專利名稱：從尾礦中提取鈮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從尾礦中提取鈮的方法，屬礦物提取冶金技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鈮是一種用途很廣的稀有金屬，廣泛應(yīng)用于鋼鐵、石油化工、航空航天、核工業(yè)、信息工程、海洋工程以及電子、電器、超導(dǎo)、激光和醫(yī)藥等工業(yè)領(lǐng)域，并在許多尖端科技領(lǐng)域中發(fā)揮著重要作用。我國鈮資源很豐富，儲量居世界第二位。而其中包頭白云鄂博礦床中鈮資源儲量最大，占我國鈮資源儲量的95%，位居我國第一，世界第二。白云鄂博礦床中含有有鈮鐵礦等18種鈮礦物，鈮資源儲量大，分布廣。但含鈮品位低，鈮礦物嵌布粒度細(xì)，鈮的分散程度較高，大部分與其他礦共生，增加了選礦難度。我國對白云鄂博鈮礦選冶技術(shù)的研究，從上世紀(jì)包頭稀土院、北京有色院、長沙礦院、廣州有色研究院、北京礦冶研究總院、包鋼礦山研究院等都參加了研究但都沒有重大突破。白云鄂博礦的選鈮研究歷時60多年。然而，由于白云鄂博鈮礦礦相復(fù)雜、選冶技術(shù)不過關(guān)，存在諸如浮選工藝復(fù)雜、品位和收率低、能耗大、環(huán)境污染、成本高等問題，使得鈮資源開發(fā)利用始終沒有走向工業(yè)化。目前，包鋼包鋼鈮資源的利用主要途徑是高爐-轉(zhuǎn)爐一電爐-電爐冶煉鈮鐵合金工藝。該工藝生成流程長、成本高、鈮收得率低且得到的含鈮氧化物只能冶煉含鈮13 15%的低級鈮鐵，而這只占鈮資源綜合利用的1. 32%。隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，礦產(chǎn)資源特別是稀有金屬礦的供給日趨緊張，加快利用低品位稀有金屬礦已經(jīng)成為我國未來20年發(fā)展的戰(zhàn)略選擇。在鈮資源開發(fā)利用中，一個關(guān)鍵問題是如何對選礦獲得的粗鈮精礦(含鈮鐵礦)進(jìn)一步富集，獲得較高品位的鈮精礦。目前企業(yè)從尾礦中提鈮，均采用尾礦經(jīng)多道浮選-三段搖床重選-強(qiáng)磁選脫鐵-重選，獲得含鈮3%左右、回收率為36%左右的含鈮礦，然后用電爐冶煉此含鈮礦，制取含鈮13 15%的低級鈮鐵。采用上述方法提鈮，耗電量大、成本很高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種耗電量小、成本低的從尾礦中提取鈮的方法。技術(shù)解決方案本發(fā)明包括以下步驟(1)浮選用浮選的方法處理尾礦，得粗鈮鐵精礦物；(2) 微波磁化焙燒在浮選出的粗鈮鐵精礦中加入碳質(zhì)還原劑，碳質(zhì)還原劑的加入量為粗鈮鐵精礦總量的0. 3%，通入保護(hù)氣體，流速2-5L/min，微波磁化焙燒溫度為500°C 750°C，得到含鈮磁鐵礦；(3)弱磁選將含鈮磁鐵礦球磨，粒度350-450目，磁場強(qiáng)度 30-95KA/m，加入工業(yè)酒精，工業(yè)酒精的加入量為弱磁選選礦用水量的30% -70%，將磁鐵礦選出，從而使含鈮礦物富集在磁選尾礦中；(4)酸浸將富集在磁選尾礦中的鈮礦物用濃酸在高壓反應(yīng)釜中浸出，濃酸的摩爾濃度為11 12mol/L，浸出時間為60 120min，浸出的溫度為150 250°C，得鈮精礦。尾礦的原礦選用含鈮和赤鐵礦的礦物。碳質(zhì)還原劑為納米碳粉、活性炭、木炭、煙煤、無煙煤或焦炭中一種。微波磁化焙燒時焙燒爐中保護(hù)氣體采用氬氣、氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體。浸出所用的濃酸為硫酸、鹽酸、硝酸的一種或幾種混合。本發(fā)明通過現(xiàn)有浮選技術(shù)，從尾礦中選出含鈮、鐵的粗鈮精礦，通過微波磁化焙燒，將粗鈮精礦中的赤鐵礦轉(zhuǎn)變?yōu)榇盆F礦，再應(yīng)用弱磁選的方法實現(xiàn)磁鐵礦與含鈮尾礦的分離，最后采用酸浸的方法提取鈮，最終獲得高品位、低雜質(zhì)(S、P)的磁鐵精礦和高品位的鈮精礦。本發(fā)明方法的有益效果在于1、本發(fā)明浮選后采用微波加熱選擇性磁化焙燒，赤鐵礦的磁化效果很好，赤鐵礦向磁鐵礦的轉(zhuǎn)化率可達(dá)90%以上；然后利用磁鐵礦的強(qiáng)磁性，用弱磁選的方法就可以實現(xiàn)鐵礦物與鈮礦物的分離。由于微波具有加熱均勻、加熱速度快、加熱效率高、能夠即時控制等優(yōu)點(diǎn)，而碳又是一種對微波良好吸收的物質(zhì)，這樣就大大縮短了焙燒時間，減少了還原劑的消耗量，同時也減少了有害氣體排放量，節(jié)能又環(huán)保。2、采用微波加熱選擇性磁化焙燒僅需在較低溫度下將礦物中的赤鐵礦還原至磁鐵礦，由于是低溫焙燒，赤鐵礦與其他礦燒結(jié)并不嚴(yán)重，通過簡單磨礦及弱磁選的方法可實現(xiàn)鐵與鈮礦物有效的分離，而且使大部分的鈮富集在弱磁選尾礦中，而弱磁選所得的磁鐵礦品位高且S、P等有害元素的含量低，是高爐煉鐵的良好原料。3、經(jīng)過磁化焙燒-弱磁選后的富鈮尾礦，用酸浸的方法可實現(xiàn)鈮的提取。由于前面采用了微波磁化焙燒的方法，微波能夠有選擇性的加熱金屬礦物，而不同礦物對微波的吸收及熱膨脹系數(shù)不同，這樣就可能在礦物中形成熱應(yīng)力使礦物產(chǎn)生裂紋，從而使浸出過程更容易，浸出速度更快，浸出率更高。


圖1為本發(fā)明流程圖。
具體實施例方式本發(fā)明方法步驟如下1)浮選含鈮尾礦的浮選分兩步進(jìn)行，第一步采用黃藥類作為捕收劑，水玻璃作為抑制劑，除去尾礦中的硫化礦；第二步采用G^捕收劑，選出其中的鐵和鈮礦物。2)微波磁化焙燒粗鈮精礦中赤鐵礦先采用微波磁化焙燒的方法對赤鐵礦進(jìn)行低溫還原焙燒，使赤鐵礦轉(zhuǎn)變?yōu)榇盆F礦。還原劑為納米碳粉、活性炭、木炭、煙煤、無煙煤或焦炭，碳質(zhì)還原劑的加入量為粗鈮鐵精礦總量的0. 3%，還原過程中通入保護(hù)氣體， 流速2-5L/min，在微波磁化焙燒溫度為500°C 750°C的范圍內(nèi)，微波焙燒8 20分鐘，得到含鈮磁鐵礦；然后含鈮磁鐵礦進(jìn)行將球磨，使其粒度為350-450目；之后，對球磨焙燒礦在磁場強(qiáng)度為30-95KA/m的條件下進(jìn)行弱磁選，同時加入工業(yè)酒精作為分散劑，工業(yè)酒精加入量為弱磁選選礦用水量的30% 70%，這樣可有效的防止防止弱磁選過程中發(fā)生礦物的“磁團(tuán)聚”現(xiàn)象，避免鐵品位降低，最后，將磁鐵礦選出，從而使鈮礦物富集在磁選尾礦中。3)酸浸將富集在磁選尾礦中的鈮礦物用濃酸在高壓反應(yīng)釜中浸出，濃酸為硫酸、鹽酸和硝酸中的一種或幾種，其摩爾濃度為11 12mol/L，浸出時間為60 120min，浸出的溫度為150 250°C，可獲得鈮精礦。實施例1將粗鈮精礦在“微波磁化焙燒-弱磁選-酸浸”方法中給出的工藝條件下逐步處理。本實例中的尾礦來自包鋼選礦廠，其成分見表1。表1包鋼浮選稀土尾礦的多元素分析結(jié)果，％
權(quán)利要求
1.從尾礦中提取鈮的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)浮選用浮選的方法處理尾礦，得粗鈮鐵精礦物；( 微波磁化焙燒在浮選出的粗鈮鐵精礦中加入碳質(zhì)還原劑，碳質(zhì)還原劑的加入量為粗鈮鐵精礦總量的0. 3%，通入保護(hù)氣體，流速2-5L/min，微波磁化焙燒溫度為500°C 750°C，得到含鈮磁鐵礦；C3)弱磁選將含鈮磁鐵礦球磨，粒度 350-450目，磁場強(qiáng)度30-95KA/m，加入工業(yè)酒精，工業(yè)酒精的加入量為弱磁選選礦用水量的30%-70%，將磁鐵礦選出，從而使含鈮礦物富集在磁選尾礦中；(4)酸浸將富集在磁選尾礦中的鈮礦物用濃酸在高壓反應(yīng)釜中浸出，濃酸的摩爾濃度為11 12mol/L，浸出時間為60 120min，浸出的溫度為150 250°C，獲得鈮精礦。
2.如權(quán)利要求1所述的從尾礦中提取鈮的方法，其特征在于，尾礦的原礦選用含鈮和赤鐵礦的礦物。
3.如權(quán)利要求1所述的從尾礦中提取鈮的方法，其特征在于，碳質(zhì)還原劑為納米碳粉、 活性炭、木炭、煙煤、無煙煤或焦炭中一種。
4.如權(quán)利要求1所述的從尾礦中提取鈮的方法，其特征在于，微波磁化焙燒時焙燒爐中保護(hù)氣體采用氬氣、氮?dú)狻?br> 5.如權(quán)利要求1所述的從尾礦中提取鈮的方法，其特征在于，浸出所用的濃酸為硫酸、 鹽酸、硝酸的一種或幾種混合。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從尾礦中提取鈮的方法，屬礦物提取冶金技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括以下步驟(1)用浮選的方法處理尾礦，使其中的鐵、鈮礦物選出；(2)用微波磁化焙燒的方法，在浮選出的礦物中加入碳質(zhì)還原劑，使其中的赤鐵礦轉(zhuǎn)變?yōu)榇盆F礦；(3)采用弱磁選的方法將焙燒礦物中的磁鐵礦選出，從而使含鈮礦物富集在磁選尾礦中；(4)將所得的鈮礦物用濃酸在高壓反應(yīng)釜中浸出得到含鈮浸出物。該方法流程短，浮選藥劑種類較少，浮選效果較好；礦物焙燒時間短，還原劑消耗少，能耗低，成本低；在鈮富集的同時，弱磁選所得的磁鐵礦中的S、P等有害元素的含量都較低，是高爐煉鐵的良好原料，這在很大程度上解決了尾礦帶來的環(huán)境污染。
文檔編號C22B1/00GK102168173SQ20111008454
公開日2011年8月31日 申請日期2011年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月29日
發(fā)明者張邦文, 李保衛(wèi), 李解, 王磊 申請人:內(nèi)蒙古科技大學(xué)