專利名稱：一種高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物梯度材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬間化合物技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種制備高鈮鈦鋁多孔金屬間 化合物梯度材料及其制備方法，具體是結(jié)合冷噴涂工藝與粉末冶金燒結(jié)工藝制備高鈮鈦鋁 多孔梯度材料的方法。
背景技術(shù)：
高鈮鈦鋁金屬間化合物作為潛在的輕質(zhì)高溫結(jié)構(gòu)材料，集中了陶瓷和普通金屬的 優(yōu)點(diǎn)，表現(xiàn)出優(yōu)異的物理性能、力學(xué)性能以及優(yōu)良的抗高溫氧化性能和抗酸堿鹽霧腐蝕性 能。用高鈮鈦鋁金屬間化合物作為多孔材料，能較好地解決普通金屬的高溫抗氧化及抗酸 堿腐蝕性能差以及陶瓷多孔材料難以焊接組件化和強(qiáng)度較差等技術(shù)難點(diǎn)，提高高鈮鈦鋁金 屬間化合物的使用性能和擴(kuò)展服役環(huán)境等。高鈮鈦鋁多孔材料的高孔隙率，使其具有較小 的密度和低的熱傳導(dǎo)系數(shù)，造成了巨大的熱阻及較小的體積熱容，有望成為一種新型的保 溫隔熱材料。多孔隔熱材料在航空航天、能源、化工和冶金等眾多工業(yè)領(lǐng)域已被廣泛應(yīng)用。 并且冷噴涂過(guò)程中，由于噴涂溫度較低，發(fā)生相變的驅(qū)動(dòng)力較小，固體粒子晶粒不易長(zhǎng) 大，氧化現(xiàn)象很難發(fā)生。采用冷噴涂方法將多孔材料制成梯度多孔材料后，既滿足于可以 制作新型高溫多孔復(fù)合材料外，還可以作為催化載體，燃料電池陽(yáng)極支撐體和過(guò)濾器的過(guò) 濾芯。現(xiàn)有的制備多孔合金材料以及梯度多孔材料的工藝復(fù)雜，因此，研究一種簡(jiǎn)便、快捷、 高效的制備高Nb-TiAl多孔梯度材料的技術(shù)很有必要的。根據(jù)專利查新的結(jié)果，制備高鈮鈦鋁多孔梯度材料的方法，以及利用冷噴涂制備 多孔涂層的方法，國(guó)內(nèi)外尚無(wú)其它任何相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供了一種制備高鈮鈦鋁多孔梯度材料的方法。采用該方法可 以更方便快捷的制備高鈮鈦鋁多孔梯度材料。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物梯度材料，其特征在于所述材料沿平板狀多孔金屬 體的厚度剖面，從一側(cè)到另一側(cè)的質(zhì)量密度和孔隙呈梯度分布，孔隙為近全開(kāi)孔結(jié)構(gòu)，基體 孔隙率為30% 60%，涂層孔隙率為20% 40%，涂層厚度0. 5mnT20mm。本發(fā)明一種高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物梯度材料的制備方法，其特征在于，該方 法的具體工藝流程如下
(1)將Ti粉(100 500目)、A1(100 500目)粉和Nb粉(-500目)按照原子百分比 (Ti-48A1- (5 10)Nb at. %)混合8小時(shí)，在模具中進(jìn)行單向壓制，然后采用粉末冶金兩 階段真空燒結(jié)工藝制備出高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物，孔隙率為30% 60% ；
(2)將Ti粉(300 500目)、A1(300 500目)粉和Nb粉(-500目)按照原子百分比( -48Α1- (5 10)Nb at. %)混合粉料，混合8小時(shí)，進(jìn)行充分的烘干處理，制成冷噴粉 料；
(3)將步驟2.1所制備的高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物進(jìn)行清洗處理，將步驟2. 2中制 得的冷噴粉料采用冷噴涂的方式一次性沉積到高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物上，冷噴工作溫 度為400°C，采用氮?dú)鈿夥諊娡浚?br> (4)再次采用三階段燒結(jié)工藝進(jìn)行真空保溫?zé)Y(jié)，得到高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物梯 度材料。發(fā)明效果
(1)由于高鈮鈦鋁多孔合金具有密度小、使用溫度高(800°c 900°C，短時(shí)可以達(dá) 1200°C )、高溫力學(xué)性能和抗氧化性能優(yōu)異，耐酸堿腐蝕性強(qiáng)，采用高鈮鈦鋁合金制備多孔 材料，可以進(jìn)一步提高多孔材料的使用壽命和服役環(huán)境，并且制備梯度多孔材料后，擴(kuò)大了 多孔材料的使用范圍，使得高鈮鈦鋁梯度多孔材料可以進(jìn)一步應(yīng)用在催化載體，燃料電池 陽(yáng)極支撐體和過(guò)濾器的過(guò)濾芯上。(2)制備出的高鈮鈦鋁梯度多孔材料燒結(jié)體骨架，具有傳統(tǒng)高鈮鈦鋁合金所具有 的兩相片層結(jié)構(gòu)，Y-TiAVa2-Ti3Al片層結(jié)構(gòu)，孔隙均勻，孔徑呈正態(tài)分布。(3)采用冷噴涂方式制備高鈮鈦鋁梯度多孔材料，可以通過(guò)調(diào)節(jié)粉末粒徑和氣壓 控制材料的孔徑分布，以適用不同的應(yīng)用要求。采用冷噴涂的方式制備的細(xì)多孔膜與粗多 孔基體結(jié)合良好，并且骨架相互擴(kuò)散形成新的骨架連接基體與涂層。(4)由于高鈮鈦鋁梯度多孔材料，是利用Ti和Al之間的偏擴(kuò)散而造孔，不需要添 加任何造孔劑，并且冷噴涂過(guò)程中一次成型，無(wú)任何污染，從而避免了傳統(tǒng)的脫除造孔劑環(huán) 節(jié)，節(jié)約能源，操作簡(jiǎn)單，方便，高效，適宜于大批量生產(chǎn)梯度多孔材料。


圖1為實(shí)施例1中高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物XRD圖。圖2為高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物冷噴涂原理圖。圖3為實(shí)施例2中，高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物梯度材料形貌圖(a)多孔梯度材 料斷面圖；(b)多孔梯度材料橫截面圖。圖4為高鈮鈦鋁梯度多孔材料涂層與基體孔徑分布圖。圖5為實(shí)施例3中，高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物梯度材料形貌圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 采用粒度均為75 150 μ m的Ti粉和Al粉，粒度為5 25 μ m的Nb粉， 按Ti-48Al-6Nb (at. %)成分進(jìn)行配比，混合均勻后，在IOOMPa壓力下進(jìn)行模壓成形，壓制 出直徑為32mm，厚纊3mm的片狀冷壓坯。燒結(jié)采用兩階段反應(yīng)合成工藝，真空氣氛，真空度 控制在lX10_，lX10_3Pa。低溫反應(yīng)燒結(jié)溫度為600°C，保溫時(shí)間為120min，高溫?zé)Y(jié)為 1400°C，保溫時(shí)間為180min。反應(yīng)完畢后，冷卻速率控制在10°C/min。由此獲得的高鈮鈦 鋁多孔金屬間化合物，具有孔隙分布均勻，大小不一而且呈迷宮式的孔結(jié)構(gòu)，燒結(jié)體骨架由Y/a2片層組成，孔隙分布其間，見(jiàn)圖1。另采用粒度為25 75 μ m的Ti粉和Al粉，粒度為 5^25 μ m的Nb粉，混合均勻，并在真空下充分干燥以獲得冷噴粉料。隨后將粉料置于噴射成 形設(shè)備中，采用氮?dú)鈿夥?，氮?dú)饧訜釡囟葹?0(TC，噴槍距多孔基體距離為15mm，其工作原 理圖見(jiàn)圖2。噴涂完畢可獲得一層近乎致密的高鈮鈦鋁粉料涂層，將此樣品重新置于真空 反應(yīng)爐，采用制取高鈮鈦鋁多孔基體材料的同樣工藝，便可獲得高鈮鈦鋁多孔金屬間化合 物梯度材料。多孔基體孔隙率為5(Γ55%，孔徑范圍是8 44 μ m ；多孔涂層孔隙率為20% 30%,孔徑范圍為1 10 μ m。實(shí)施例2 采用粒度均為40 75 μ m的Ti粉和Al粉，粒度為5 25 μ m的Nb粉，按 Ti-48Al-8Nb (at. %)成分進(jìn)行配比，混合均勻后，在IOOMPa壓力下進(jìn)行模壓成形，壓制出 直徑為32mm，厚纊3mm的片狀冷壓坯。燒結(jié)采用兩階段反應(yīng)合成工藝，真空氣氛，真空度 控制在lX10_，lX10_3Pa。低溫反應(yīng)燒結(jié)溫度為600°C，保溫時(shí)間為120min，高溫?zé)Y(jié)為 1400°C，保溫時(shí)間為180min。反應(yīng)完畢后，冷卻速率控制在10°C/min。由此獲得的高鈮鈦 鋁多孔金屬間化合物，具有孔隙分布均勻，大小不一而且呈迷宮式的孔結(jié)構(gòu)，燒結(jié)體骨架由 Y/a2片層組成，孔隙分布其間。另采用粒度為25 75 μ m的Ti粉和Al粉，粒度為5 25 μ m 的Nb粉，混合均勻，并在真空下充分干燥以獲得冷噴粉料。隨后將粉料置于噴射成形設(shè)備 中，采用氮?dú)鈿夥?，氮?dú)饧訜釡囟葹?0(TC，噴槍距多孔基體距離為15mm。噴涂完畢可獲得 一層近乎致密的高鈮鈦鋁粉料涂層，將此樣品重新置于真空反應(yīng)爐，采用制取高鈮鈦鋁多 孔基體材料的同樣工藝，便可獲得高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物梯度材料，見(jiàn)圖3。多孔基體 孔隙率為4(Γ48%，孔徑范圍是10 33 μ m ；多孔涂層孔隙率為20% 30%，孔徑范圍為1 IOym,多孔基體與多孔涂層的孔徑分布曲線見(jiàn)圖4，由此我們可以得到與實(shí)施例1和實(shí)施 例3孔隙率和孔徑大小不同的高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物梯度材料。實(shí)施例3 采用粒度均為10 25 μ m的Ti粉和Al粉，粒度為5 25 μ m的Nb粉，按 Ti-48Al-8Nb (at. %)成分進(jìn)行配比，混合均勻后，在IOOMPa壓力下進(jìn)行模壓成形，壓制出 直徑為32mm，厚2 3mm的片狀冷壓坯。燒結(jié)采用兩階段反應(yīng)合成工藝，真空氣氛，真空度 控制在lX10_，lX10_3Pa。低溫反應(yīng)燒結(jié)溫度為600°C，保溫時(shí)間為120min，高溫?zé)Y(jié)為 1400°C，保溫時(shí)間為180min。反應(yīng)完畢后，冷卻速率控制在10°C/min。由此獲得的高鈮鈦 鋁多孔金屬間化合物，具有孔隙分布均勻，大小不一而且呈迷宮式的孔結(jié)構(gòu)，燒結(jié)體骨架由 Y/a2片層組成，孔隙分布其間。另采用粒度為25 75 μ m的Ti粉和Al粉，粒度為5 25 μ m 的Nb粉，混合均勻，并在真空下充分干燥以獲得冷噴粉料。隨后將粉料置于噴射成形設(shè)備 中，采用氮?dú)鈿夥?，氮?dú)饧訜釡囟葹?0(TC，噴槍距多孔基體距離為15mm。噴涂完畢可獲得 一層近乎致密的高鈮鈦鋁粉料涂層，將此樣品重新置于真空反應(yīng)爐，采用制取高鈮鈦鋁多 孔基體材料的同樣工藝，便可獲得高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物梯度材料。多孔基體孔隙率 為24 29%，孔徑范圍是3 12 μ m ；多孔涂層孔隙率為20% 30%，孔徑范圍為1 10 μ m， 其樣品形貌圖見(jiàn)圖5。
權(quán)利要求
一種高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物梯度材料，其特征在于所述材料沿平板狀多孔金屬體的厚度剖面，從一側(cè)到另一側(cè)的質(zhì)量密度和孔隙呈梯度分布，孔隙為近全開(kāi)孔結(jié)構(gòu)，基體孔隙率為30%～60%，涂層孔隙率為20%～40%，涂層厚度0.5mm~20mm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物梯度材料的制備方法，其 特征在于，該方法的具體工藝流程如下2.1將Ti粉(100 500目)、A1 (100 500目)粉和Nb粉(-500目)按照原子百分 比( -48Α1- (5 10)Nb at. %)混合8小時(shí)，在模具中進(jìn)行單向壓制，然后采用粉末冶金 兩階段真空燒結(jié)工藝制備出高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物，孔隙率為30% 60% ；2. 2將Ti粉(300 500目)、Al (300 500目)粉和Nb粉(-500目)按照原子百分 比( -48Α1- (5 10)Nb at. %)混合粉料，混合8小時(shí)，進(jìn)行充分的烘干處理，制成冷噴粉 料；2. 3將步驟2. 1所制備的高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物進(jìn)行清洗處理，將步驟2. 2中制 得的冷噴粉料采用冷噴涂的方式一次性沉積到高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物上，冷噴工作溫 度為400°C，采用氮?dú)鈿夥諊娡浚?. 4再次采用三階段燒結(jié)工藝進(jìn)行真空保溫?zé)Y(jié)，得到高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物梯 度材料。
全文摘要
本發(fā)明一種高鈮鈦鋁多孔金屬間化合物梯度材料及其制備方法，屬于金屬間化合物技術(shù)領(lǐng)域，涉及到金屬間化合物多孔材料的制備方法。該方法主要包括四個(gè)部分(1)采用粉末冶金真空燒結(jié)工藝制備出高鈮鈦鋁(Ti-48Al-(5~10)Nbat.%)多孔金屬間化合物，孔隙率為30%～60%；(2)將Ti粉、Al粉和Nb粉按照原子百分比(Ti-48Al-(5～10)Nbat.%)混合8小時(shí)，并將粉料進(jìn)行烘干處理，制成冷噴粉料。(3)將步驟(1)所制備的高鈮鈦鋁粗孔多孔基體材料進(jìn)行清洗處理，將步驟(2)中制得的冷噴粉料一次性沉積到粗孔多孔基體上。(4)再次采用三階段燒結(jié)工藝進(jìn)行真空保溫?zé)Y(jié)，可以得到細(xì)孔-粗孔復(fù)合的梯度多孔材料。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于，將Ti粉、Al粉和Nb粉的混合粉直接噴涂在高Nb-TiAl多孔材料外表面上，工藝簡(jiǎn)單、高效。
文檔編號(hào)C22C21/00GK101994043SQ201010578428
公開(kāi)日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2010年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月8日
發(fā)明者劉敬春, 呂昭平, 楊帆, 林均品, 王輝, 郝國(guó)建, 陳國(guó)良 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)