專利名稱：一種高性能釤鈷磁粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁性材料領(lǐng)域，尤其涉及一種高性能釤鈷磁粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著科技水平的提高，永磁材料得到了廣泛的應(yīng)用，在機(jī)械、電子、儀表、醫(yī)療、軍事、航空等多個(gè)領(lǐng)域中都能夠找尋到永磁材料的身影。2:17型釤鈷永磁材料是諸多永磁材料中性能極佳的一種；它不僅具有較高的磁能積(磁能積是永磁材料的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)之一，用來表征單位體積的永磁材料在對外產(chǎn)生磁場中的總儲存能量，其常用單位是MGOe或 kj/m3 ；現(xiàn)有技術(shù)條件下，2:17型釤鈷永磁材料的磁能積通常在SMGOe 30MG0e之間)和可靠的內(nèi)稟矯頑力(內(nèi)稟矯頑力是永磁材料的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)之一，用來表示磁體保持永磁的能力，其常用單位是kOe或kA/m ；現(xiàn)有技術(shù)條件下，2:17型釤鈷永磁材料的內(nèi)稟矯頑力通常大于MkOe)，而且具有較高的居里溫度(居里溫度是指磁性材料中自發(fā)磁化強(qiáng)度降到零時(shí)的溫度，居里溫度越高、磁體的耐高溫能力越強(qiáng)，在高溫下保持磁性的能力也就越強(qiáng)；現(xiàn)有技術(shù)條件下，2:17型釤鈷永磁材料的居里溫度通常在670°C 850°C )，因而被不可替代地應(yīng)用在空間探測飛行器、雷達(dá)通信系統(tǒng)、艦艇動力系統(tǒng)、人造衛(wèi)星等多個(gè)高端軍工領(lǐng)域中。2:17型釤鈷永磁材料在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用中大多是以釤鈷永磁體的形式出現(xiàn)，因此在實(shí)際應(yīng)用過程中，首先需要按照2:17型釤鈷永磁材料的組成成分制備釤鈷磁粉，然后再將釤鈷磁粉加工成釤鈷永磁體。釤鈷磁粉在制備過程中需要將配置好的原料熔煉成合金鑄錠或合金鑄片，這些合金鑄錠或合金鑄片的結(jié)晶狀態(tài)直接決定了釤鈷磁粉的性能；一般情況下，合金鑄錠或合金鑄片的結(jié)晶狀態(tài)主要有表面急冷等軸晶、鑄錠中心等軸晶和柱狀晶三種；對于合金鑄錠或合金鑄片中的結(jié)晶來說，柱狀晶所占比率越高，柱狀晶生長的一致性越好，則由該合金鑄錠或合金鑄片所制備的釤鈷磁粉的內(nèi)部結(jié)構(gòu)越均勻一致，磁損耗量就最小，磁粉的性能也就越好。目前，釤鈷磁粉主要通過粘結(jié)方式或燒結(jié)方式加工成釤鈷永磁體；由粘結(jié)方式加工而成的釤鈷永磁體通常被稱為粘結(jié)釤鈷永磁體；由燒結(jié)方式加工而成的釤鈷永磁體通常被稱為燒結(jié)釤鈷永磁體?，F(xiàn)有粘結(jié)釤鈷永磁體的成型方法主要有注射成型和模壓成型兩種；所謂注射成型是指先將磁粉與粘結(jié)劑混合造粒，然后在注塑成型機(jī)上加工成與注射模具型腔一樣的永磁體；所謂模壓成型是指先將磁粉與熱固性粘結(jié)劑混合均勻，并在壓機(jī)上取向壓制成永磁體毛坯，然后固化得到永磁體。通常情況下，釤鈷永磁體的性能主要取決于該釤鈷永磁體中的釤鈷磁粉填充量和所填充釤鈷磁粉的性能；釤鈷永磁體中的釤鈷磁粉填充量越高，則該釤鈷永磁體的性能越好；所填充釤鈷磁粉的性能越好，則該釤鈷永磁體的性能也越好。由前文可知，釤鈷磁粉的性能與柱狀晶的生長狀況密切相關(guān)，所以釤鈷永磁體的性能也與柱狀晶的生長狀況密切相關(guān)。由此可見，促進(jìn)柱狀晶生長的一致性、提高釤鈷永磁體中的釤鈷磁粉填充量成為提升釤鈷永磁體的性能的關(guān)鍵問題
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明實(shí)施例提供了一種高性能釤鈷磁粉及其制備方法，能夠在釤鈷磁粉制備過程中促進(jìn)柱狀晶生長的一致性，從而提高釤鈷磁粉的性能，并使該釤鈷磁粉更適合進(jìn)行注射成型和模壓成型，以制得高性能的釤鈷磁體；同時(shí)，本發(fā)明所提供的釤鈷磁粉制備方法能夠大幅提高釤鈷永磁體中的釤鈷磁粉填充量，因此也提高了釤鈷永磁體的性能。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種高性能釤鈷磁粉，其通式為SmaC0l_a_mJeYMsQvRu ；式中，Sm為釤元素，Co為鈷元素，F(xiàn)e為鐵元素；M為銅元素或鋯元素中的至少一種；Q為鉺元素、釓元素、鏑元素或鈥元素中的至少一種；R為釩元素、鉻元素、錳元素、鍶元素、鋁元素或銫元素中的至少一種；所述的α、Υ、δ、ψ及ω分別表示Sm、Fe, Μ, Q、R占總體的質(zhì)量比，它們分別滿足如下的條件20wt%< a < 28wt% ； 14wt%< γ < 25wt% ；0. 5wt%< δ < 15wt% ； 0. Iwt %< Ψ < 5wt% ；0. Iwt %< ω < 5wt% ；所述的l-α-γ-δ-ψ-ω表示除了 Sm、Fe、M、Q、R外，余量均為Co。優(yōu)選地，M僅為Cu—種元素，δ滿足2wt%< δ <10wt%。優(yōu)選地，M僅為^ 一種元素，δ滿足0. 5wt%< δ <5wt%。優(yōu)選地，M為Cu和^ 兩種元素，Cu占總體的質(zhì)量比為2wt% 10wt%，Zr占總體的質(zhì)量比為0. 5wt% 5wt%。一種高性能釤鈷磁粉的制備方法，包括以下的步驟步驟A，按照上述技術(shù)方案中所述的高性能釤鈷磁粉的組分含量配制原料；步驟B，將配置好的原料放入真空電弧爐中進(jìn)行熔煉，得到熔融狀態(tài)下的釤鈷合金液；步驟C，將熔融狀態(tài)下的釤鈷合金液澆注成釤鈷合金鑄錠或釤鈷合金快淬片；步驟D，將釤鈷合金鑄錠或釤鈷合金快淬片置入真空熱處理爐中進(jìn)行燒結(jié)固溶處理，從而獲得釤鈷合金的單相固溶體；步驟E，將釤鈷合金的單相固溶體置入鄂式破碎機(jī)中進(jìn)行破碎處理，得到粒度小于 0. 4毫米的釤鈷磁粉；步驟F，對粒度小于0. 4毫米的釤鈷磁粉進(jìn)行球磨處理，得到粒度在25 180微米的釤鈷磁粉；步驟G，將粒度在25 180微米的釤鈷磁粉置入真空熱處理爐中進(jìn)行回火及時(shí)效處理。優(yōu)選地，還包括步驟H，對回火及時(shí)效處理后的釤鈷磁粉進(jìn)行粒度分級，從而制得粒度呈雙峰分布的高性能釤鈷磁粉。優(yōu)選地，相應(yīng)的對回火及時(shí)效處理后的釤鈷磁粉進(jìn)行粒度分級包括將回火及時(shí)效處理后的釤鈷磁粉分成A、B、C三級，并將A級釤鈷磁粉與C級釤鈷磁粉按照重量比1 1的比例進(jìn)行混合，從而得到粒度呈雙峰分布的高性能釤鈷磁粉；其中，A級表示粒度在40微米以下的釤鈷磁粉，B級表示粒度在40微米 150微米的磁粉，C級表示粒度在150微米以上的磁粉。
優(yōu)選地，所述將釤鈷合金鑄錠或釤鈷合金快淬片置入真空熱處理爐中進(jìn)行燒結(jié)固溶處理包括如下步驟步驟D1，將釤鈷合金鑄錠或釤鈷合金快淬片置入真空熱處理爐后，以的真空度、每分鐘增加10°c的加熱速率將真空熱處理爐加熱至1160°C ；步驟D2，向真空熱處理爐充入105 的稀有氣體，并在1160°C的條件下保溫120分鐘；步驟D3，以1210°C的溫度對步驟D2處理后的釤鈷合金鑄錠或釤鈷合金快淬片燒結(jié)60分鐘；步驟D4，將真空熱處理爐的溫度降溫至1140°C，并在1140°C的條件下保溫48小時(shí)；步驟D5，將步驟D4處理后的釤鈷合金鑄錠或釤鈷合金快淬片在水中進(jìn)行淬火，得到釤鈷合金的單相固溶體。優(yōu)選地，所述對粒度在0. 4毫米以下的釤鈷磁粉進(jìn)行球磨處理包括向粒度在0. 4毫米以下的釤鈷磁粉中并添加酸和滲透劑，然后在無水乙醇的保護(hù)下進(jìn)行球磨；其中，所添加酸的質(zhì)量占添加前釤鈷磁粉總質(zhì)量的0. 1 0. 5% ；所添加滲透劑的質(zhì)量占添加前釤鈷磁粉總質(zhì)量的0. 2 ；所述的酸包括硫酸、磷酸、硝酸或鹽酸中的至少一種；所述的滲透劑包括脂肪醇聚氧乙烯醚、琥珀酸酯磺酸鹽或烷基萘磺酸鹽中的至少一種。優(yōu)選地，所述將粒度在25 180微米的釤鈷磁粉置入真空熱處理爐中進(jìn)行回火及時(shí)效處理包括如下步驟步驟G1，將粒度在25 180微米的釤鈷磁粉置入真空熱處理爐后，在IO5Pa的稀有氣體保護(hù)下，以780V 900°C的溫度保溫12 20小時(shí)；步驟G2，以每分鐘降低0. 5 2°C的降溫速率，將真空熱處理爐降溫至350 500°C，再保溫M 36小時(shí)；步驟G3，冷卻至室溫即可得到回火及時(shí)效處理后的釤鈷磁粉。由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明實(shí)施例提供的高性能釤鈷磁粉中采用Sm、Co、Fe作為原料，添加銅元素(Cu)或鋯元素(Zr)中的至少一種；并添加鉺元素 (Er)、釓元素(Gd)、鏑元素(Dy)或鈥元素(Ho)中的至少一種，同時(shí)添加了釩元素(V)、鉻元素(Cr)、錳元素(Mn)、鍶元素(Sr)、鋁元素(Al)或銫元素(Cs)中的至少一種；這一組成成分能夠促進(jìn)柱狀晶生長的一致性，大幅減少了磁損耗量，從而提高了釤鈷磁粉的性能；其制備方法是先進(jìn)行燒結(jié)固溶處理再直接將磁粉破碎到合適程度，并且對釤鈷磁粉進(jìn)行了粒度分級，從而不僅減少了磁粉因破碎而造成的晶格缺陷，而且提高了釤鈷永磁體中的釤鈷磁粉填充量，因此提高了釤鈷永磁體的性能。


為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動行的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。圖1為本發(fā)明實(shí)施例所提供的高性能釤鈷磁粉的制備方法的流程示意圖； 圖2為本發(fā)明實(shí)施例所提供的方案A和方案B的退磁曲線示意圖3為本發(fā)明實(shí)施例所提供的方案C、方案D和方案E的退磁曲線示意圖； 圖4為本發(fā)明實(shí)施例所提供的方案F的粒度分布示意圖； 圖5為本發(fā)明實(shí)施例所提供的方案G的粒度分布示意圖。
具體實(shí)施例方式下面面結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。首先需要說明的是，本申請文件中所述的“wt%”表示質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；下面分別對本發(fā)明實(shí)施例所提供的高性能釤鈷磁粉以及高性能釤鈷磁粉的制備方法作一詳細(xì)描述。(一)高性能釤鈷磁粉一種高性能釤鈷磁粉，其通式為SmaC0l_amuFeYMsQvRu ；式中，Sm為釤元素， Co為鈷元素，F(xiàn)e為鐵元素；M為Cu或^ 中的至少一種；Q為Er、Gd、Dy或Ho中的至少一種；R為V、Cr、Mn、Sr、Al或Cs中的至少一種；其中，α、γ、δ、ψ、ω禾口 1_α - γ- δ -ψ-ω 分別表示 Sm、Fe、Μ、Q、R、Co 占總體的質(zhì)量比；由于M為Cu或^ 中的至少一種，并且兩者的比例不是任意比例，因此在通常情況下，它們的成分配比應(yīng)滿足如下表1中所示的范圍(表1中的單位為)表1
權(quán)利要求
1.一種高性能釤鈷磁粉，其特征在于，其通式為Sm. a.Co. mm. Fe. Υ.Μ. δ. Q. ψ· R. ω·；式中，Sm為釤元素，Co為鈷元素，F(xiàn)e為鐵元素； M為銅元素或鋯元素中的至少一種； Q為鉺元素、釓元素、鏑元素或鈥元素中的至少一種； R為釩元素、鉻元素、錳元素、鍶元素、鋁元素或銫元素中的至少一種； 所述的α、Υ、δ、ψ及ω分別表示Sm、Fe、Μ、Q、R占總體的質(zhì)量比，它們分別滿足如下的條件20wt%< a < 28wt%;14wt%< γ < 25wt%;0. 5wt%< δ < 15wt%;0. Iwt% < Ψ < 5wt% ；0. Iwt %< ω < 5wt% ；所述的l-α-γ-δ-ψ-ω表示除了 Sm、Fe、M、Q、R夕卜，余量均為Co。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能釤鈷磁粉，其特征在于，M僅為Cu—種元素，δ滿足 2wt%< δ < 10wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能釤鈷磁粉，其特征在于，M僅為^ 一種元素，δ滿足 0. 5wt%< δ < 5wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高性能釤鈷磁粉，其特征在于，M為Cu和Ir兩種元素，Cu占總體的質(zhì)量比為2wt% IOwt%，Zr占總體的質(zhì)量比為0. 5wt% 5wt%。
5.一種高性能釤鈷磁粉的制備方法，其特征在于，包括以下的步驟步驟A，按照權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的高性能釤鈷磁粉的組分含量配制原料； 步驟B，將配置好的原料放入真空電弧爐中進(jìn)行熔煉，得到熔融狀態(tài)下的釤鈷合金液； 步驟C，將熔融狀態(tài)下的釤鈷合金液澆注成釤鈷合金鑄錠或釤鈷合金快淬片； 步驟D，將釤鈷合金鑄錠或釤鈷合金快淬片置入真空熱處理爐中進(jìn)行燒結(jié)固溶處理，從而獲得釤鈷合金的單相固溶體；步驟E，將釤鈷合金的單相固溶體置入鄂式破碎機(jī)中進(jìn)行破碎處理，得到粒度小于0. 4 毫米的釤鈷磁粉；步驟F，對粒度小于0. 4毫米的釤鈷磁粉進(jìn)行球磨處理，得到粒度在25 180微米的釤鈷磁粉；步驟G，將粒度在25 180微米的釤鈷磁粉置入真空熱處理爐中進(jìn)行回火及時(shí)效處理。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高性能釤鈷磁粉的制備方法，其特征在于，還包括步驟H，對回火及時(shí)效處理后的釤鈷磁粉進(jìn)行粒度分級，從而制得粒度呈雙峰分布的高性能釤鈷磁粉。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高性能釤鈷磁粉的制備方法，其特征在于，所述的對回火及時(shí)效處理后的釤鈷磁粉進(jìn)行粒度分級包括將回火及時(shí)效處理后的釤鈷磁粉分成A、B、C三級，并將A級釤鈷磁粉與C級釤鈷磁粉按照重量比1 1的比例進(jìn)行混合，從而得到粒度呈雙峰分布的高性能釤鈷磁粉；其中，A級表示粒度在40微米以下的釤鈷磁粉，B級表示粒度在40微米 150微米的磁粉，C級表示粒度在150微米以上的磁粉。
8.根據(jù)權(quán)利要求5或6或7所述的高性能釤鈷磁粉的制備方法，其特征在于，所述將釤鈷合金鑄錠或釤鈷合金快淬片置入真空熱處理爐中進(jìn)行燒結(jié)固溶處理包括如下步驟步驟D1，將釤鈷合金鑄錠或釤鈷合金快淬片置入真空熱處理爐后，以10_3Pa的真空度、每分鐘增加10°c的加熱速率將真空熱處理爐加熱至1160°C ；步驟D2，向真空熱處理爐充入IO5Pa的稀有氣體，并在1160°C的條件下保溫120分鐘； 步驟D3，以1210°C的溫度對步驟D2處理后的釤鈷合金鑄錠或釤鈷合金快淬片燒結(jié)60 分鐘；步驟D4，將真空熱處理爐的溫度降溫至1140°C，并在1140°C的條件下保溫48小時(shí)； 步驟D5，將步驟D4處理后的釤鈷合金鑄錠或釤鈷合金快淬片在水中進(jìn)行淬火，得到釤鈷合金的單相固溶體。
9.根據(jù)權(quán)利要求5或6或7所述的高性能釤鈷磁粉的制備方法，其特征在于，所述對粒度在0. 4毫米以下的釤鈷磁粉進(jìn)行球磨處理包括向粒度在0. 4毫米以下的釤鈷磁粉中并添加酸和滲透劑，然后在無水乙醇的保護(hù)下進(jìn)行球磨；其中，所添加酸的質(zhì)量占添加前釤鈷磁粉總質(zhì)量的0. 1 0. 5% ； 所添加滲透劑的質(zhì)量占添加前釤鈷磁粉總質(zhì)量的0. 2 ； 所述的酸包括硫酸、磷酸、硝酸或鹽酸中的至少一種；所述的滲透劑包括脂肪醇聚氧乙烯醚、琥珀酸酯磺酸鹽或烷基萘磺酸鹽中的至少一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求5或6或7所述的高性能釤鈷磁粉的制備方法，其特征在于，所述將粒度在25 180微米的釤鈷磁粉置入真空熱處理爐中進(jìn)行回火及時(shí)效處理包括如下步驟步驟Gl，將粒度在25 180微米的釤鈷磁粉置入真空熱處理爐后，在IO5Pa的稀有氣體保護(hù)下，以780V 900°C的溫度保溫12 20小時(shí)；步驟G2，以每分鐘降低0. 5 2°C的降溫速率，將真空熱處理爐降溫至350 500°C，再保溫M 36小時(shí)；步驟G3，冷卻至室溫即可得到回火及時(shí)效處理后的釤鈷磁粉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高性能釤鈷磁粉及其制備方法，其通式為Sm.α.Co.1-α-γ-δ-Ψ-ω.Fe.γ.M.δ.Q.ψ.R.ω.；式中，M為Cu或Zr中至少一種；Q為Er、Gd、Dy或Ho中至少一種；R為V、Cr、Mn、Sr、Al或Cs中至少一種；20wt％＜α＜28wt％；14wt％＜γ＜25wt％；0.5wt％＜δ＜15wt％；0.1wt％＜ψ＜5wt％；0.1wt％＜ω＜5wt％；余量為Co。這一組成成分能夠促進(jìn)柱狀晶生長的一致性，從而提高釤鈷磁粉的性能；其制備方法包括配料、熔煉、澆注、燒結(jié)、固溶、破碎、時(shí)效和粒度調(diào)整等步驟，能夠制得粒度呈雙峰分布的磁粉，有利于提高磁粉的填充量，改善了所制備釤鈷磁體的性能。
文檔編號B22F9/04GK102543340SQ20111045703
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者劉冬, 呂寶順, 滕陽民, 王明軍, 要繼忠, 鄒科 申請人:北礦磁材科技股份有限公司