專利名稱：一種塊體納米復合材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明敘述了一種塊體CuAlFe納米復合材料的制備方法。
背景技術：
塊體納米晶(平均晶粒尺寸小于lOOnm)材料具有優(yōu)異的力學性能和理化性 能，但塊體納米材料的低成本制備存在困難。目前制備塊體納米材料的主要方法 有高能球磨結合加壓成形法、惰性氣體蒸發(fā)原位加壓制備法、塑性變形法、電沉 積法和非晶晶化法、高壓高溫固相淬火法、深過冷直接晶化法、脈沖電流晶化法 (M.A. Meyers, A. Mishra, D.J. Benson. Mechanical properties of nanocrystalline materials. Progress in Materials Science 51 (2006) 427—556)，這些方法都存在能耗 高、成本高和無法制備大尺寸材料的問題，這嚴重地制約了納米晶材料的基礎研 究和工業(yè)應用。困擾納米材料工程應用的另外一個問題是單相納米材料的塑性 差，拉伸應變通常不超過5%，據(jù)文獻報道，納米復合材料可克服單相納米材料 塑性差的問題，納米復合材料同時具有高強度和高韌性(C. C. Koch, K. M. Youssef, R. O. Scattergood, K. L. Murty. Breakthroughs in optimization of mechanical properties of nanostructured metals and alloys, Advanced Engineering Materials ， 7(2005) 787-794.)。。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種塊體納米復合材料的制備方法。 本發(fā)明采用燃燒合成熔化技術并聯(lián)用激冷快速凝固技術制備了塊體CuAlFe 納米復合材料。
本發(fā)明通過設計合成路線，利用鋁熱還原反應放出的高熱量使反應產(chǎn)物熔 化，并使高溫熔體自凈化，并且根據(jù)產(chǎn)物間的密度差，迅速完成目標產(chǎn)物與雜質 的分離，從而得到高純度的金屬熔體，聯(lián)用快速凝固技術制得塊體CuAlFe納米 復合材料，本方法可以一步合成產(chǎn)物并實現(xiàn)納米化和致密化。
一種塊體納米復合材料的制備方法，其特征在于該方法按照三氧化二鐵鋁 氧化銅銅的質量比為1: 3.15 3.78: 5.9S 9.16: 6.19 8.67稱取反應物料，
3混合研磨，用40 60MPa的壓力將混合反應物料在金屬模具中壓為坯體；在反 應坯體上部放置引燃劑壓塊，將裝有反應坯體的模具置于反應容器中，用氬氣吹 掃反應容器以排除其中的空氣，將反應物料坯體加熱到210 230°C，并在此溫 度保溫，排除從反應物料表面脫附的氣體，再通入4 8MPa氬氣，將物料坯體 繼續(xù)加熱到250 280°C，在此溫度范圍通過由高錳酸鉀、鋁粉以及硫粉組成的 引燃劑自發(fā)反應放出的熱量引發(fā)反應物料的化學反應，燃燒反應在數(shù)秒內(nèi)完成， 待反應容器冷卻后取出材料，將表面副產(chǎn)物去除，得到塊體CuAlFe納米復合材 料。
本發(fā)明所說的引燃劑的加入量為總反應物料質量的3 5%。 本發(fā)明所說的引燃劑中高錳酸鉀、鋁粉、硫粉的質量比為2: 1 1.5: 1。 本發(fā)明得到的CuAlFe納米復合材料，厚度方向大約6 8mm，而其它方向不 受限制。經(jīng)X射線衍射技術表征，證明所制備的材料由面心立方銅和AlCuFe準 晶相構成，準晶相的體積百分數(shù)為8 10%。用透射電鏡觀察發(fā)現(xiàn)所制備的材料為 10~30nm的等軸準晶顆粒均勻分布在納米銅基體中，銅基體的平均晶粒尺寸為 30 80nrn。
采用X射線螢光光譜技術測試所制備材料的化學成分；采用排水法測試所 制備材料的密度；硬度測定條件為載荷200g，保壓時間10S;壓縮強度試樣
尺寸為03mmx3mm，壓頭下移速度0.03mm/min。
塊體CuAlFe納米復合材料的化學成分(質量比)為銅87~90%;鋁6~8%; 鐵4~5%。相對密度大于96%;硬度為1.97 2.40GPa，壓縮屈服強度為 480~590MPa，壓縮斷裂強度為1250 1370MPa，斷裂應變?yōu)?1~38%。
具體實施例方式
實施例1:
按照三氧化二鐵鋁氧化銅銅的質量比為1: 3.15: 5.98: 8.67的配方
稱取原料粉末，反應物料球磨8小時，用40MPa的壓力將混合反應物料在金屬 模具中壓為坯體。在反應坯體上部放置引燃劑壓塊，將裝有反應坯體的模具置于 反應容器中，用氬氣吹掃反應容器以排除其中的空氣，將反應物料坯體加熱到 21(TC'并在此溫度保溫20分鐘，使從反應物料表面脫附的氣體完全排除，再通 入5MPa氬氣'將物料坯體繼續(xù)加熱到250。C，在此溫度通過引燃劑自發(fā)反應放出的熱量引發(fā)反應物料的反應，燃燒反應在數(shù)秒內(nèi)完成，引燃劑占總反應物料重 量的3%，其中高錳酸鉀、鋁粉、硫粉的質量比為2: (1-1.5): 1。等樣品冷卻 至室溫后取出產(chǎn)物，將材料表面副產(chǎn)物Al203手工去除，得到塊體CuAlFe納米 復合材料。
實施例2:
按照三氧化二鐵鋁氧化銅銅的質量比為1: 3.44: 7.22: 7.43的配方
稱取原料粉末，反應物料球磨8小時，用50MPa的壓力將混合反應物料在金屬 模具中壓為坯體。在反應坯體上部放置引燃劑壓塊，將裝有反應坯體的模具置于 反應容器中，用氬氣吹掃反應容器以排除其中的空氣，將反應物料坯體加熱到 220°C，并在此溫度保溫20分鐘以上，使從反應物料表面脫附的氣體完全排除， 再通入6MPa氬氣，將物料坯體繼續(xù)加熱到26(TC，在此溫度通過引燃劑自發(fā)反 應放出的熱量引發(fā)反應物料的反應，燃燒反應在數(shù)秒內(nèi)完成，引燃劑占總反應物
料重量的4%,其中高錳酸鉀、鋁粉、硫粉的質量比為2: U 1.5): 1。等樣品 冷卻至室溫后取出產(chǎn)物，將材料表面副產(chǎn)物Al203手工去除，得到塊體CuAlFe 納米復合材料。 實施例3:
按照三氧化二鐵鋁氧化銅銅的質量比為1: 3.78: 9.16: 6.19的配方
稱取原料粉末，反應物料球磨10小時，用60MPa的壓力將混合反應物料在金屬 模具中壓為坯體。在反應坯體上部放置引燃劑壓塊，將裝有反應坯體的模具置于 反應容器中，用氬氣吹掃反應容器以排除其中的空氣，將反應物料坯體加熱到 23(TC，并在此溫度保溫20分鐘，使從反應物料表面脫附的氣體完全排除，再通 入7MPa氬氣，將物料坯體繼續(xù)加熱到265°C ，在此溫度范圍通過引燃劑自發(fā)反 應放出的熱量引發(fā)反應物料的反應，燃燒反應在數(shù)秒內(nèi)完成，引燃劑占總反應物
料重量的3.5%，其中高錳酸鉀、鋁粉、硫粉的質量比為2: (1-1.5): 1。等樣
品冷卻至室溫后取出產(chǎn)物，將材料表面副產(chǎn)物八1203手工去除，得到塊體CuAlFe 納米復合材料。
權利要求
1、一種塊體納米復合材料的制備方法，其特征在于該方法按照三氧化二鐵鋁氧化銅銅的質量比為13.15～3.785.98～9.166.19～8.67稱取反應物料，混合研磨，用40～60MPa的壓力將混合反應物料在金屬模具中壓為坯體；在反應坯體上部放置引燃劑壓塊，將裝有反應坯體的模具置于反應容器中，用氬氣吹掃反應容器以排除其中的空氣，將反應物料坯體加熱到210～230℃，并在此溫度保溫，排除從反應物料表面脫附的氣體，再通入4～8MPa氬氣，將物料坯體繼續(xù)加熱到250～280℃，在此溫度范圍通過由高錳酸鉀、鋁粉以及硫粉組成的引燃劑自發(fā)反應放出的熱量引發(fā)反應物料的化學反應，燃燒反應在數(shù)秒內(nèi)完成，待反應容器冷卻后取出材料，將表面副產(chǎn)物去除，得到塊體CuAlFe納米復合材料。
2、 如權利要求1所述的方法，其特征在于引燃劑的加入量為總反應物料質 量的3 5%。
3、 如權利要求1所述的方法，其特征在于引燃劑中高錳酸鉀、鋁粉、硫粉的質量比為2: 1-1.5: 1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種塊體納米復合材料的制備方法。采用燃燒合成熔化技術和快速凝固技術聯(lián)用的方法在250～280℃制備了塊體CuAlFe納米復合材料，材料的化學成分(質量比)為銅87～90％；鋁6～8％；鐵4～5％。相對密度大于96％；硬度為1.97～2.40GPa，壓縮屈服強度為480～590MPa，壓縮斷裂強度為1250～1370MPa，斷裂應變?yōu)?1～38％。
文檔編號C22C1/05GK101469382SQ200710308590
公開日2009年7月1日 申請日期2007年12月25日 優(yōu)先權日2007年12月25日
發(fā)明者劉維民, 李來軍, 軍 楊, 畢秦嶺, 馬吉強 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所