專利名稱：一種Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法，屬于金屬功能材料領域。
背景技術：
靶材是濺射鍍膜過程中必須使用的基本耗材，它是磁控濺射鍍膜技術中的關鍵材料，薄膜性能的好壞與靶材質量密切相關。為了確保沉積薄膜的質量以及提高濺射效率，靶材的質量必須嚴格控制。靶材致密度、晶粒尺寸大小以及均勻性是影響靶材質量的重要因素。高致密度靶材具有導電、導熱性好、強度高等優(yōu)點，使用這種靶材鍍膜，濺射功率小，成膜速率高，薄膜不易開裂。靶材越致密，放電現(xiàn)象越弱，薄膜性能越好。對于同一成分靶材而言，細小尺寸晶粒靶的濺射速率要比粗晶粒靶快，而晶粒尺寸均勻性較好的靶，沉積薄膜 的厚度分布也較均勻。Ni-Cr合金是最重要的精密電阻和應變電阻材料、阻擋材料。Ni-Cr靶材可用于制作薄膜電阻、薄膜電阻應變計、太陽能光譜選擇性吸收膜、低輻射鍍膜玻璃等，其產(chǎn)品可廣泛的應用于電子、能源、建筑等工業(yè)領域。隨著集成電路集成度不斷提高以及Ni-Cr薄膜應用領域的擴大，提高Ni-Cr靶材質量進而提高Ni-Cr薄膜性能勢在必行。

發(fā)明內容
解決的技術問題本發(fā)明針對目前國產(chǎn)Ni-Cr磁控濺射靶材晶粒普遍粗大，致密度較差，晶粒尺寸及分布均勻性較差等缺點，提供一種Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法，該制備方法的特點為熔煉過程中添加稀土元素，細化Ni-Cr合金晶粒并改善其組織均勻性，通過在鍛造和軋制過程中增加鍛造形變量和軋制形變量來進一步細化晶粒，從而獲得致密度優(yōu)異、晶粒大小可在不大于80 μ m范圍內調節(jié)的且大小分布均勻的高質量Ni-Cr靶。本發(fā)明的技術方案如下
一種Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法，其方法步驟如下
(1)原料準備取純度為99.96%的電解鎳、純度為99. 09%的金屬鉻、稀土 O. 52kg ；
(2)真空熔煉去除鎳和鉻板材表面污垢及氧化物并干燥稱重，按Ni和Cr的重量比為4:1，稱取電解鎳103. 76kg，取金屬鉻26. 24kg，熔煉溫度為1450_1550°C，熔煉時間為60min,熔煉過程中環(huán)境真空度低于8Pa，出爐前在真空和氬保護氣氛下加入O. 05、. 4wt. %稀土元素；
(3)澆注在真空和氬氣保護氣氛下進行澆注，澆注后40min脫模，切除冒口，去除表面氧化皮，加工后的鑄錠呈一圓臺，小頭直徑為130-135mm，大頭直徑為160mm，高度為520mm ；
(4)熱鍛采用I噸自由鍛空氣錘對鑄錠進行鍛造，始鍛溫度為1275°C，終鍛溫度為1000°C，鑄錠加熱到始鍛溫度后保溫30min，鑄錠最終熱鍛成寬120mm，厚度為38-100mm的板；
(5)軋制對熱鍛坯料表面清洗后進行軋制，使其厚度變?yōu)?0mm，寬度120mm，軋制形變量為47. 4% 80% ；
(6)退火:820°C保溫60min ；
(7)機加工進行機加工,制成所需尺寸的靶材。所述的Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法，其特征在于所述的Ni-Cr靶材的晶粒度小于80 Lim至小于25 Pm,且晶粒大小分布均勻。所述的Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的稀土組成為 34. lwt. %La、65. 74wt%Ce，余量為雜質。
有益效果
在Ni-Cr合金熔煉過程中添加少量的稀土元素有利于Cr、Ni元素在靶材中的均勻分布，避免分層聚集現(xiàn)象，鑄態(tài)Ni-Cr合金經(jīng)鍛造、軋制后，晶粒尺寸減小，尺寸均勻性良好，增加鍛造形變量和軋制形變量后，晶粒細化效果更明顯，軋制態(tài)Ni-Cr合金主要由Ni-Cr固溶體組成，加工工藝對合金相結構影響不大，退火處理可使軋制孿晶明顯減少。 本Ni-Cr靶材純度高，致密度優(yōu)異，晶粒尺寸可在不大于80 μ m范圍內通過改變形變量和稀土元素添加量調節(jié)且大小分布均勻，可廣泛用于制作薄膜電阻、薄膜電阻應變計、太陽能光譜選擇性吸收膜、低輻射鍍膜玻璃等。


圖I為稀土添加量為O. 4wt. %，鑄錠熱鍛厚度為70mm，軋制形變量為71. 4%的退火后的靶材的金相圖片。圖2為稀土添加量為O. 2wt. %，鑄錠熱鍛厚度為70mm，軋制形變量為71. 4%的退火后的靶材的金相圖片。圖3為稀土添加量為O. 05wt. %，鑄錠熱鍛厚度為70mm，軋制形變量為71. 4%的退火后的靶材的金相圖片。圖4為稀土添加量為O. 2wt. %，鑄錠熱鍛厚度為38mm，軋制形變量為47. 4%的退火后的靶材的金相圖片。圖5為稀土添加量為O. 4wt. %，鑄錠熱鍛厚度為38mm，軋制形變量為47. 4%的退火后的靶材的金相圖片。
具體實施方式
實施例I :
Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法，其方法步驟如下
1、原料準備取純度為99.96%的電解鎳、純度為99. 09%的金屬鉻、稀土 O. 52kg ；
2、真空熔煉去除鎳和鉻板材表面污垢及氧化物并干燥稱重，按Ni和Cr的重量比為4:1，稱取電解鎳103. 76kg，取金屬鉻26. 24kg，熔煉溫度為1450_1550°C，熔煉時間為60min，熔煉過程中環(huán)境真空度低于8Pa，出爐前在真空和氬氣保護氣氛下加入O. 4wt. %稀土元素；
3、澆注在真空和氬氣保護氣氛下進行澆注，澆注后40min脫模，切除冒口，去除表面氧化皮，加工后的鑄錠呈一圓臺，小頭直徑為130-135mm，大頭直徑為160mm，高度為520mm;
4、熱鍛采用I噸自由鍛空氣錘對鑄錠進行鍛造，始鍛溫度為1275°C，終鍛溫度為1000°C，鑄錠加熱到始鍛溫度后保溫30min，鑄錠最終熱鍛成寬120mm，厚度為70mm的板；
5、軋制對熱鍛坯料表面清洗后進行軋制，使其厚度變?yōu)?0mm，寬度120mm，軋制形變量為71. 4% ；
6、退火820°C保溫60min。經(jīng)上述工藝獲得的Ni-Cr靶材晶粒度小于25 μ m,且大小分布均勻，其金相圖片見附圖I。 實施例2:
Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法步驟同實施例1，其中步驟2中的稀土元素添加量改為O. 2wt. %，獲得的Ni-Cr靶材晶粒度小于30 μ m，且大小分布均勻，其金相圖片見附圖2。實施例3
Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法步驟同實施例1，其中步驟2中的稀土元素添加量改為O. 05wt. %，獲得的Ni-Cr靶材晶粒度小于25 μ m，且大小分布均勻，其金相圖片見附圖3。實施例4
Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法步驟同實施例1，其中步驟2將稀土元素添加量改為O. 2wt. %，步驟4中鑄錠最終熱鍛成寬120mm、厚度為38mm的板，步驟5中軋制形變量改為47. 4%，獲得的Ni-Cr靶材晶粒度小于80 μ m，且大小分布較為均勻，其金相圖片見附圖4。實施例5
Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法步驟同實施例1，其中步驟4中鑄錠最終熱鍛成寬120mm、厚度為38mm的板，步驟5中軋制形變量為47. 4%，獲得的Ni-Cr靶材晶粒度小于80 μ m,且大小分布較為均勻，其金相圖片見附圖5。實施例6
Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法步驟同實施例1，其中步驟4中鑄錠最終熱鍛成寬120mm、厚度為IOOmm的板，步驟5中軋制形變量為80. 0%，獲得的Ni-Cr靶材晶粒度小于25 μ m,且大小分布較為均勻。
權利要求
1.一種Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法，其方法步驟如下(1)原料準備取純度為99.96%的電解鎳、純度為99. 09%的金屬鉻、稀土 O. 52kg ；(2)真空熔煉去除鎳和鉻板材表面污垢及氧化物并干燥稱重，按Ni和Cr的重量比為4:1，稱取電解鎳103. 76kg，取金屬鉻26. 24kg，熔煉溫度為1450_1550°C，熔煉時間為60min,熔煉過程中環(huán)境真空度低于8Pa，出爐前在真空和氬保護氣氛下加入O. 05、. 4wt. %稀土元素；(3)澆注在真空和氬氣保護氣氛下進行澆注，澆注后40min脫模，切除冒口，去除表面氧化皮，加工后的鑄錠呈一圓臺，小頭直徑為13(Tl35mm，大頭直徑為160mm，高度為520mm ；(4)熱鍛采用I噸自由鍛空氣錘對鑄錠進行鍛造，始鍛溫度為1275°C，終鍛溫度為1000°C，鑄錠加熱到始鍛溫度后保溫30min，鑄錠最終熱鍛成寬120mm，厚度為38-100mm的板；(5)軋制對熱鍛坯料表面清洗后進行軋制，使其厚度變?yōu)?0mm，寬度120mm，軋制形變量為47. 4% 80% ；(6)退火:820°C保溫60min ；(7)機加工進行機加工,制成所需尺寸的靶材。
2.根據(jù)權利要求I所述的Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法，其特征在于所述的Ni-Cr靶材的晶粒度小于80 μηι至小于25 μηι，且晶粒大小分布均勻。
3.根據(jù)權利要求I所述的Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的稀土組成為34. lwt. %La、65. 74wt%Ce，余量為雜質。
全文摘要
一種Ni-Cr磁控濺射靶材的制備方法，其靶材成分為80wt.%Ni和20wt.%Cr，通過真空熔煉、澆注、熱鍛、軋制、退火、機加工等工序制備，采用的原料是純度為99.96%的電解鎳，純度為99.09%的金屬鉻，及少量稀土，其中稀土的組成為34.1wt.%La、65.74wt%Ce和少量雜質，通過在熔煉過程中添加0.05~0.4wt.%的稀土元素，并改變鍛造形變量和軋制形變量(47.4~80.0%)，獲得致密度高、晶粒尺寸可在不大于80μm范圍內調節(jié)且大小分布均勻的高質量Ni-Cr靶。使用本發(fā)明制備的Ni-Cr靶材，能有效提高Ni-Cr薄膜的質量以及薄膜沉積速率，該靶材可用于制作薄膜電阻、薄膜電阻應變計、太陽能光譜選擇性吸收膜、低輻射鍍膜玻璃等，其產(chǎn)品可廣泛的應用于電子、能源、建筑等工業(yè)領域。
文檔編號B23P15/00GK102922233SQ20121042595
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月31日 優(yōu)先權日2012年10月31日
發(fā)明者吳宇寧, 王澤華, 王剛, 江少群, 徐海斌 申請人:南京達邁科技實業(yè)有限公司, 河海大學