本發(fā)明涉及一種聚苯衍生物納米纖維的制備方法，更具體地，本發(fā)明涉及電紡法制備聚苯衍生物納米纖維的方法。
背景技術(shù)：
聚苯是一類由苯基連接的剛性鏈聚合物，具有優(yōu)異的耐高溫性，在氮?dú)庵械臒岱纸鉁囟雀哌_(dá)900℃，可在400℃下長期使用；具有優(yōu)良的耐化學(xué)腐蝕、耐摩擦、耐輻射等特性；同時具有良好的電性能和優(yōu)于石墨的自潤滑性能。聚苯可作為耐高溫、耐輻照涂料或膠粘劑、高溫耐磨零部件，耐燒蝕材料等，可用于惡劣條件下的化工設(shè)備、宇航設(shè)備、高速運(yùn)行武器上，還可用于高溫離子交換樹脂。
但是，聚苯是不熔不溶的聚合物，難成形，難加工。采用在主鏈苯環(huán)上引入取代基的方法，可改善其溶解性。但即便是在主鏈苯環(huán)上引入龐大的苯甲?；?，這種聚苯衍生物在有機(jī)溶劑中的溶解度也仍然不大，由于溶解性能差，一般所合成的聚苯衍生物的分子量都偏低，很難制備成電紡納米纖維。
本發(fā)明以鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物為組裝單元，芳香四胺為鉸鏈劑，通過靜電紡絲法得到聚苯衍生物納米纖維。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種電紡高性能聚苯衍生物納米纖維的制備方法，包括以下步驟：
(1)將鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物和芳香四胺單體溶解于溶劑中，制得前驅(qū)體溶液；
(2)在步驟(1)所述的前驅(qū)體溶液中，加入成絲劑，形成紡絲混合溶液，通過靜電紡絲法形成混紡納米纖維前驅(qū)體；
(3)將步驟(2)所述的混紡納米纖維前驅(qū)體進(jìn)行干燥后，進(jìn)行熱處理，得到聚苯衍生物納米纖維。
在一種實(shí)施方式中，鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物的結(jié)構(gòu)通式：
其中R1選自如下結(jié)構(gòu)：
CH3O-、中的任意一種。
在一種實(shí)施方式中，芳香四胺的結(jié)構(gòu)通式為：
其中R2選自如下結(jié)構(gòu)：
中的任意一種或幾種的組合。
在一種實(shí)施方式中，成絲劑選自：PVP或PMMA中的一種或兩種。
在一種實(shí)施方式中，溶劑選自：N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基乙酰胺、N，N-二丙基乙酰胺、N，N-二甲基苯甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-異丙基-2-吡咯烷酮、N-異丁基-2-吡咯烷酮、N-正丙基-2-吡咯烷酮、N-正丁基-2-吡咯烷酮、N-環(huán)己基-2-吡咯烷酮、N-甲基-3-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-3-甲基-吡咯烷酮、N-甲基-3，4，5-三甲基-2-吡咯烷酮、N-甲基-2-哌啶酮、N-乙基-2-哌啶酮、N-異丙基-2-哌啶酮、N-甲基-6-甲基-2-哌啶酮、N-甲基-3-乙基哌啶酮、二甲基亞砜、二乙基亞砜、環(huán)丁砜、二苯砜中的任意一種或幾種組合。
在一種實(shí)施方式中，熱處理包括：在惰性氣體存在的條件下，加熱至300℃～500℃。
在一種實(shí)施方式中，熱處理包括：在惰性氣體存在的條件下，加熱至350℃～450℃。
在一種實(shí)施方式中，在惰性氣體存在的條件下，加熱至420℃。
在一種實(shí)施方式中，惰性氣體選自氮?dú)饣驓鍤庵腥我獾囊环N。
本發(fā)明的另一個目的在于提供所述方法制備得到的聚苯衍生物納米纖維。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為:
本發(fā)明采用以鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物為主要組裝單元，芳香四胺為鉸鏈劑，通過靜電紡絲法得到聚苯衍生物納米纖維。此方法克服了一般合成方法得到的聚苯衍生物分子量偏低，難以制備成高性能聚苯衍生物納米纖維的缺點(diǎn)。通過本方法得到聚苯衍生物納米纖維具有高韌性、高強(qiáng)度、高模量、適中的伸長率等良好的機(jī)械性能。
參考以下詳細(xì)說明更易于理解本申請的上述以及其他特征、方面和優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
除非另有限定，本文使用的所有技術(shù)以及科學(xué)術(shù)語具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域普通技術(shù)人員通常理解的相同的含義。當(dāng)存在矛盾時，以本說明書中的定義為準(zhǔn)。
如本文所用術(shù)語“由…制備”與“包含”同義。本文中所用的術(shù)語“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形，意在覆蓋非排它性的包括。例如，包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素，而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。
連接詞“由…組成”排除任何未指出的要素、步驟或組分。如果用于權(quán)利要求中，此短語將使權(quán)利要求為封閉式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但與其相關(guān)的常規(guī)雜質(zhì)除外。當(dāng)短語“由…組成”出現(xiàn)在權(quán)利要求主體的子句中而不是緊接在主題之后時，其僅限定在該子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作為整體的所述權(quán)利要求之外。
當(dāng)量、濃度、或者其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值限定的范圍表示時，這應(yīng)當(dāng)被理解為具體公開了由任何范圍上限或優(yōu)選值與任何范圍下限或優(yōu)選值的任一配對所形成的所有范圍，而不論該范圍是否單獨(dú)公開了。例如，當(dāng)公開了范圍“1至5”時，所描述的范圍應(yīng)被解釋為包括范圍“1至4”、“1至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。當(dāng)數(shù)值范圍在本文中被描述時，除非另外說明，否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分?jǐn)?shù)。
此外，本發(fā)明要素或組分前的不定冠詞“一種”和“一個”對要素或組分的數(shù)量要求(即出現(xiàn)次數(shù))無限制性。因此“一個”或“一種”應(yīng)被解讀為包括一個或至少一個，并且單數(shù)形式的要素或組分也包括復(fù)數(shù)形式，除非所述數(shù)量明顯指單數(shù)形式。
本發(fā)明提供了一種電紡高性能聚苯衍生物納米纖維的制備方法，包括以下步驟：
(1)將鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物和芳香四胺單體溶解于溶劑中，制得前驅(qū)體溶液；
(2)在步驟(1)所述的前驅(qū)體溶液中，加入成絲劑，形成紡絲混合溶液，通過靜電紡絲法形成混紡納米纖維前驅(qū)體；
(3)將步驟(2)所述的混紡納米纖維前驅(qū)體進(jìn)行干燥后，進(jìn)行熱處理，得到聚苯衍生物納米纖維。
鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物：
本發(fā)明中所述的鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物結(jié)構(gòu)通式：
其中R1選自如下結(jié)構(gòu)中的任意一種：
CH3O-；R1優(yōu)選基團(tuán)。
當(dāng)R1為基團(tuán)時，鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物的制備方法為：
A.封端偶聯(lián)反應(yīng)
在裝有氮?dú)獗Ｗo(hù)回流冷凝裝置的圓底四口燒瓶中加入25.11g(0.1mol)2,5-二氯二苯甲酮反應(yīng)單體，2.7308g(0.01mol)4-溴代苯二甲酸二甲酯作為封端劑，后加入3.317g(0.011mol)氯化鎳聯(lián)吡啶作催化劑，21.45g(0.33mol)鋅粉作還原劑，11.54g(0.044mol)三苯基膦做絡(luò)合劑，250ml除水二甲基乙酰胺(DMAc)作反應(yīng)溶劑，控制反應(yīng)溫度80℃反應(yīng)20小時后趁熱倒入500ml無水甲醇中進(jìn)行溶劑交換，6小時后，抽濾，再用稀鹽酸洗去鋅粉，最后用大量水洗凈反應(yīng)中殘留的三苯基膦，真空80℃干燥12小時得到22.6g苯二甲酸二甲酯封端的聚對苯類衍生物，產(chǎn)率90％。
封端偶聯(lián)反應(yīng)合成路線為：
B.端基水解反應(yīng)
在裝有氮?dú)獗Ｗo(hù)回流冷凝裝置的圓底四口燒瓶中加入第一步反應(yīng)制得產(chǎn)物22.6g,加入16g(0.4mol)氫氧化鈉，120ml四氫呋喃，80ml蒸餾水，回流反應(yīng)8小時，冷卻，用濃度30％的稀硫酸調(diào)節(jié)PH值為3，加熱煮沸至有粉末樣品析出，用大量水洗至中性，抽濾后80℃真空干燥12小時，得到20.34g以為取代基的苯二甲酸封端的聚苯類衍生物，產(chǎn)率90％。其分子量范圍760g/mol-2553g/mol，聚合度2-12。
端基水解反應(yīng)合成路線為：
芳香四胺：
在步驟(1)中前驅(qū)體溶液的制備中，所述“芳香四胺單體”是指芳香族類含有四個氨基的化合物。
示例性的芳香四胺單體包括，但不限于：
3,3',5,5'-聯(lián)苯四胺、3,3',4,4'-聯(lián)苯四胺、1,2,3,5-均苯四胺、2,3,5,6-吡啶四胺、4-甲基-2,3,5,6-吡啶四胺、3,3',5,5'-二苯酮四胺、3,3',4,4'-二苯酮四胺、2,3,3',4'-二苯醚四胺、3,3',5,5'-二苯醚四胺、3,3',4,4'-二苯醚四胺、3,3',4,4'-二苯砜四胺、3,3',5,5'-二苯砜四胺、3,3',5,5'-二苯基甲烷四胺、3,3',4,4'-二苯基甲烷四胺、2,2',3,3'-二苯基甲烷四胺、2,2',3,4-二苯基甲烷四胺、3,3',4,4'-雙三氟甲基二苯基四胺、3,3',5,5'-雙三氟甲基二苯基四胺、2,2',3,3'-雙三氟甲基二苯基四胺、2,2',4,4'-雙三氟甲基二苯基四胺、2,3,3',4'-雙三氟甲基二苯基四胺、1,4,5,8-萘四胺、2,4,5,7-萘四胺、2,3,6,7-萘四胺中的任意一種或多種的組合。
靜電紡絲：
步驟(2)中所述的靜電紡絲是一種特殊的纖維制造工藝，聚合物溶液或熔體在強(qiáng)電場中進(jìn)行噴射紡絲。在電場作用下，針頭處的液滴會由球形變?yōu)閳A錐形(即“泰勒錐”)，并從圓錐尖端延展得到纖維細(xì)絲。這種方式可以生產(chǎn)出納米級直徑的聚合物細(xì)絲。
所述靜電紡絲所采用的條件為：紡絲溫度低于30℃；優(yōu)選地，紡絲溫度為5～30℃；更優(yōu)選地，紡絲溫度為10～25℃。
紡絲電壓為10～40KV；優(yōu)選地，紡絲電壓為10～30KV；更優(yōu)選地，紡絲電壓為20～30KV；紡絲接收距離即固化距離為10～40cm；優(yōu)選地，紡絲接收距離為15～35cm；更優(yōu)選地，紡絲接收距離為16cm。
靜電紡絲的納米纖維直徑的范圍：50～500nm；優(yōu)選地，納米纖維直徑的范圍：100～400nm；更優(yōu)選地，納米纖維直徑為200～300nm。
步驟(3)中所述的干燥方法是指減壓30-50度烘干。
步驟(3)中所述的熱處理時指在惰性氣存在的條件下加熱到300℃～500℃。
作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，加熱溫度為350℃～450℃。
作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，加熱溫度為420℃。
作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤庵腥我庖环N。
作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，PVP的分子量在10000-1300000之間。
下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行具體描述。有必要在此指出的是，以下實(shí)施例只用于對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容做出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
另外，如果沒有其他說明，所用原料都是市售的。
實(shí)施例1：
在室溫條件下，將摩爾比為1:1的以為取代基團(tuán)的鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物與3,3',4,4'-聯(lián)苯四胺加入到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，磁力攪拌2h，形成混合溶液，并標(biāo)記為A溶液。
在A溶液中，稱取適量的PVP(Mr＝30000)，配成濃度為30％的溶液。室溫下磁力攪拌1h，靜置1h，將所得的溶液標(biāo)記為B溶液。
將配制B溶液置于紡絲裝置中，調(diào)節(jié)固化距離為14cm和電壓為21kV，鐵絲網(wǎng)上接入負(fù)極，在作為負(fù)極的鐵絲網(wǎng)上就會收集到聚苯納米纖維前驅(qū)體。
將得到的聚苯納米纖維前驅(qū)體減壓40度烘干，氮?dú)鈼l件下加熱到420℃得到苯并咪唑?yàn)殂q鏈點(diǎn)的聚苯納米纖維。
其中，鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物的制備方法：
A.封端偶聯(lián)反應(yīng)
在裝有氮?dú)獗Ｗo(hù)回流冷凝裝置的圓底四口燒瓶中加入25.11g(0.1mol)2,5-二氯二苯甲酮反應(yīng)單體，2.7308g(0.01mol)4-溴代苯二甲酸二甲酯作為封端劑，后加入3.317g(0.011mol)氯化鎳聯(lián)吡啶作催化劑，21.45g(0.33mol)鋅粉作還原劑，11.54g(0.044mol)三苯基膦做絡(luò)合劑，250ml除水二甲基乙酰胺(DMAc)作反應(yīng)溶劑，控制反應(yīng)溫度80℃反應(yīng)20小時后趁熱倒入500ml無水甲醇中進(jìn)行溶劑交換，6小時后，抽濾，再用稀鹽酸洗去鋅粉，最后用大量水洗凈反應(yīng)中殘留的三苯基膦，真空80℃干燥12小時得到22.6g苯二甲酸二甲酯封端的聚對苯類衍生物，產(chǎn)率90％。
封端偶聯(lián)反應(yīng)合成路線為：
B.端基水解反應(yīng)
在裝有氮?dú)獗Ｗo(hù)回流冷凝裝置的圓底四口燒瓶中加入第一步反應(yīng)制得產(chǎn)物22.6g,加入16g(0.4mol)氫氧化鈉，120ml四氫呋喃，80ml蒸餾水，回流反應(yīng)8小時，冷卻，用濃度30％的稀硫酸調(diào)節(jié)PH值為3，加熱煮沸至有粉末樣品析出，用大量水洗至中性，抽濾后80℃真空干燥12小時，得到20.34g以為取代基的苯二甲酸封端的聚苯類衍生物，產(chǎn)率90％。其分子量范圍760g/mol-2553g/mol，聚合度2-12。
端基水解反應(yīng)合成路線為：
實(shí)施例2：
在室溫條件下，將摩爾比為1:1的以為取代基團(tuán)的鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物與3,3',5,5'-二苯酮四胺加入到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，磁力攪拌2h，形成混合溶液，并標(biāo)記為A溶液。
在A溶液中，稱取適量的PMMA，配成濃度為40％的溶液。室溫下磁力攪拌1h，靜置1h，將所得的溶液標(biāo)記為B溶液。
將配制B溶液置于紡絲裝置中，調(diào)節(jié)固化距離為16cm和電壓為25kV，鐵絲網(wǎng)上接入負(fù)極，在作為負(fù)極的鐵絲網(wǎng)上就會收集到聚苯納米纖維前驅(qū)體。
將得到的聚苯納米纖維前驅(qū)體減壓50度烘干，氮?dú)鈼l件下加熱到450℃得到苯并咪唑?yàn)殂q鏈點(diǎn)的聚苯納米纖維。
其中，鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物的制備方法同實(shí)施例1。
實(shí)施例3：
在室溫條件下，將摩爾比為1:1的以為取代基團(tuán)的鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物與3,3',4,4'-聯(lián)苯四胺加入到N-甲基-2-吡咯烷酮溶液中，磁力攪拌2h，形成混合溶液，并標(biāo)記為A溶液。
在A溶液中，稱取適量的PVP(Mr＝30000)，配成濃度為40％的溶液。室溫下磁力攪拌1h，靜置1h，將所得的溶液標(biāo)記為B溶液。
將配制B溶液置于紡絲裝置中，調(diào)節(jié)固化距離為20cm和電壓為20kV，鐵絲網(wǎng)上接入負(fù)極，在作為負(fù)極的鐵絲網(wǎng)上就會收集到聚苯納米纖維前驅(qū)體。
將得到的聚苯納米纖維前驅(qū)體減壓60度烘干，氮?dú)鈼l件下加熱到350℃得到苯并咪唑?yàn)殂q鏈點(diǎn)的聚苯納米纖維。
其中，鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物的制備方法：
A.封端偶聯(lián)反應(yīng)
在裝有氮?dú)獗Ｗo(hù)回流冷凝裝置的圓底四口燒瓶中加入25.11g(0.1mol)2,5-二氯苯甲酸甲酯，2.7308g(0.01mol)4-溴代苯二甲酸二甲酯作為封端劑，后加入3.317g(0.011mol)氯化鎳聯(lián)吡啶作催化劑，21.45g(0.33mol)鋅粉作還原劑，11.54g(0.044mol)三苯基膦做絡(luò)合劑，250ml除水二甲基乙酰胺(DMAc)作反應(yīng)溶劑，控制反應(yīng)溫度80℃反應(yīng)20小時后趁熱倒入500ml無水甲醇中進(jìn)行溶劑交換，6小時后，抽濾，再用稀鹽酸洗去鋅粉，最后用大量水洗凈反應(yīng)中殘留的三苯基膦，真空80℃干燥12小時得到22.6g苯二甲酸二甲酯封端的聚對苯類衍生物，產(chǎn)率86％。
B.端基水解反應(yīng)
在裝有氮?dú)獗Ｗo(hù)回流冷凝裝置的圓底四口燒瓶中加入第一步反應(yīng)制得產(chǎn)物22.6g,加入16g(0.4mol)氫氧化鈉，120ml四氫呋喃，80ml蒸餾水，回流反應(yīng)8小時，冷卻，用濃度30％的稀硫酸調(diào)節(jié)PH值為3，加熱煮沸至有粉末樣品析出，用大量水洗至中性，抽濾后80℃真空干燥12小時，得到20.34g以
為取代基的苯二甲酸封端的聚苯類衍生物，產(chǎn)率88％。其分子量范圍760g/mol-2553g/mol，聚合度2-12。
端基水解反應(yīng)合成路線為：
實(shí)施例4：
在室溫條件下，將摩爾比為1:1的以為取代基團(tuán)的鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物與3,3',5,5'-二苯酮四胺加入到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，磁力攪拌2h，形成混合溶液，并標(biāo)記為A溶液。
在A溶液中，稱取適量的PVP(Mr＝30000)，配成濃度為40％的溶液。室溫下磁力攪拌1h，靜置1h，將所得的溶液標(biāo)記為B溶液。
將配制B溶液置于紡絲裝置中，調(diào)節(jié)固化距離為20cm和電壓為20kV，鐵絲網(wǎng)上接入負(fù)極，在作為負(fù)極的鐵絲網(wǎng)上就會收集到聚苯納米纖維前驅(qū)體。
將得到的聚苯納米纖維前驅(qū)體減壓60度烘干，氮?dú)鈼l件下加熱到300℃得到苯并咪唑?yàn)殂q鏈點(diǎn)的聚苯納米纖維。
其中，鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物的制備方法同實(shí)施例3。
實(shí)施例5：
在室溫條件下，將摩爾比為1:1的以為取代基團(tuán)的鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物與3,3',5,5'-二苯醚四胺加入到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，磁力攪拌2h，形成混合溶液，并標(biāo)記為A溶液。
在A溶液中，稱取適量的PVP(Mr＝30000)，配成濃度為40％的溶液。室溫下磁力攪拌1h，靜置1h，將所得的溶液標(biāo)記為B溶液。
將配制B溶液置于紡絲裝置中，調(diào)節(jié)固化距離為13cm和電壓為23kV，鐵絲網(wǎng)上接入負(fù)極，在作為負(fù)極的鐵絲網(wǎng)上就會收集到聚苯納米纖維前驅(qū)體。
將得到的聚苯納米纖維前驅(qū)體減壓40度烘干，氮?dú)鈼l件下加熱到420℃得到苯并咪唑?yàn)殂q鏈點(diǎn)的聚苯納米纖維。
其中，鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物的制備方法同實(shí)施例3。
實(shí)施例6：
在室溫條件下，將摩爾比為1:1的以為取代基團(tuán)的鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物與3,3',5,5'-二苯醚四胺加入到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，磁力攪拌2h，形成混合溶液，并標(biāo)記為A溶液。
在A溶液中，稱取適量的PMMA，配成濃度為40％的溶液。室溫下磁力攪拌1h，靜置1h，將所得的溶液標(biāo)記為B溶液。
將配制B溶液置于紡絲裝置中，調(diào)節(jié)固化距離為8cm和電壓為17kV，鐵絲網(wǎng)上接入負(fù)極，在作為負(fù)極的鐵絲網(wǎng)上就會收集到聚苯納米纖維前驅(qū)體。
將得到的聚苯納米纖維前驅(qū)體減壓40度烘干，氮?dú)鈼l件下加熱到500℃得到苯并咪唑?yàn)殂q鏈點(diǎn)的聚苯納米纖維。
其中，鄰二羧基苯封端的取代苯低聚物的制備方法同實(shí)施例1。
以實(shí)施例1-6制備得到的聚苯納米纖維為原料，利用熔融法制得非織造布。具體包含以下步驟：
采用螺桿擠出機(jī)對聚合物切片進(jìn)行熔融并壓送熔體；聚合物熔體進(jìn)入噴絲模頭之前經(jīng)多層細(xì)目金屬篩網(wǎng)過濾；齒輪計量泵進(jìn)行熔體計量,高聚物熔體經(jīng)準(zhǔn)確計量后送至熔噴模頭；熔體被輸送至模頭后,經(jīng)過流道被均勻分散至各個噴絲孔,并經(jīng)噴絲孔噴出；從模頭噴絲孔擠出的熔體細(xì)流發(fā)生膨化脹大的同時,受到兩側(cè)高速熱空氣流的牽伸,處于粘流態(tài)的熔體細(xì)流被迅速拉細(xì)，同時,兩側(cè)的室溫空氣摻入牽伸熱空氣流,使熔體細(xì)流冷卻固化成形,形成超細(xì)纖維；經(jīng)牽伸和冷卻固化的超細(xì)纖維在牽伸氣流的作用下,吹向凝網(wǎng)簾或滾筒,纖維收集在凝網(wǎng)簾或滾筒上,形成納米纖維非織造布。
對比例1：
在室溫條件下，將聚苯乙烯加入到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，形成磁力攪拌2h，形成45％混合溶液，并標(biāo)記為A溶液。
在A溶液中，稱取適量的PVP(Mr＝30000)，配成濃度為30％的溶液。室溫下磁力攪拌1h，靜置1h，將所得的溶液標(biāo)記為B溶液。
將配制B溶液置于紡絲裝置中，調(diào)節(jié)固化距離為14cm和電壓為21kV，鐵絲網(wǎng)上接入負(fù)極，在作為負(fù)極的鐵絲網(wǎng)上就會收集到聚苯納米纖維前驅(qū)體。
將得到的聚苯納米纖維前驅(qū)體減壓40度烘干，氮?dú)鈼l件下加熱到420℃制備得到納米纖維。
性能測試：
1.纖維直徑測定
形貌以及纖維直徑使用掃描電子顯微鏡(VEGA3LMU，捷克Tescan公司)進(jìn)行觀察測定；
2.纖維單絲的拉伸強(qiáng)度的測定(測定標(biāo)準(zhǔn)采用GB 9997-88)
采用JQ03new型微型張力儀(上海中晨數(shù)字設(shè)備有限公司)測得，每種樣品的結(jié)果由10個該組樣品的平均值得出
3.纖維單絲斷裂伸展率的測定(測定標(biāo)準(zhǔn)采用GB 9997-88)
用CMT8102微型控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)(深圳SANS材料檢測有限公司)測定；
4.楊氏模量的測定
采用YMC-1楊氏模量測定儀(長春市長城教學(xué)儀器有限公司)測定。
5.電紡納米纖維非織造布斷裂伸展率的測定
用CMT8102微型控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)(深圳SANS材料檢測有限公司)測定；
6.電紡納米纖維非織造布拉伸強(qiáng)度的測定
用CMT8102微型控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)(深圳SANS材料檢測有限公司)測定；
7.電紡納米纖維非織造布楊氏模量的測定
采用YMC-1楊氏模量測定儀(長春市長城教學(xué)儀器有限公司)測定。
8.電紡納米纖維非織造布熱分解溫度的測定
用WRT-3P熱失重分析儀(TGA)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)測定；
9.電紡納米纖維非織造布熱玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定
是使用Diamond動態(tài)機(jī)械分析儀(DMA)(Perkin-Elmer，美國)測定；
上述測試結(jié)果見表1實(shí)施例性能測試結(jié)果。
表1實(shí)施例性能測試結(jié)果
通過實(shí)施例與對比例的比較，使用本發(fā)明提供的方法制得的聚苯衍生物納米纖維具有更好的拉伸強(qiáng)度，韌性以及模量，同時具有適中的伸長率。采用本發(fā)明制得的聚苯納米纖維非織造布同樣具有更好的拉伸強(qiáng)度及斷裂伸長率，同時具有更高的熱分解溫度，具有一定的耐高溫性能，因而提供了本發(fā)明的有益技術(shù)效果。本發(fā)明所述的電紡高性能聚苯衍生物納米纖維的制備方法操作簡單方便，所制備的聚苯衍生物納米纖維可廣泛的應(yīng)用于惡劣條件下的化工設(shè)備、宇航設(shè)備、高速運(yùn)行武器上，由于本采用本發(fā)明提供的方法制得的聚苯衍生物納米纖維具有一定的耐高溫性能，故采用本方法得到的聚苯衍生物納米纖維還可用于高溫離子交換樹脂。