專利名稱:一種靶材制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實(shí)用新型涉及靶材制備技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種靶材制備裝置,可用于粉末燒結(jié)制備大尺寸、高密度、高熔點(diǎn)、組元熔點(diǎn)差別較大的合金靶材。
背景技術(shù):
濺射法是制備薄膜比較高效的方法,但所用靶材的成分配比、微觀組織結(jié)構(gòu)及均勻性、純度、密度、及靶材尺寸等對(duì)最后形成的薄膜的性能及鍍膜效率有非常重要的影響。 所以,具有嚴(yán)格的成分配比、細(xì)膩的組織結(jié)構(gòu)、高純度、高密度、大尺寸的靶材是現(xiàn)代高端的光、電器件制造業(yè),如顯示器及太陽(yáng)能薄膜電池等行業(yè)的基本要求。這也給傳統(tǒng)的靶材生產(chǎn)制備技術(shù)和設(shè)備提出了更高的要求。當(dāng)前,制取靶材常用的方法是粉末燒結(jié),包括熱壓燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)、微波燒結(jié)、電流燒結(jié)、放電等離子燒結(jié)等。公開(kāi)號(hào)為CN1352375A,申請(qǐng)?zhí)枮?0131150. 6的中國(guó)發(fā)明專利“電阻加熱式超高溫真空燒結(jié)爐”中公開(kāi)了電阻加熱裝置利用電源兩極通過(guò)爐外大電流母線及金屬水冷電極進(jìn)入燒結(jié)路,再經(jīng)由碳-石墨材料制成的過(guò)渡電極連接于發(fā)熱體板架上,構(gòu)成完整的回路系統(tǒng),電阻加熱裝置中發(fā)熱體板架采用一側(cè)上下發(fā)熱體串聯(lián),兩側(cè)并聯(lián)的電路結(jié)構(gòu),此結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)可承受兩千度以上的高溫并安穩(wěn)工作,但利用電阻間接加熱,勢(shì)必造成熱量在傳導(dǎo)過(guò)程中的大量損失。同時(shí)由于熱量是依靠熱傳導(dǎo)從外部傳入到樣品內(nèi)部,造成樣品中存在溫度梯度,在燒結(jié)大尺寸靶材時(shí)容易導(dǎo)致靶材中心部分與外沿部分組織結(jié)構(gòu)的不均勻。另外這一設(shè)備也無(wú)法解決熔點(diǎn)差別大的組元之間的燒結(jié)。公開(kāi)號(hào)為US005234487A的美國(guó)專利公開(kāi)了通過(guò)熱等靜壓法制備W/Ti靶材料,其含有15%以下的富Ti固溶相,并且其材料致密度達(dá)到了 95%,但其致密度很難再提高,并且所使用200 IOOOMPa的超大壓力,對(duì)設(shè)備要求高,同時(shí)燒結(jié)時(shí)間需要2小時(shí),制備周期長(zhǎng),容易導(dǎo)致晶粒組織的長(zhǎng)大。另外這一方法也無(wú)法解決熔點(diǎn)差別大的組元之間的燒結(jié)。公開(kāi)號(hào)為CN1302707A,申請(qǐng)?zhí)枮?1107084. 6的中國(guó)發(fā)明專利“等離子體活化燒結(jié)材料新工藝”,公開(kāi)了等離子體活化燒結(jié)材料新工藝;公開(kāi)號(hào)為CN1676251A,申請(qǐng)?zhí)枮?200510052092. 9的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開(kāi)了一種納米氧化鋁等離子體燒結(jié)的方法。以上兩種方法都是采用在加壓的同時(shí),施加脈沖電壓產(chǎn)生等離子體,對(duì)顆粒表面進(jìn)行活化,再恒壓通直流電,把材料加熱到所需溫度的方法進(jìn)行燒結(jié),由于燒結(jié)時(shí)間短,抑制了晶粒長(zhǎng)大和顆粒表面的活化,使燒結(jié)材料的性能得到本質(zhì)上的提高。但是由于產(chǎn)生的等離子體隨著粉末的成分、電學(xué)性能、力學(xué)性能、粉末形狀及尺寸等的不同而不同,導(dǎo)致不同成分粉末的電阻發(fā)熱效率不同,最終導(dǎo)致組織結(jié)構(gòu)和成分的不均勻,因此等離子燒結(jié)方法一般只適合單一組元粉末或具有相同合金成分粉末的燒結(jié);而且也不適合大尺寸樣品的燒結(jié)。如果延長(zhǎng)燒結(jié)時(shí)間,則容易導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大;同時(shí)在燒結(jié)大尺寸靶材時(shí),由于大的橫切面,所需電流大,對(duì)電源設(shè)備和電網(wǎng)功率要求高,另外這一方法也無(wú)法解決熔點(diǎn)差別大的組元之間的燒結(jié)。公開(kāi)號(hào)為US005896553A的美國(guó)專利申請(qǐng)公開(kāi)了用熱壓法通過(guò)控制其溫度、壓力及時(shí)間參數(shù)來(lái)制備單一相,其靶的相對(duì)密度達(dá)到95%以上,但其燒結(jié)溫度達(dá)到1600°C 1650°C高溫,時(shí)間也需要3小時(shí),能耗很大,同時(shí)長(zhǎng)時(shí)間的高溫?zé)Y(jié)也使得晶粒組織容易長(zhǎng)大,另外這一方法也無(wú)法解決熔點(diǎn)差別大的組元之間的燒結(jié)。公開(kāi)號(hào)為CN1911599A,申請(qǐng)?zhí)枮?00510017879. 1的中國(guó)發(fā)明專利公開(kāi)了金屬結(jié)合劑超硬材料砂輪離心熱壓燒結(jié)方法及裝置,利用在加熱條件下,模具高速回轉(zhuǎn),模具內(nèi)的混合料在自身和離心介質(zhì)離心力的作用下實(shí)現(xiàn)熱壓燒結(jié),加熱裝置采用感應(yīng)加熱或電阻加熱,該專利利用離心力實(shí)現(xiàn)徑向均勻熱壓燒結(jié),提高了高厚度金屬結(jié)合劑超硬材料砂輪軸向密度的均勻性,實(shí)現(xiàn)了外圓軸向復(fù)雜型面金屬結(jié)合劑超硬材料砂輪的熱壓燒結(jié),但僅利用電阻加熱,就存在加熱時(shí)間長(zhǎng),成本較高的問(wèn)題,僅利用電流加熱,就存在垂直于徑向方向,受熱不均勻的問(wèn)題。這一方法也只適用具有軸向?qū)ΨQ形狀的部件燒結(jié)。同時(shí)該方法沒(méi)有解決熔點(diǎn)差別大的組元之間的燒結(jié)問(wèn)題。公開(kāi)號(hào)為CN101050121A,申請(qǐng)?zhí)枮?00710051776. 6的中國(guó)發(fā)明專利公開(kāi)了一種
電流加熱結(jié)合輻射加熱的雙加熱模式快速燒結(jié)方法,在燒結(jié)設(shè)備中按電流加熱電源功率與輻射加熱電源功率比30 1-5 1配置輻射加熱裝置,在燒結(jié)直徑大于30mm的樣品時(shí),采用電流加熱和輻射加熱雙加熱模式下快速燒結(jié),利用該方法可以制備出材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻的直徑大于30mm的樣品,并且燒結(jié)時(shí)間短、節(jié)能。但該燒結(jié)方法仍以直接電流加熱為主,對(duì)于燒結(jié)多組分靶材時(shí),由于各組分的電學(xué)性能、力學(xué)強(qiáng)度、顆粒大小及形狀不同,各組分的加熱溫度將存在較大的區(qū)別,易導(dǎo)致結(jié)構(gòu)的不均勻和低熔點(diǎn)組分的揮發(fā)。公開(kāi)號(hào)為CN14M736A,申請(qǐng)?zhí)枮?3U8621. 6的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開(kāi)了鑄造裝置和熔化金屬供給裝置,利用在收容容器內(nèi)的金屬材料的感應(yīng)電流加熱該金屬材料并且產(chǎn)生使阻止收容容器內(nèi)熔化金屬?gòu)拈_(kāi)口與蓋之間漏出的力作用在該熔化金屬上的磁場(chǎng)的感應(yīng)加熱用線圈,但是這種加熱方式僅適于單一金屬熔化,當(dāng)進(jìn)行兩種或兩種以上不同熔點(diǎn)的金屬熔化時(shí),容易造成低熔點(diǎn)組元的先揮發(fā)掉,導(dǎo)致最終靶材成分的改變。陳建軍等人在《湖南有色金屬》2006年04期發(fā)表的文章“濺射靶材的種類、應(yīng)用、 制備及發(fā)展趨勢(shì)”中公開(kāi)了 ITO靶材、Tb-Fe-Co/Ti復(fù)合梯度磁光靶材等由于組分熔點(diǎn)差別較大和材料自身較脆而存在制備困難的靶材的制備,所制備的靶材強(qiáng)度和韌性較好,但加熱時(shí)間較長(zhǎng),制備過(guò)程比較復(fù)雜。 從現(xiàn)有文獻(xiàn)及報(bào)道中可以看出,在靶材燒結(jié)方法中,熱壓法、熱等靜壓法制備的靶材,致密性相對(duì)較好,但它們往往會(huì)受到靶材對(duì)尺寸大小、微觀形貌和低成本等要求的限制,同時(shí)熱壓燒結(jié)過(guò)程中對(duì)樣品的活化程度,即動(dòng)力學(xué)過(guò)程有待進(jìn)一步提高,而且設(shè)備昂貴,加工周期長(zhǎng);放電等離子燒結(jié)技術(shù)有著在較低溫度下實(shí)現(xiàn)快速燒結(jié)致密材料的特點(diǎn),能有效抑制粉末材料顆粒的長(zhǎng)大和組元的揮發(fā),能源效率高,但是該方法一般只適用單一成分粉末的小尺寸靶材的燒結(jié),在燒結(jié)大尺寸靶材時(shí)由于電流的不均勻性容易導(dǎo)致靶材不同部位組織結(jié)構(gòu)的不一致;微波燒結(jié)對(duì)粉末性能有特殊的要求,其過(guò)程容易造成失效效應(yīng),對(duì)粉末產(chǎn)生不均勻加熱,從而影響了燒結(jié)產(chǎn)品的各種性能;等離子放電燒結(jié)時(shí),隨著達(dá)到一定的致密度,粒子孔隙變小不利于放電燒結(jié),尤其是不利于大尺寸產(chǎn)品的燒結(jié),導(dǎo)致中心處與外圍的密度不一致。直流燒結(jié),由電流產(chǎn)生熱效應(yīng),可以適應(yīng)于大尺寸燒結(jié),但是同樣在燒結(jié)不同成分靶材粉末時(shí)會(huì)導(dǎo)致相成分不均勻及晶粒長(zhǎng)大。所以,目前還沒(méi)有一種能夠用于高密度、高純度、熔點(diǎn)高、組成成分的熔點(diǎn)相差較大的大尺寸靶材的高效、低成本制備方法。
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的主要目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足,提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、合理,可用于大尺寸、高熔點(diǎn)、高密度及組成成分的熔點(diǎn)差別較大的合金靶材的靶材制
備裝直ο為達(dá)上述目的,本實(shí)用新型采用如下的技術(shù)方案一種靶材制備裝置,包括燒結(jié)爐體、復(fù)合加熱模具、加壓裝置和加熱裝置,所述燒結(jié)爐體的內(nèi)腔為真空或氣氛保護(hù)腔體,且復(fù)合加熱模具置于燒結(jié)爐體的內(nèi)腔內(nèi);所述復(fù)合加熱模具設(shè)有內(nèi)腔,被加工的靶材粉末置于復(fù)合加熱模具的內(nèi)腔內(nèi);所述加壓裝置與復(fù)合加熱模具連接,且加熱裝置分別與復(fù)合加熱模具、加壓裝置連接。所述復(fù)合加熱模具是采用在絕緣模具的外層加一導(dǎo)電模具,先將直流電流或脈沖電流或交變電流通過(guò)導(dǎo)電模具,在一定氣氛中或真空條件下對(duì)預(yù)壓實(shí)的靶材原料粉末進(jìn)行預(yù)加熱燒結(jié),并控制在一定溫度下,優(yōu)先控制溫度低于所有組元中的最低熔點(diǎn)組元的沸點(diǎn), 在此溫度下使低熔點(diǎn)成分充分均勻化,該模具加熱方式具有能源效率高,加熱升溫速度快, 溫度可控,同時(shí)設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,成本低。具體為所述復(fù)合加熱模具包括模具內(nèi)套以及套接在模具內(nèi)套外周的導(dǎo)電模具,所述模具內(nèi)套為絕緣模具;所述復(fù)合加熱模具的內(nèi)腔為絕緣模具的內(nèi)腔;所述加壓裝置與絕緣模具連接,所述導(dǎo)電模具與加熱裝置連接。所述加壓裝置是指可以采用連續(xù)性增壓方式、連續(xù)性減壓方式或交變式變壓方式的裝置,可以提供連續(xù)性增壓方式、連續(xù)性減壓方式或交變式變壓方式的壓力;所述變壓的壓力范圍為5MPa 700Mpa ;所述交變式變壓方式的壓力幅度范圍為基礎(chǔ)壓力的0 40%, 頻率范圍為0. OlHz 200Hz。如在50MPa壓強(qiáng)的基礎(chǔ)上,進(jìn)行幅度值為30%,即15MPa的周期性變化,其頻率為100Hz。具體為所述加壓裝置包括壓力控制裝置、變壓電極、壓頭電極和壓頭,所述壓力控制裝置與變壓電極通過(guò)導(dǎo)線連接,變壓電極與壓頭電極之間通過(guò)絕緣體板連接,壓頭電極與壓頭一體連接;所述壓頭的下端伸入絕緣模具的內(nèi)腔且與絕緣模具的內(nèi)腔配合連接,以接觸所述被加工的靶材粉末;所述壓頭電極與加熱裝置連接。所述絕緣模具、導(dǎo)電模具均為矩形模具;所述絕緣體板、壓頭電極均置于燒結(jié)爐體的內(nèi)腔內(nèi),且所述燒結(jié)爐體、絕緣模具均設(shè)有與其內(nèi)腔連通的沖壓口,燒結(jié)爐體的沖壓口與絕緣模具的沖壓口在同一直線上;所述變壓電極穿過(guò)燒結(jié)爐體的沖壓口與絕緣體板連接, 所述壓頭由燒結(jié)爐體的沖壓口伸入絕緣模具的內(nèi)腔中。所述加熱裝置的作用是先采用熱傳導(dǎo)的方式對(duì)靶材粉末加熱,再通過(guò)加在靶材粉末上的壓頭電極采用電流加熱方式對(duì)預(yù)燒結(jié)的靶材粉末進(jìn)行快速燒結(jié),得到所需密度和組織結(jié)構(gòu)的靶材。具體為所述加熱裝置包括模具加熱電源和靶材加熱電源,所述模具加熱電源通過(guò)導(dǎo)線與導(dǎo)電模具連接,所述靶材加熱電源通過(guò)導(dǎo)線與壓頭電極連接。所述模具加熱電源為直流電源、交流電源或脈沖電源,所述靶材加熱電源為直流電源、交流電源或脈沖電源。所述直流電加熱的電流密度大小為0. 0003 40A/mm2,其電壓大小為1 700V,具體的電流及電壓大小根據(jù)靶材的電阻率、比熱參數(shù)、熱傳導(dǎo)、粉末粒度大小及力學(xué)特性等性能綜合考慮;所述交流電流加熱所用電流可以是高頻、中頻或低頻; 所述脈沖電流加熱的脈沖電流密度的峰值為0. 003 40A/mm2,基值為0 20A/mm2,頻率為 55 500Hz,占空比為57% 89%。所述絕緣模具是導(dǎo)熱性好且耐高溫的絕緣材料,優(yōu)選為由氧化鋁、莫萊石、石英、氧化鈦、氮化鈦或氮化鋁中的一種或若干種材料制成的模具。所述導(dǎo)電模具是導(dǎo)電性好、耐高溫的高強(qiáng)度材料,優(yōu)選為由石墨、鉬、鉬合金、鎢、 鎢合金、鎳鉻合金或不銹鋼制成的模具。由上述靶材制備裝置實(shí)現(xiàn)的靶材加工過(guò)程,包括如下步驟(1)預(yù)處理在真空或惰性氣體的保護(hù)下,采用球磨機(jī)將被加工的靶材粉末進(jìn)行球磨,待所述靶材粉末混合均勻后,將其放置于絕緣模具的內(nèi)腔中;(2)預(yù)壓實(shí)加壓裝置通過(guò)壓頭向所述模具內(nèi)靶材粉末施加壓力,以使靶材粉末被預(yù)壓實(shí);同時(shí)抽取燒結(jié)爐體內(nèi)的真空或通保護(hù)氣氛,并使燒結(jié)爐體內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到預(yù)加熱燒結(jié)的壓強(qiáng)值;(3)預(yù)加熱燒結(jié)啟動(dòng)模具加熱電源,模具加熱電源接通導(dǎo)電模具,并向?qū)щ娔>咻斎腚娏?;在電流的作用下,?dǎo)電模具、絕緣模具、被加工的靶材粉末依次實(shí)現(xiàn)熱傳導(dǎo),進(jìn)而實(shí)現(xiàn)靶材粉末的預(yù)加熱燒結(jié);(4)電流加熱靶材燒結(jié)當(dāng)靶材粉末的溫度達(dá)到預(yù)燒結(jié)溫度值時(shí),啟動(dòng)靶材加熱電源,靶材加熱電源接通壓頭電極和壓頭,并向壓頭電極、壓頭輸入電流,使電流流過(guò)靶材粉末,從而對(duì)靶材粉末加熱加工,同時(shí),加壓裝置對(duì)靶材粉末施加變壓力;(5)當(dāng)靶材粉末的溫度達(dá)到燒結(jié)溫度值時(shí),則完成電流加熱燒結(jié),關(guān)閉靶材加熱電源,停止電流加熱燒結(jié),對(duì)靶材粉末降溫并泄壓,完成靶材的加工。所述步驟O)中,先對(duì)燒結(jié)爐體的內(nèi)腔抽取真空,以使其內(nèi)部壓強(qiáng)為 3. 2X IO-4Pa 5X KT4Pa后,再通入氣體(優(yōu)選氦氣、氬氣),以使其壓強(qiáng)變?yōu)? 10個(gè)大氣壓,使得燒結(jié)爐體內(nèi)腔達(dá)到預(yù)加熱燒結(jié)的壓強(qiáng)值;所述步驟(4)中,則當(dāng)步驟(3)預(yù)加熱后的靶材粉末的溫度達(dá)到預(yù)燒結(jié)溫度值時(shí), 靶材粉末先保溫0 10h,再啟動(dòng)靶材加熱電源進(jìn)行電流加熱燒結(jié);所述步驟中,若采用直流電流加熱燒結(jié),則所述直流電的電流密度大小為 0. 0003 40A/mm2,其電壓大小為1 700V,具體的電流及電壓大小可根據(jù)靶材的電阻率、 比熱參數(shù)、熱傳導(dǎo)、粉末粒度大小及力學(xué)特性等性能綜合考慮;在進(jìn)行直流電流加熱燒結(jié)的同時(shí),加壓裝置對(duì)靶材粉末施加遞增的變壓力,所述變壓力達(dá)到5MPa 700Mpa時(shí),加壓裝置對(duì)靶材粉末施加大小在5MPa 700Mpa的基礎(chǔ)上以0 40%的幅度上下浮動(dòng)的變壓力, 頻率范圍為0. OlHz 200Hz ;所述步驟(4)中,若采用脈沖電流加熱燒結(jié),則燒結(jié)爐體內(nèi)的壓強(qiáng)保持原來(lái)的壓強(qiáng)值,所述脈沖電流加熱的脈沖電流密度的峰值為0. 003 40A/mm2,基值為0 20A/mm2, 頻率為55 500Hz,占空比為57% 89% ;在進(jìn)行脈沖電流加熱燒結(jié)的同時(shí),加壓裝置對(duì)靶材粉末施加遞增的變壓力,當(dāng)變壓力達(dá)到5MPa 700MPa后,加壓裝置對(duì)靶材粉末施加大小在5MPa 700Mpa的基礎(chǔ)上以15% 20%的幅度上下浮動(dòng)的變壓力,頻率為0. OlHz 200Hz ;所述步驟中的預(yù)燒結(jié)溫度值為比靶材粉末中最低熔點(diǎn)成分的沸點(diǎn)低10 2000°C的溫度值,步驟(5)中的燒結(jié)溫度值為比靶材粉末中最高熔點(diǎn)成分的熔點(diǎn)低10 1000°C的溫度值;所述步驟(5)中,關(guān)閉靶材加熱電源后,待靶材粉末降到200 100°C,再開(kāi)始泄壓;泄壓完成后,待溫度降至20°C 80°C再出料。[0034]所述靶材的主要成分粉末的平均粒徑為1 5 μ m,最大粒徑小于15um。采用本實(shí)用新型裝置所述制備的靶材的密度可以大于99% TD。本實(shí)用新型的原理在一定氣氛或真空條件下,采用先加熱模具的技術(shù),能夠有效控制粉末溫度,使其低于低熔點(diǎn)組分的沸點(diǎn),在防止低熔點(diǎn)組分揮發(fā)的同時(shí)能使粉末組織得到一定程度的均勻化和致密化;防止電流直接加熱樣品時(shí)升溫過(guò)快,造成低熔點(diǎn)物質(zhì)的揮發(fā),同時(shí)氣氛保護(hù)能夠?qū)Φ腿埸c(diǎn)物質(zhì)的揮發(fā),起到一定的防止作用。在隨后的樣品(靶材粉末)直接電流燒結(jié)時(shí),因?yàn)轭A(yù)燒結(jié)粉末已經(jīng)具有很好的結(jié)構(gòu)均勻性,可以使整個(gè)燒結(jié)粉末中各部位的電流大小更一致,保證了大尺寸靶材粉末各部分燒結(jié)均勻性;同時(shí)由于采用了粉末直接通過(guò)電流加熱的方式,加熱時(shí)間非常短,有效的避免了低熔點(diǎn)成分的揮發(fā),也不會(huì)帶來(lái)大幅度的晶粒長(zhǎng)大和相成分不均勻;采用先模具電阻加熱到一定溫度的基礎(chǔ)上再對(duì)燒結(jié)粉末電流加熱,能夠克服始終采用模具電阻加熱時(shí)加熱較慢,靶材中低熔點(diǎn)成分易揮發(fā),和晶粒容易長(zhǎng)大的問(wèn)題,同時(shí)也有利于能夠進(jìn)行組成成分熔點(diǎn)相差較大的靶材的燒結(jié)和高熔點(diǎn)靶材的燒結(jié);加入了變壓力控制,適應(yīng)于各種不同粉末顆粒尺寸及材料性質(zhì)的特點(diǎn),增加粉末粒子之間的接觸程度,可以有效增加致密度及縮短燒結(jié)時(shí)間,并可以減少對(duì)模具的磨損;整個(gè)燒結(jié)過(guò)程能耗較低,時(shí)間短,有效地抑制了晶粒長(zhǎng)大問(wèn)題,制備的樣品晶粒尺寸細(xì)小,尺寸分布均勻,密度較大??傊緦?shí)用新型即保留了等離子燒結(jié)或電流直接燒結(jié)方法的快速、能效高的特點(diǎn),又避免了不適合燒結(jié)大尺寸靶材的缺點(diǎn),同時(shí)還有效的解決了熔點(diǎn)差別的組元之間的粉末燒結(jié)問(wèn)題。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本實(shí)用新型具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果1、本實(shí)用新型可以制備組織結(jié)構(gòu)均勻可控、純度和密度較高的大尺寸靶材,特別適合制備含多種成分且熔點(diǎn)差別大的粉末燒結(jié),達(dá)到現(xiàn)有燒結(jié)技術(shù)無(wú)法實(shí)現(xiàn)的高性能和大尺寸。2、本實(shí)用新型具有燒結(jié)時(shí)間短、能量效率高、對(duì)設(shè)備及模具損耗小、成本較低的特
點(diǎn)ο
圖1是本實(shí)用新型裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)的描述,但本實(shí)用新型的實(shí)施方式不限于此。實(shí)施例1如圖1所示,本靶材制備裝置,包括燒結(jié)爐體1、復(fù)合加熱模具、加壓裝置和加熱裝置,所述燒結(jié)爐體1的內(nèi)腔2為真空腔體,且復(fù)合加熱模具置于燒結(jié)爐體1的內(nèi)腔2內(nèi);所述復(fù)合加熱模具設(shè)有內(nèi)腔9,被加工的靶材粉末置于復(fù)合加熱模具的內(nèi)腔9內(nèi);所述加壓裝置與復(fù)合加熱模具連接,且加熱裝置分別與復(fù)合加熱模具、加壓裝置連接。所述復(fù)合加熱模具包括模具內(nèi)套7以及套接在模具內(nèi)套7外周的導(dǎo)電模具6,所述模具內(nèi)套為絕緣模具;所述復(fù)合加熱模具的內(nèi)腔9為絕緣模具7的內(nèi)腔;所述加壓裝置與絕緣模具7連接,所述導(dǎo)電模具6與加熱裝置連接。[0045]所述加壓裝置包括壓力控制裝置5、變壓電極12、壓頭電極10和壓頭8,所述壓力控制裝置5與變壓電極12通過(guò)導(dǎo)線連接,變壓電極12與壓頭電極10之間通過(guò)絕緣體板11 連接,壓頭電極10與壓頭8 一體連接;所述壓頭8的下端伸入絕緣模具7的內(nèi)腔9且與絕緣模具7的內(nèi)腔9配合連接,以接觸所述被加工的靶材粉末;所述壓頭電極10與加熱裝置連接。所述絕緣模具7、導(dǎo)電模具6均為矩形模具;所述絕緣體板11、壓頭電極10均置于燒結(jié)爐體1的內(nèi)腔2內(nèi),且所述燒結(jié)爐體1、絕緣模具7均設(shè)有與其內(nèi)腔連通的沖壓口,燒結(jié)爐體1的沖壓口與絕緣模具7的沖壓口在同一直線上;所述變壓電極12穿過(guò)燒結(jié)爐體1 的沖壓口與絕緣體板11連接,所述壓頭8由燒結(jié)爐體1的沖壓口伸入絕緣模具7的內(nèi)腔9中。所述加熱裝置的作用是先采用熱傳導(dǎo)的方式對(duì)靶材粉末加熱,再通過(guò)加在靶材粉末上的壓頭電極10采用電流加熱方式對(duì)預(yù)燒結(jié)的靶材粉末進(jìn)行快速燒結(jié),得到所需密度和組織結(jié)構(gòu)的靶材。具體為所述加熱裝置包括模具加熱電源3和靶材加熱電源4,所述模具加熱電源3通過(guò)導(dǎo)線與導(dǎo)電模具6連接,所述靶材加熱電源4通過(guò)導(dǎo)線與壓頭電極10連接。所述模具加熱電源為直流電源;所述靶材加熱電源為直流電源。所述絕緣模具7是導(dǎo)熱性好且耐高溫的絕緣材料,為由氧化鋁制成的模具。所述導(dǎo)電模具6是導(dǎo)電性好、耐高溫的高強(qiáng)度材料,為由石墨制成的模具。由上述靶材制備裝置實(shí)現(xiàn)的靶材加工過(guò)程,包括如下步驟(1)預(yù)處理以熔點(diǎn)為1084°C的銅粉(純度彡99.5% )、熔點(diǎn)為^.8°C、沸點(diǎn)為 M03°C的Ga (鎵)粉(純度彡99. 5% )為原材料粉末;以平均粒徑為0. 5 30 μ m的Cu (銅)粉、Ga粉,按所需的比例稱量,在惰性氣體 (Ar氣,即氬氣)保護(hù)下球磨4小時(shí)混合均勻后,將其放置于SOOmmX 580mm矩形高強(qiáng)度、耐高溫及絕緣模具7內(nèi);采用先將直流電流通過(guò)導(dǎo)電模具6,在一定氣氛下對(duì)預(yù)壓實(shí)的靶材原料粉末進(jìn)行預(yù)加熱燒結(jié),再進(jìn)行直流電流燒結(jié),即進(jìn)行步驟O) (5)(2)預(yù)壓實(shí)預(yù)壓實(shí)并抽真空至5X10_4Pa,通入氦氣,壓強(qiáng)變?yōu)槲鍌€(gè)大氣壓;(3)預(yù)加熱燒結(jié)開(kāi)始通過(guò)模具外套加熱電源裝置輸出直流對(duì)壓實(shí)的粉末進(jìn)行預(yù)加熱,升溫至403°C,保溫lOmin,其間壓力從IOMPa連續(xù)增壓至30MPa ;(4)電流加熱燒結(jié)當(dāng)靶材粉末的溫度達(dá)到預(yù)燒結(jié)溫度值(比靶材粉末中最低熔點(diǎn)成分的沸點(diǎn)低2000°C的溫度值,即403°C )時(shí),保持原來(lái)真空度,啟動(dòng)靶材加熱電源,靶材加熱電源接通壓頭電極和壓頭,并向壓頭電極、壓頭輸入直流電流,使電流流過(guò)靶材粉末, 從而對(duì)靶材粉末加熱加工;其中直流電流密度大小為1.5A/mm2,;在電流加熱的同時(shí),加壓裝置對(duì)靶材粉末施加變壓力,變壓力從30MPa連續(xù)增壓至50MPa,當(dāng)變壓力大小達(dá)到50MPa 時(shí),變壓力在50MI^基礎(chǔ)上,進(jìn)行幅度為10%的周期性變化(上下浮動(dòng)),即5MPa,頻率為 200Hz,循環(huán)變壓范圍在45MPa 55MPa內(nèi);(5)當(dāng)靶材粉末的溫度達(dá)到燒結(jié)溫度值(比靶材粉末中最高熔點(diǎn)成分的熔點(diǎn)低 10°C的溫度值,即1074°C)時(shí),保溫8min,則隨后關(guān)閉直流加熱,溫度降到200°C,開(kāi)始泄壓, 溫度降至80°C,出料,完成加工。[0059]靶材的密度為6. 657g/cm3,相對(duì)密度大于99 %,銅鎵靶材的主要粒子平均尺度不超過(guò)5 μ m。實(shí)施例2本實(shí)施例除下述特征外其他結(jié)構(gòu)特征同實(shí)施例1 所述絕緣模具7為由氮化鈦制成的模具。所述導(dǎo)電模具6為由鎢及鎢合金制成的模具。所述模具加熱電源為直流電源;所述靶材加熱電源為脈沖電源。由上述靶材制備裝置實(shí)現(xiàn)的靶材加工過(guò)程,包括如下步驟(1)預(yù)處理以熔點(diǎn)為1660 V的鈦粉(純度彡99. 5 % )、熔點(diǎn)為660 V、沸點(diǎn)為 M67°C的鋁粉(純度彡99. 5% )為原材料粉末;以平均粒徑為0. 5 30 μ m的鈦粉、鋁粉,在惰性氣體(Ar氣)保護(hù)下球磨6小時(shí), 在惰性氣體(He氣)保護(hù)下混合均勻后,將其放置于SOOmmX 580mm矩形高強(qiáng)度、耐高溫及絕緣模具7內(nèi);采用先將直流電流通過(guò)導(dǎo)電模具6,在一定氣氛下對(duì)預(yù)壓實(shí)的靶材原料粉末進(jìn)行預(yù)加熱燒結(jié),再進(jìn)行脈沖電流燒結(jié),如步驟O) (5)(2)預(yù)壓實(shí)預(yù)壓實(shí)并抽真空至3. 2 X IO-4Pa,通入氦氣,壓強(qiáng)變?yōu)樗膫€(gè)大氣壓;(3)預(yù)加熱燒結(jié)開(kāi)始通過(guò)模具外套加熱電源裝置輸出直流電流對(duì)壓實(shí)的粉末進(jìn)行預(yù)加熱,升溫至1000°c ;(4)然后進(jìn)行脈沖電流加熱燒結(jié)當(dāng)靶材粉末的溫度達(dá)到預(yù)燒結(jié)溫度值(比靶材粉末中最低熔點(diǎn)成分的沸點(diǎn)低1467°C的溫度值,即1000°C )時(shí),保持原來(lái)真空度,啟動(dòng)靶材加熱電源,靶材加熱電源接通壓頭電極和壓頭,并向壓頭電極、壓頭輸入脈沖電流,使脈沖電流流過(guò)靶材粉末,從而對(duì)靶材粉末加熱加工;脈沖電流密度幅度從ΙΑ/mm2增加到1. 2A/ mm2,并且頻率從89Hz降少到68Hz,占空比恒為57% ;在電流加熱的同時(shí),加壓裝置對(duì)靶材粉末施加變壓力,其間變壓力從IOMPa連續(xù)增壓至50MPa ;當(dāng)變壓力達(dá)到50MPa時(shí),所述變壓力的大小在50MI^的基礎(chǔ)上,進(jìn)行幅度為20%的周期性變化(上下浮動(dòng)),即lOMPa,頻率為IOOHz,循環(huán)變壓范圍在40MPa 60MPa內(nèi),關(guān)閉燒結(jié);(5)當(dāng)靶材粉末的溫度達(dá)到燒結(jié)溫度值(比靶材粉末中最高熔點(diǎn)成分的熔點(diǎn)低 140 V的溫度值,即1520°C )時(shí),則保溫lOmin,隨后溫度降到200 V,開(kāi)始泄壓,溫度降至 80°C,出料,完成加工。靶材的密度為3. 6g/cm3,相對(duì)密度大于99%,鈦鋁靶材的主要粒子尺度不超過(guò)5 μ m。實(shí)施例3本實(shí)施例除下述特征外其他結(jié)構(gòu)特征同實(shí)施例2 所述步驟(3)中通入氣體后壓強(qiáng)變?yōu)?0個(gè)大氣壓,所述步驟中,則當(dāng)步驟C3)預(yù)加熱后的靶材粉末的溫度達(dá)到預(yù)燒結(jié)溫度值時(shí),靶材粉末先保溫10h,直接啟動(dòng)靶材加熱電源進(jìn)行電流加熱燒結(jié);脈沖電流密度的峰值為40A/mm2,基值為20A/mm2,頻率為500Hz,占空比為89% ; 在進(jìn)行脈沖電流加熱燒結(jié)的同時(shí),加壓裝置對(duì)靶材粉末施加遞增的變壓力,當(dāng)變壓力達(dá)到 700MPa后,所述變壓力的大小在700Mpa的基礎(chǔ)上以20%的幅度上下浮動(dòng),頻率為200Hz ;所述步驟(5)中,關(guān)閉靶材加熱電源后,待靶材粉末降到100°C,再開(kāi)始泄壓;泄壓完成后,待溫度降至50°C再出料。實(shí)施例4
9[0076]本實(shí)施例除下述特征外其他結(jié)構(gòu)特征同實(shí)施例2 所述步驟中,則當(dāng)步驟(3) 預(yù)加熱后的靶材粉末的溫度達(dá)到預(yù)燒結(jié)溫度值時(shí),靶材粉末先保溫I0h,直接啟動(dòng)靶材加熱電源進(jìn)行電流加熱燒結(jié);脈沖電流密度的峰值為0. 003A/mm2,基值為OmA/mm2,頻率為55Hz,占空比為57%; 在進(jìn)行脈沖電流加熱燒結(jié)的同時(shí),加壓裝置對(duì)靶材粉末施加遞增的變壓力,當(dāng)變壓力達(dá)到 5ΜΙ^后,所述變壓力的大小在5Mpa的基礎(chǔ)上以15%的幅度上下浮動(dòng),頻率為0. OlHz ;所述步驟( 中,關(guān)閉靶材加熱電源后,待靶材粉末降到150°C,再開(kāi)始泄壓;泄壓完成后,待溫度降至50°C再出料。實(shí)施例5本實(shí)施例除下述特征外其他結(jié)構(gòu)特征同實(shí)施例1 所述絕緣模具7為由氮化鋁制成的模具。所述導(dǎo)電模具6為由鎳鉻合金制成的模具。由上述靶材制備裝置實(shí)現(xiàn)的靶材加工過(guò)程,包括如下步驟(1)預(yù)處理以熔點(diǎn)為660°C、沸點(diǎn)為M67°C的鋁粉(純度彡99.5% )、熔點(diǎn)為 1455°C的鎳粉(純度彡99. 5% )為原材料粉末;以平均粒徑為10 30 μ m的Ni粉、Al粉,按所需比例稱量,在惰性氣體(Ar氣) 保護(hù)下,球磨6小時(shí)混合均勻后,將其放置于800mmX580mm矩形高強(qiáng)度、耐高溫及絕緣模具 7內(nèi);采用先將直流電流通過(guò)導(dǎo)電模具6,在一定氣氛下對(duì)預(yù)壓實(shí)的靶材原料粉末進(jìn)行預(yù)加熱燒結(jié),再進(jìn)行直流電流燒結(jié),如步驟⑵ (5)(2)預(yù)壓實(shí)預(yù)壓實(shí)并抽真空至3. 5 X IO-4Pa,通入氬氣,壓強(qiáng)變?yōu)槿齻€(gè)大氣壓;(3)預(yù)加熱燒結(jié)開(kāi)始通過(guò)模具外套加熱電源裝置輸出直流電流對(duì)壓實(shí)的粉末進(jìn)行預(yù)加熱,升溫至800°C ;(4)電流加熱燒結(jié)當(dāng)靶材粉末的溫度達(dá)到預(yù)燒結(jié)溫度值(比靶材粉末中最低熔點(diǎn)成分的沸點(diǎn)低1667°C的溫度值,即800°C )時(shí),靶材粉末先保溫lOmin,再啟動(dòng)靶材加熱電源進(jìn)行直流電流加熱燒結(jié),保持原來(lái)真空度,靶材加熱電源接通壓頭電極和壓頭,并向壓頭電極、壓頭輸入電流,使電流流過(guò)靶材粉末,從而對(duì)靶材粉末加熱加工;其中,直流電流密度大小為1. Ikfxm2 ;在進(jìn)行直流電流加熱燒結(jié)的同時(shí),加壓裝置再對(duì)靶材粉末施加遞增的變壓力,其間變壓力從40MPa連續(xù)增壓至60MPa,當(dāng)變壓力達(dá)到60MPa時(shí),變壓力的大小在 60MPa基礎(chǔ)上,進(jìn)行幅度為15%的周期性變化(上下浮動(dòng)),即9MPa,頻率為200Hz,循環(huán)變壓范圍在51MPa 69MPa內(nèi),頻率為200Hz,隨后關(guān)閉直流加熱;(5)當(dāng)靶材粉末的溫度達(dá)到燒結(jié)溫度值(比靶材粉末中最高熔點(diǎn)成分的熔點(diǎn)低 145°C的溫度值,SP 1310°C)時(shí),保溫8min,則關(guān)閉靶材加熱電源,停止電流加熱燒結(jié),隨后溫度降到200°C,開(kāi)始泄壓,溫度降至80°C,出料加工。靶材的密度為5. llg/cm3,相對(duì)密度大于99 %,鎳鋁靶材的主要粒子平均尺度不超過(guò)5 μ m。實(shí)施例6本實(shí)施例除下述特征外其他結(jié)構(gòu)特征同實(shí)施例1 所述絕緣模具7為由莫萊石制成的模具。所述導(dǎo)電模具6為由不銹鋼制成的模具。所述模具加熱電源為交流電源。實(shí)施例7本實(shí)施例除下述特征外其他結(jié)構(gòu)特征同實(shí)施例1 所述絕緣模具7為由石英制成的模具。所述步驟(4)中,則當(dāng)步驟(3)預(yù)加熱后的靶材粉末的溫度達(dá)到預(yù)燒結(jié)溫度值時(shí), 靶材粉末先保溫I0h,再啟動(dòng)靶材加熱電源進(jìn)行電流加熱燒結(jié);所述直流電的電流密度大小為40A/mm2 ;在進(jìn)行直流電流加熱燒結(jié)的同時(shí),加壓裝置再對(duì)靶材粉末施加遞增的變壓力,當(dāng)變壓力達(dá)到700Mpa時(shí),所述變壓力的大小在700Mpa 的基礎(chǔ)上以0 40%的幅度上下浮動(dòng),頻率為200Hz。實(shí)施例8本實(shí)施例除下述特征外其他結(jié)構(gòu)特征同實(shí)施例1 所述絕緣模具7為由氧化鈦制成的模具。所述步驟(4)中,則當(dāng)步驟(3)預(yù)加熱后的靶材粉末的溫度達(dá)到預(yù)燒結(jié)溫度值時(shí), 靶材粉末不需保溫,直接啟動(dòng)靶材加熱電源進(jìn)行電流加熱燒結(jié);所述直流電的電流密度大小為0. 0003A/mm2,其電壓大小為IV ;在進(jìn)行直流電流加熱燒結(jié)的同時(shí),加壓裝置再對(duì)靶材粉末施加遞增的變壓力,當(dāng)變壓力達(dá)到5Mpa時(shí),所述變壓力的大小在5Mpa的基礎(chǔ)上以的幅度上下浮動(dòng),頻率為0. OlHz ;所述預(yù)燒結(jié)溫度值為比靶材粉末中最低熔點(diǎn)成分的沸點(diǎn)低10°C的溫度值,所述燒結(jié)溫度值為比靶材粉末中最高熔點(diǎn)成分的熔點(diǎn)低10°c的溫度值;所述步驟(5)中,關(guān)閉靶材加熱電源后,待靶材粉末降到200°C,再開(kāi)始泄壓;泄壓完成后,待溫度降至20°C再出料。實(shí)施例9以熔點(diǎn)為1565°C的三氧化二銦粉(純度彡99.5% )、熔點(diǎn)為1127°C、沸點(diǎn)為 1800°C的氧化錫粉(純度彡99. 5% )為原材料粉末,制備ITO靶材。以平均粒徑為10 30 μ m的In2O3粉、SnA粉,按所需比例稱量,在惰性氣體(Ar 氣)保護(hù)下,球磨6小時(shí)混合均勻后,將其放置于SOOmmX 580mm矩形高強(qiáng)度、耐高溫及絕緣模具內(nèi)。采用先將直流電流通過(guò)導(dǎo)電模具,在一定氣氛下對(duì)預(yù)壓實(shí)的靶材原料粉末進(jìn)行預(yù)加熱燒結(jié),再進(jìn)行直流電流燒結(jié)預(yù)壓實(shí)并抽真空至3. 5 X 10_4Pa,通入氦氣,壓強(qiáng)變?yōu)閮蓚€(gè)大氣壓,開(kāi)始通過(guò)模具外套加熱電源裝置(即模具加熱電源)輸出直流電流對(duì)壓實(shí)的粉末進(jìn)行預(yù)加熱,升溫至1200度,保溫lOmin,其間壓力從IOMI3a連續(xù)增壓至30MPa ;保持原來(lái)真空度,再進(jìn)行樣品直流電流加熱,其中直流電流密度大小為0. 9A/mm2,升溫至1500°C,保溫 8min,其間壓力從40MPa連續(xù)增壓至60MPa,同時(shí)在壓力為60MPa基礎(chǔ)上,進(jìn)行幅度為15% 的周期性變化,即9MPa,頻率為200Hz,循環(huán)變壓范圍在51MPa 69MPa內(nèi),頻率為200Hz, 隨后關(guān)閉直流加熱,溫度降到200°C,開(kāi)始泄壓,溫度降至80°C,出料加工。靶材的密度為 7. 02g/cm3,相對(duì)密度大于99%,ITO靶材的主要粒子平均尺度不超過(guò)5 μ m。實(shí)施例10以熔點(diǎn)為1336°C、沸點(diǎn)為3023°C的鋱粉(純度彡99. 5% )、熔點(diǎn)為1535°C、沸點(diǎn)為 2750°C的鐵粉(純度彡99. 5% )熔點(diǎn)為1495°C、沸點(diǎn)為的鈷粉、熔點(diǎn)為1660°C、沸點(diǎn)為3287°C的鈦粉為原材料粉末,制備Tb-Fe-Co/Ti復(fù)合梯度磁光靶材以平均粒徑為10 30μπι的Tb粉、!^e粉、Co粉,按所需比例稱量,在惰性氣體(Ar氣)保護(hù)下球磨6小時(shí)混合均勻后,將其放置于800mmX580mm矩形高強(qiáng)度、耐高溫及絕緣模具內(nèi)。采用先將直流電流通過(guò)導(dǎo)電模具,在一定氣氛下對(duì)預(yù)壓實(shí)的靶材原料粉末進(jìn)行預(yù)加熱燒結(jié),再進(jìn)行直流電
11流燒結(jié)預(yù)壓實(shí)并抽真空至3. 5X 10_4Pa,通入氦氣,壓強(qiáng)變?yōu)閮蓚€(gè)大氣壓,開(kāi)始通過(guò)模具外套加熱電源裝置(即模具加熱電源)輸出直流電流對(duì)壓實(shí)的粉末進(jìn)行預(yù)加熱,升溫至1500 度,保溫lOmin,其間壓力從IOMPa連續(xù)增壓至30MPa ;保持原來(lái)真空度,再進(jìn)行樣品直流電流加熱,其中直流電流密度大小為0. 8A/mm2,升溫至1520°C,保溫8min,其間壓力從40MPa 連續(xù)增壓至60MPa,同時(shí)在壓力為60ΜΙ^基礎(chǔ)上,進(jìn)行幅度為15%的周期性變化,即9MPa,頻率為200Hz,循環(huán)變壓范圍在51MPa 69MPa內(nèi),頻率為200Hz,隨后關(guān)閉直流加熱,溫度降到200°C,開(kāi)始泄壓,溫度降至80°C,出料加工后,破碎,并過(guò)400目篩(孔徑為38μπι),得到所需要的磁光靶材原料粉末,將此靶材粉末與鈦粉混合均勻后,放置于SOOmmX 580mm矩形高強(qiáng)度、耐高溫及絕緣模具內(nèi),采用先將直流電流通過(guò)導(dǎo)電模具,在一定氣氛下對(duì)預(yù)壓實(shí)的靶材原料粉末進(jìn)行預(yù)加熱燒結(jié),再進(jìn)行直流電流燒結(jié),預(yù)壓實(shí)并抽真空至3. 5 X IO-4Pa,通入氦氣,壓強(qiáng)變?yōu)橐粋€(gè)大氣壓,開(kāi)始通過(guò)模具外套加熱電源裝置輸出直流電流對(duì)壓實(shí)的粉末進(jìn)行預(yù)加熱,升溫至1000度,保溫lOmin,其間壓力從IOMI3a連續(xù)增壓至30MPa ;保持原來(lái)真空度,再進(jìn)行樣品直流電流加熱,其中直流電流密度大小為1. lA/mm2,升溫至1600°C,保溫 8min,其間壓力從40MPa連續(xù)增壓至60MPa,同時(shí)在壓力為60MPa基礎(chǔ)上,進(jìn)行幅度為15% 的周期性變化,即9MPa,頻率為200Hz,循環(huán)變壓范圍在51MPa 69MPa內(nèi),頻率為200Hz, 隨后關(guān)閉直流加熱,溫度降到200°C,開(kāi)始泄壓,溫度降至80°C,出料加工。靶材的密度為為 7. ^8g/cm3,相對(duì)密度大于99%,Tb-Fe-Co/Ti靶材的主要粒子平均尺度不超過(guò)5 μ m。實(shí)施例11由靶材制備裝置實(shí)現(xiàn)的靶材加工過(guò)程,包括如下步驟(1)預(yù)處理在惰性氣體的保護(hù)下,采用球磨機(jī)將被加工的靶材粉末進(jìn)行球磨,待所述靶材粉末混合均勻后,將其放置于絕緣模具的內(nèi)腔中;(2)預(yù)壓實(shí)加壓裝置通過(guò)壓頭向靶材粉末施加壓力,以使靶材粉末被預(yù)壓實(shí);然后,通過(guò)加壓裝置抽取燒結(jié)爐體內(nèi)的真空,以使燒結(jié)爐體內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到預(yù)加熱燒結(jié)的壓強(qiáng)值;(3)預(yù)加熱燒結(jié)啟動(dòng)模具加熱電源,模具加熱電源接通導(dǎo)電模具,并向?qū)щ娔>咻斎腚娏餍盘?hào);在電流信號(hào)的作用下,導(dǎo)電模具、絕緣模具、被加工的靶材粉末依次實(shí)現(xiàn)熱傳導(dǎo),進(jìn)而實(shí)現(xiàn)靶材粉末的預(yù)加熱燒結(jié);(4)電流加熱燒結(jié)當(dāng)靶材粉末的溫度達(dá)到預(yù)燒結(jié)溫度值時(shí),啟動(dòng)靶材加熱電源, 靶材加熱電源接通壓頭電極和壓頭,并向壓頭電極、壓頭輸入電流,使電流流過(guò)靶材粉末, 從而對(duì)靶材粉末加熱加工;在電流加熱的同時(shí),加壓裝置對(duì)靶材粉末施加變壓力;(5)當(dāng)靶材粉末的溫度達(dá)到燒結(jié)溫度值時(shí),則關(guān)閉靶材加熱電源,停止電流加熱燒結(jié),對(duì)靶材粉末降溫并泄壓,完成靶材的加工。所述預(yù)燒結(jié)溫度值為比靶材粉末中最低熔點(diǎn)成分的沸點(diǎn)低2000°C的溫度值,所述燒結(jié)溫度值為比靶材粉末中最高熔點(diǎn)成分的熔點(diǎn)低1000°C的溫度值;所述步驟(5)中,關(guān)閉靶材加熱電源后,待靶材粉末降到200°C,再開(kāi)始泄壓;泄壓完成后,待溫度降至50°C再出料。實(shí)施例12本實(shí)施例除下述特征外其他特征同實(shí)施例11 所述預(yù)燒結(jié)溫度值為比靶材粉末中最低熔點(diǎn)成分的沸點(diǎn)低10°C的溫度值,所述燒結(jié)溫度值為比靶材粉末中最高熔點(diǎn)成分的熔點(diǎn)低10°c溫度值;所述步驟(5)中,關(guān)閉靶材加熱電源后,待靶材粉末降到100°C,再開(kāi)始泄壓;泄壓完成后,待溫度降至20°C再出料。實(shí)施例13本實(shí)施例除下述特征外其他特征同實(shí)施例1 所述模具加熱電源為交流電源,所述靶材加熱電源為直流電源。實(shí)施例14本實(shí)施例除下述特征外其他特征同實(shí)施例1 所述模具加熱電源為脈沖電源,所述靶材加熱電源為脈沖電源。上述實(shí)施例為本實(shí)用新型較佳的實(shí)施方式,但本實(shí)用新型的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制,其他的任何未背離本實(shí)用新型的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化,均應(yīng)為等效的置換方式,都包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種靶材制備裝置,其特征在于包括燒結(jié)爐體、復(fù)合加熱模具、加壓裝置和加熱裝置,所述燒結(jié)爐體的內(nèi)腔為真空或氣氛保護(hù)腔體,且復(fù)合加熱模具置于燒結(jié)爐體的內(nèi)腔內(nèi); 所述復(fù)合加熱模具設(shè)有內(nèi)腔,被加工的靶材粉末置于復(fù)合加熱模具的內(nèi)腔內(nèi);所述加壓裝置與復(fù)合加熱模具連接,且加熱裝置分別與復(fù)合加熱模具、加壓裝置連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的靶材制備裝置,其特征在于所述復(fù)合加熱模具包括模具內(nèi)套以及套接在模具內(nèi)套外周的導(dǎo)電模具,所述模具內(nèi)套為絕緣模具;所述復(fù)合加熱模具的內(nèi)腔為絕緣模具的內(nèi)腔;所述加壓裝置與絕緣模具連接,所述導(dǎo)電模具與加熱裝置連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的靶材制備裝置,其特征在于所述加壓裝置包括壓力控制裝置、變壓電極、壓頭電極和壓頭,所述壓力控制裝置與變壓電極通過(guò)導(dǎo)線連接,變壓電極與壓頭電極之間通過(guò)絕緣體板連接,壓頭電極與壓頭一體連接;所述壓頭的下端伸入絕緣模具的內(nèi)腔且與絕緣模具的內(nèi)腔配合連接,以接觸所述被加工的靶材粉末;所述壓頭電極與加熱裝置連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的靶材制備裝置,其特征在于所述絕緣體板、壓頭電極均置于燒結(jié)爐體的內(nèi)腔內(nèi),且所述燒結(jié)爐體、絕緣模具均設(shè)有與其內(nèi)腔連通的沖壓口,燒結(jié)爐體的沖壓口與絕緣模具的沖壓口在同一直線上;所述變壓電極穿過(guò)燒結(jié)爐體的沖壓口與絕緣體板連接,所述壓頭由燒結(jié)爐體的沖壓口伸入絕緣模具的內(nèi)腔中。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的靶材制備裝置,其特征在于所述加熱裝置包括模具加熱電源和靶材加熱電源,所述模具加熱電源通過(guò)導(dǎo)線與導(dǎo)電模具連接,所述靶材加熱電源通過(guò)導(dǎo)線與壓頭電極連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的靶材制備裝置,其特征在于所述模具加熱電源為直流電源、 交流電源或脈沖電源;所述靶材加熱電源為直流電源、交流電源或脈沖電源。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的靶材制備裝置,其特征在于所述絕緣模具為由氧化鋁、莫萊石、石英、氧化鈦、氮化鈦或氮化鋁中的一種制成的模具。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的靶材制備裝置,其特征在于所述導(dǎo)電模具為由石墨、鉬、鉬合金、鎢、鎢合金、鎳鉻合金或不銹鋼制成的模具。
專利摘要本實(shí)用新型提供了一種靶材制備裝置,包括燒結(jié)爐體、復(fù)合加熱模具、加壓裝置和加熱裝置,所述燒結(jié)爐體的內(nèi)腔為真空或氣氛保護(hù)腔體,復(fù)合加熱模具置于燒結(jié)爐體的內(nèi)腔內(nèi);所述復(fù)合加熱模具設(shè)有內(nèi)腔,被加工的靶材粉末置于復(fù)合加熱模具的內(nèi)腔內(nèi);所述加壓裝置與復(fù)合加熱模具連接,且加熱裝置與加壓裝置連接,可直接對(duì)樣品加熱,復(fù)合加熱模具可以單獨(dú)加熱。本實(shí)用新型可用于制造大尺寸、高熔點(diǎn)、高密度及組成成分的熔點(diǎn)差別較大的合金靶材,同時(shí)本實(shí)用新型具有設(shè)備簡(jiǎn)單、燒結(jié)時(shí)間短、能量效率高、設(shè)備及模具損耗小、成本較低的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C23C14/34GK202207799SQ20112025685
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月20日
發(fā)明者任山, 劉珠鳳, 崔明培, 李立強(qiáng), 王家生 申請(qǐng)人:佛山市鉅仕泰粉末冶金有限公司