈣粗品,重8. lg ;濾液F經(jīng)處理回收氯化鈉;
[0084] 7)將步驟1)所得一次濕濾渣A加入燒杯中,攪拌下加入由質(zhì)量濃度為5%的氫氧 化鈉溶液與質(zhì)量濃度為20%的雙氧水溶液按照體積比為100:8混合而成的堿性氧化浸出 劑,濕濾渣A與堿性氧化浸出劑的質(zhì)量比為1:3,升溫至40°C,浸出反應(yīng)lOOmin后,過(guò)濾得 濾液G和濾渣G,二次濕濾渣G另處理;二次濾液G進(jìn)入步驟8)處理。
[0085] 8)將步驟7)所得濾液加入燒杯中,加入鹽酸調(diào)pH至10. 0,攪拌下升溫至,90°C, 滴加質(zhì)量濃度為20%的氯化鈣溶液,至不再有新的沉淀生成為止,保溫反應(yīng)6min后過(guò)濾得 濾液Η和濾餅H,濾餅Η為鑰酸鈣粗品,重27. 8g ;濾液Η經(jīng)處理回收氯化鈉。
[0086] 實(shí)驗(yàn)例1
[0087] 本實(shí)驗(yàn)例對(duì)實(shí)施例1?3的鑰鐵渣的資源化處理方法的金屬回收率進(jìn)行測(cè)定,結(jié) 果如表1所示。
[0088] 表1實(shí)施例1?3的鑰鐵渣的資源化處理方法的金屬回收率
[0089]
【權(quán)利要求】
1. 一種鑰鐵渣的資源化處理方法,其特征在于:包括下列步驟: 1) 將鑰鐵渣與酸性氧化浸出劑混合,加熱至50?95°C進(jìn)行浸出反應(yīng),后過(guò)濾得濾液A 和濾渣A ; 2) 調(diào)節(jié)濾液A的pH為0. 9?1. 2,加熱至40?90°C進(jìn)行反應(yīng),后過(guò)濾得濾液B和濾餅 B,所述濾餅B為鑰酸粗品; 3) 向?yàn)V液B中加入磷酸,加熱至50?90°C進(jìn)行反應(yīng),后調(diào)節(jié)pH至1. 5?3. 5,過(guò)濾得 濾液C和濾餅C,所述濾餅C為磷酸鐵粗品; 4) 向?yàn)V液C中加入氨水調(diào)節(jié)pH為6. 5?8. 5,加熱至30?50°C并保溫,后過(guò)濾得濾液 D和濾餅D,所述濾餅D為氫氧化鉻粗品; 5) 向?yàn)V液D中加入氫氧化鈉至pH為9. 0?10. 0,加熱至40?90°C并保溫,后過(guò)濾得 濾液E和濾餅E,所述濾餅E為氫氧化錳粗品; 6) 向?yàn)V液E中加入氯化|丐溶液,至繼續(xù)加入不產(chǎn)生新的沉淀為止,加熱至40?90°C并 保溫進(jìn)行反應(yīng),后過(guò)濾得濾液F和濾餅F,所述濾餅F為鑰酸鈣粗品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑰鐵渣的資源化處理方法,其特征在于:步驟1)中所述鑰鐵 渣與酸性氧化浸出劑的質(zhì)量比為1:2?6。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鑰鐵渣的資源化處理方法,其特征在于:所述酸性氧化 浸出劑為鹽酸與雙氧水的混合物或鹽酸與硝酸的混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鑰鐵渣的資源化處理方法,其特征在于:所述鹽酸與雙氧水 的混合物是由質(zhì)量濃度為10%的鹽酸與質(zhì)量濃度為20%的雙氧水按照體積比為100:5? 15的比例混合制成的;所述鹽酸與硝酸的混合物是由質(zhì)量濃度為10%的鹽酸與質(zhì)量濃度為 32%的硝酸按照體積比為100:5?10的比例混合制成的。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑰鐵渣的資源化處理方法,其特征在于:步驟3)中加入磷酸 的量是使濾液B與磷酸的體積比為10:3. 5?7. 5,所述磷酸的質(zhì)量濃度為40%?85% ;步驟 6)中所述氯化鈣溶液的質(zhì)量濃度為20%?60%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑰鐵渣的資源化處理方法,其特征在于:步驟1)中所述浸出 反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為3?5h ;步驟2)中所述反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為40?80min ;步驟3)中所述 反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為40?80min ;步驟4)中所述保溫的時(shí)間為40?60min ;步驟5)中所述 保溫的時(shí)間為40?80min ;步驟6)中所述反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為60?lOOmin。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑰鐵渣的資源化處理方法,其特征在于:還包括以下步驟: 將步驟1)所得濾渣A與堿性氧化浸出劑混合,加熱至40?90°C并保溫進(jìn)行浸出反應(yīng), 后過(guò)濾,得濾液G和濾渣G ;向?yàn)V液G中加入鹽酸調(diào)節(jié)pH至9. 0?10. 0,再加入氯化鈣溶液, 至繼續(xù)加入不產(chǎn)生新的沉淀為止,加熱至40?90°C并保溫進(jìn)行反應(yīng),后過(guò)濾得濾液Η和濾 餅Η,所述濾餅Η為鑰酸鈣粗品。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的鑰鐵渣的資源化處理方法,其特征在于:所述堿性氧化浸出 劑是氫氧化鈉溶液與雙氧水的混合物。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的鑰鐵渣的資源化處理方法,其特征在于:所述堿性氧化浸出 劑是由質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉溶液與質(zhì)量濃度為20%的雙氧水按照體積比為100:2? 8的比例混合制成的。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的鑰鐵渣的資源化處理方法,其特征在于:所述濾渣Α與堿性 氧化浸出劑的浸出反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為60?lOOmin ;所述濾液G與氯化鈣溶液保溫進(jìn)行反 應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為60?lOOmin ;所述氯化鈣溶液的質(zhì)量濃度為20%?60%。
【文檔編號(hào)】C22B7/04GK104141047SQ201310450243
【公開(kāi)日】2014年11月12日 申請(qǐng)日期:2013年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月27日
【發(fā)明者】王樹立, 翟翠萍, 楊立榮, 李娟 , 劉學(xué)軍, 田園, 張爭(zhēng)爭(zhēng), 王愛(ài)菊 申請(qǐng)人:開(kāi)封新巨源環(huán)??萍奸_(kāi)發(fā)有限公司