專利名稱：一種鈦合金低溫表面滲氮方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種材料的表面處理方法，尤其是一種鈦合金的表面處理方法，具體地說是一種鈦合金低溫表面滲氮方法。
背景技術(shù)：
鈦合金具有比強(qiáng)度高、抗蝕性優(yōu)異等突出優(yōu)點，是最有希望代替合金鋼制造傳動機(jī)構(gòu)功能部件的輕量化材料。例如，鈦合金TC21是我國自行研制的具有自主知識產(chǎn)權(quán)的一種α+β型鈦合金，其具有高強(qiáng)度(Rm彡llOOMPa)、高韌性(K1。彡70MPa^ )、高損傷容限(較低的疲勞裂紋擴(kuò)展速率da/dN值和較高的疲勞裂紋擴(kuò)展門檻值A(chǔ)Kth)和優(yōu)異的抗疲勞性能(優(yōu)于普通TC4、TA15等中等強(qiáng)度鈦合金)等綜合性能相匹配。與美國 第四代戰(zhàn)斗機(jī)F-22上大量應(yīng)用Ti-6-22-22高強(qiáng)高損傷容限型鈦合金的性能相當(dāng)，是目前我國高強(qiáng)韌鈦合金綜合力學(xué)性能匹配最佳的鈦合金，適用于新一代戰(zhàn)機(jī)的中后機(jī)身、機(jī)翼、發(fā)動機(jī)附近和起落架等部位對強(qiáng)度及耐久性要求高的重要或關(guān)鍵承力部件。但其缺點也比較突出一是鈦合金的摩擦學(xué)性能較差，對粘著磨損和微動磨損非常敏感；二是在還原性介質(zhì)如鹽酸、稀硫酸等中耐腐蝕性能較差，因而它的應(yīng)用受到限制。目前，國內(nèi)外對于鈦合金表面耐磨、耐腐蝕性的關(guān)注度越來越高，也同時出現(xiàn)了不同的鈦合金表面化學(xué)熱處理方法來提高鈦合金表面耐磨和耐腐蝕性能，其中主要是采用表面改性技術(shù)(如物理氣相沉積、化學(xué)氣相沉積、激光表面處理、離子滲氮、熱氧化和固體擴(kuò)散等)，使鈦及鈦合金表面形成氮化物、碳化物和硼化物等硬質(zhì)相，從而提高其表面硬度和耐磨性。目前，在金屬表面熱處理強(qiáng)化技術(shù)中，表面沉積形成的強(qiáng)化層與基體的結(jié)合力較差；離子/等離子滲氮工藝具有局限性，難以規(guī)模化推廣；激光表面處理形成合金化層，其殘余拉應(yīng)力較大，易形成裂紋；而表面化學(xué)熱處理強(qiáng)化是通過固溶間隙原子或形成新的強(qiáng)化相，保留心部硬度不變，對表面進(jìn)行強(qiáng)化處理，使金屬表面硬度顯著提高，滲層與基體冶金結(jié)合，結(jié)合性能好的一種工藝方法。鈦合金表面化學(xué)熱處理方法有滲氮、滲碳、碳氮共滲等。低溫滲氮與其它表面化學(xué)熱處理工藝相比，主要優(yōu)點在于其較低的熱處理溫度(50(T600°C)，理想溫度為580°C。通常，可以在完全調(diào)質(zhì)與回火的條件下對零件進(jìn)行滲氮，而不會對基體的組織及主要性能造成負(fù)面影響，是一個快速便捷、靈活方便、經(jīng)濟(jì)高效、可控性強(qiáng)的工藝過程。低溫滲氮的另一個優(yōu)點在于降低了產(chǎn)生變形的可能性。這樣，零件就可以通過機(jī)械加工得到最終的尺寸，而無須花費昂貴的精加工過程。因此，低溫滲氮的實用性和有效性，一直受到國內(nèi)外廣泛研究。但目前低溫滲氮的化學(xué)熱處理方法所對應(yīng)的材料大多為不銹鋼、IF鋼、低碳鋼、中碳鋼，鈦合金低溫表面滲氮國內(nèi)外少有提及。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種鈦合金的低溫表面滲氮方法，它尤其適用于適合新型損傷容限型鈦合金TC21低溫表面滲氮。
本發(fā)明的技術(shù)方案是
一種鈦合金低溫表面滲氮方法，其特征是它包括鈦合金的表面處理、滲氮試劑的制備及表面化學(xué)熱處理。鈦合金的表面處理包括
O噴砂
采用粒度為8(Γ120目的砂粒對鈦合金表面進(jìn)行噴砂，控制工作氣壓O. 3^0. 7MPa，噴砂時間10 15分鐘；
2)研磨
把噴砂后的鈦合金置于低溫超凈研拋機(jī)內(nèi)，采用研磨壓力為O. 05、. 075MPa，偏心距為6(T70mm，轉(zhuǎn)速為10(Tl20rpm，粒徑為20 28 μ m的Al2O3固結(jié)磨料拋光墊先進(jìn)行粗研磨15 20分鐘；之后采用研磨壓力為O. 025 O. 05MPa，偏心距為60 70臟，轉(zhuǎn)速為15(Tl80rpm，粒徑為1(Γ14 μ m為Al2O3固結(jié)磨料拋光墊研磨2(Γ30分鐘完成精研磨處理；
3)拋光及清洗
把研磨后的鈦合金在低溫超凈研拋機(jī)內(nèi)，采用研磨壓力為O. 02、. 05MPa，偏心距為3(T50mm,轉(zhuǎn)速為18(T200rpm,磨粒粒徑為5 8 μ m的稀土氧化鋪固結(jié)磨料拋光墊研磨時間 15 20分鐘拋光至表面粗糙度RaO. θΓθ. 07Mm，然后進(jìn)行表面清洗。滲氮試劑的制備是指
將氰酸鈉(NaCNO)粉末和氰酸鉀(KCNO)顆粒的混合物與稀土氧化鈰(CeO2)粉末放入到球磨機(jī)內(nèi)攪拌15 25分鐘，使NaCN0、KCN0和CeO2充分均勻混合，得到滲氮試劑。表面化學(xué)熱處理是指
先將部分滲氮試劑放入到預(yù)先準(zhǔn)備好的坩堝中壓實，然后將經(jīng)表面處理后的鈦合金試樣居中平放于壓實的滲氮試劑上，隨后再將剩余試劑放入到剛玉坩堝中充分包裹鈦合金并壓實填滿坩堝，給坩堝加蓋，用密封膠將蓋與坩堝間的縫隙密封，防止熱處理過程中鈦合金的高溫氧化；再將密封后的坩堝置于溫度為2(T30°C、相對濕度為45飛0%的恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干5(Γ60分鐘；然后再放入到高溫爐內(nèi)進(jìn)行加熱、保溫和冷卻處理；加熱時以10^300C /min的升溫速率升溫至50(T620°C，保溫3 10小時，將坩堝取出，空冷至室溫。所述的噴砂使用的砂粒為ai2o3。所述的氰酸鈉(NaCNO)粉末和氰酸鉀(KCNO)顆?；旌衔镏?，氰酸鈉(NaCNO)與氰酸鉀(KCNO)混合比例按質(zhì)量計為(O. 8 1) : I。所述的滲氮試劑中氰酸鈉和氰酸鉀混合物的質(zhì)量百分比為80、8%，稀土氧化鈰(CeO2)的質(zhì)量百分比為2°/Γ20%。所述的試劑包裹鈦合金材料中包裹層厚度> 10mm。所述的坩堝底部采用3點支撐法對試樣進(jìn)行支撐，按等邊三角形布置，支撐點到坩堝底部的距離5 10mm。所述的坩堝能承受700°C溫度且無影響滲氮效果的元素析出(如O, S等)，坩堝為氧化鋁坩堝。所述的鈦合金為損傷容限型鈦合金TC21，其化學(xué)成分按質(zhì)量百分比記為6%A1，2%Sn, 2%Zr, 3%Mo, l%Cr, 2%Nb,0. l%Fe,0. l%Si，其余為 Ti。本發(fā)明的基理是稀土元素在金屬表面化學(xué)熱處理改性中的使用，可對改善工件的表層組織結(jié)構(gòu)、物理、化學(xué)及機(jī)械性能都有極大影響。稀土元素具有提高滲速(滲速可提高25% 30%，處理時間可縮短1/3以上)、強(qiáng)化表面(稀土元素具有微合金化作用，能改善表層組織結(jié)構(gòu)，強(qiáng)化基體表面)、凈化表面(稀土元素與鋼中P、S、As、Sn、Sb、Pb等低熔點有害雜質(zhì)發(fā)生作用，形成高熔點化合物，同時抑制這些雜質(zhì)元素在晶界上的偏聚，降低滲層脆性)等多種功能。在鈦合金低溫表面滲氮所使用的試劑中加入稀土作為活化劑，通過化學(xué)熱處理的方法可提高N與Ti的結(jié)合速率及鈦基復(fù)合層的厚度，能進(jìn)一步提高鈦合金表面的硬度和耐磨性。本發(fā)明的有益效果 I、本發(fā)明不會對基體的組織及主要性能造成負(fù)面影響，是一個工藝簡單，經(jīng)濟(jì)高效、可控性強(qiáng)的鈦合金表面處理工藝。2、本發(fā)明降低了由于滲氮溫度的影響而導(dǎo)致零件產(chǎn)生變形的可能性。3、本發(fā)明采用了稀土作為滲氮催化劑，提高了滲氮效率，使鈦合金表面硬度到達(dá)678HV0.01,比基體硬度有明顯提高。4、采用本發(fā)明方法對鈦合金表面做滲氮處理，鈦合金表面生成了 TiNa3層，表面摩擦系數(shù)降低到O. 09，耐磨性能顯著增強(qiáng)。5、本發(fā)明所述的低溫表面滲氮方法不僅適用于鈦合金TC21，也可用于其它損傷容限型鈦合金。
圖I為本發(fā)明實例I表面化學(xué)熱處理后試樣滲氮層金相組織形貌圖。圖2為本發(fā)明實例4表面化學(xué)熱處理后滲氮層XRD分析圖。圖3為本發(fā)明部分實例表面化學(xué)熱處理后滲氮層摩擦系數(shù)分布圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。一種鈦合金低溫表面滲氮方法，所使用的部分設(shè)備有球磨機(jī)、高溫密封膠、氧化鋁坩堝、恒溫鼓風(fēng)干燥箱、噴砂機(jī)、高溫爐、低溫超凈研磨機(jī)，這些設(shè)備均為市場所售的常規(guī)產(chǎn)品。鈦合金材料為新型損傷容限型鈦合金TC21，其化學(xué)成分按質(zhì)量百分比記為6%A1，2%Sn, 2%Zr, 3%Mo, l%Cr, 2%Nb,0. l%Fe,0. l%Si，其余為 Ti。具體步驟如下
I、鈦合金的表面處理 O噴砂
采用粒度為8(Γ120目的白剛玉(Al2O3)(也可采用SiO2或SiC)砂粒對鈦合金表面進(jìn)行噴砂，控制工作氣壓O. 3^0. 7MPa，噴砂時間1(Γ 5分鐘；
2)研磨
把噴砂后的鈦合金置于低溫超凈研拋機(jī)內(nèi)，采用研磨壓力為O. 05、. 075MPa，偏心距為6(T70mm，轉(zhuǎn)速為10(Tl20rpm，粒徑為20 28 μ m的Al2O3固結(jié)磨料拋光墊先進(jìn)行粗研磨15 20分鐘；之后采用研磨壓力為O. 025 O. 05MPa，偏心距為60 70臟，轉(zhuǎn)速為15(Tl80rpm，粒徑為1(Γ14 μ m為Al2O3固結(jié)磨料拋光墊研磨2(Γ30分鐘完成精研磨處理；3)拋光及清洗
把研磨后的鈦合金在低溫超凈研拋機(jī)內(nèi)，采用研磨壓力為O. 02、. 05MPa，偏心距為3(T50mm,轉(zhuǎn)速為18(T200rpm,磨粒粒徑為5 8 μ m的稀土氧化鋪固結(jié)磨料拋光墊研磨時間15 20分鐘拋光至表面粗糙度RaO. θΓθ. 07Mm，然后進(jìn)行表面清洗。2、滲氮試劑的制備
將白色粉末狀晶體氰酸鈉(NaCNO)和白色四角顆粒狀晶體氰酸鉀(KCNO)混合物(氰酸鈉(NaCNO)與氰酸鉀(KCNO)混合比例按質(zhì)量計為(O. 8 I): I)與稀土 CeO2 (粒度彡200目)粉末放入到球磨機(jī)內(nèi)攪拌15 20分鐘，得到滲氮試劑；試劑中氰酸鈉和氰酸鉀混合物的質(zhì)量百分比為80 98%，稀土氧化鈰(CeO2)的質(zhì)量百分比為2% 20%。3、表面化學(xué)熱處理 先將部分滲氮試劑放入到預(yù)先準(zhǔn)備好的剛玉坩堝中壓實，然后將經(jīng)表面處理后的鈦合金試樣居中平放于壓實的滲氮試劑上(坩堝底部采用3點支撐法對試樣進(jìn)行支撐，按等邊三角形布置，支撐點到坩堝底部的距離5 10mm)，隨后再將剩余試劑放入到剛玉坩堝中充分包裹鈦合金并壓實填滿坩堝(包裹層厚度> 10mm)，給坩堝加蓋，用密封膠將蓋與坩堝間的縫隙密封，防止熱處理過程中鈦合金的高溫氧化；再將密封后的坩堝置于溫度為2(T30°C、相對濕度為45飛0%的恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干5(Γ60分鐘；然后再放入到高溫爐內(nèi)進(jìn)行加熱、保溫和冷卻處理；加熱時以1(T30°C /min的升溫速率升溫至50(T620°C，保溫3 10小時，將坩堝取出，空冷至室溫。實例I。步驟I、鈦合金試樣表面處理 O噴砂
采用粒度為120目的白剛玉(Al2O3)(也可采用SiO2或SiC)砂粒對鈦合金表面進(jìn)行噴砂，工作氣壓O. 5MPa，噴砂時間15分鐘。2)研磨
把噴砂后的鈦合金試樣在低溫超凈研拋機(jī)內(nèi)，采用Al2O3 (磨粒粒徑為20 μ m)固結(jié)磨研拋光墊(研磨壓力為O. 05MPa，偏心距為60mm，轉(zhuǎn)速為120rpm，研磨時間15分鐘)，進(jìn)行粗研磨處理；之后采用Al2O3 (磨粒粒徑為14μ m)固結(jié)磨研拋光墊(研磨壓力為O. 025,偏心距為60mm,轉(zhuǎn)速為180rpm,研磨時間20分鐘)進(jìn)行精研磨處理。3)拋光及清洗
把研磨后的鈦合金試樣在低溫超凈研拋機(jī)內(nèi)，采用稀土氧化鈰(磨粒粒徑為8 μ m)固結(jié)磨料拋光墊(研磨壓力為O. 02MPa，偏心距為50mm，轉(zhuǎn)速為180，研磨時間15分鐘)進(jìn)行拋光至表面粗糙度RaO. 06Mm，然后進(jìn)行表面清洗。步驟2、試劑制備
將白色粉末狀晶體氰酸鈉(NaCNO)和白色四角顆粒狀晶體氰酸鉀(KCNO)混合物(氰酸鈉(NaCNO)與氰酸鉀(KCNO)混合比例按質(zhì)量計為1:1)與稀土 CeO2 (粒度為200目)粉末混合(氰酸鈉和氰酸鉀混合物的質(zhì)量百分比為95%，稀土氧化鈰(CeO2)的質(zhì)量百分比為75%)放入到球磨機(jī)內(nèi)攪拌15分鐘。步驟3、表面化學(xué)熱處理
將步驟2得到的部分試劑放入到預(yù)先準(zhǔn)備好的坩堝中壓實，然后將經(jīng)表面處理后的鈦合金試樣居中平放于壓實的滲氮試劑上(坩堝底部采用3點支撐法對試樣進(jìn)行支撐，按等邊三角形布置，支撐點到坩堝底部的距離8mm)，隨后再將剩余試劑放入到剛玉坩堝中充分包裹鈦合金并壓實填滿坩堝(包裹層厚度> 10mm)，給坩堝加蓋，用密封膠將蓋與坩堝間的縫隙密封，防止熱處理過程中鈦合金的高溫氧化；再將密封后的坩堝置于溫度為20°C、相對濕度為45%的恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干50分鐘；然后再放入到高溫爐內(nèi)進(jìn)行加熱、保溫和冷卻處理；加熱時以20°C /min的升溫速率升溫至595°C，保溫5小時，將坩堝取出，空冷至室溫。取出試樣進(jìn)行檢測。經(jīng)X射線衍射儀對鈦合金表面滲層進(jìn)行X射線衍射(XRD)分析，鈦合金表面有TiN相。經(jīng)X射線能譜儀(EDS)檢測分析，鈦合金復(fù)合層內(nèi)含有Ti、N等原子。經(jīng)掃描電鏡(SEM)檢測鈦合金表面存在有連續(xù)的復(fù)合滲氮層，滲層與基體結(jié)合緊密，滲層厚度約為17. OlMffl，滲層組織和基體組織一致，都是網(wǎng)籃狀組織，滲層顏色較深。經(jīng)顯微硬 度計檢測表面層顯微硬度為440HVa與基體鈦合金表面硬度366HVa CllIgOHVatll相比，鈦合金表面滲氮后硬度提高。經(jīng)摩擦磨損實驗檢測表面層摩擦系數(shù)為O. 18，比基體摩擦系數(shù)I. 6有顯著降低，因此鈦合金表面滲氮后耐磨性能增強(qiáng)。實例2。步驟I、鈦合金試樣表面處理 O噴砂
采用粒度為80目的白剛玉(Al2O3)砂粒對鈦合金表面進(jìn)行噴砂，工作氣壓O. 3MPa，噴砂時間10分鐘。2)研磨
把噴砂后的鈦合金試樣在低溫超凈研拋機(jī)內(nèi)，采用Al2O3 (磨粒粒徑為28 μ m)固結(jié)磨研拋光墊(研磨壓力為O. 075MPa，偏心距為70mm，轉(zhuǎn)速為lOOrpm，研磨時間15分鐘)，進(jìn)行粗研磨處理；之后采用Al2O3 (磨粒粒徑為10 μ m)固結(jié)磨研拋光墊(研磨壓力為O. 05,偏心距為70mm,轉(zhuǎn)速為150rpm,研磨時間30分鐘)進(jìn)行精研磨處理。3)拋光及清洗
把研磨后的鈦合金試樣在低溫超凈研拋機(jī)內(nèi)，采用稀土氧化鈰(磨粒粒徑為5 μ m)固結(jié)磨料拋光墊(研磨壓力為O. 05MPa，偏心距為30mm，轉(zhuǎn)速為200，研磨時間20分鐘)進(jìn)行拋光至表面粗糙度RaO. 07Mm，然后進(jìn)行表面清洗。步驟2、試劑制備
將白色粉末狀晶體氰酸鈉(NaCNO)和白色四角顆粒狀晶體氰酸鉀(KCNO)混合物(氰酸鈉(NaCNO)與氰酸鉀(KCNO)混合比例按質(zhì)量計為O. 8:1)與稀土 CeO2 (粒度為200目)粉末混合(氰酸鈉和氰酸鉀混合物的質(zhì)量百分比為80%，稀土氧化鈰(CeO2)的質(zhì)量百分比為20%)放入到球磨機(jī)內(nèi)攪拌25分鐘。步驟3、表面化學(xué)熱處理
將步驟2得到的部分試劑放入到預(yù)先準(zhǔn)備好的坩堝中壓實，然后將經(jīng)表面處理后的鈦合金試樣居中平放于壓實的滲氮試劑上(坩堝底部采用3點支撐法對試樣進(jìn)行支撐，按等邊三角形布置，支撐點到坩堝底部的距離5mm)，隨后再將剩余試劑放入到剛玉坩堝中充分包裹鈦合金并壓實填滿坩堝(包裹層厚度> 10mm)，給坩堝加蓋，用密封膠將蓋與坩堝間的縫隙密封，防止熱處理過程中鈦合金的高溫氧化；再將密封后的坩堝置于溫度為30°C、相對濕度為50%的恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干60分鐘；然后再放入到高溫爐內(nèi)進(jìn)行加熱、保溫和冷卻處理；加熱時以10°C /min的升溫速率升溫至500°C，保溫3小時，將坩堝取出，空冷至室溫。取出試樣進(jìn)行檢測。經(jīng)X射線衍射儀對鈦合金表面滲層進(jìn)行X射線衍射(XRD)分析，鈦合金表面有TiNa3相。經(jīng)X射線能譜儀(EDS)檢測分析，鈦合金復(fù)合層內(nèi)含有Ti、N等原子。經(jīng)掃描電鏡(SEM)檢測鈦合金表面存在有連續(xù)的復(fù)合滲氮層，滲層與基體結(jié)合緊密，滲層厚度約為23. 滲層組織和基體組織一致，都是網(wǎng)籃狀組織，滲層顏色較深。經(jīng)顯微硬度計檢測表面層顯微硬度為635HVa(l廣678HVa(ll，與基體鈦合金表面硬度366Ην0.0Γ390Ην0.01相比，鈦合金表面滲氮后硬度提高。經(jīng)摩擦磨損實驗檢測表面層摩擦系數(shù)為O. 12，比基體摩擦系數(shù)I. 6有顯著降低，因此鈦合金表面滲氮后耐磨性能增強(qiáng)。實例3。 步驟I、鈦合金試樣表面處理 O噴砂
采用粒度為100目的白剛玉(Α1203)砂粒對鈦合金表面進(jìn)行噴砂，工作氣壓O. 7MPa，噴砂時間12分鐘。2)研磨
把噴砂后的鈦合金試樣在低溫超凈研拋機(jī)內(nèi)，采用Al2O3 (磨粒粒徑為25 μ m)固結(jié)磨研拋光墊(研磨壓力為O. 06MPa，偏心距為65mm，轉(zhuǎn)速為llOrpm，研磨時間18分鐘)，進(jìn)行粗研磨處理；之后采用Al2O3 (磨粒粒徑為10 μ m)固結(jié)磨研拋光墊(研磨壓力為O. 03，偏心距為65mm,轉(zhuǎn)速為160rpm,研磨時間25分鐘)進(jìn)行精研磨處理。3)拋光及清洗
把研磨后的鈦合金試樣在低溫超凈研拋機(jī)內(nèi)，采用稀土氧化鈰(磨粒粒徑為7 μ m)固結(jié)磨料拋光墊(研磨壓力為O. 035MPa，偏心距為40mm，轉(zhuǎn)速為190，研磨時間16分鐘)進(jìn)行拋光至表面粗糙度RaO. 05Mm，然后進(jìn)行表面清洗。步驟2、試劑制備
將白色粉末狀晶體氰酸鈉(NaCNO)和白色四角顆粒狀晶體氰酸鉀(KCNO)混合物(氰酸鈉(NaCNO)與氰酸鉀(KCNO)混合比例按質(zhì)量計為O. 9:1)與稀土 CeO2 (粒度為250目)粉末混合(氰酸鈉和氰酸鉀混合物的質(zhì)量百分比為98%，稀土氧化鈰(CeO2)的質(zhì)量百分比為2%)放入到球磨機(jī)內(nèi)攪拌20分鐘。步驟3、表面化學(xué)熱處理
將步驟2得到的部分試劑放入到預(yù)先準(zhǔn)備好的坩堝中壓實，然后將經(jīng)表面處理后的鈦合金試樣居中平放于壓實的滲氮試劑上(坩堝底部采用3點支撐法對試樣進(jìn)行支撐，按等邊三角形布置，支撐點到坩堝底部的距離10mm)，隨后再將剩余試劑放入到剛玉坩堝中充分包裹鈦合金并壓實填滿坩堝(包裹層厚度> 10mm)，給坩堝加蓋，用密封膠將蓋與坩堝間的縫隙密封，防止熱處理過程中鈦合金的高溫氧化；再將密封后的坩堝置于溫度為25°C、相對濕度為48%的恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干55分鐘；然后再放入到高溫爐內(nèi)進(jìn)行加熱、保溫和冷卻處理；加熱時以30°C /min的升溫速率升溫至620°C，保溫10小時，將坩堝取出，空冷至室溫。取出試樣進(jìn)行檢測。經(jīng)X射線衍射儀對鈦合金表面滲層進(jìn)行X射線衍射(XRD)分析，鈦合金表面有TiN相。經(jīng)X射線能譜儀(EDS)檢測分析，鈦合金復(fù)合層內(nèi)含有Ti、N等原子。經(jīng)掃描電鏡(SEM)檢測鈦合金表面存在有連續(xù)的復(fù)合滲氮層，滲層與基體結(jié)合緊密，滲層厚度約為10. 04Mffl，滲層組織和基體組織一致，都是網(wǎng)籃狀組織，滲層顏色較深。經(jīng)顯微硬度計檢測表面層顯微硬度為420HVa CllIeOHVatll,與基體鈦合金表面硬度366HVa CllIgOHVatll相比，鈦合金表面滲氮后硬度提高。經(jīng)摩擦磨損實驗檢測表面層摩擦系數(shù)為O. 16，比基體摩擦系數(shù)I. 6有顯著降低，因此鈦合金表面滲氮后耐磨性能增強(qiáng)。實例4。步驟I、鈦合金試樣表面處理 O噴砂
采用粒度為120目的白剛玉(A1203)砂粒對鈦合金表面進(jìn)行噴砂，工作氣壓O. 5MPa，噴砂時間10分鐘。
2)研磨
把噴砂后的鈦合金試樣在低溫超凈研拋機(jī)內(nèi)，采用Al2O3 (磨粒粒徑為20 μ m)固結(jié)磨研拋光墊(研磨壓力為O. 05MPa，偏心距為60mm，轉(zhuǎn)速為120rpm，研磨時間15分鐘)，進(jìn)行粗研磨處理；之后采用Al2O3 (磨粒粒徑為14μ m)固結(jié)磨研拋光墊(研磨壓力為O. 025,偏心距為60mm,轉(zhuǎn)速為180rpm,研磨時間20分鐘)進(jìn)行精研磨處理。3)拋光及清洗
把研磨后的鈦合金試樣在低溫超凈研拋機(jī)內(nèi)，采用稀土氧化鈰(磨粒粒徑為8 μ m)固結(jié)磨料拋光墊(研磨壓力為O. 02MPa，偏心距為50mm，轉(zhuǎn)速為180，研磨時間20分鐘)進(jìn)行拋光至表面粗糙度RaO. 05Mm，然后進(jìn)行表面清洗。步驟2、試劑制備
將白色粉末狀晶體氰酸鈉(NaCNO)和白色四角顆粒狀晶體氰酸鉀(KCNO)混合物(氰酸鈉(NaCNO)與氰酸鉀(KCNO)混合比例按質(zhì)量計為1:1)與稀土 CeO2 (粒度為200目)粉末混合(氰酸鈉和氰酸鉀混合物的質(zhì)量百分比為89%，稀土氧化鈰(CeO2)的質(zhì)量百分比為11%)放入到球磨機(jī)內(nèi)攪拌20分鐘。步驟3、表面化學(xué)熱處理
將步驟2得到的部分試劑放入到預(yù)先準(zhǔn)備好的坩堝中壓實，然后將經(jīng)表面處理后的鈦合金試樣居中平放于壓實的滲氮試劑上(坩堝底部采用3點支撐法對試樣進(jìn)行支撐，按等邊三角形布置，支撐點到坩堝底部的距離8mm)，隨后再將剩余試劑放入到剛玉坩堝中充分包裹鈦合金并壓實填滿坩堝(包裹層厚度> 10mm)，給坩堝加蓋，用密封膠將蓋與坩堝間的縫隙密封，防止熱處理過程中鈦合金的高溫氧化；再將密封后的坩堝置于溫度為20°C、相對濕度為50%的恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干50分鐘；然后再放入到高溫爐內(nèi)進(jìn)行加熱、保溫和冷卻處理；加熱時以20°C /min的升溫速率升溫至595°C，保溫5小時，將坩堝取出，空冷至室溫。取出試樣進(jìn)行檢測。經(jīng)X射線衍射儀對鈦合金表面滲層進(jìn)行X射線衍射(XRD)分析，鈦合金表面有TiNa3相。經(jīng)X射線能譜儀(EDS)檢測分析，鈦合金復(fù)合層內(nèi)含有Ti、N等原子。經(jīng)掃描電鏡(SEM)檢測鈦合金表面存在有連續(xù)的復(fù)合滲氮層，滲層與基體結(jié)合緊密，滲層厚度約為23. 滲層組織和基體組織一致，都是網(wǎng)籃狀組織，滲層顏色較深。經(jīng)顯微硬度計檢測表面層顯微硬度為572HVa(l廣618HVa(ll，與基體鈦合金表面硬度366Ην0.0Γ390Ην0.01相比，鈦合金表面滲氮后硬度有所提高。經(jīng)摩擦磨損實驗檢測表面層摩擦系數(shù)為O. 09，比基體摩擦系數(shù)I. 6有顯著降低，因此鈦合金表面滲氮后耐磨性能增強(qiáng)。本發(fā)明未涉及 部分均與現(xiàn)有技術(shù)相同或可采用現(xiàn)有技術(shù)加以實現(xiàn)。
權(quán)利要求
1.一種鈦合金低溫表面滲氮方法，其特征是它包括鈦合金的表面預(yù)處理、滲氮試劑的制備及滲氮處理 所述的鈦合金的表面預(yù)處理是指 采用粒度為8(Γ120目的砂粒對鈦合金表面進(jìn)行噴砂，控制工作氣壓O. 3^0. 7MPa，噴砂時間1(Γ15分鐘；噴砂結(jié)束再進(jìn)行表面研磨和拋光至表面粗糙度RaO. 0Γ0. 07Mm，然后進(jìn)行表面清洗； 滲氮試劑的制備是指 將氰酸鈉(NaCNO)粉末和氰酸鉀(KCNO)顆粒的混合物與稀土氧化鈰(CeO2)粉末放入到球磨機(jī)內(nèi)攪拌15 20分鐘，使NaCNO、KCNO和CeO2充分均勻混合，得到滲氮試劑； 滲氮處理是指 先將部分滲氮試劑放入到預(yù)先準(zhǔn)備好的坩堝中壓實，然后將經(jīng)表面處理后的鈦合金試樣居中平放于壓實的滲氮試劑上，隨后再將剩余試劑放入到剛玉坩堝中充分包裹鈦合金并壓實填滿坩堝，給坩堝加蓋，用密封膠將蓋與坩堝間的縫隙密封，防止熱處理過程中鈦合金的高溫氧化；再將密封后的坩堝置于溫度為2(T30°C、相對濕度為45飛0%的恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干50飛0分鐘；然后再放入到高溫爐內(nèi)進(jìn)行加熱、保溫和冷卻處理；加熱時以10^300C /min的升溫速率升溫至50(T620°C，保溫3 10小時，將坩堝取出，空冷至室溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鈦合金低溫表面滲氮方法，其特征是所述的噴砂使用的砂粒為 Al203、Si02 或 SiC。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鈦合金低溫表面滲氮方法，其特征是所述的氰酸鈉(NaCNO)粉末和氰酸鉀(KCNO)顆?；旌衔镏?，氰酸鈉(NaCNO)與氰酸鉀(KCNO)混合比例按質(zhì)量計為(O. 8 I) :1。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鈦合金低溫表面滲氮方法，其特征是所述的滲氮試劑中氰酸鈉和氰酸鉀混合物的質(zhì)量百分比為80、8%，稀土氧化鈰(CeO2)的質(zhì)量百分比為29Γ20%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鈦合金低溫表面滲氮方法，其特征是所述的試劑包裹鈦合金材料中包裹層厚度≥10mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鈦合金低溫表面滲氮方法，其特征是所述的坩堝底部采用3點支撐法對試樣進(jìn)行支撐，按等邊三角形布置，支撐點到坩堝底部的距離5 10mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鈦合金低溫表面滲氮方法，其特征是所述的坩堝能承受700°C溫度且無影響滲氮效果的元素析出，坩堝為氧化鋁坩堝、碳化硅坩堝、石墨坩堝或鎳坩堝。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鈦合金低溫表面滲氮方法，其特征是所述的鈦合金為TC系列的鈦合金。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鈦合金低溫表面滲氮方法，其特征是所述的鈦合金為TC系列中的損傷容限型鈦合金TC21，滲氮處理后鈦合金TC21表面形成TiNa ，滲氮層其化學(xué)成分按質(zhì)量百分比記為6%Al,2%Sn, 2%Zr, 3%Mo, l%Cr, 2%Nb,0. l%Fe,0. l%Si，其余為 Ti -JJf述的低溫表面滲氮方法也可適用于其它TC系列的鈦合金表面強(qiáng)化。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鈦合金低溫表面滲氮方法，其特征是所述的研磨在低溫超凈研拋機(jī)內(nèi)進(jìn)行，采用研磨壓力為O. 05 O. 075MPa，偏心距為60 70臟，轉(zhuǎn)速為10(Tl20rpm，粒徑為2(Γ28μπι的Al2O3固結(jié)磨料拋光墊先進(jìn)行粗研磨15 20分鐘；之后采用研磨壓力為O. 025 O. 05MPa,偏心距為60 70臟，轉(zhuǎn)速為15(Tl80rpm，粒徑為10 14μπι為A l2O3固結(jié)磨料拋光墊研磨2(Γ30分鐘，完成研磨處理；所述的拋光是將研磨后的鈦合金放在低溫超凈研拋機(jī)內(nèi)，采用研磨壓力為O. 02 O. 05MPa，偏心距為3(T50mm，轉(zhuǎn)速為18(T200rpm， 磨粒粒徑為5 8μπι的稀土氧化鈰固結(jié)磨料拋光墊研磨拋光15 20分鐘至表面粗糙度RaO. 0Γ0. 07Mm，然后進(jìn)行表面清洗。
全文摘要
一種鈦合金低溫表面滲氮，屬于金屬表面熱處理改性技術(shù)領(lǐng)域，其特征是先將鈦合金表面先進(jìn)行噴砂清洗，然后進(jìn)行化學(xué)機(jī)械研磨、拋光，同時將粉末狀晶體氰酸鈉(NaCNO)和顆粒狀晶體氰酸鉀(KCNO)與稀土CeO2粉末按一定比例混合后制成滲氮試劑，將此試劑與處理后的鈦合金材料放入到坩堝內(nèi)壓實并密封后烘干，然后將坩堝放入到高溫爐內(nèi)進(jìn)行加熱的一種表面化學(xué)熱處理工藝方法。其中，氰酸鈉(NaCNO)和氰酸鉀(KCNO)作為滲氮源，稀土(CeO2)作為催化劑。通過此種低溫表面滲氮方法，使鈦合金TC21表面形成TiN0.3~1滲氮層，鈦合金表面摩擦系數(shù)顯著降低，表面硬度提高，表面性能得到強(qiáng)化。
文檔編號C23C8/62GK102965613SQ20121051691
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月5日
發(fā)明者朱延松, 盧文壯, 王晗, 胥軍, 左敦穩(wěn), 何亞峰, 孫玉利, 艾國平, 蔡文俊, 徐鋒 申請人:南京航空航天大學(xué)