專利名稱：一種高密度銥合金坯及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于合金制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高密度銥合金坯及其制備方法。
背景技術(shù)：
銥及其合金一直受到國(guó)內(nèi)外研究者的高度關(guān)注，2005年的《Science》雜志報(bào)導(dǎo)了銥的脆性解理原因和機(jī)理，美國(guó)、日本以及俄羅斯等國(guó)家競(jìng)相開展銥合金熔煉、熱擠壓等加工方面的制備研究。銥合金因具有抗氧化、耐腐蝕、高溫強(qiáng)度好等優(yōu)良特性，在先進(jìn)發(fā)動(dòng)機(jī)、空間環(huán)境用熱電電池(核燃料密封材料)、超音速風(fēng)洞噴嘴和高溫測(cè)溫保護(hù)套等方面獲得廣泛應(yīng)用。從上世紀(jì)60年代美國(guó)就大力開展銥合金熔煉、熱擠壓的制備的研究，早期開發(fā)了 Ir-W-Th-Al合金體系，作為核燃料包殼材料成功應(yīng)用在多個(gè)深空探測(cè)器上，接著根據(jù)不同需要又開發(fā)了 Ir-W-Zr/Hf合金體系。作為核燃料包殼材料，需要在100(TC以上工作十幾年，因此，美國(guó)模擬銥合金在太空中的使用狀態(tài)，深入研究了 Ir-W-Th-Al合金熔煉、熱加工過(guò)程的微觀組織變化，成功熱沖壓加工出了核燃料包殼，并在太空探測(cè)器熱電池中獲得長(zhǎng)期應(yīng)用。國(guó)內(nèi)已展開這方面的研究，取得了一定的進(jìn)展。銥屬于資源稀缺價(jià)格昂貴的金屬、熔點(diǎn)高、加工硬化速率高，銥雖屬面心立方結(jié)構(gòu)的鉬族金屬，但卻表現(xiàn)出與體心立方結(jié)構(gòu)金屬相似的脆性斷裂，加工困難。制備銥板材、棒材，國(guó)外主要采用熔煉方式獲得坯料，然后再進(jìn)行深度加工，該方法投料大，成品率低，制備成本較高。國(guó)內(nèi)目前可以采用大氣下高頻熔煉澆鑄法制取少量的純銥制品。粉末冶金方法是一種近凈成型技術(shù)，可以投料少，并可添加其它元素(如W、&、Al、Th等)，原材料利用率高，工藝成本低。但由于銥具有活性小、熔點(diǎn)高，熱加工硬化快等特點(diǎn)，采用常規(guī)粉末冶金法燒結(jié)致密化困難，直接燒結(jié)，坯件密度很難以達(dá)到90%以上，而一般應(yīng)用件或后續(xù)加工坯要求相對(duì)密度必須達(dá)到94%以上，常規(guī)粉末冶金方法滿足不了實(shí)際需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種相對(duì)密度不小于95%，能夠滿足銥合金應(yīng)用件和后續(xù)熱加工對(duì)坯料密度要求的含釷元素的銥合金坯， 并提供了該合金坯的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種高密度銥合金坯，其特征在于，所述銥合金坯按重量計(jì)含有0. 1 % 0. 5%鎢，40ppm 80ppm釷，余量為銥和不可避免的雜質(zhì)；所述高密度銥合金坯是指銥合金坯的相對(duì)密度不小于95%。本發(fā)明還提供了一種高密度銥合金坯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)根據(jù)最終銥合金坯的成分要求，將鎢粉、鎢釷合金粉和銥粉置于高能球磨機(jī)中進(jìn)行高能活化并混合均勻，然后將混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；(2)將步驟(1)中所述高能活化混合粉經(jīng)模壓或冷等靜壓的方式壓制成型，制得粉末壓坯；(3)將步驟⑵中所述粉末壓坯置于高溫?zé)Y(jié)爐中，在真空度不高于lX10’a的條件下燒結(jié)或在氫氣氣氛保護(hù)下燒結(jié)，隨爐冷卻得到高密度銥合金坯。上述步驟(1)中所述高能活化及混合的過(guò)程為將鎢粉、鎢釷合金粉和所需銥粉總重量的1/10的銥粉置于高能球磨機(jī)中，采用濕法高能球磨活化混合Mh以上，然后向高能向球磨機(jī)中加入所需銥粉總重量的1/2的銥粉繼續(xù)活化混合Mh以上，再將剩余的銥粉加入高能球磨機(jī)中活化混合24h以上；所述濕法高能球磨活化混合中所用的溶劑為無(wú)水乙醇、丙醇、丙酮或四氯化碳，溶劑的加入量為使球磨機(jī)中的物料呈糊狀。上述步驟(3)中所述燒結(jié)的過(guò)程為以8°C /min 10°C /min的升溫速率升溫至 100°C后保溫0. 5h lh，然后以6°C /min 10°C /min的升溫速率升溫至800°C后保溫Ih 3h，再以10°C /min 15°C /min的升溫速率升溫至1300°C后換以5°C /min 10°C /min的升溫速率升溫至1650°C，保溫0. 5h lh，最后以3°C /min 8°C /min的升溫速率升溫至 2200°C 2290°C后保溫 Ih 6h。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，操作方便。2、采用本發(fā)明的方法制備的銥合金坯中形成了少量鎢和ppm級(jí)含量釷氧化物均勻增強(qiáng)相，相對(duì)密度達(dá)到95%以上，完全可以進(jìn)行熱擠壓、熱鍛造、熱軋等后續(xù)加工。3、本發(fā)明采用分批分量高能球磨活化及混合，解決了微量釷在合金粉末中的均勻分布問(wèn)題，降低了燒結(jié)活化能，制備出的銥合金坯滿足了銥合金應(yīng)用件和后續(xù)熱加工對(duì)坯料密度的要求。下面通過(guò)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1本實(shí)施例的高密度銥合金坯含有0. 1% (wt)鎢，40ppm(wt)釷，余量為銥和不可避免的雜質(zhì)，該銥合金坯的相對(duì)密度約為95. 62%。銥合金坯的相對(duì)密度是指銥合金坯的實(shí)測(cè)密度與理論密度之比，銥合金坯的理論密度為銥合金坯中各成分所占份額的理論密度之和，其中釷以氧化釷計(jì)算理論密度。其制備方法為(1)總投料lKg，根據(jù)最終銥合金坯的成分要求，將平均粒度為1.95 μ m的鎢粉、鎢釷合金粉和所需銥粉總重量的1/10的銥粉(-200目，質(zhì)量純度為99. 9%)置于高能球磨機(jī)中，采用濕法高能球磨活化混合32h，然后向高能球磨機(jī)中加入所需銥粉總重量的1/2的銥粉繼續(xù)活化混合32h，再將剩余的銥粉加入高能球磨機(jī)中活化混合32h，最后將混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；所述濕法高能球磨活化混合中所用的溶劑為無(wú)水乙醇，溶劑的加入量為使球磨機(jī)中的物料呈糊狀即可；(2)將步驟(1)中所述高能活化混合粉經(jīng)200M冷等靜壓壓制成型，制得粉末壓坯；(3)將步驟⑵中所述粉末壓坯置于高溫?zé)Y(jié)爐中，在真空度不高于IXlO-2I5a的條件下燒結(jié)，以8°C /min的升溫速率升溫至100°C后保溫0.釙，然后以6°C /min的升溫速率升溫至800°C后保溫2h，再以15°C /min的升溫速率升溫至1300°C后換以10°C /min的升溫速率升溫至1650°C，保溫lh，最后以3°C /min的升溫速率升溫至2280°C后保溫3h，隨爐冷卻得到相對(duì)密度約為95. 62%的銥合金坯。本實(shí)施例制備的銥合金坯中形成了少量鎢和ppm級(jí)含量釷氧化物均勻增強(qiáng)相，解決了微量釷在合金粉末中的均勻分布問(wèn)題，滿足了銥合金應(yīng)用件或后續(xù)熱加工對(duì)坯料密度的要求，相對(duì)密度達(dá)到95%以上，完全滿足熱擠壓、熱鍛造、熱軋等后續(xù)加工的需要。實(shí)施例2本實(shí)施例的高密度銥合金坯含有0. 2% (wt)鎢，50ppm(wt)釷，余量為銥和不可避免的雜質(zhì)，該合金坯的相對(duì)密度約為95. 84%。銥合金坯的相對(duì)密度是指銥合金坯的實(shí)測(cè)密度與理論密度之比，銥合金坯的理論密度為銥合金坯中各成分所占份額的理論密度之和， 其中釷以氧化釷計(jì)算理論密度。其制備方法為(1)總投料lKg，根據(jù)最終銥合金坯的成分要求，將平均粒度為1.95 μ m的鎢粉、鎢釷合金粉和所需銥粉總重量的1/10的銥粉(-200目，質(zhì)量純度為99. 9%)置于高能球磨機(jī)中，采用濕法高能球磨活化混合30h，然后向高能球磨機(jī)中加入所需銥粉總重量的1/2的銥粉繼續(xù)活化混合33h，再將剩余的銥粉加入高能球磨機(jī)中活化混合96h，最后將混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；所述濕法高能球磨活化混合中所用的溶劑為丙醇， 溶劑的加入量為使球磨機(jī)中的物料呈糊狀即可；(2)將步驟(1)中所述高能活化混合粉經(jīng)模壓壓制成型，制得粉末壓坯；(3)將步驟O)中所述粉末壓坯置于高溫?zé)Y(jié)爐中，在氫氣氣氛保護(hù)下燒結(jié)，燒結(jié)的過(guò)程為以10°c /min的升溫速率升溫至100°C后保溫lh，然后以10°C /min的升溫速率升溫至800°C后保溫lh，再以10°C /min的升溫速率升溫至1300°C后換以5°C /min的升溫速率升溫至1650°C，保溫0. 5h，最后以8°C /min的升溫速率升溫至2200°C后保溫6h，隨爐冷卻得到相對(duì)密度約為95. 84%的銥合金坯。本實(shí)施例制備的銥合金坯中形成了少量鎢和ppm級(jí)含量釷氧化物均勻增強(qiáng)相，解決了微量釷在合金粉末中的均勻分布問(wèn)題，滿足了銥合金應(yīng)用件或后續(xù)熱加工對(duì)坯料密度的要求，相對(duì)密度達(dá)到95%以上，完全滿足熱擠壓、熱鍛造、熱軋等后續(xù)加工的需要。實(shí)施例3本實(shí)施例的高密度銥合金坯含有0. 3% (wt)鎢，60ppm(wt)釷，余量為銥和不可避免的雜質(zhì)，該合金坯的相對(duì)密度約為96. 03%。銥合金坯的相對(duì)密度是指銥合金坯的實(shí)測(cè)密度與理論密度之比，銥合金坯的理論密度為銥合金坯中各成分所占份額的理論密度之和， 其中釷以氧化釷計(jì)算理論密度。其制備方法為(1)總投料lKg，根據(jù)最終銥合金坯的成分要求，將平均粒度為1.95 μ m的鎢粉、鎢釷合金粉和所需銥粉總重量的1/10的銥粉(-200目，質(zhì)量純度為99. 9%)置于高能球磨機(jī)中，采用濕法高能球磨活化混合Mh，然后向高能球磨機(jī)中加入所需銥粉總重量的1/2的銥粉繼續(xù)活化混合40h，再將剩余的銥粉加入高能球磨機(jī)中活化混合32h，最后將混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；所述濕法高能球磨活化混合中所用的溶劑為丙酮， 溶劑的加入量為使球磨機(jī)中的物料呈糊狀即可；
(2)將步驟(1)中所述高能活化混合粉經(jīng)200M冷等靜壓壓制成型，制得粉末壓坯；(3)將步驟O)中所述粉末壓坯置于高溫?zé)Y(jié)爐中，在真空度不高于1X10_2I^ 的條件下燒結(jié)，燒結(jié)的過(guò)程為以9°C /min的升溫速率升溫至100°C后保溫0. 75h，然后以 80C /min的升溫速率升溫至800°C后保溫3h，再以12°C /min的升溫速率升溫至1300°C后換以8°C /min的升溫速率升溫至1650°C，保溫0. 75h，最后以6°C /min的升溫速率升溫至 2290°C后保溫lh，隨爐冷卻得到相對(duì)密度約為96. 03%的銥合金坯。本實(shí)施例制備的銥合金坯中形成了少量鎢和ppm級(jí)含量釷氧化物均勻增強(qiáng)相，解決了微量釷在合金粉末中的均勻分布問(wèn)題，滿足了銥合金應(yīng)用件或后續(xù)熱加工對(duì)坯料密度的要求，相對(duì)密度達(dá)到95%以上，完全滿足熱擠壓、熱鍛造、熱軋等后續(xù)加工的需要。實(shí)施例4本實(shí)施例的高密度銥合金坯含有0. 5% (wt)鎢，80ppm(wt)釷，余量為銥和不可避免的雜質(zhì)，該合金坯的相對(duì)密度約為96. 31 %。銥合金坯的相對(duì)密度是指銥合金坯的實(shí)測(cè)密度與理論密度之比，銥合金坯的理論密度為銥合金坯中各成分所占份額的理論密度之和， 其中釷以氧化釷計(jì)算理論密度。其制備方法為(1)總投料lKg，根據(jù)最終銥合金坯的成分要求，將平均粒度為1.95 μ m的鎢粉、鎢釷合金粉和所需銥粉總重量的1/10的銥粉(-200目，質(zhì)量純度為99. 9%)置于高能球磨機(jī)中，采用濕法高能球磨活化混合^h，然后向高能球磨機(jī)中加入所需銥粉總重量的1/2的銥粉繼續(xù)活化混合32h，再將剩余的銥粉加入高能球磨機(jī)中活化混合72h，最后將混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；所述濕法高能球磨活化混合中所用的溶劑為四氯化碳，溶劑的加入量為使球磨機(jī)中的物料呈糊狀即可；(2)將步驟(1)中所述高能活化混合粉經(jīng)200M冷等靜壓壓制成型，制得粉末壓坯；(3)將步驟O)中所述粉末壓坯置于高溫?zé)Y(jié)爐中，在氫氣氣氛保護(hù)下燒結(jié)，燒結(jié)的過(guò)程為以10°C /min的升溫速率升溫至100°C后保溫0.釙，然后以8°C /min的升溫速率升溫至800°C后保溫2h，再以10°C /min的升溫速率升溫至1300°C后換以5°C /min的升溫速率升溫至1650°C，保溫0. 5h，最后以8°C /min的升溫速率升溫至2250°C后保溫4h，隨爐冷卻得到相對(duì)密度約為96. 31%的銥合金坯。本實(shí)施例制備的銥合金坯中形成了少量鎢和ppm級(jí)含量釷氧化物均勻增強(qiáng)相，解決了微量釷在合金粉末中的均勻分布問(wèn)題，滿足了銥合金應(yīng)用件或后續(xù)熱加工對(duì)坯料密度的要求，相對(duì)密度達(dá)到95%以上，完全滿足熱擠壓、熱鍛造、熱軋等后續(xù)加工的需要。實(shí)施例5本實(shí)施例的高密度銥合金坯含有0. 3% (wt)鎢，60ppm(wt)釷，余量為銥和不可避免的雜質(zhì)，該合金坯的相對(duì)密度約為97. 06%。銥合金坯的相對(duì)密度是指銥合金坯的實(shí)測(cè)密度與理論密度之比，銥合金坯的理論密度為銥合金坯中各成分所占份額的理論密度之和， 其中釷以氧化釷計(jì)算理論密度。其制備方法為(1)總投料lKg，根據(jù)最終銥合金坯的成分要求，將平均粒度為1.95 μ m的鎢粉、鎢
6釷合金粉和所需銥粉總重量的1/10的銥粉(-200目，質(zhì)量純度為99. 9%)置于高能球磨機(jī)中，采用濕法高能球磨活化混合Mh，然后向高能球磨機(jī)中加入所需銥粉總重量的1/2的銥粉繼續(xù)活化混合Mh，再將剩余的銥粉加入高能球磨機(jī)中活化混合Mh，最后將混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；所述濕法高能球磨活化混合中所用的溶劑為無(wú)水乙醇，溶劑的加入量為使球磨機(jī)中的物料呈糊狀即可；(2)將步驟(1)中所述高能活化混合粉經(jīng)200M冷等靜壓壓制成型，制得粉末壓坯；(3)將步驟⑵中所述粉末壓坯置于高溫?zé)Y(jié)爐中，在真空度不高于1X10_2I^的條件下燒結(jié)，燒結(jié)的過(guò)程為以10°c /min的升溫速率升溫至100°C后保溫lh，然后以6°C / min的升溫速率升溫至800°C后保溫3h，再以15°C /min的升溫速率升溫至1300°C后換以 IO0C /min的升溫速率升溫至1650°C，保溫lh，最后以3°C /min的升溫速率升溫至2290°C 后保溫3h，隨爐冷卻得到相對(duì)密度約為97. 06%的銥合金坯。本實(shí)施例制備的銥合金坯中形成了少量鎢和ppm級(jí)含量釷氧化物均勻增強(qiáng)相，解決了微量釷在合金粉末中的均勻分布問(wèn)題，滿足了銥合金應(yīng)用件或后續(xù)熱加工對(duì)坯料密度的要求，相對(duì)密度達(dá)到95%以上，完全滿足熱擠壓、熱鍛造、熱軋等后續(xù)加工的需要。實(shí)施例6本實(shí)施例的高密度銥合金坯含有0. 3% (wt)鎢，60ppm(wt)釷，余量為銥和不可避免的雜質(zhì)，該合金坯的相對(duì)密度為95%。銥合金坯的相對(duì)密度是指銥合金坯的實(shí)測(cè)密度與理論密度之比，銥合金坯的理論密度為銥合金坯中各成分所占份額的理論密度之和，其中釷以氧化釷計(jì)算理論密度。其制備方法為(1)總投料lKg，根據(jù)最終銥合金坯的成分要求，將平均粒度為1.95 μ m的鎢粉、鎢釷合金粉和所需銥粉總重量的1/10的銥粉(-200目，質(zhì)量純度為99. 9% )置于高能球磨機(jī)中，采用濕法高能球磨活化混合40h，然后向高能球磨機(jī)中加入所需銥粉總重量的1/2的銥粉繼續(xù)活化混合40h，再將剩余的銥粉加入高能球磨機(jī)中活化混合118h，最后將混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；所述濕法高能球磨活化混合中所用的溶劑為丙酮，溶劑的加入量為使球磨機(jī)中的物料呈糊狀即可；(2)將步驟(1)中所述高能活化混合粉經(jīng)200M冷等靜壓壓制成型，制得粉末壓坯；(3)將步驟O)中所述粉末壓坯置于高溫?zé)Y(jié)爐中，在氫氣氣氛保護(hù)下燒結(jié)，燒結(jié)的過(guò)程為以9°C /min的升溫速率升溫至100°C后保溫0. 75h，然后以10°C /min的升溫速率升溫至800°C后保溫lh，再以12°C /min的升溫速率升溫至1300°C后換以7°C /min的升溫速率升溫至1650°C，保溫0. 5h，最后以6°C /min的升溫速率升溫至2200°C后保溫3h，隨爐冷卻得到相對(duì)密度為95%的銥合金坯。本實(shí)施例制備的銥合金坯中形成了少量鎢和ppm級(jí)含量釷氧化物均勻增強(qiáng)相，解決了微量釷在合金粉末中的均勻分布問(wèn)題，滿足了銥合金應(yīng)用件或后續(xù)熱加工對(duì)坯料密度的要求，相對(duì)密度達(dá)到95%以上，完全滿足熱擠壓、熱鍛造、熱軋等后續(xù)加工的需要。實(shí)施例7本實(shí)施例的高密度銥合金坯含有0. 3% (wt)鎢，60ppm(wt)釷，余量為銥和不可避免的雜質(zhì)，該合金坯的相對(duì)密度約為95. 86%。銥合金坯的相對(duì)密度是指銥合金坯的實(shí)測(cè)密度與理論密度之比，銥合金坯的理論密度為銥合金坯中各成分所占份額的理論密度之和， 其中釷以氧化釷計(jì)算理論密度。其制備方法為(1)總投料lKg，根據(jù)最終銥合金坯的成分要求，將平均粒度為1.95 μ m的鎢粉、鎢釷合金粉和所需銥粉總重量的1/10的銥粉(-200目，質(zhì)量純度為99. 9%)置于高能球磨機(jī)中，采用濕法高能球磨活化混合32h，然后向高能球磨機(jī)中加入所需銥粉總重量的1/2的銥粉繼續(xù)活化混合32h，再將剩余的銥粉加入高能球磨機(jī)中活化混合48h，最后將混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；所述濕法高能球磨活化混合中所用的溶劑為無(wú)水乙醇，溶劑的加入量為使球磨機(jī)中的物料呈糊狀即可；(2)將步驟(1)中所述高能活化混合粉經(jīng)200M冷等靜壓壓制成型，制得粉末壓坯；(3)將步驟O)中所述粉末壓坯置于高溫?zé)Y(jié)爐中，在氫氣氣氛保護(hù)下燒結(jié)，燒結(jié)的過(guò)程為以10°C /min的升溫速率升溫至100°C后保溫0.釙，然后以6°C /min的升溫速率升溫至800°C后保溫lh，再以10°C /min的升溫速率升溫至1300°C后換以5°C /min的升溫速率升溫至1650°C，保溫lh，最后以8°C /min的升溫速率升溫至2270°C后保溫3h，隨爐冷卻得到相對(duì)密度約為95. 86%的銥合金坯。本實(shí)施例制備的銥合金坯中形成了少量鎢和ppm級(jí)含量釷氧化物均勻增強(qiáng)相，解決了微量釷在合金粉末中的均勻分布問(wèn)題，滿足了銥合金應(yīng)用件或后續(xù)熱加工對(duì)坯料密度的要求，相對(duì)密度達(dá)到95%以上，完全滿足熱擠壓、熱鍛造、熱軋等后續(xù)加工的需要。實(shí)施例8本實(shí)施例的高密度銥合金坯含有0. 3% (wt)鎢，60ppm(wt)釷，余量為銥和不可避免的雜質(zhì)，該合金坯的相對(duì)密度約為96. 58%。銥合金坯的相對(duì)密度是指銥合金坯的實(shí)測(cè)密度與理論密度之比，銥合金坯的理論密度為銥合金坯中各成分所占份額的理論密度之和， 其中釷以氧化釷計(jì)算理論密度。其制備方法為(1)總投料lKg，根據(jù)最終銥合金坯的成分要求，將平均粒度為1.95 μ m的鎢粉、鎢釷合金粉和所需銥粉總重量的1/10的銥粉(-200目，質(zhì)量純度為99. 9%)置于高能球磨機(jī)中，采用濕法高能球磨活化混合30h，然后向高能球磨機(jī)中加入所需銥粉總重量的1/2的銥粉繼續(xù)活化混合32h，再將剩余的銥粉加入高能球磨機(jī)中活化混合34h，最后將混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；所述濕法高能球磨活化混合中所用的溶劑為丙酮， 溶劑的加入量為使球磨機(jī)中的物料呈糊狀即可；(2)將步驟(1)中所述高能活化混合粉經(jīng)200M冷等靜壓壓制成型，制得粉末壓坯；(3)將步驟⑵中所述粉末壓坯置于高溫?zé)Y(jié)爐中，在真空度不高于IXlO-2I5a的條件下燒結(jié)，燒結(jié)的過(guò)程為以8°C /min的升溫速率升溫至100°C后保溫lh，然后以10°C / min的升溫速率升溫至800°C后保溫3h，再以15°C /min的升溫速率升溫至1300°C后換以10°C /min的升溫速率升溫至1650°C，保溫0. 75h，最后以5°C /min的升溫速率升溫至 2290°C后保溫3h，隨爐冷卻得到相對(duì)密度約為96. 58%的銥合金坯。
本實(shí)施例制備的銥合金坯中形成了少量鎢和ppm級(jí)含量釷氧化物均勻增強(qiáng)相，解決了微量釷在合金粉末中的均勻分布問(wèn)題，滿足了銥合金應(yīng)用件或后續(xù)熱加工對(duì)坯料密度的要求，相對(duì)密度達(dá)到95%以上，完全滿足熱擠壓、熱鍛造、熱軋等后續(xù)加工的需要。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種高密度銥合金坯，其特征在于，所述銥合金坯按重量計(jì)含有0. 0.5%鎢， 40ppm SOppm釷，余量為銥和不可避免的雜質(zhì)；所述高密度銥合金坯是指銥合金坯的相對(duì)密度不小于95%。
2.一種制備如權(quán)利要求1所述高密度銥合金坯的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)根據(jù)最終銥合金坯的成分要求，將鎢粉、鎢釷合金粉和銥粉置于高能球磨機(jī)中進(jìn)行活化并混合均勻，然后將混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；(2)將步驟(1)中所述高能活化混合粉經(jīng)模壓或冷等靜壓的方式壓制成型，制得粉末壓坯；(3)將步驟O)中所述粉末壓坯置于高溫?zé)Y(jié)爐中，在真空度不高于IXlO-2I5a的條件下燒結(jié)或在氫氣氣氛保護(hù)下燒結(jié)，隨爐冷卻得到高密度銥合金坯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高密度銥合金坯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述高能活化及混合的過(guò)程為將鎢粉、鎢釷合金粉和所需銥粉總重量的1/10的銥粉置于高能球磨機(jī)中，采用濕法高能球磨活化混合Mh以上，然后向高能向球磨機(jī)中加入所需銥粉總重量的1/2的銥粉繼續(xù)活化混合Mh以上，再將剩余的銥粉加入高能球磨機(jī)中活化混合 24h以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高密度銥合金坯的制備方法，其特征在于，步驟C3)中所述燒結(jié)的過(guò)程為以8°C /min 10°C /min的升溫速率升溫至100°C后保溫0.釙 lh，然后以6°C /min 10°C /min的升溫速率升溫至800°C后保溫Ih 3h，再以10°C /min 15°C / min的升溫速率升溫至1300°C后換以5°C /min 10°C /min的升溫速率升溫至1650°C，保溫0. 5h lh，最后以3°C /min 8°C /min的升溫速率升溫至2200°C 2290°C后保溫Ih 6h。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高密度銥合金坯的制備方法，其特征在于，所述濕法高能球磨活化混合中所用的溶劑為無(wú)水乙醇、丙醇、丙酮或四氯化碳，溶劑的加入量為使球磨機(jī)中的物料呈糊狀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高密度銥合金坯及其制備方法，該銥合金坯按重量計(jì)含有0.1％～0.5％鎢，40ppm～80ppm釷，余量為銥和不可避免的雜質(zhì)，其制備方法為根據(jù)最終銥合金坯的成分要求，采用高能球磨機(jī)將鎢粉、鎢釷合金粉和銥粉高能活化并混合均勻后置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉，然后將高能活化混合粉經(jīng)模壓或冷等靜壓的方式壓制成型，制得粉末壓坯，再將粉末壓坯置于高溫?zé)Y(jié)爐中燒結(jié)，隨爐冷卻得到高密度銥合金坯。本發(fā)明采用分批分量高能球磨活化及混合，解決了微量釷在合金粉末中的均勻分布問(wèn)題，降低了燒結(jié)活化能，制備出了滿足了銥合金應(yīng)用件和后續(xù)熱加工對(duì)坯料密度的要求，相對(duì)密度達(dá)到95％以上。
文檔編號(hào)C22C1/04GK102168200SQ20111007743
公開日2011年8月31日 申請(qǐng)日期2011年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月29日
發(fā)明者向長(zhǎng)淑, 張晗亮, 李增峰, 湯慧萍, 石英, 黃愿平 申請(qǐng)人:西北有色金屬研究院