專利名稱：金屬鈦制造裝置以及金屬鈦的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明在廣義而言涉及一種制造金屬鈦的方法以及裝置。具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種從四氯化鈦以及鎂的混合氣體使金屬鈦析出成長(zhǎng)的金屬鈦的制造方法以及裝置。
背景技術(shù)：
鈦由于輕量且相對(duì)強(qiáng)度大而且耐腐蝕性優(yōu)越，在航空器、醫(yī)療、機(jī)動(dòng)車等各領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，其使用量正在增加。鈦在地殼中的儲(chǔ)量在實(shí)用金屬元素中僅次于鋁、鐵、鎂而位于第四位之多，作為資源是豐富的元素。盡管鈦資源豐富，鈦與鋼鐵材料相比價(jià)格要高出一位以上，因此正面臨供給不足的現(xiàn)狀。現(xiàn)行的金屬鈦的制造的主流是克洛爾法。克洛爾法是向作為原料的鈦礦石(主要成分TiO2)中添加氯氣以及焦炭(C)來(lái)制造四氯化鈦(TiCl4),進(jìn)一步經(jīng)過(guò)蒸懼分離制造高 純度四氯化鈦。通過(guò)純化了的四氯化鈦和鎂(Mg)的熱還原反應(yīng)來(lái)制造金屬鈦?？寺鍫柗ǖ臒徇€原工序在不銹鋼制還原反應(yīng)容器內(nèi)預(yù)先添滿800°C以上的熔融鎂，從容器上部將四氯化鈦液滴下，通過(guò)與容器內(nèi)的鎂反應(yīng)而生成鈦。生成的鈦在鎂液中沉淀而形成海綿狀的鈦。另一方面，作為反應(yīng)的副生成物的氯化鎂以及殘留鎂作為液相而成為與海綿狀鈦的混合物。上述反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過(guò)1000°C以上的高溫真空分離工藝，得到多孔質(zhì)的海綿糕，將該海綿糕切斷、粉碎而制造海綿鈦?？寺鍫柗m然能夠制造實(shí)用等級(jí)的鈦坯料，但由于熱還原反應(yīng)和真空分離是在不同工序進(jìn)行的，制造需要長(zhǎng)時(shí)間。另外，制造由于是間歇(式的，制造效率低。為了克服克洛爾法的這些問(wèn)題，提出各種技術(shù)。例如，專利文獻(xiàn)I (JP特公昭33-3004號(hào)公報(bào))公開的方法是一種如下方法將四氯化鈦氣體和鎂蒸氣供應(yīng)給反應(yīng)容器，在將反應(yīng)容器保持為800 1100°C的溫度范圍且10-4mmHg(l. 3X10_2Pa)的真空的狀態(tài)下進(jìn)行氣相反應(yīng)，使鈦在設(shè)置于反應(yīng)容器內(nèi)的網(wǎng)狀回收件上析出并將其回收。專利文獻(xiàn)2 (美國(guó)專利第2997385號(hào)說(shuō)明書)公開的方法是一種如下方法將金屬元素的鹵化物蒸氣和還原劑即堿金屬或堿土類金屬蒸氣導(dǎo)入反應(yīng)容器，在將反應(yīng)容器保持為750 1200°C的溫度范圍且0. 01 300mmHg(l. 3Pa 40kPa)的真空減壓狀態(tài)下，通過(guò)氣相反應(yīng)制造金屬。在文獻(xiàn)2中的Example II公開一種通過(guò)TiCl4氣體+Mg氣體生成鈦的方法，具體地說(shuō)，反應(yīng)溫度適用約850°C，壓力適用10 200microns(l. 3 26. 7Pa)。在非專利文獻(xiàn)I (Hansen and &61(161]^1111,]1)]\1,1998年,1^0.11,第56頁(yè))公開一種通過(guò)氣相反應(yīng)來(lái)制造鈦超微細(xì)粉末的方法。該方法將四氯化鈦氣體和鎂氣體導(dǎo)入反應(yīng)器，在850°C以上的溫度下反應(yīng)，將作為生成物的鈦微細(xì)粉末和副生成物的MgCl2粉末用設(shè)置于下部的旋風(fēng)分離器分離。之后，為了從得到的鈦微細(xì)粉末將鎂和MgCl2分離，采用真空蒸餾或者過(guò)濾。在先技術(shù)文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)I :日本特公昭33-3004號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2 :美國(guó)專利第2997385號(hào)說(shuō)明書專利文獻(xiàn)3 :日本特開2009-242946號(hào)公報(bào)非專利文獻(xiàn)非專利文獻(xiàn)I D. A. Hansen and S. J. Gerdema nn, JOM, 1998 年，No. 11,第 56 頁(yè)根據(jù)本發(fā)明人的研究，專利文獻(xiàn)I的方法能夠回收少量的鈦，但為了將反應(yīng)容器維持于10-4mmHg的真空，需要限制反應(yīng)物的供給速度。雖然可通過(guò)真空排氣泵的大型化、排氣能力的增強(qiáng)來(lái)增強(qiáng)處理能力，但工業(yè)化大量處理是困難的。
專利文獻(xiàn)2的方法也大致與專利文獻(xiàn)I同樣，雖然能夠回收純鈦，但還存在著在低壓狀態(tài)下的制造的制造速度小這一問(wèn)題。通過(guò)非專利文獻(xiàn)I的方法生成的粉末是亞微米程度的粗細(xì)，無(wú)法實(shí)現(xiàn)與鎂或MgCl2的有效分離，雜質(zhì)混入量多。因此，需要真空蒸餾這一其他的分離手段。如上所述，為了解決上述的克洛爾法的問(wèn)題而提出的在先技術(shù)文獻(xiàn)是通過(guò)四氯化鈦氣體和鎂氣體的氣相反應(yīng)來(lái)制造鈦的方法。但是，不管哪種方法，都基本上需要采用高等級(jí)的真空狀態(tài)來(lái)分離副生成物的MgCl2或者未反應(yīng)物的鎂，存在難以大量處理的問(wèn)題。本發(fā)明人提出過(guò)一種向R F熱等離子體框架中供給四氯化鈦以及鎂，在RF熱等離子體框架中，四氯化鈦以及鎂蒸發(fā)，通過(guò)鎂還原四氯化鈦，并使被還原的金屬鈦堆積的方法及裝置(日本特開2009-242946號(hào)公報(bào))。在該方法中，為了提高四氯化鈦氣體和鎂氣體的反應(yīng)的效率，需要均勻混合。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種以四氯化鈦以及鎂作為起始原料，可有效制造金屬鈦的金屬鈦的制造方法以及裝置。本發(fā)明的金屬鈦制造裝置包括(a)使固體鎂蒸發(fā)的鎂蒸發(fā)部和蒸發(fā)部及與該鎂蒸發(fā)部連結(jié)的供應(yīng)氣體狀的鎂的第一流路；(b)供應(yīng)氣體狀的四氯化鈦的第二流路；(C)與第一流路以及第二流路連通的氣體混合部，在該氣體混合部?jī)?nèi)混合氣體狀的鎂和四氯化鈦，氣體混合部?jī)?nèi)的絕對(duì)壓力控制為50kPa 500kPa，溫度控制為1600°C以上；(d)與所述氣體混合部連通的金屬鈦析出部，配置有至少一部分處于715 1500°C的溫度范圍的析出用基材，絕對(duì)壓力為50kPa 500kPa ;以及(e)與金屬鈦析出部連通的混合氣體的排出部。固體鎂蒸發(fā)部?jī)?yōu)選具有DC等離子體焰炬作為蒸發(fā)熱源。金屬鈦析出部的絕對(duì)壓力優(yōu)選為90kPa 200kPa。另外，優(yōu)選第一流路、第二流路、氣體混合部以及金屬鈦析出部之中的至少一個(gè)具有石墨壁。進(jìn)一步優(yōu)選可通過(guò)感應(yīng)加熱對(duì)該石墨壁的一部分或全部進(jìn)行加熱。優(yōu)選析出用基材具有在相對(duì)于旋轉(zhuǎn)軸線垂直方向上具有不同直徑的凹凸的輥形狀，并以所述中心軸線為中心旋轉(zhuǎn)。進(jìn)而，優(yōu)選具有用于將在析出用基材表面析出的金屬鈦刮落的刮刀。優(yōu)選所述析出用基材的至少一部分處于900 1200°C的溫度范圍。優(yōu)選析出用基材由鈦或鈦合金形成。
另外，本發(fā)明的金屬鈦的制造方法包括(a)使固體鎂蒸發(fā)的工序；(b)將在工序(a)蒸發(fā)的氣體狀的鎂和氣體狀的四氯化鈦供應(yīng)給絕對(duì)壓力為50kPa 500kPa、溫度為16000C以上的混合空間，形成混合氣體的工序；(c)將混合氣體導(dǎo)入析出空間的工序，其中析出空間具有50kPa 500kPa的絕對(duì)壓力，在析出空間配置析出用基材，該析出用基材的至少一部分處于715 1500°C的溫度范圍；(d)使金屬鈦在析出用基材上析出成長(zhǎng)的工序；以及(e)將經(jīng)過(guò)工序(d)的混合氣體排出的工序。發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明的金屬鈦的制造裝置以及制造方法，通過(guò)四氯化鈦和鎂的氣相反應(yīng)而可以直接制造鈦，高純度鈦的高生產(chǎn)率制造成為可能。另外，由于鈦在析出用基材析出，所以沒(méi)必要將反應(yīng)的副生成物即四氯化鈦以及殘留鎂通過(guò)另外工序分離。進(jìn)而，通過(guò)對(duì)應(yīng)于金屬鈦的析出成長(zhǎng)拉出析出用基材，還可以連續(xù)制造。以上所述的以及其他的目的、效果以及構(gòu)成通過(guò)參照附圖進(jìn)行的以下例示的實(shí)施例的非限定性說(shuō)明會(huì)更明確。


圖I是表示金屬鈦制造裝置的一例的側(cè)面概概略剖面圖。圖2是表示鎂蒸發(fā)部的一例的側(cè)面概略剖面圖。圖3是表不金屬鈦析出部的一例的側(cè)面概略剖面圖。圖4是表示金屬鈦析出部的析出用基材以及刮刀的構(gòu)造的模式圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明公開一種用于制造金屬鈦的新的裝置以及方法。在本發(fā)明中，將在室溫狀態(tài)下使固體鎂蒸發(fā)的氣體狀的鎂與氣體狀的四氯化鈦供應(yīng)給絕對(duì)壓力50kPa 500kPa、溫度1600°C以上的混合空間，形成混合氣體。事先將氣體狀的四氯化鈦與蒸發(fā)而成為氣體狀的鎂混合，形成混合氣體，由此能夠在反應(yīng)器中連續(xù)實(shí)現(xiàn)均勻反應(yīng)。四氯化鈦和鎂的反應(yīng)的驅(qū)動(dòng)力由于伴隨溫度的上升而減少，所以在1600°C以上，能夠?qū)嵸|(zhì)性地抑制四氯化鈦和鎂的反應(yīng)，可實(shí)現(xiàn)只是反應(yīng)物氣體彼此的混合。在本發(fā)明中，形成四氯化鈦和鎂的均勻的混合氣體這一點(diǎn)是重要的特征之一。接著，將混合氣體導(dǎo)入金屬鈦析出空間。金屬鈦析出空間具有50kPa 500kPa的絕對(duì)壓力，在金屬鈦析出空間配置析出用基材，析出用基材的至少一部分被控制在715 1500°C的溫度范圍。伴隨著混合氣體的溫度下降，鈦的生成反應(yīng)的驅(qū)動(dòng)力增大。在金屬鈦析出空間設(shè)置的析出用基材的表面促進(jìn)鈦的不均勻核生成，促進(jìn)鈦的生成以及析出。在此，使金屬鈦析出空間的絕對(duì)壓力為50kPa 500kPa這一點(diǎn)是本發(fā)明的另一個(gè)重要特征。金屬鈦析出空間的壓力越低，對(duì)鎂、MgC12的蒸發(fā)分離越有利。即便是在反應(yīng)不均勻的情況下，通過(guò)真空、減壓也可以促進(jìn)蒸發(fā)，將副生成物和中間化合物蒸發(fā)分離。實(shí)際上在克洛爾法中，在1000°C的溫度下，形成鈦和鎂以及MgCl2的液相混合物，之后，通過(guò)0. I IPa的真空分離來(lái)制造鈦。相對(duì)于此，本發(fā)明所規(guī)定的絕對(duì)壓力50kPa 500kPa幾乎是大氣壓，如果參照作為現(xiàn)有技術(shù)介紹的文獻(xiàn)，則是不能將鎂或MgCl2從生成的鈦中分離的環(huán)境。本發(fā)明人確認(rèn)到即便在這樣的目前為止從未考慮的壓力下，在析出用基材上，鈦也結(jié)晶化而成長(zhǎng)，更吃驚的是，其純度非常高。通常，單位反應(yīng)器容積的處理能力與容器壓力的增加成比例增加。例如，壓力若增加一位數(shù)，處理速度也增加一位數(shù)。本發(fā)明通過(guò)可以采用這樣的目前為止從未考慮的壓力，能夠使處理速度得到飛躍性的提高。需要說(shuō)明的是，即使不到50kPa，理論上也可以回收鈦，但伴隨著壓力下降，制造速度變低，同時(shí)向裝置內(nèi)泄露空氣的可能性變大。鈦由于是與氧、氮的反應(yīng)活性高的金屬，因此，還需要保護(hù)制造工序不受空氣影響。真空度越高，工藝上以及裝置上的對(duì)真空泄露的對(duì)策的成本越高。在50kPa以上的話，空氣泄露這一課題在工業(yè)制造等級(jí)上可容易解決，在實(shí)用上是優(yōu)選范圍。另一方面，伴隨著壓力的上升，單位反應(yīng)器容積的處理能力上升，但MgCl2的蒸發(fā) 效果下降。因此，若超過(guò)500kPa，則難以制造高純度的鈦。需要說(shuō)明的是，以工業(yè)設(shè)備應(yīng)對(duì)高壓導(dǎo)致制造成本的上升，500kPa以下是有效的。若考慮處理能力、分離效率、工業(yè)設(shè)備的經(jīng)濟(jì)合理性，則更優(yōu)選絕對(duì)壓力90kPa 200kPa的范圍。在析出基材表面上，在50kPa 500kPa壓力狀態(tài)下，鈦可作為粒子析出的溫度范圍是715 1500°C。雖然在溫度下降的同時(shí)，反應(yīng)驅(qū)動(dòng)力增加，但鎂以及MgCl2的蒸發(fā)效果降低。另一方面，在溫度上升時(shí)，雖然對(duì)MgCl2等的蒸發(fā)有利，但反應(yīng)驅(qū)動(dòng)力下降。在1500°C以上時(shí)，鈦的還原反應(yīng)難以進(jìn)行下去，在715°C以下時(shí)，進(jìn)行反應(yīng)氣體的均勻核生成，從而難以在析出基材表面析出。因此，析出用基材的至少一部分為715 1500°C的溫度范圍是有效的。為了在更低的溫度下鈦析出變穩(wěn)定，從反應(yīng)容器用構(gòu)造材料的選擇的觀點(diǎn)出發(fā)，也希望低溫作業(yè)。但是，更低溫時(shí)，有反應(yīng)生成物即MgCl2等同時(shí)混入的可能性，因此為了實(shí)現(xiàn)工業(yè)化制造穩(wěn)定性，優(yōu)選900°C 1300°C，更優(yōu)選900 1200°C。在本發(fā)明中，在金屬鈦析出空間配置用于確保與混合氣體的接觸面積的析出用基材。當(dāng)在金屬鈦析出空間配置析出用基材時(shí)，成為導(dǎo)入的混合氣體的析出場(chǎng)地，可使金屬鈦在基材上析出成長(zhǎng)。析出用基材的表面提供由反應(yīng)生成的鈦的不均勻核形成的場(chǎng)所，促進(jìn)析出。析出用基材希望是混合氣體不泄露且均等地通過(guò)析出基材并可與其接觸的形狀。因此，析出用基材希望形成混合氣體充分流動(dòng)的空間，并且表面積大。為了確保析出用基材的比表面積，優(yōu)選是多孔體構(gòu)造。另外，析出用基材優(yōu)選具有在混合氣體流動(dòng)方向上伸展的形狀，從而形成混合氣體的流路。在要連續(xù)地回收析出的鈦的情況下，希望設(shè)置對(duì)應(yīng)于金屬鈦的析出成長(zhǎng)而刮落析出用基材的機(jī)構(gòu)。根據(jù)本發(fā)明人的觀察，尤其析出用基材的前端(與混合氣體的氣流相對(duì)的前端面)的析出量多，通過(guò)將其刮落，能夠使在前端面析出的鈦持續(xù)成長(zhǎng)。需要說(shuō)明的是，也可以通過(guò)另外賦予將在析出用基材的表面上析出的鈦刮落的刮刀功能，或配置多個(gè)析出用基材、并使析出部分相互滑動(dòng)運(yùn)動(dòng)，從而將析出的鈦刮落?；蛘咄ㄟ^(guò)對(duì)析出用基材施加振動(dòng)，從而還能夠連續(xù)回收在析出基材表面形成的鈦粒子。另外，出于奪取反應(yīng)熱、控制反應(yīng)區(qū)域的溫度的目的，還可以冷卻析出用基材。
在本發(fā)明中所使用的析出用基材的材質(zhì)沒(méi)有特別限定。例如可以是陶瓷，也可以是金屬。析出用基材由于被控制在700 1500°C的溫度范圍，因此，希望是不會(huì)在該溫度范圍熔化而變質(zhì)的高熔點(diǎn)金屬。需要說(shuō)明的是，為了高效析出，優(yōu)選結(jié)晶構(gòu)造與鈦近似，尤其優(yōu)選是純鈦或鈦合金。尤其，為了維持回收的鈦的純度，防止雜質(zhì)的混入，希望析出用基材是純鈦。圖I表示本發(fā)明的金屬鈦制造裝置的一例的側(cè)面概略剖面圖。該裝置包括具有使固體鎂蒸發(fā)的機(jī)構(gòu)的鎂蒸發(fā)部I ;與蒸發(fā)部連通的供給氣體狀的鎂的第一流路5、供給氣體狀的四氯化鈦的第二流路7、第一流路以及第二流路連通的混合氣體狀的鎂和四氯化鈦的氣體混合部8 ;與氣體混合部連通的金屬鈦析出部9 ;以及與金屬鈦析出部連通的混合氣體的排氣部16。蒸發(fā)部I由插入固體鎂的坩堝2和用于使固體鎂蒸發(fā)的熱源構(gòu)成。作為蒸發(fā)熱源的一例，圖I中示出了在坩堝2的側(cè)壁的至少一部分的周圍設(shè)置加熱器3的構(gòu)成，通過(guò)該加熱器將坩堝內(nèi)的溫度加熱到鎂能夠蒸發(fā)的溫度，使固體鎂蒸發(fā)。作為蒸發(fā)熱源的其他的例子，可使用在坩堝外部設(shè)置的具有線圈的加熱器，通過(guò)對(duì)坩堝的石墨壁進(jìn)行感應(yīng)加熱而進(jìn)·行加熱。另外，作為蒸發(fā)熱源的其他的一例，如圖2的蒸發(fā)部的側(cè)面概略剖面圖所示那樣，作為使固體鎂蒸發(fā)的機(jī)構(gòu)，具有DC等離子體焰炬4作為蒸發(fā)熱源。在采用DC等離子體焰炬的情況下，由于能夠通過(guò)等離子體弧對(duì)鎂的液面進(jìn)行集中加熱，因此對(duì)鎂的蒸發(fā)速度的調(diào)整有利，具有可穩(wěn)定地進(jìn)行鎂的蒸發(fā)的優(yōu)點(diǎn)。在鎂蒸發(fā)部I連結(jié)有向氣體混合部8供給氣體狀的鎂的第一流路5。根據(jù)本發(fā)明的一例，可以在第一流路5的側(cè)壁的至少一部分的周圍設(shè)置加熱器6，通過(guò)該加熱器將流路內(nèi)的溫度加熱到鎂的可蒸發(fā)溫度，能夠抑制鎂向流路中堆積。作為其他的例子，可使用在流路外部設(shè)置的具有線圈的加熱器，通過(guò)對(duì)流路的石墨壁進(jìn)行感應(yīng)加熱而進(jìn)行加熱。本發(fā)明的鈦制造裝置具有向氣體混合部8供給氣體狀的四氯化鈦的第二流路7。根據(jù)本發(fā)明的一例，可以在供給氣體狀的四氯化鈦的第二流路7的側(cè)壁的至少一部分的周圍設(shè)置加熱器10，通過(guò)該加熱器將第二流路內(nèi)加熱到規(guī)定溫度。需要說(shuō)明的是，第二流路7可由對(duì)氯化物蒸氣具有耐腐蝕性的材料形成。作為對(duì)氯化物蒸氣具有耐腐蝕性的材料的一例，可以使用石墨。作為其他的例子，第二流路7可以使用具有線圈的加熱器進(jìn)行加熱。加熱可通過(guò)對(duì)第二流路7的石墨壁進(jìn)行感應(yīng)加熱來(lái)進(jìn)行。將供給氣體狀的鎂的第一流路5與供給氣體狀的四氯化鈦的第二流路7連結(jié)起來(lái)的氣體混合部8被控制成絕對(duì)壓力50KPa 500KPa、溫度1600°C以上。因?yàn)橹灰S持該絕對(duì)壓力和溫度，四氯化鈦和鎂還仍未引起還原反應(yīng)。需要說(shuō)明的是，通過(guò)在氣體混合部的側(cè)壁的至少一部分的周圍設(shè)置加熱器11，從而將氣體混合部控制為上述的溫度區(qū)域。另外，氣體混合部的內(nèi)壁希望由對(duì)氯化物蒸氣具有耐腐蝕性的材料形成,作為材料的一例，比如有石墨。作為本發(fā)明的一例，還可以在氣體混合部的側(cè)壁的外側(cè)使用具有線圈的加熱器進(jìn)行感應(yīng)加熱來(lái)進(jìn)行溫度控制。與氣體混合部8連結(jié)的金屬鈦析出部9維持在50kPa 500kPa的絕對(duì)壓力，至少一部分配置處于715 1500°C的溫度范圍的析出用基材13。優(yōu)選析出用基材的至少一部分被控制為900 1200°C的溫度范圍。四氯化鈦和鎂的混合氣體在上述溫度范圍引起基于鎂的四氯化鈦的還原反應(yīng)。而且，生成的鈦在析出用基材的表面析出并成長(zhǎng)。需要說(shuō)明的是，通過(guò)在析出部的側(cè)壁的至少一部分的周圍設(shè)置加熱器12，從而將金屬鈦析出部?jī)?nèi)加熱到規(guī)定溫度，并將在內(nèi)部配置的析出用基材控制在上述的溫度域。另外，金屬鈦析出部的內(nèi)壁希望由對(duì)氯化物蒸氣具有耐腐蝕性的材料形成，作為材料的一例比如有石墨。作為其他的例子，還可以在金屬鈦析出部的側(cè)壁的外側(cè)使用具有線圈的加熱器進(jìn)行感應(yīng)加熱來(lái)進(jìn)行溫度控制。
作為析出用基材，是在確?；旌蠚怏w的足夠的流路的同時(shí)，可使混合氣體均等通過(guò)析出用基材并與其接觸的形狀，且優(yōu)選是可析出的表面積大的形狀。作為連續(xù)回收在析出用基材上析出的金屬鈦時(shí)的機(jī)構(gòu)的一具體例，如圖3的金屬鈦析出部的側(cè)面概略剖面圖和圖4的表示析出用基材以及刮刀的構(gòu)造的模式圖所示，例舉出如下結(jié)構(gòu)通過(guò)電動(dòng)機(jī)，使析出用基材13在相對(duì)于旋轉(zhuǎn)軸線的垂直方向上具有不同直徑的凹凸的輥形狀的構(gòu)件在中心軸旋轉(zhuǎn)。作為該構(gòu)成的一例，例舉出(并不限定于此)將多個(gè)盤狀的金屬板由同一中心軸連結(jié)而形成的結(jié)構(gòu)。在該輥形狀的析出用基材13的下部設(shè)有刮刀14，以將在析出用基材的表面析出的金屬鈦刮落。刮落的鈦由與金屬鈦析出部的下部連結(jié)的回收器15回收，由此可以連續(xù)回收。在所述金屬鈦析出部9析出成長(zhǎng)的鈦以外的氣體狀的鎂和氣體狀的四氯化鈦的混合氣體以包括副生成物的氯化鎂的方式被排出向與析出部連結(jié)的排出部，并由過(guò)濾器等回收。實(shí)驗(yàn)例I以下說(shuō)明表示本發(fā)明的金屬鈦的制造方法的有效性的實(shí)驗(yàn)例。實(shí)驗(yàn)所使用的裝置具有圖I所示的基本構(gòu)造，鎂蒸發(fā)部是圖2所示的構(gòu)造，金屬鈦析出部是圖3所示的構(gòu)造。鎂蒸發(fā)部是如下構(gòu)造設(shè)置插入固體鎂的石墨坩堝2，通過(guò)作為蒸發(fā)熱源的最大輸出50kW的DC等離子體焰炬4使插入石墨坩堝的固體鎂熔融蒸發(fā)。如圖4所示，在金屬鈦析出部配置有鑰制的刮刀來(lái)作為用于連續(xù)地回收鈦的結(jié)構(gòu)，所述刮刀用于刮落在鈦制的輥形狀的析出用基材13和析出用基材表面析出成長(zhǎng)的鈦。需要說(shuō)明的是，由電動(dòng)機(jī)驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)的輥形狀的析出用基材13為凹凸形狀，由此，增大表面積，混合氣體與基材的表面部接觸。形成在金屬鈦析出部連接排氣部的構(gòu)造。在第一流路的外周設(shè)置感應(yīng)加熱線圈6，在第二流路的外周設(shè)置感應(yīng)加熱線圈10，在混合氣體部的外周設(shè)置感應(yīng)加熱線圈11，通過(guò)感應(yīng)加熱進(jìn)行各自的溫度控制。在設(shè)置于鎂蒸發(fā)部的D C等離子體焰炬，通過(guò)以輸出20kW、作為等離子體動(dòng)作氣體的Ar :He為60slpm(每分標(biāo)準(zhǔn)升)10slpm,產(chǎn)生等離子體火焰,使插入石墨J甘禍的固體鎂蒸發(fā)。按照四氯化鈦液20ml/分(每分毫升)、鎂9. 7g/分的比例，從各流路供應(yīng)向氣體混合部，將混合氣體向金屬鈦析出部供應(yīng)12分鐘，結(jié)果是，在析出用基材上形成有成長(zhǎng)為樹枝狀晶的金屬鈦。需要說(shuō)明的是，使感應(yīng)加熱線圈11的功率為14. 7kW，將氣體混合部的外周溫度控制為1700°C。根據(jù)溫度坡度推測(cè)氣體混合部?jī)?nèi)為1600°C以上。另外氣體混合部?jī)?nèi)的壓力為105kPa。金屬鈦析出部的析出用基材的溫度為950 1050°C，壓力控制為105kPa。工業(yè)實(shí)用性通過(guò)本發(fā)明的方法，能夠連續(xù)地制造鈦，適于作為熔融原料或粉末冶金原料?？蛇m用于電子材料、航空器零件、電力 化學(xué)成套設(shè)備用的鑄件的制造不可或缺的用途。
如以上所述，說(shuō)明了本發(fā)明的金屬鈦制造方法的構(gòu)成的一例，但不限定于該構(gòu)成，不言而喻，在不脫離權(quán)利要求的范圍的情況下可以進(jìn)行各種變更。符號(hào)說(shuō)明I鎂蒸發(fā)部2 坩堝3加熱器4DC等離子體焰炬
5第一流路6加熱器7第二流路8氣體混合部9金屬鈦析出部10、11、12 加熱器13析出用基材14 刮刀15回收器16排出部
權(quán)利要求
1.一種金屬鈦制造裝置，其特征在于，該裝置包括 (a)使固體鎂蒸發(fā)的鎂蒸發(fā)部及與該鎂蒸發(fā)部連結(jié)的供應(yīng)氣體狀的鎂的第一流路； (b)供應(yīng)氣體狀的四氯化鈦的第二流路； (C)與所述第一流路以及所述第二流路連通的氣體混合部，在該氣體混合部?jī)?nèi)混合氣體狀的鎂和四氯化鈦，所述氣體混合部?jī)?nèi)的絕對(duì)壓力控制為50kPa 500kPa，溫度控制為1600。。以上； (d)與所述氣體混合部連通的金屬鈦析出部，配置有至少一部分處于715 1500°C的溫度范圍的析出用基材，絕對(duì)壓力為50kPa 500kPa ;以及 (e)與所述金屬鈦析出部連通的混合氣體的排出部。
2.如權(quán)利要求I所述的金屬鈦制造裝置，其特征在于， 所述鎂蒸發(fā)部具有作為用于使固體鎂蒸發(fā)的蒸發(fā)熱源的DC等離子體焰炬。
3.如權(quán)利要求I或2所述的金屬鈦制造裝置，其特征在于， 所述金屬鈦析出部的絕對(duì)壓力為90kPa 200kPa。
4.如權(quán)利要求I至3中任一項(xiàng)所述的金屬鈦制造裝置，其特征在于， 所述第一流路、所述第二流路、所述氣體混合部以及所述金屬鈦析出部之中的至少一個(gè)具有石墨壁。
5.如權(quán)利要求4所述的金屬鈦制造裝置，其特征在于， 通過(guò)感應(yīng)加熱對(duì)所述石墨壁的一部分或全部進(jìn)行加熱。
6.如權(quán)利要求I至5中任一項(xiàng)所述的金屬鈦制造裝置，其特征在于， 所述析出用基材具有在相對(duì)于旋轉(zhuǎn)軸線垂直方向上具有不同直徑的凹凸的輥形狀，并以所述中心軸線為中心旋轉(zhuǎn)， 所述析出用基材還具有用于將在所述析出用基材表面析出的金屬鈦刮落的刮刀。
7.如權(quán)利要求I至6中任一項(xiàng)所述的金屬鈦制造裝置，其特征在于， 所述析出用基材的至少一部分處于900 1200°C的溫度范圍。
8.如權(quán)利要求I至7中任一項(xiàng)所述的金屬鈦制造裝置，其特征在于， 所述析出用基材由鈦或鈦合金形成。
9.一種金屬鈦的制造方法，其特征在于，該方法包括 (a)使固體鎂蒸發(fā)的工序； (b)將在所述工序(a)蒸發(fā)的氣體狀的鎂和氣體狀的四氯化鈦供應(yīng)給絕對(duì)壓力為50kPa 500kPa、溫度為1600°C以上的混合空間，形成混合氣體的工序； (C)將所述混合氣體導(dǎo)入金屬鈦析出空間的工序，其中所述金屬鈦析出空間具有50kPa 500kPa的絕對(duì)壓力，在所述金屬鈦析出空間配置析出用基材，該析出用基材的至少一部分處于715 1500°C的溫度范圍； (d)使金屬鈦在所述析出用基材上析出成長(zhǎng)的工序；以及 (e)將經(jīng)過(guò)所述工序(d)的所述混合氣體排出的工序。
全文摘要
本發(fā)明提供一種金屬鈦制造裝置，其包括(a)使固體鎂蒸發(fā)的鎂蒸發(fā)部及與蒸發(fā)部連通的供應(yīng)氣體狀的鎂的第一流路；(b)供應(yīng)氣體狀的四氯化鈦的第二流路；(c)與第一流路及第二流路連通的混合氣體狀的鎂和四氯化鈦的氣體混合部，其絕對(duì)壓力控制為50kPa～500kPa，溫度控制為1600℃以上；(d)與氣體混合部連通，并配置有至少一部分處于715～1500℃的溫度范圍的析出用基材，且絕對(duì)壓力為50kPa～500kPa的金屬鈦析出部；(e)與金屬鈦析出部連通的混合氣體的排出部。
文檔編號(hào)C22B5/04GK102803527SQ201180014738
公開日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2011年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月7日
發(fā)明者韓剛, 莊司辰也, 上坂修治郎, 福丸麻里子, 馬哈·I·布勞斯, 郭家印, 佳吉·居里維克斯 申請(qǐng)人:日立金屬株式會(huì)社, 泰科納等離子系統(tǒng)有限公司