專利名稱：一種棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料具有良好的比剛度、比強(qiáng)度等一系列的優(yōu)異性能，同時在價格上也頗具競爭力。硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料具有廣泛的應(yīng)用前景，但是高溫條件下硼酸鋁晶須與鋁基體之間存在嚴(yán)重的界面反應(yīng)，破壞了晶須的完整性，同時在界面處生成脆性相，降低了界面結(jié)合強(qiáng)度，使其力學(xué)性能降低。限制了該材料的廣泛應(yīng)用
發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要解決高溫條件下硼酸鋁晶須與鋁基體之間存在嚴(yán)重的界面反應(yīng)，導(dǎo)致界面結(jié)合強(qiáng)度降低，使其力學(xué)性能降低的問題，提供了一種棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法按以下步驟實現(xiàn)一、將硼酸鋁晶須與水按照質(zhì)量比I : 30 60在容器內(nèi)進(jìn)行混合，攪拌均勻后進(jìn)行超聲分散；二、配制硝酸鋁水溶液與碳酸氫銨水溶液；其中，所述硝酸鋁水溶液的濃度為
O.0001 O. 02mol/L，碳酸氫銨水溶液的濃度為O. 001 O. 01mol/L ；三、將步驟二中配制好的碳酸氫銨水溶液倒入硼酸鋁晶須所在容器中并進(jìn)行攪拌；其中，所述容器中碳酸氫銨與硼酸鋁晶須的摩爾比為I : I 10;四、將步驟二中配制好的硝酸鋁水溶液以霧化的方式添加到硼酸鋁晶須所在容器中并進(jìn)行攪拌，添加結(jié)束后靜置；其中，所述容器中硝酸鋁與碳酸氫銨摩爾比為2 20 I ；五、倒掉容器中澄清的水后，得到涂覆后的晶須，將涂覆后的晶須倒入模具中壓制，獲得增強(qiáng)體的預(yù)制件；其中，所述壓制中保壓時間為10 30min ；六、采用階梯升溫的方式對預(yù)制件進(jìn)行燒結(jié)，最終燒結(jié)溫度為800 1100°C，燒結(jié)15 40min ；七、將燒結(jié)后的預(yù)制件放入模具中加熱到500 550°C后、將熔融的鋁或鋁合金澆入模具中同時加壓，保壓15 30min后從模具中退出材料，即完成了棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明將硝酸鋁水溶液以霧化的方式添加到硼酸鋁晶須表面，進(jìn)行燒結(jié)后形成氧化鋁涂層，涂層的引入能夠有效阻止界面反應(yīng)的發(fā)生，提高界面結(jié)合強(qiáng)度等，并且制備涂層的無機(jī)鹽原料廉價，涂覆工藝簡單。本發(fā)明采用擠壓鑄造的方法制備的增強(qiáng)體(晶須與氧化鋁涂層的質(zhì)量比為40 I)體積分?jǐn)?shù)為25%的復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度可達(dá)450MPa，相比現(xiàn)有復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度(250 300MPa)提高了 50%以上。


圖I是試驗I中涂覆后晶須表面的2000倍掃描電鏡照片。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式的一種棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法按以下步驟實現(xiàn)一、將硼酸鋁晶須與水按照質(zhì)量比I : 30 60在容器內(nèi)進(jìn)行混合，攪拌均勻后進(jìn)行超聲分散；二、配制硝酸鋁水溶液與碳酸氫銨水溶液；其中，所述硝酸鋁水溶液的濃度為
O.0001 O. 02mol/L，碳酸氫銨水溶液的濃度為O. 001 O. 01mol/L ；三、將步驟二中配制好的碳酸氫銨水溶液倒入硼酸鋁晶須所在容器中并進(jìn)行攪拌；其中，所述容器中碳酸氫銨與硼酸鋁晶須的摩爾比為I : I 10;四、將步驟二中配制好的硝酸鋁水溶液以霧化的方式添加到硼酸鋁晶須所在容器中并進(jìn)行攪拌，添加結(jié)束后靜置；其中，所述容器中硝酸鋁與碳酸氫銨摩爾比為2 20 I ；五、倒掉容器中澄清的水后，得到涂覆后的晶須，將涂覆后的晶須倒入模具中壓制，獲得增強(qiáng)體的預(yù)制件；其中，所述壓制中保壓時間為10 30min ；六、采用階梯升溫的方式對預(yù)制件進(jìn)行燒結(jié)，最終燒結(jié)溫度為800 1100°C，燒結(jié)15 40min ；七、將燒結(jié)后的預(yù)制件放入模具中加熱到500 550°C后、將熔融的鋁或鋁合金澆入模具中同時加壓，保壓15 30min后從模具中退出材料，即完成了棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備。本實施方式優(yōu)點(diǎn)是本實施方式將硝酸鋁水溶液以霧化的方式添加到硼酸鋁晶須表面，進(jìn)行燒結(jié)后形成氧化鋁涂層，涂層的引入能夠有效阻止界面反應(yīng)的發(fā)生，提高界面結(jié)合強(qiáng)度等，并且制備涂層的無機(jī)鹽原料廉價，涂覆工藝簡單。本發(fā)明采用擠壓鑄造的方法制備的增強(qiáng)體(晶須與氧化鋁涂層的質(zhì)量比為40 I)體積分?jǐn)?shù)為25%的復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度可達(dá)450MPa，相比現(xiàn)有復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度(250 300MPa)提高了 50%以上。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中是將硼酸鋁晶須與水按照質(zhì)量比為I : 35 50在容器內(nèi)進(jìn)行混合的。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟一中的超聲分散時間為5 30min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟三中容器中碳酸氫銨與硼酸鋁晶須的摩爾比為I : 2 8。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟三與步驟四中攪拌時間為5 30min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟四中靜置I 5h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟四中硝酸鋁和碳酸氫銨摩爾比為3 15 I。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟四中硝酸鋁和碳酸氫銨摩爾比為9 I。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是步驟五中壓制中保壓時間為15min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至八之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟六中最終燒結(jié)溫度為1000°c，燒結(jié)20 30min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至九之一相同?！?br> 通過以下試驗證明本發(fā)明有益效果試驗I一、稱取一定質(zhì)量的硼酸鋁晶須倒入盛水的燒杯中，水與晶須的質(zhì)量比為40 1，充分?jǐn)嚢韬蟪暦稚?5min ；二、配制硝酸鋁水溶液與碳酸氫銨水溶液；其中，所述硝酸鋁水溶液的濃度為O. 0005mol/L,碳酸氫銨的濃度為O. 0015mol/L ；三、將步驟二中配制好的碳酸氫銨水溶液倒入硼酸鋁晶須所在容器中并進(jìn)行攪拌IOmin;其中，所述容器中碳酸氫銨與硼酸鋁晶須的摩爾比為I : 5;四、將步驟二中配制好的硝酸鋁水溶液以霧化的方式添加到硼酸鋁晶須所在容器中，同時進(jìn)行攪拌，添加結(jié)束后靜置3h;其中，所述容器中硝酸鋁與碳酸氫銨摩爾比為9:1;五、倒掉容器中澄清的水后，將晶須倒入模具中壓制、保壓時間為15min，獲得增強(qiáng)體的預(yù)制件；六、采用階梯升溫的方式對預(yù)制件進(jìn)行燒結(jié)，最終燒結(jié)溫度為1000°C，燒結(jié)時間30min ；七、將燒結(jié)后的預(yù)制件放入模具中加熱到525°C后、將熔融的鋁或鋁合金澆入模具中同時加壓，保壓20min后從模具中退出材料。圖I是本試驗中涂覆后晶須表面的2000倍掃描電鏡照片，由圖可見，晶須表面不再光滑，而是粘附著直徑在200 400nm尺度的棒狀物質(zhì)，說明本試驗成功制備棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料；本試驗采用擠壓鑄造的方法制備的增強(qiáng)體(晶須與氧化鋁涂層的質(zhì)量比為40 I)體積分?jǐn)?shù)為25%的復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度可達(dá)450MPa，相比現(xiàn)有復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度(250 300MPa，這數(shù)據(jù)是以往的研究結(jié)果)提高了 50%以上。
權(quán)利要求
1.一種棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進(jìn)行 一、將硼酸鋁晶須與水按照質(zhì)量比I: 30 60在容器內(nèi)進(jìn)行混合，攪拌均勻后進(jìn)行超聲分散; 二、配制硝酸鋁水溶液與碳酸氫銨水溶液；其中，所述硝酸鋁水溶液的濃度為O.0001 O. 02mol/L，碳酸氫銨水溶液的濃度為O. 001 O. 01mol/L ； 三、將步驟二中配制好的碳酸氫銨水溶液倒入硼酸鋁晶須所在容器中并進(jìn)行攪拌；其中，所述容器中碳酸氫銨與硼酸鋁晶須的摩爾比為I : I 10; 四、將步驟二中配制好的硝酸鋁水溶液以霧化的方式添加到硼酸鋁晶須所在容器中并進(jìn)行攪拌，添加結(jié)束后靜置；其中，所述容器中硝酸鋁與碳酸氫銨摩爾比為2 20 I ； 五、倒掉容器中澄清的水后，得到涂覆后的晶須，將涂覆后的晶須倒入模具中壓制，獲得增強(qiáng)體的預(yù)制件；其中，所述壓制中保壓時間為10 30min ； 六、采用階梯升溫的方式對預(yù)制件進(jìn)行燒結(jié)，最終燒結(jié)溫度為800 1100°C，燒結(jié)15 40min ； 七、將燒結(jié)后的預(yù)制件放入模具中加熱到500 550°C后、將熔融的鋁或鋁合金澆入模具中同時加壓，保壓15 30min后從模具中退出材料，即完成了棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中是將硼酸鋁晶須與水按照質(zhì)量比為I : 35 50在容器內(nèi)進(jìn)行混合的。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中的超聲分散時間為5 30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟三中容器中碳酸氫銨與硼酸鋁晶須的摩爾比為I : 2 8。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟三與步驟四中攪拌時間為5 30min。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟四中靜置I 5h。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟四中硝酸鋁和碳酸氫銨摩爾比為3 15 I。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟四中硝酸鋁和碳酸氫銨摩爾比為9 I。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟五中壓制中保壓時間為15min。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟六中最終燒結(jié)溫度為1000°c，燒結(jié)20 30min。
全文摘要
一種棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，本發(fā)明涉及棒狀納米氧化鋁涂覆硼酸鋁晶須增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明是要解決晶須和鋁基體之間的界面反應(yīng)，導(dǎo)致界面結(jié)合強(qiáng)度降低，使其力學(xué)性能降低的問題。一、將硼酸鋁晶須與水在容器內(nèi)進(jìn)行混合；二、配制硝酸鋁水溶液與碳酸氫銨水溶液；三、將碳酸氫銨水溶液倒入硼酸鋁晶須容器；四、將硝酸鋁水溶液以霧化的方式添加到硼酸鋁晶須所在容器中；五、將晶須倒入模具中壓制，獲得增強(qiáng)體的預(yù)制件；六、采用階梯升溫的方式對預(yù)制件進(jìn)行燒結(jié)；七、將熔融的鋁或鋁合金澆入模具中同時加壓。本發(fā)明應(yīng)用于復(fù)合材料的制備領(lǐng)域。
文檔編號C22C49/06GK102943222SQ20121046483
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月16日
發(fā)明者劉剛, 遲慶國, 王利, 鐘蕊 申請人:哈爾濱理工大學(xué)