專利名稱：深過冷制備大體積均質(zhì)Ni－Pb難混溶合金的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及的是一種制備大體積均質(zhì)Ni-Pb合金的方法，特別是一種深過冷制備大體積均質(zhì)Ni-Pb難混溶合金的方法，屬于材料技術領域。
背景技術：
在難混溶類合金相圖中存在一液相不混溶區(qū)，當高溫熔體進入該區(qū)時，密度相差顯著的兩種液相在重力場作用下便會出現(xiàn)嚴重的偏析甚至組元分層現(xiàn)象，所以地面常規(guī)技術根本無法制備出具有實用價值的均質(zhì)難混溶類合金。近年來，隨著現(xiàn)代材料制備技術的飛速發(fā)展和對難混溶合金特殊性能的要求，該類合金已成為材料學界爭相研究的熱點，并相繼開發(fā)出多種制備方法，如定向凝固法、熔融鑄造法、攪拌鑄造法、控制鑄造技術、粉末冶金法以及急冷凝固法等，前四種方法實際制備工藝過程均難以控制，最終凝固組織中仍存在很大程度的兩相宏觀偏析，目前僅局限于低熔點、第二相含量較低的難混溶類合金，尚處于實驗室研究階段。將后兩種技術相互結合的RS/PM技術目前已經(jīng)進入工程實用化階段。經(jīng)文獻檢索發(fā)現(xiàn)，劉源等人在《金屬學報》，2000，12，p1233～1236上撰文《快速凝固Al-In偏晶合金的顯微結構》，該文報道了采用單輥法急冷快速凝固工藝制備均質(zhì)Al-In偏晶合金，在整個試樣斷面上In粒子宏觀均勻分布，但In粒子大小不一，另一方面薄帶試樣如果要實用化，則必須用粉末冶金技術進行后續(xù)加工，導致加工后的性能下降很嚴重。深過冷技術與急冷凝固法同屬快速凝固技術范疇，但深過冷技術可以一次性得到大體積材料而無需粉末冶金技術進行后續(xù)加工，同時深過冷技術采用高頻感應加熱電源加熱，克服了部分合金熔點高、難以加熱熔化這一難題，基于此，本發(fā)明首次將深過冷技術用于高熔點難混溶類合金Ni-Pb的均質(zhì)化制備方面，并針對該合金研制出了相應的玻璃凈化劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中的不足，提供一種深過冷制備大體積均質(zhì)Ni-Pb難混溶合金的方法，使其解決高熔點難混溶類合金的均質(zhì)化制備方面的難題。本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的，本發(fā)明深過冷制備過程是通過高頻感應加熱裝置進行，采用熔融玻璃凈化和循環(huán)過熱相結合的方法使得Ni-Pb合金獲得等于或者高于250K的大過冷度，制備出大體積均質(zhì)合金。
以下對本發(fā)明方法進一步說明，其步驟具體如下①將Ni、Pb合金料放入保溫殼層中的石英坩鍋中，并在金屬料上下表面加適量玻璃凈化劑；玻璃凈化劑各組分及其重量百分比為39.5％SiO2，40.9％B2O3，1.1％Al2O3，0.3％CaO，18.2％Na2O，于1173～1223K在普通陶瓷坩堝中熔融燒制24小時而成。
②通過高頻感應線圈感應加熱合金至1173～1273K，使凈化劑熔融包敷在合金表面；③升溫至1650～1750K，保溫2分鐘除氣；④加熱至1850～1950K，保溫2分鐘，進行“凝固—重熔—過熱”循環(huán)處理，制備過程中合金的溫度光信號通過紅外探頭測量，經(jīng)過信號處理單元處理后，利用記錄儀實時連續(xù)記錄溫度變化，監(jiān)控合金的過冷度，在過冷度達到250K以上時，“凝固—重熔—過熱”循環(huán)處理結束，凝固結束后試樣冷卻至1073K時水淬處理。
本發(fā)明具有實質(zhì)性特點和顯著進步，本發(fā)明凝固過程容易控制，只需控制合金過冷度范圍即可快速制備出均質(zhì)難混溶Ni-Pb合金，合金制備無需真空環(huán)境，在特種熔融玻璃凈化保護下合金不氧化且Pb元素揮發(fā)燒損極少，所得合金最終凝固組織中第二相Pb粒子均勻細小彌散分布于整個試樣基體。
具體實施例方式
本發(fā)明僅要求控制合金過冷度，當過冷度大于250K時凝固冷卻，隨后水淬即可獲得均質(zhì)合金凝固組織。以下結合本發(fā)明方法的內(nèi)容進一步提供實施例實施例1深過冷制備大體積Ni-25wt％Pb合金①將稱量好的Ni-25wt％Pb合金料放入保溫套中的石英坩鍋中，并在金屬料上下表面加適量玻璃凈化劑；②高頻感應加熱合金至1173K，保溫0.5分鐘；③升溫至1650K左右，保溫2分鐘；④加熱至1900K左右，保溫2分鐘，進行凝固—重熔—過熱循環(huán)處理，并利用3056型臺式記錄儀監(jiān)控合金的過冷度。在過冷度308K時，凝固結束后試樣冷卻至1073K水淬處理得到Pb元素均勻彌散分布的Ni-25wt％Pb合金。
實施例2深過冷制備大體積Ni-31.44wt％Pb合金①將稱量好的Ni-31.44wt％Pb合金料放入保溫套中的石英坩鍋中，并在金屬料上下表面加適量玻璃凈化劑；②高頻感應加熱合金至1223K，保溫0.5分鐘；③升溫至1700K左右，保溫2分鐘；④加熱至1873K左右，保溫2分鐘，進行凝固—重熔—過熱循環(huán)處理，并監(jiān)控合金的過冷度。在過冷度286K時，凝固結束后試樣冷卻至1073K左右水淬處理得到Pb元素均勻彌散分布的Ni-31.44wt％Pb合金。
實施例3深過冷制備大體積Ni-40wt％Pb合金①將稱量好的Ni-40wt％Pb合金料放入保溫套中的石英坩鍋中，并在金屬料上下表面加適量玻璃凈化劑；②高頻感應加熱合金至1273K，保溫0.5分鐘；③升溫至1750K左右，保溫2分鐘；④加熱至1950K左右，保溫2分鐘，進行凝固—重熔—過熱循環(huán)處理，并監(jiān)控合金的過冷度。在過冷度292K時，凝固結束后試樣冷卻至1073K左右水淬處理得到Pb元素均勻彌散分布的Ni-40wt％Pb合金。
權利要求
1.一種深過冷制備大體積均質(zhì)Ni-Pb難混溶合金的方法，其特征在于深過冷制備過程通過高頻感應加熱裝置進行，采用熔融玻璃凈化和循環(huán)過熱相結合的方法使得Ni-Pb合金獲得等于或者高于250K的大過冷度，制備出大體積均質(zhì)合金。
2.根據(jù)權利要求1所述的深過冷制備大體積均質(zhì)Ni-Pb難混溶合金的方法，其特征是以下對方法進一步說明，其步驟具體如下①將Ni、Pb合金料放入保溫殼層中的石英坩鍋中，并在金屬料上下表面加玻璃凈化劑；②通過高頻感應線圈感應加熱合金至1173～1273K，使凈化劑熔融包敷在合金表面；③升溫至1650～1750K，保溫2分鐘除氣；④加熱至1850～1950K，保溫2分鐘，進行“凝固—重熔—過熱”循環(huán)處理，制備過程中合金的溫度光信號通過紅外探頭測量，經(jīng)過信號處理單元處理后，利用記錄儀實時連續(xù)記錄溫度變化，監(jiān)控合金的過冷度，在過冷度達到250K以上時，凝固—重熔—過熱循環(huán)處理結束，凝固結束后試樣冷卻至1073K時水淬處理。
3.根據(jù)權利要求2所述的深過冷制備大體積均質(zhì)Ni-Pb難混溶合金的方法，其特征是玻璃凈化劑各組分及其重量百分比為39.5％SiO2，40.9％B2O3，1.1％Al2O3，0.3％CaO，18.2％Na2O，于1173～1223K在普通陶瓷坩堝中熔融燒制24小時而成。
全文摘要
一種深過冷制備大體積均質(zhì)Ni－Pb難混溶合金的方法屬于材料技術領域。本發(fā)明深過冷制備過程是通過高頻感應加熱裝置進行，采用熔融玻璃凈化和循環(huán)過熱相結合的方法使得Ni－Pb合金獲得等于或者高于250K的大過冷度，制備出大體積均質(zhì)合金。本發(fā)明具有實質(zhì)性特點和顯著進步，本發(fā)明凝固過程容易控制，只需控制合金過冷度范圍即可快速制備出均質(zhì)難混溶Ni－Pb合金，合金制備無需真空環(huán)境，在特種熔融玻璃凈化保護下合金不氧化且Pb元素揮發(fā)燒損極少，所得合金最終凝固組織中第二相Pb粒子均勻細小彌散分布于整個試樣基體。
文檔編號C22C19/03GK1431326SQ0311493
公開日2003年7月23日 申請日期2003年1月16日 優(yōu)先權日2003年1月16日
發(fā)明者鄭紅星, 馬偉增, 季誠昌, 李建國 申請人:上海交通大學