石墨烯金屬復(fù)合材料式電子屏幕的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明是石墨烯金屬復(fù)合材料式電子屏幕的制備方法，包括如下步驟：(1)制備石墨烯：(2)制備氧化釕石墨烯的復(fù)合材料：(3)制備金屬導(dǎo)電層：(4)制備電子屏幕。本發(fā)明所述的石墨烯金屬復(fù)合材料式電子屏幕的制備方法，方法操作簡(jiǎn)單，可以廣泛適用于可穿戴的電子設(shè)備，兼具了良好的柔性和導(dǎo)電性。
【專利說明】
石墨烯金屬復(fù)合材料式電子屏幕的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及柔性電子屏幕領(lǐng)域，尤其涉及石墨烯金屬復(fù)合材料式電子屏幕的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是一種二維結(jié)構(gòu)的碳材料，其具有理想的單原子層厚度，理論比表面積高達(dá)2630m2.g—S且化學(xué)穩(wěn)定性良好，柔性較好，被認(rèn)為是理想的電化學(xué)材料。但范德華力的存在使石墨烯易團(tuán)聚，從而降低了石墨烯的比表面積和比容量，引入金屬氧化物與石墨烯進(jìn)行復(fù)合可以使納米粒子嵌入相鄰的石墨烯片層間，有效阻止石墨烯片重新堆疊，使高的電荷容量得以保持從而彌補(bǔ)石墨烯作為電子屏幕材料的不足，使用石墨烯金屬復(fù)合材料，兼具了良好的柔性和導(dǎo)電性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供石墨烯金屬復(fù)合材料式電子屏幕的制備方法，包括如下步驟:
[0004](I)制備石墨烯:
[0005]稱取3g天然石墨，1.5g硝酸鈉，在75ml濃硫酸中混合物均勻，在冰水浴下緩慢加入9g高錳酸鉀，控制溫度不超過15 °C，攪拌Ih，再將反應(yīng)轉(zhuǎn)入35°C的水浴鍋中攪拌Ih，待反應(yīng)結(jié)束后，緩慢向反應(yīng)體系中加入120ml去離子水，控制溫度不超過50°C，加入完畢，再轉(zhuǎn)入到90°C的水浴中反應(yīng)30min，加入300ml去離子水和18ml30%的雙氧水。得到的氧化石墨烯(GO)分別用10%的鹽酸和去離子水洗滌，直至洗液中沒有硫酸根離子存在，烘干。制得的GO置入1050°C的馬弗爐中熱解30s，取出后分散在無水乙醇中超聲分散2h，過濾洗滌后烘干研磨，獲得石墨烯；
[0006](2)制備氧化釕石墨烯的復(fù)合材料:
[0007]稱取3-4g石墨烯，在150-200ml的去離子水乙醇混合溶液中超聲分散30min，稱取一定量的RuC12.XH2O，溶于石墨稀分散液中，控制氯化^!了的量為0.lmol/L，以lmol/L的NaOH為沉淀劑，攪拌下緩慢滴加到上述溶液中，控制pH為8.5以保證沉淀完全，真空抽濾，分別用去離子水和無水乙醇洗滌，濾得的固體在550°C空氣氛圍中熱處理lh，得到氧化釕石墨烯復(fù)合材料，將固體研磨成粉末；
[0008](3)制備金屬導(dǎo)電層:
[0009]將氧化釕石墨烯復(fù)合材料粉末、乙炔黑、PTFE按質(zhì)量比為8:1:1的比例混合，加入適量去離子水和無水乙醇混合成糊狀，均勻的涂布到柔性石墨紙上，90 °C真空干燥處理后，裁剪成所需要的長(zhǎng)方形薄片，得到金屬導(dǎo)電層；
[0010](4)制備電子屏幕:
[0011]準(zhǔn)備好基板，在基板的上表面和/或下表面的中部區(qū)域設(shè)置ITO圖案層;在ITO圖案層的外圍的基板上設(shè)置金屬導(dǎo)電層，所述金屬導(dǎo)電層包括多條彼此獨(dú)立的金屬導(dǎo)線，每條金屬導(dǎo)線與ITO圖案層內(nèi)對(duì)應(yīng)的ITO圖案連通;在每條金屬導(dǎo)線的上方和兩側(cè)還設(shè)置有與金屬導(dǎo)線形狀對(duì)應(yīng)的ITO保護(hù)層；[〇〇12]進(jìn)一步，所述的基板為玻璃或者PET。[〇〇13]進(jìn)一步，所述的金屬導(dǎo)電層用真空電鍍的方法設(shè)置在IT0圖案層的外圍的基板上。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明所述的石墨烯金屬復(fù)合材料式電子屏幕的制備方法，方法操作簡(jiǎn)單，可以廣泛適用于可穿戴的電子設(shè)備，兼具了良好的柔性和導(dǎo)電性。【具體實(shí)施方式】
[0015]以下將結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)敘述。
[0016]石墨烯金屬復(fù)合材料式電子屏幕的制備方法，包括如下步驟:
[0017](1)制備石墨烯:
[0018]稱取3g天然石墨，1.5g硝酸鈉，在75ml濃硫酸中混合物均勻，在冰水浴下緩慢加入 9g高錳酸鉀，控制溫度不超過15 °C，攪拌lh，再將反應(yīng)轉(zhuǎn)入35°C的水浴鍋中攪拌lh，待反應(yīng)結(jié)束后，緩慢向反應(yīng)體系中加入120ml去離子水，控制溫度不超過50°C，加入完畢，再轉(zhuǎn)入到 90°C的水浴中反應(yīng)30min，加入300ml去離子水和18ml30%的雙氧水。得到的氧化石墨烯 (G0)分別用10%的鹽酸和去離子水洗滌，直至洗液中沒有硫酸根離子存在，烘干。制得的G0 置入1050°C的馬弗爐中熱解30s，取出后分散在無水乙醇中超聲分散2h，過濾洗滌后烘干研磨，獲得石墨烯；
[0019](2)制備氧化釕石墨烯的復(fù)合材料:[〇〇2〇] 稱取3-4g石墨烯，在150-200ml的去離子水乙醇混合溶液中超聲分散30min，稱取一定量的RuC12 ? xH2〇,溶于石墨稀分散液中，控制氯化舒的量為0.lmol/L，以lmol/L的 NaOH為沉淀劑，攪拌下緩慢滴加到上述溶液中，控制pH為8.5以保證沉淀完全，真空抽濾，分別用去離子水和無水乙醇洗滌，濾得的固體在550°C空氣氛圍中熱處理lh，得到氧化釕石墨烯復(fù)合材料，將固體研磨成粉末；[0〇21](3)制備金屬導(dǎo)電層:[〇〇22]將氧化釕石墨烯復(fù)合材料粉末、乙炔黑、PTFE按質(zhì)量比為8:1:1的比例混合，加入適量去離子水和無水乙醇混合成糊狀，均勻的涂布到柔性石墨紙上，90 °C真空干燥處理后， 裁剪成所需要的長(zhǎng)方形薄片，得到金屬導(dǎo)電層；[〇〇23](4)制備電子屏幕:
[0024]準(zhǔn)備好基板，在基板的上表面和/或下表面的中部區(qū)域設(shè)置IT0圖案層;在IT0圖案層的外圍的基板上設(shè)置金屬導(dǎo)電層，所述金屬導(dǎo)電層包括多條彼此獨(dú)立的金屬導(dǎo)線，每條金屬導(dǎo)線與IT0圖案層內(nèi)對(duì)應(yīng)的IT0圖案連通;在每條金屬導(dǎo)線的上方和兩側(cè)還設(shè)置有與金屬導(dǎo)線形狀對(duì)應(yīng)的IT0保護(hù)層；[〇〇25]進(jìn)一步，所述的基板為玻璃或者PET。[〇〇26]進(jìn)一步，所述的金屬導(dǎo)電層用真空電鍍的方法設(shè)置在IT0圖案層的外圍的基板上。 [〇〇27]原理分析:
[0028]石墨烯柔性較好，金屬的導(dǎo)電性較好，用石墨烯和金屬化合物制成的石墨烯金屬復(fù)合物兼具了良好的柔性和導(dǎo)電性，適用于一些可穿戴的電子設(shè)備，比如電子腕表等。
[0029]實(shí)施例一
[0030]石墨烯金屬復(fù)合材料式電子屏幕的制備方法，包括如下步驟:[0031 ] (I)制備石墨烯:稱取3g天然石墨，1.5g硝酸鈉，在75ml濃硫酸中混合物均勻，在冰水浴下緩慢加入9g高錳酸鉀，控制溫度不超過15°C，攪拌lh，再將反應(yīng)轉(zhuǎn)入35°C的水浴鍋中攪拌Ih，待反應(yīng)結(jié)束后，緩慢向反應(yīng)體系中加入120ml去離子水，控制溫度不超過50°C，加入完畢，再轉(zhuǎn)入到90°C的水浴中反應(yīng)30min，加入300ml去離子水和18ml30%的雙氧水。得到的氧化石墨烯(GO)分別用10%的鹽酸和去離子水洗滌，直至洗液中沒有硫酸根離子存在，烘干。制得的GO置入1050 °C的馬弗爐中熱解30s，取出后分散在無水乙醇中超聲分散2h，過濾洗滌后烘干研磨，獲得石墨烯；
[0032](2)制備氧化釕石墨烯的復(fù)合材料:稱取4g石墨烯，在200ml的去離子水乙醇混合溶液中超聲分散30min，稱取一定量的RuC12.χΗ20，溶于石墨烯分散液中，控制氯化釕的量為0.lmol/L，以lmol/L的NaOH為沉淀劑，攪拌下緩慢滴加到上述溶液中，控制pH為8.5以保證沉淀完全，真空抽濾，分別用去離子水和無水乙醇洗滌，濾得的固體在550 0C空氣氛圍中熱處理Ih，得到氧化釕石墨烯復(fù)合材料，將固體研磨成粉末；
[0033](3)制備金屬導(dǎo)電層:
[0034]將氧化釕石墨烯復(fù)合材料粉末、乙炔黑、PTFE按質(zhì)量比為8:1:1的比例混合，加入適量去離子水和無水乙醇混合成糊狀，均勻的涂布到柔性石墨紙上，90 °C真空干燥處理后，裁剪成所需要的長(zhǎng)方形薄片，得到金屬導(dǎo)電層；
[0035](4)制備電子屏幕:
[0036]準(zhǔn)備好基板，在基板的上表面和/或下表面的中部區(qū)域設(shè)置ITO圖案層;在ITO圖案層的外圍的基板上設(shè)置金屬導(dǎo)電層，所述金屬導(dǎo)電層包括多條彼此獨(dú)立的金屬導(dǎo)線，每條金屬導(dǎo)線與ITO圖案層內(nèi)對(duì)應(yīng)的ITO圖案連通;在每條金屬導(dǎo)線的上方和兩側(cè)還設(shè)置有與金屬導(dǎo)線形狀對(duì)應(yīng)的ITO保護(hù)層；
[0037]進(jìn)一步，所述的基板為玻璃或者PET。
[0038]進(jìn)一步，所述的金屬導(dǎo)電層用真空電鍍的方法設(shè)置在ITO圖案層的外圍的基板上。
[0039]實(shí)施例二
[0040]石墨烯金屬復(fù)合材料式電子屏幕的制備方法，包括如下步驟:
[0041 ] (I)制備石墨烯:稱取3g天然石墨，1.5g硝酸鈉，在75ml濃硫酸中混合物均勻，在冰水浴下緩慢加入9g高錳酸鉀，控制溫度不超過15°C，攪拌lh，再將反應(yīng)轉(zhuǎn)入35°C的水浴鍋中攪拌Ih，待反應(yīng)結(jié)束后，緩慢向反應(yīng)體系中加入120ml去離子水，控制溫度不超過50°C，加入完畢，再轉(zhuǎn)入到90°C的水浴中反應(yīng)30min，加入300ml去離子水和18ml30%的雙氧水。得到的氧化石墨烯(GO)分別用10%的鹽酸和去離子水洗滌，直至洗液中沒有硫酸根離子存在，烘干。制得的GO置入1050 °C的馬弗爐中熱解30s，取出后分散在無水乙醇中超聲分散2h，過濾洗滌后烘干研磨，獲得石墨烯；
[0042](2)制備氧化釕石墨烯的復(fù)合材料:稱取3g石墨烯，在150ml的去離子水乙醇混合溶液中超聲分散30min，稱取一定量的RuC12.χΗ20，溶于石墨烯分散液中，控制氯化釕的量為0.lmol/L，以lmol/L的NaOH為沉淀劑，攪拌下緩慢滴加到上述溶液中，控制pH為8.5以保證沉淀完全，真空抽濾，分別用去離子水和無水乙醇洗滌，濾得的固體在550 0C空氣氛圍中熱處理Ih，得到氧化釕石墨烯復(fù)合材料，將固體研磨成粉末；
[0043](3)制備金屬導(dǎo)電層:
[0044]將氧化釕石墨烯復(fù)合材料粉末、乙炔黑、PTFE按質(zhì)量比為8:1:1的比例混合，加入適量去離子水和無水乙醇混合成糊狀，均勻的涂布到柔性石墨紙上，90 °C真空干燥處理后， 裁剪成所需要的長(zhǎng)方形薄片，得到金屬導(dǎo)電層；[〇〇45](4)制備電子屏幕:
[0046]準(zhǔn)備好基板，在基板的上表面和/或下表面的中部區(qū)域設(shè)置IT0圖案層;在IT0圖案層的外圍的基板上設(shè)置金屬導(dǎo)電層，所述金屬導(dǎo)電層包括多條彼此獨(dú)立的金屬導(dǎo)線，每條金屬導(dǎo)線與IT0圖案層內(nèi)對(duì)應(yīng)的IT0圖案連通;在每條金屬導(dǎo)線的上方和兩側(cè)還設(shè)置有與金屬導(dǎo)線形狀對(duì)應(yīng)的IT0保護(hù)層；[〇〇47]進(jìn)一步，所述的基板為玻璃或者PET。[〇〇48]進(jìn)一步，所述的金屬導(dǎo)電層用真空電鍍的方法設(shè)置在IT0圖案層的外圍的基板上。
[0049]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.石墨烯金屬復(fù)合材料式電子屏幕的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:(1)制備石墨稀:稱取3g天然石墨，1.5g硝酸鈉，在75ml濃硫酸中混合物均勻，在冰水浴下緩慢加入9g高 錳酸鉀，控制溫度不超過15°C，攪拌lh，再將反應(yīng)轉(zhuǎn)入35°C的水浴鍋中攪拌lh，待反應(yīng)結(jié)束 后，緩慢向反應(yīng)體系中加入120ml去離子水，控制溫度不超過50 °C，加入完畢，再轉(zhuǎn)入到90°C 的水浴中反應(yīng)30min，加入300ml去離子水和18ml30%的雙氧水;得到的氧化石墨烯(GO)分 別用10%的鹽酸和去離子水洗滌，直至洗液中沒有硫酸根離子存在，烘干；制得的GO置入 1050°C的馬弗爐中熱解30s，取出后分散在無水乙醇中超聲分散2h，過濾洗滌后烘干研磨， 獲得石墨烯；(2)制備氧化釕石墨烯的復(fù)合材料:稱取3_4g石墨稀，在150-200ml的去離子水乙醇混合溶液中超聲分散30min，稱取一定 量的RuC12 ? xH20,溶于石墨烯分散液中，控制氯化釕的量為0.lmol/L，以lmol/L的NaOH為 沉淀劑，攪拌下緩慢滴加到上述溶液中，控制pH為8.5以保證沉淀完全，真空抽濾，分別用去 離子水和無水乙醇洗滌，濾得的固體在550 °C空氣氛圍中熱處理lh，得到氧化釕石墨烯復(fù)合 材料，將固體研磨成粉末；(3)制備金屬導(dǎo)電層:將氧化釕石墨烯復(fù)合材料粉末、乙炔黑、PTFE按質(zhì)量比為8:1:1的比例混合，加入適量 去離子水和無水乙醇混合成糊狀，均勻的涂布到柔性石墨紙上，90°C真空干燥處理后，裁剪 成所需要的長(zhǎng)方形薄片，得到金屬導(dǎo)電層；(4)制備電子屏幕:準(zhǔn)備好基板，在基板的上表面和/或下表面的中部區(qū)域設(shè)置IT0圖案層;在IT0圖案層的 外圍的基板上設(shè)置金屬導(dǎo)電層，所述金屬導(dǎo)電層包括多條彼此獨(dú)立的金屬導(dǎo)線，每條金屬 導(dǎo)線與IT0圖案層內(nèi)對(duì)應(yīng)的IT0圖案連通;在每條金屬導(dǎo)線的上方和兩側(cè)還設(shè)置有與金屬導(dǎo) 線形狀對(duì)應(yīng)的IT0保護(hù)層。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯金屬復(fù)合材料式電子屏幕的制備方法，其特征在于，所 述的基板為玻璃或者PET。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的石墨烯金屬復(fù)合材料式電子屏幕的制備方法，其特征在 于，所述的金屬導(dǎo)電層用真空電鍍的方法設(shè)置在IT0圖案層的外圍的基板上。
【文檔編號(hào)】G09F9/30GK106023812SQ201610427009
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月14日
【發(fā)明人】潘中海, 司榮美, 劉彩風(fēng)
【申請(qǐng)人】天津?qū)毰d威科技有限公司