本發(fā)明涉及一種外反銀鏡及制備工藝方法,尤其是一種外反銀鏡及其低溫鍍制方法,屬于光學(xué)薄膜的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
外反銀鏡是一種在光學(xué)玻璃的表面,通過真空鍍膜方式鍍一層金屬銀薄膜,并在銀膜底層鍍制“粘結(jié)層”和在銀膜外面鍍制“阻擋層”而形成的一種外反射鏡,使入射光反射的光學(xué)元件。采用高反射比的反射鏡可使激光器的輸出功率成倍提高,而采用鍍銀膜面反射鏡,得到的圖象不僅亮度高,而且精確無偏差,畫質(zhì)更清晰,色彩更逼真;因此,外反射銀鏡廣泛成為光學(xué)高保真掃描反射成像之首選。
對(duì)于外反射銀鏡,目前常用的制備方法有:1)、真空蒸鍍方法鍍制,真空蒸鍍比較流行的方法有二,其一是G/Al2O3-Ag-Al2O3-SiO2/Air膜系,Al2O3在250℃~300℃鍍制,Ag在50℃鍍制,Al2O3-SiO2均在250℃~300℃鍍制;其二是G/Cr-Ag-Al2O3-Y2O3-TiO2-SiO2/Air膜系,Cr-Ag均在<50℃鍍制,Al2O3-Y2O3-TiO2-SiO2均在250℃~300℃鍍制。用真空鍍銀方法得到的銀膜,對(duì)于波長在450nm~1500nm&7500nm~11000nm光線的反射率可到92%~95%。2)、化學(xué)方法鍍制,用化學(xué)還原的方法鍍制,工藝比較簡(jiǎn)單,成本低。在可見光譜區(qū)反射率約為90%。
對(duì)真空蒸鍍方法得到的外反射銀鏡,G/Al2O3-Ag-Al2O3-SiO2/Air膜系和G/Cr-Ag-Al2O3-Y2O3-TiO2-SiO2/Air膜系,鍍Ag均在<50℃鍍制,其銀膜外面保護(hù)層均需在250℃~300℃鍍制,都需要進(jìn)行烘烤到250℃~300℃鍍制,工藝時(shí)間較長,工藝細(xì)節(jié)掌握不好易造成鏡面呈黃色,導(dǎo)致反射率降低。
此外,真空鍍制方法的兩種膜系,在鍍制完畢需要在真空中高溫退火2小時(shí)以上,再在真空室中冷至室溫才取件,整個(gè)工藝流程所需時(shí)間達(dá)到24小時(shí),生產(chǎn)效率較低。
而對(duì)于化學(xué)鍍銀的方法,還原的銀膜比較薄,時(shí)間長了表面容易產(chǎn)生黑點(diǎn);所用的溶液都是有害的,對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染;生成的銀膜反射率比真空鍍制的銀膜低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,提供一種外反銀鏡及其低溫鍍制方法,其結(jié)構(gòu)緊湊,提高外反銀鏡的表面質(zhì)量和耐環(huán)境性能,工藝步驟簡(jiǎn)單,降低外反銀鏡的制備成本,提高外反銀鏡的制備效率,安全可靠。
按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案,所述外反銀鏡,包括用于承載銀膜層的基板,所述銀膜層通過粘結(jié)層粘結(jié)在基板上,且在所述銀膜層上覆蓋有阻擋層;所述粘結(jié)層包括鍍制在基板上的氧化鋁粘結(jié)膜層以及鍍制在所述氧化鋁粘結(jié)膜層上的鎳膜層;所述阻擋層包括鍍制在銀膜層上的氧化鋁阻擋膜層以及依次鍍制在氧化鋁阻擋膜層上的第一二氧化硅阻擋膜層、氧化鈦膜層以及第二二氧化硅阻擋膜層。
所述基板包括玻璃。
一種外反銀鏡的低溫鍍制方法,所述低溫鍍制方法包括如下步驟:
步驟1、提供制備外反銀鏡所需的膜料,并將所述膜料置于帶RF源的真空鍍膜機(jī)內(nèi),且充分預(yù)熔;將真空鍍膜機(jī)的真空度調(diào)至小于1.0×10-3Pa,且使得真空鍍膜機(jī)處于常溫狀態(tài);
步驟2、對(duì)基板進(jìn)行清洗,并在基板清洗后,在基板上鍍制所需厚度的氧化鋁粘結(jié)膜層,其中,真空鍍膜機(jī)鍍制氧化鋁粘結(jié)膜層的工作狀態(tài)為:控制氧化鋁膜料的蒸發(fā)速率在0.3~0.35nm/s,離子源輔助參數(shù)為Beam V=100~130V、Beam A=550~600mA、Gas1=30~35sccm、Gas2=8~10sccm、Gas3=8sccm;
步驟3、關(guān)閉RF離子源,并在上述鍍制的氧化鋁粘結(jié)膜層上鍍制所需厚度的鎳膜層,其中,真空鍍膜機(jī)鍍制鎳膜層的工作狀態(tài)為:控制鎳膜料的蒸發(fā)速率在0.2~0.25nm/s,輻射溫度為40℃~45℃
步驟4、在上述鎳膜層上鍍制所需厚度的銀膜層,真空鍍膜機(jī)鍍制銀膜層的工作狀態(tài)為:控制銀膜料的蒸發(fā)速率穩(wěn)定在2~3nm/s,輻射溫度為40℃~45℃
步驟5、啟動(dòng)RF離子源,在上述銀膜層上鍍制氧化鋁阻擋膜層,其中,真空鍍膜機(jī)鍍制氧化鋁阻擋膜層的工作狀態(tài)為:控制氧化鋁膜料的蒸發(fā)速率0.3~0.35nm/s,離子源輔助參數(shù)為Beam V=500~550V、Beam A=550~600mA、Gas1=50~55sccm、Gas2=0~5sccm、Gas3=8sccm,氧化鋁阻擋膜層厚度為25~30nm;在鍍制前20nm的氧化鋁阻擋膜層時(shí)不充氧氣,鍍制后5~10nm的氧化鋁阻擋膜層時(shí)充氧,氧氣壓力為P=1.40×10-2Pa~1.5×10-2Pa;
步驟6、在上述的氧化鋁阻擋膜層上鍍制所需厚度的第一二氧化硅阻擋膜層,真空鍍膜機(jī)鍍制第一二氧化硅阻擋膜層的工作狀態(tài)為:控制二氧化硅膜料的蒸發(fā)速率為蒸發(fā)速率0.7~0.8nm/s,離子源輔助參數(shù)為Beam V=800~850V、Beam A=900~950mA、Gas1=50~55sccm、Gas2=0~5sccm、Gas3=8sccm,輻射溫度在40℃~50℃;
步驟7、在上述第一二氧化硅阻擋膜層上鍍制所需厚度的氧化鈦膜層,真空鍍膜機(jī)鍍制氧化鈦膜層的工作狀態(tài)為:控制氧化鈦膜料的蒸發(fā)速率0.35~0.4nm/s,離子源輔助參數(shù)為Beam V=1100~1200V、Beam A=900~1000mA、Gas1=55~60sccm、Gas2=8~10sccm、Gas3=8sccm,充氧壓力為P=1.85×10-2Pa~1.95×10-2Pa,輻射溫度為50℃~60℃;
步驟8、在上述氧化鈦膜層上鍍制所需厚度的第二二氧化硅阻擋膜層,真空鍍膜機(jī)鍍制第二二氧化硅膜層的工作狀態(tài)為:控制二氧化硅膜料的蒸發(fā)速率0.7~0.8nm/s,離子源輔助參數(shù)為Beam V=800~850V、Beam A=900~950mA、Gas1=50~55sccm、Gas2=0~5sccm、Gas3=8sccm,輻射溫度在50℃~60℃;
步驟9、關(guān)閉離子源,靜置所需時(shí)間后,將鍍制得到的外反銀鏡取出。
步驟1中,提供的膜料包括氧化鋁膜料、鎳膜料、銀膜料、二氧化硅膜料以及氧化鈦膜料,氧化鋁膜料、鎳膜料、二氧化硅膜料以及氧化鈦膜料均放置在坩堝中預(yù)熔,銀膜料放置在石墨坩堝中,石墨坩堝位于銅坩堝中,且石墨坩堝的底部利用陶瓷墊片與銅坩堝隔離。
所述石墨坩堝的直徑為30mm~40mm。
所述基板包括玻璃,對(duì)基板進(jìn)行清洗時(shí),真空鍍膜機(jī)的工作狀態(tài)為:?jiǎn)?dòng)RF離子源,離子源的輔助參數(shù)為Beam V=500~550V、BeamA=500~550mA、Gas1=50~52sccm、Gas2=0~5sccm、Gas3=7~8sccm,對(duì)基板進(jìn)行離子清洗2~3分鐘。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明利用氧化鋁粘結(jié)膜層與鎳膜層形成粘結(jié)層,利用所形成的粘結(jié)層能夠阻擋鈉離粒子在鍍制過程中從玻璃擴(kuò)散,而影響銀膜層的增長,提高銀膜層與基板間粘結(jié)的強(qiáng)度,利用氧化鋁阻擋膜層、第一二氧化硅阻擋膜層、氧化鈦層以及第二二氧化硅層阻擋膜層形成阻擋層,利用所形成的阻擋層能保護(hù)銀膜層免受沉積過程中等離子體的破壞,保護(hù)銀膜層免受鍍制過程中氧氣和其它污染物的侵襲,通過影響銀膜層與頂層電解質(zhì)之間的附著力來改善整個(gè)外反銀鏡的耐磨性和抗潮性。
2、本發(fā)明結(jié)合離子輔助鍍膜技術(shù)確保氧化鋁粘結(jié)膜層、氧化鋁阻擋膜層、第一二氧化硅阻擋膜層、第二二氧化硅阻擋膜層以及氧化鈦膜層對(duì)應(yīng)光學(xué)參數(shù)的穩(wěn)定,并使得相應(yīng)膜層與銀膜層的性能匹配,使阻擋層鍍制溫度控制在80℃以內(nèi),整過工藝過程溫度不超過80℃,整個(gè)工藝過程時(shí)間為4小時(shí),提高生產(chǎn)效率。
3、本發(fā)明中銀膜層采用電子束蒸發(fā),具體使用直徑30~40mm的石墨坩堝盛放銀粒,石墨坩堝底部使用1~2mm厚的陶瓷墊片與銅坩堝隔開,確保銀膜高速蒸發(fā),避免高溫的銀料噴濺、或冷卻時(shí)料面凹凸不平,提高銀膜層的質(zhì)量。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
如圖1所示:為了能提高外反銀鏡的制備效率,提高外反銀鏡的表面質(zhì)量和耐環(huán)境性能,本發(fā)明包括用于承載銀膜層的基板,所述銀膜層通過粘結(jié)層粘結(jié)在基板上,且在所述銀膜層上覆蓋有阻擋層;所述粘結(jié)層包括鍍制在基板上的氧化鋁粘結(jié)膜層以及鍍制在所述氧化鋁粘結(jié)膜層上的鎳膜層;所述阻擋層包括鍍制在銀膜層上的氧化鋁阻擋膜層以及依次鍍制在氧化鋁阻擋膜層上的第一二氧化硅阻擋膜層、氧化鈦膜層以及第二二氧化硅阻擋膜層。
具體地,所述基板包括玻璃,氧化鋁粘結(jié)膜層以及鎳膜層形成粘結(jié)層粘結(jié)在基板上,利用鎳膜層來阻擋玻璃中的鈉離子在鍍制過程中擴(kuò)散,從而影響銀膜層的增長,即使得銀膜層與基板間的粘結(jié)更加牢固。通過氧化鋁阻擋膜層、第一二氧化硅阻擋膜層、氧化鈦膜層以及第二二氧化硅阻擋膜層形成的阻擋層,通過阻擋層能保護(hù)銀膜層免受沉積過程中等離子體的破壞,保護(hù)銀膜層免受鍍制過程中氧氣和其它污染物的侵襲,也能通過影響銀膜層與頂層電解質(zhì)之間的附著力來改善膜層的耐磨性和抗潮性。
上述結(jié)構(gòu)的外反銀鏡,可以通過下述工藝步驟制備得到,具體地,所述低溫鍍制方法包括如下步驟:
步驟1、提供制備外反銀鏡所需的膜料,并將所述膜料置于帶RF源的真空鍍膜機(jī)內(nèi),且充分預(yù)熔;將真空鍍膜機(jī)的真空度調(diào)至小于1.0×10-3Pa,且使得真空鍍膜機(jī)處于常溫狀態(tài);
本發(fā)明實(shí)施例中,提供的膜料包括氧化鋁膜料、鎳膜料、銀膜料、二氧化硅膜料以及氧化鈦膜料,氧化鋁膜料、鎳膜料、二氧化硅膜料以及氧化鈦膜料均放置在坩堝中預(yù)熔,銀膜料放置在石墨坩堝中,石墨坩堝位于銅坩堝中,且石墨坩堝的底部利用陶瓷墊片與銅坩堝隔離。所述石墨坩堝的直徑為30mm~40mm,陶瓷墊片的厚度為1mm~2mm。銀膜料放置在石墨坩堝中,并通過陶瓷墊片與銅坩堝隔離確保銀膜層高速蒸發(fā)中,避免高溫的銀膜料噴濺、或冷卻時(shí)料面的凹凸不平。
具體實(shí)施時(shí),氧化鋁膜料、鎳膜料、二氧化硅膜料以及氧化鈦膜料分別放置在真空鍍膜機(jī)的不同銅坩堝內(nèi),對(duì)上述膜料進(jìn)行充分預(yù)熔,對(duì)上述膜料進(jìn)行充分預(yù)熔方式以及具體過程均為本技術(shù)領(lǐng)域人員所熟知,此處不再贅述。真空鍍膜機(jī)處于常溫狀態(tài),具體是指不開烘烤,真空鍍膜機(jī)的工作溫度處在20~25℃。
步驟2、對(duì)基板進(jìn)行清洗,并在基板清洗后,在基板上鍍制所需厚度的氧化鋁粘結(jié)膜層,其中,真空鍍膜機(jī)鍍制氧化鋁粘結(jié)膜層的工作狀態(tài)為:控制氧化鋁膜料的蒸發(fā)速率在0.3~0.35nm/s,離子源輔助參數(shù)為Beam V=100~130V、Beam A=550~600mA、Gas1=30~35sccm、Gas2=8~10sccm、Gas3=8sccm
本發(fā)明實(shí)施例中,所述基板包括玻璃,對(duì)基板進(jìn)行清洗時(shí),真空鍍膜機(jī)的工作狀態(tài)為:?jiǎn)?dòng)RF離子源,離子源的輔助參數(shù)為BeamV=500~550V、Beam A=500~550mA、Gas1=50~52sccm、Gas2=0~5sccm、Gas3=7~8sccm,對(duì)基板進(jìn)行離子清洗2~3分鐘。氧化鋁粘結(jié)膜層的厚度可以為50nm,根據(jù)氧化鋁粘結(jié)膜層的厚度以及真空鍍膜機(jī)的工作狀態(tài),能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)真空鍍膜機(jī)對(duì)氧化鋁粘結(jié)膜層的鍍制控制,通過真空鍍膜機(jī)在上述工作狀態(tài)下鍍制所需厚度氧化鋁粘結(jié)膜層的具體過程為本技術(shù)領(lǐng)域人員所熟知,此處不再贅述。氧化鋁粘結(jié)膜層鍍制在基板上。
步驟3、關(guān)閉RF離子源,并在上述鍍制的氧化鋁粘結(jié)膜層上鍍制所需厚度的鎳膜層,其中,真空鍍膜機(jī)鍍制鎳膜層的工作狀態(tài)為:控制鎳膜料的蒸發(fā)速率在0.2~0.25nm/s,輻射溫度為40℃~45℃;
本發(fā)明實(shí)施例中,鎳膜層的厚度可以為20~25nm,利用真空鍍膜機(jī)在上述工藝條件下鍍制鎳膜層的具體過程為本技術(shù)領(lǐng)域人員所熟知,此處不再贅述。
步驟4、在上述鎳膜層上鍍制所需厚度的銀膜層,真空鍍膜機(jī)鍍制銀膜層的工作狀態(tài)為:控制銀膜料的蒸發(fā)速率穩(wěn)定在2~3nm/s,輻射溫度為40℃~45℃;
本發(fā)明實(shí)施例中,在鍍制銀膜層時(shí),不用離子源輔助,銀膜層的厚度為180~210nm。
步驟5、啟動(dòng)RF離子源,在上述銀膜層上鍍制氧化鋁阻擋膜層,其中,真空鍍膜機(jī)鍍制氧化鋁阻擋膜層的工作狀態(tài)為:控制氧化鋁膜料的蒸發(fā)速率0.3~0.35nm/s,離子源輔助參數(shù)為Beam V=500~550V、Beam A=550~600mA、Gas1=50~55sccm、Gas2=0~5sccm、Gas3=8sccm,氧化鋁阻擋膜層厚度為25~30nm;在鍍制前20nm的氧化鋁阻擋膜層時(shí)不充氧氣,鍍制后5~10nm的氧化鋁阻擋膜層時(shí)充氧,氧氣壓力為P=1.40×10-2Pa~1.5×10-2Pa;
步驟6、在上述的氧化鋁阻擋膜層上鍍制所需厚度的第一二氧化硅阻擋膜層,真空鍍膜機(jī)鍍制第一二氧化硅阻擋膜層的工作狀態(tài)為:控制二氧化硅膜料的蒸發(fā)速率為蒸發(fā)速率0.7~0.8nm/s,離子源輔助參數(shù)為Beam V=800~850V、Beam A=900~950mA、Gas1=50~55sccm、Gas2=0~5sccm、Gas3=8sccm,輻射溫度在40~50℃;
本發(fā)明實(shí)施例中,第一二氧化硅阻擋膜層的厚度為20~25nm。
步驟7、在上述第一二氧化硅阻擋膜層上鍍制所需厚度的氧化鈦膜層,真空鍍膜機(jī)鍍制氧化鈦膜層的工作狀態(tài)為:控制氧化鈦膜料的蒸發(fā)速率0.35~0.4nm/s,離子源輔助參數(shù)為Beam V=1100~1200V、Beam A=900~1000mA、Gas1=55~60sccm、Gas2=8~10sccm、Gas3=8sccm,充氧壓力為P=1.85×10-2Pa~1.95×10-2Pa,輻射溫度為50~60℃;
本發(fā)明實(shí)施例中,氧化鈦膜層的厚度為20~25nm。
步驟8、在上述氧化鈦膜層上鍍制所需厚度的第二二氧化硅阻擋膜層,真空鍍膜機(jī)鍍制第二二氧化硅膜層的工作狀態(tài)為:控制二氧化硅膜料的蒸發(fā)速率0.7~0.8nm/s,離子源輔助參數(shù)為Beam V=800~850V、Beam A=900~950mA、Gas1=50~55sccm、Gas2=0~5sccm、Gas3=8sccm,輻射溫度在50~60℃;
本發(fā)明實(shí)施例中,第二二氧化硅阻擋膜層的厚度為50~60nm。
步驟9、關(guān)閉離子源,靜置所需時(shí)間后,將鍍制得到的外反銀鏡取出。
本發(fā)明實(shí)施例中,關(guān)閉離子源,關(guān)閉整個(gè)真空鍍膜機(jī),一般地,靜置時(shí)間為10分鐘。
本發(fā)明利用氧化鋁粘結(jié)膜層與鎳膜層形成粘結(jié)層,利用所形成的粘結(jié)層能夠阻擋鈉離粒子在鍍制過程中從玻璃擴(kuò)散,而影響銀膜層的增長,提高銀膜層與基板間粘結(jié)的強(qiáng)度,利用氧化鋁阻擋膜層、第一二氧化硅阻擋膜層、氧化鈦層以及第二二氧化硅層阻擋膜層形成阻擋層,利用所形成的阻擋層能保護(hù)銀膜層免受沉積過程中等離子體的破壞,保護(hù)銀膜層免受鍍制過程中氧氣和其它污染物的侵襲,通過影響銀膜層與頂層電解質(zhì)之間的附著力來改善整個(gè)外反銀鏡的耐磨性和抗潮性。
本發(fā)明結(jié)合離子輔助鍍膜技術(shù)確保氧化鋁粘結(jié)膜層、氧化鋁阻擋膜層、第一二氧化硅阻擋膜層、第二二氧化硅阻擋膜層以及氧化鈦膜層對(duì)應(yīng)光學(xué)參數(shù)的穩(wěn)定,并使得相應(yīng)膜層與銀膜層的性能匹配,使阻擋層鍍制溫度控制在80℃以內(nèi),整過工藝過程溫度不超過80℃,整個(gè)工藝過程時(shí)間為4小時(shí),提高生產(chǎn)效率。
本發(fā)明中銀膜層采用電子束蒸發(fā),具體使用直徑30~40mm的石墨坩堝盛放銀粒,石墨坩堝底部使用1~2mm厚的陶瓷墊片與銅坩堝隔開,確保銀膜高速蒸發(fā),避免高溫的銀料噴濺、或冷卻時(shí)料面凹凸不平,提高銀膜層的質(zhì)量。