多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜及其制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜及其制造方法，其特征是：薄膜由A層和B層構(gòu)成、有三層或五層結(jié)構(gòu)，A層厚度之和是薄膜總厚度10%～20%；A層材料質(zhì)量百分比組成為62.5%～79.88%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、20%～35%無機顆粒、0.05%～1%熱穩(wěn)定劑、0.05%～1%光穩(wěn)定劑和0.02%～0.5%熒光增白劑；B層材料質(zhì)量百分比組成為68%～80%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、19.9%～30%功能樹脂、0.05%～1%熱穩(wěn)定劑和0.05%～1%光穩(wěn)定劑。本發(fā)明薄膜具有高反射率和耐老化性能，可應(yīng)用在液晶面板或面狀光源的部件、照明器具、照明廣告牌等領(lǐng)域。
【專利說明】多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜及其制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于光學聚酯薄膜及其制造，涉及一種多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜及其制造方法。本發(fā)明多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜具有高反射率和耐老化性能，適用于LED照明、液晶顯示器等相關(guān)組件的制造，可應(yīng)用在液晶面板或面狀光源的部件、照明器具、照明廣告牌等領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]光反射膜主要應(yīng)用在液晶顯示面板或面狀光源的部件、照明器具、照明廣告牌等領(lǐng)域，其主要作用是避免光線漏出導(dǎo)光板底部，且高效率(最好是無損耗地)反射的光線，從而使光損耗降低，為液晶顯示面板或面狀光源等提供足夠的光飽和度。與普通照明不同，LED照明、液晶顯示裝置需要光反射率高(96%以上)和散射效果好的光反射板，以便提高光源的利用率?，F(xiàn)有技術(shù)中，國內(nèi)外制備光反射膜的方法主要有:采用磁控濺射技術(shù)在聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材薄膜表面鍍上金屬膜、或采用涂布法在PET基材薄膜表面涂上一層含有球狀顆粒的涂布層、或直接在PET樹脂中加入無機顆粒、不相容樹脂制得PET光反射膜。現(xiàn)有技術(shù)的不足之處在于，一是在聚對苯二甲酸乙二醇酯基膜表面涂覆的方法制造工藝較為復(fù)雜，設(shè)備投資大；二是通過微小氣泡或孔洞對光線產(chǎn)生反射作用的方法在提高光反射率方面有限，難以達到需求，同時，隨著光反射膜中的氣泡或孔洞數(shù)目的提高，使得光反射膜變軟，拉伸強度降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜及其制造方法。本發(fā)明采用多層共擠技術(shù)與反射膜的制備方法相結(jié)合，利用基體樹脂與功能樹脂的收縮率差異，制備光反射率>98%的高強度光反射聚酯薄膜。
[0004]本發(fā)明的內(nèi)容是:多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜，其特征是:該薄膜從上表面到下表面依次由A層薄膜、B層薄膜和A層薄膜共3層薄膜復(fù)合組成；該薄膜的總厚度為0.050mm?0.350mm，其中:A層薄膜的厚度之和是薄膜總厚度的10%?20%、B層薄膜的厚度是薄膜總厚度的80%?90% ；
[0005]所述A層薄膜的材料質(zhì)量百分比組成是62.5%?79.88%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、20%?35%無機顆粒、0.05%?1%熱穩(wěn)定劑、0.05%?1%光穩(wěn)定劑、以及0.02%?0.5%熒光增白劑；
[0006]所述無機顆粒是粒子的平均直徑為0.50?15 μ m的二氧化鈦、硫酸鋇、碳酸鈣、二氧化硅、氧化鋅、氧化銻、硫化鋅、重晶石中的兩種或兩種以上的混合物；
[0007]所述熱穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的HlO熱穩(wěn)定劑；
[0008]所述光穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的受阻胺光穩(wěn)定劑，如770光穩(wěn)定劑、EV-761光穩(wěn)定劑、EV-762光穩(wěn)定劑；
[0009]所述熒光增白劑是中國化工市場常用的OB-1 (或稱0B1)熒光增白劑；[0010]所述B層薄膜的材料質(zhì)量百分比組成是68%?80%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、19.9%?30%功能樹脂、0.05%?1%熱穩(wěn)定劑、以及0.05%?1%光穩(wěn)定劑；
[0011]所述熱穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的HlO熱穩(wěn)定劑；
[0012]所述光穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的受阻胺光穩(wěn)定劑，如770光穩(wěn)定劑、EV-761光穩(wěn)定劑、EV-762光穩(wěn)定劑；
[0013]所述B層薄膜具有多孔結(jié)構(gòu)；即所述B層薄膜是多孔的，由于基體樹脂與功能樹脂的收縮率差異，在雙向拉伸過程中產(chǎn)生不同程度的收縮，從而在基體樹脂與功能樹脂之間形成微孔；光線通過微孔進行反射，實現(xiàn)以漫反射為主的高反射率；
[0014]所述功能樹脂是指與聚酯(簡稱PET)收縮率、結(jié)晶度不同的不相容樹脂，所述功能樹脂可以是線性高密度聚乙烯(例如:中國化工市場常用的5000S、6098、2911)、線性低密度聚乙烯(例如:中國化工市場常用的LLDPE7042)、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯中的任一種；
[0015]本發(fā)明的內(nèi)容中:所述無機顆粒較好的為二氧化鈦、二氧化硅和硫酸鋇的混合物，或為金紅石型二氧化鈦和硫酸鋇兩種的混合物。
[0016]本發(fā)明的另一內(nèi)容是:多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜的制造方法，其特征是包括下列步驟:
[0017]a、制備A層薄膜混合料:
[0018]按62.5%?79.88%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片(簡稱聚酯切片)、20%?35%無機顆粒、0.05%?1%熱穩(wěn)定劑、0.05%?1%光穩(wěn)定劑、以及0.02%?0.5%熒光增白劑的質(zhì)量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在265°C?2850C的溫度下熔融擠出、造粒，制得A層薄膜混合料，備用；
[0019]所述無機顆粒是粒子的平均直徑為0.50?15 μ m的二氧化鈦、硫酸鋇、碳酸鈣、二氧化硅、氧化鋅、氧化銻、硫化鋅、重晶石中的兩種或兩種以上的混合物；
[0020]所述熱穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的HlO熱穩(wěn)定劑；
[0021]所述光穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的受阻胺光穩(wěn)定劑，如770光穩(wěn)定劑、EV-761光穩(wěn)定劑、EV-762光穩(wěn)定劑；
[0022]所述熒光增白劑是中國化工市場常用的OB-1 (或稱0B1)熒光增白劑；
[0023]b、制備B層薄膜混合料:
[0024]按68%?80%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片(簡稱聚酯切片)、19.9%?30%功能樹月旨、0.05%?1%熱穩(wěn)定劑、以及0.05%?1%光穩(wěn)定劑的質(zhì)量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機265°C?285°C的溫度下熔融擠出、造粒，制得B層薄膜混合料，備用；
[0025]所述功能樹脂是指與聚酯(簡稱PET)收縮率、結(jié)晶度不同的不相容樹脂，所述功能樹脂可以是線性高密度聚乙烯(例如:中國化工市場常用的5000S、6098、2911)、線性低密度聚乙烯(例如:中國化工市場常用的LLDPE7042)、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯中的任一種；
[0026]所述熱穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的HlO熱穩(wěn)定劑；
[0027]所述光穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的受阻胺光穩(wěn)定劑，如770光穩(wěn)定劑、EV-761光穩(wěn)定劑、EV-762光穩(wěn)定劑；[0028]C、制備多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜:
[0029]將A層薄膜混合料加入I號單螺桿擠出機中、將B層薄膜混合料加入2號單螺桿擠出機中，物料(即:A層薄膜混合料、B層薄膜混合料)分別經(jīng)I號單螺桿擠出機、2號單螺桿擠出機在285°C溫度下融熔擠出，經(jīng)三層共擠的T字型模頭得到復(fù)合厚片，再經(jīng)過通有20°C冷卻水的輥筒快速冷卻至30?60°C，經(jīng)80°C?120°C溫度下預(yù)熱烘道后進行縱向拉伸、拉伸倍率為3.0?5.0倍，再經(jīng)100°C?180°C的預(yù)熱烘道后進行橫向拉伸、拉伸倍率為3.0?5.0倍，再經(jīng)150°C?2300C下熱定型，60°C?80°C下冷卻后，收卷，即制得多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜；
[0030]所述制得的多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜從上表面到下表面依次由A層薄膜、B層薄膜和A層薄膜共3層薄膜復(fù)合組成；該薄膜的總厚度為0.050mm?0.350mm,其中:A層薄膜的厚度之和是薄膜總厚度的10%?20%、B層薄膜的厚度是薄膜總厚度的80%?90%。
[0031]本發(fā)明的另一內(nèi)容中:步驟a中所述無機顆粒較好的為二氧化鈦、二氧化硅和硫酸鋇的混合物，或為金紅石型二氧化鈦和硫酸鋇兩種的混合物。
[0032]本發(fā)明的另一內(nèi)容中:步驟a所述制備A層薄膜混合料還可替換為:按62.5%?79.88%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、5%?10%金紅石型氧化鈦、15%?25%硫酸鋇、0.05%?1%熱穩(wěn)定劑、0.05%?1%光穩(wěn)定劑、以及0.02%?0.5%熒光增白劑的質(zhì)量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在265°C?285°C的溫度下熔融擠出、造粒，制得A層薄膜混合料，備用。
[0033]本發(fā)明進一步的內(nèi)容是:多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜，其特征是:該薄膜從上表面到下表面依次由A層薄膜、B層薄膜、A層薄膜、B層薄膜和A層薄膜共5層薄膜復(fù)合組成；該薄膜的總厚度為0.050mm?0.350mm，其中:A層薄膜的厚度之和是薄膜總厚度的10%?20%、B層薄膜的厚度之和是薄膜總厚度的80%?90% ；
[0034]所述A層薄膜的材料質(zhì)量百分比組成是62.5%?79.88%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、20%?35%無機顆粒、0.05%?1%熱穩(wěn)定劑、0.05%?1%光穩(wěn)定劑、以及0.02%?0.5%熒光增白劑；
[0035]所述無機顆粒是粒子的平均直徑為0.50?15 μ m的二氧化鈦、硫酸鋇、碳酸鈣、二氧化硅、氧化鋅、氧化銻、硫化鋅、重晶石中的兩種或兩種以上的混合物；
[0036]所述熱穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的HlO熱穩(wěn)定劑；
[0037]所述光穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的受阻胺光穩(wěn)定劑，如770光穩(wěn)定劑、EV-761光穩(wěn)定劑、EV-762光穩(wěn)定劑；
[0038]所述熒光增白劑是中國化工市場常用的OB-1 (或稱0B1)熒光增白劑；
[0039]所述B層薄膜的材料質(zhì)量百分比組成是68%?80%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、19.9%?30%功能樹脂、0.05%?1%熱穩(wěn)定劑、以及0.05%?1%光穩(wěn)定劑；
[0040]所述熱穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的HlO熱穩(wěn)定劑；
[0041]所述光穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的受阻胺光穩(wěn)定劑，如770光穩(wěn)定劑、EV-761光穩(wěn)定劑、EV-762光穩(wěn)定劑；
[0042]所述B層薄膜具有多孔結(jié)構(gòu)；即所述B層薄膜是多孔的，由于基體樹脂與功能樹脂的收縮率差異，在雙向拉伸過程中產(chǎn)生不同程度的收縮，從而在基體樹脂與功能樹脂之間形成微孔；光線通過微孔進行反射，實現(xiàn)以漫反射為主的高反射率；
[0043]所述功能樹脂是指與聚酯(簡稱PET)收縮率、結(jié)晶度不同的不相容樹脂，所述功能樹脂可以是線性高密度聚乙烯(例如:中國化工市場常用的5000S、6098、2911)、線性低密度聚乙烯(例如:中國化工市場常用的LLDPE7042)、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯中的任一種。
[0044]本發(fā)明進一步的內(nèi)容中:所述無機顆粒較好的為二氧化鈦、二氧化硅和硫酸鋇的混合物，或為金紅石型二氧化鈦和硫酸鋇兩種的混合物。
[0045]本發(fā)明進一步的另一內(nèi)容是:多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜的制造方法，其特征是包括下列步驟:
[0046]a、制備A層薄膜混合料:
[0047]按62.5%?79.88%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片(簡稱聚酯切片)、20%?35%無機顆粒、0.05%?1%熱穩(wěn)定劑、0.05%?1%光穩(wěn)定劑、以及0.02%?0.5%熒光增白劑的質(zhì)量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在265°C?2850C的溫度下熔融擠出、造粒，制得A層薄膜混合料，備用；
[0048]所述無機顆粒是粒子的平均直徑為0.50?15 μ m的二氧化鈦、硫酸鋇、碳酸鈣、二氧化硅、氧化鋅、氧化銻、硫化鋅、重晶石中的兩種或兩種以上的混合物；
[0049]所述熱穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的HlO熱穩(wěn)定劑；
[0050]所述光穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的受阻胺光穩(wěn)定劑，如770光穩(wěn)定劑、EV-761光穩(wěn)定劑、EV-762光穩(wěn)定劑；
[0051]所述熒光增白劑是中國化工市場常用的OB-1 (或稱0B1)熒光增白劑；
[0052]b、制備B層薄膜混合料:
[0053]按68%?80%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片(簡稱聚酯切片)、19.9%?30%功能樹月旨、0.05%?1%熱穩(wěn)定劑、以及0.05%?1%光穩(wěn)定劑的質(zhì)量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機265°C?285°C的溫度下熔融擠出、造粒，制得B層薄膜混合料，備用；
[0054]所述熱穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的HlO熱穩(wěn)定劑；
[0055]所述光穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的受阻胺光穩(wěn)定劑，如770光穩(wěn)定劑、EV-761光穩(wěn)定劑、EV-762光穩(wěn)定劑；
[0056]所述功能樹脂是指與聚酯(簡稱PET)收縮率、結(jié)晶度不同的不相容樹脂，所述功能樹脂可以是線性高密度聚乙烯(例如:中國化工市場常用的5000S、6098、2911)、線性低密度聚乙烯(例如:中國化工市場常用的LLDPE7042)、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯中的任一種；
[0057]C、制備多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜:
[0058]將A層薄膜混合料加入I號單螺桿擠出機中、將B層薄膜混合料加入2號單螺桿擠出機中，物料(即:A層薄膜混合料、B層薄膜混合料)分別經(jīng)I號單螺桿擠出機、2號單螺桿擠出機在285°C溫度下融熔擠出，經(jīng)五層共擠的T字型模頭得到復(fù)合厚片，再經(jīng)過通有20°C冷卻水的輥筒快速冷卻至30?60°C，經(jīng)80°C?120°C溫度下預(yù)熱烘道后進行縱向拉伸、拉伸倍率為3.0?5.0倍，再經(jīng)100°C?180°C的預(yù)熱烘道后進行橫向拉伸、拉伸倍率為3.0?
5.0倍，再經(jīng)150°C?2300C下熱定型，60°C?80°C下冷卻后，收卷，即制得多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜；
[0059]所述制得的多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜從上表面到下表面依次由A層薄膜、B層薄膜、A層薄膜、B層薄膜和A層薄膜共5層薄膜復(fù)合組成；該薄膜的總厚度為0.050mm?0.350mm，其中:A層薄膜的厚度之和是薄膜總厚度的10%?20%、B層薄膜的厚度之和是薄膜總厚度的80%?90%。
[0060]本發(fā)明進一步的另一內(nèi)容中:步驟a中所述無機顆粒較好的為二氧化鈦、二氧化硅和硫酸鋇的混合物，或為金紅石型二氧化鈦和硫酸鋇兩種的混合物。
[0061]本發(fā)明進一步的另一內(nèi)容中:步驟a所述制備A層薄膜混合料還可替換為:按62.5%?79.88%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、5%?10%金紅石型氧化鈦、15%?25%硫酸鋇、0.05%?1%熱穩(wěn)定劑、0.05%?1%光穩(wěn)定劑、以及0.02%?0.5%熒光增白劑的質(zhì)量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在265°C?285°C的溫度下熔融擠出、造粒，制得A層薄膜混合料，備用。
[0062]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有下列特點和有益效果:
[0063](I)采用本發(fā)明多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜，有效提高了光反射率；其作用機理是在聚對苯二甲酸乙二醇酯PET基體中添加了功能樹脂，因功能樹脂與基體樹脂聚對苯二甲酸乙二醇酯的收縮率差異，在縱橫雙向拉伸過程中可以產(chǎn)生不同程度的收縮，從而在基體樹脂聚對苯二甲酸乙二醇酯與功能樹脂(如線性高密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯)之間形成微型孔洞。光線可以通過孔洞以及與基體樹脂、功能樹脂的界面進行反射同時，基體樹脂與功能樹脂的折射率不同，提高了光線在微孔上的反射效率，達到以漫反射為主的高反射率；
[0064](2)采用本發(fā)明多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜，拉伸強度得到了有效提高；由于添加的功能樹脂的分子鏈線性規(guī)整分布，在雙向拉伸過程中，分子鏈沿著拉伸方向發(fā)生取向，分子排列緊密，使功能樹脂具有較高的結(jié)晶度，也可以提高光反射膜的力學性能，并改善光的反射效率；
[0065](3)本發(fā)明產(chǎn)品制備工藝簡單，制備的聚酯光反射膜具有力學性能高、反射性能好的特點，能降低聚酯光反射膜的制造成本，適用于LED照明、液晶顯示器等相關(guān)組件的制造，可應(yīng)用在液晶面板或面狀光源的部件、照明器具、照明廣告牌等領(lǐng)域，實用性強。
【具體實施方式】
[0066]下面給出的實施例擬以對本發(fā)明作進一步說明，但不能理解為是對本發(fā)明保護范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明作出的一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0067]第一部分A層薄膜混合料(實施例1-1?1-15)
[0068]以下實施例中材料的百分比都是質(zhì)量百分比。
[0069]實施例1-1:
[0070]將79.88%聚酯切片、5%粒徑15 μ m金紅石型氧化鈦、15%粒徑10 μ m硫酸鋇、0.05%H10熱穩(wěn)定劑、0.05%770光穩(wěn)定劑、0.02%0B-1熒光增白劑在料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在285°C下熔融擠出造粒，得到A層薄膜混合料，備用。
[0071]實施例1-2:[0072]將75.75%聚酯切片、8%粒徑14 μ m金紅石型氧化鈦、16%粒徑10 μ m硫酸鋇、0.P/oHIO熱穩(wěn)定劑、0.1%770光穩(wěn)定劑、0.05%0B-1熒光增白劑在料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在285°C下熔融擠出造粒，得到A層薄膜混合料，備用。
[0073]實施例1-3:
[0074]將71.5%聚酯切片、8%粒徑12 μ m金紅石型氧化鈦、20%粒徑7 μ m硫酸鋇、0.2%H10熱穩(wěn)定劑、0.2%EV-761光穩(wěn)定劑、0.P/oOB-l熒光增白劑在料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在280°C下熔融擠出造粒，得到A層薄膜混合料，備用。
[0075]實施例1-4:
[0076]將68.8%聚酯切片、10%粒徑13 μ m金紅石型氧化鈦、20%粒徑5 μ m硫酸鋇、0.5%H10熱穩(wěn)定劑、0.5%EV-761光穩(wěn)定劑、0.2%0B_1熒光增白劑在料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在280°C下熔融擠出造粒，得到A層薄膜混合料，備用。
[0077]實施例1-5:
[0078]將62.9%聚酯切片、10%粒徑14 μ m金紅石型氧化鈦、25%粒徑9 μ m硫酸鋇、0.8%H10熱穩(wěn)定劑、0.8%EV-762光穩(wěn)定劑、0.5%0B_1熒光增白劑在料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在275°C下熔融擠出造粒，得到A層薄膜混合料，備用。
[0079]實施例1-6:
[0080]將79.88%聚酯切片、5%粒徑12 μ m銳鈦型氧化鈦、5%粒徑0.5 μ m 二氧化硅、10%粒徑10 μ m硫酸鋇、0.05%H10熱穩(wěn)定劑、0.05%770光穩(wěn)定劑、0.02%0B_1熒光增白劑在料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在276°C下熔融擠出造粒，得到A層薄膜混合料，備用。
[0081]實施例1-7:
[0082]將75.75%聚酯切片、8%粒徑15 μ m銳鈦型氧化鈦、16%粒徑13 μ m 二氧化硅、0.P/oHIO熱穩(wěn)定劑、0.l%EV-762光穩(wěn)定劑、0.05%0B-1熒光增白劑在料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在280°C下熔融擠出造粒，得到A層薄膜混合料，備用。
[0083]實施例1-8:
[0084]將71.5%聚酯切片、8%粒徑10 μ m銳鈦型氧化鈦、8%粒徑13 μ m 二氧化硅、12%粒徑10 μ m硫酸鋇、0.2%H10熱穩(wěn)定劑、0.2%EV-762光穩(wěn)定劑、0.1%0B_1熒光增白劑在料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在279°C下熔融擠出造粒，得到A層薄膜混合料，備用。
[0085]實施例1-9:
[0086]將68.8%聚酯切片、10%粒徑8 μ m銳鈦型氧化鈦、10%粒徑13 μ m 二氧化硅、10%粒徑10 μ m硫酸鋇、0.5%H10熱穩(wěn)定劑、0.5%770光穩(wěn)定劑、0.2%0B_1熒光增白劑在料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在275°C下熔融擠出造粒，得到A層薄膜混合料，備用。
[0087]實施例1-10:
[0088]將62.9%聚酯切片、10%粒徑12 μ m銳鈦型氧化鈦、15%粒徑13 μ m 二氧化硅、10%粒徑0.5 μ m碳酸鈣、0.8%H10熱穩(wěn)定劑、0.896EV-762光穩(wěn)定劑、0.5%0B_1熒光增白劑在料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在276°C下熔融擠出造粒，得到A層薄膜混合料，備用。[0089]實施例1-11:
[0090]將79.88%聚酯切片、5%粒徑14 μ m金紅石型氧化鈦、5%粒徑10 μ m硫酸鋇、5%粒徑8 μ m硫化鋅、5%粒徑I μ m重晶石、0.05%H10熱穩(wěn)定劑、0.05%EV-761光穩(wěn)定劑、0.02%0B_1熒光增白劑在料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在284°C下熔融擠出造粒，得到A層薄膜混合料，備用。
[0091]實施例1-12:
[0092]將75.72%聚酯切片、8%粒徑12 μ m銳鈦型氧化鈦、16%粒徑13 μ m 二氧化硅、0.P/oHIO熱穩(wěn)定劑、0.l%EV-762光穩(wěn)定劑、0.08%0B-1熒光增白劑在料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在285°C下熔融擠出造粒，得到A層薄膜混合料，備用。
[0093]實施例1-13:
[0094]將71.3%聚酯切片、8%粒徑14 μ m金紅石型氧化鈦、8%粒徑10 μ m硫酸鋇、12%粒徑2 μ m氧化鋅、0.2%H10熱穩(wěn)定劑、0.2%光770穩(wěn)定劑、0.3%0B_1熒光增白劑在料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在279°C下熔融擠出造粒，得到A層薄膜混合料，備用。
[0095]實施例1-14:
[0096]將68.5%聚酯切片、8%粒徑12 μ m銳鈦型氧化鈦、22%粒徑4 μ m二氧化硅、0.6%H10熱穩(wěn)定劑、0.7%EV-761光穩(wěn)定劑、0.2%0B-1熒光增白劑在料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在282°C下熔融擠出造粒，得到A層薄膜混合料，備用。
[0097]實施例1-15:
[0098]將62.5%聚酯切片、10%粒徑14 μ m金紅石型氧化鈦、15%粒徑10 μ m硫酸鋇、10%粒徑7 μ m氧化銻、1%Η10熱穩(wěn)定劑、1%770光穩(wěn)定劑、0.5%0Β_1熒光增白劑在料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在280°C下熔融擠出造粒，得到A層薄膜混合料，備用。
[0099]第二部分B層薄膜混合料(實施例2-1?2-15)
[0100]以下實施例中材料的百分比都是質(zhì)量百分比。
[0101]實施例2-1:
[0102]將74%聚酯切片、25%低分子量線性高密度聚乙烯5000S、0.5%H10熱穩(wěn)定劑、0.5%770光穩(wěn)定劑在料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機280°C下熔融擠出造粒，得到B層薄膜混合料，備用。
[0103]實施例2-2:
[0104]將69.6%聚酯切片、30%低分子量線性高密度聚乙烯2911、0.2%H10熱穩(wěn)定劑、0.2%770光穩(wěn)定劑在料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機275°C下熔融擠出造粒，得到B層薄膜混合料，備用。
[0105]實施例2-3:
[0106]將78.4%聚酯切片、20%線性低密度聚乙烯7042、0.8%H10熱穩(wěn)定劑、0.8%EV-761光穩(wěn)定劑在料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機285°C下熔融擠出造粒，得到B層薄膜混合料，備用。
[0107]實施例2-4:
[0108]將74%聚酯切片、25%線性低密度聚乙烯7042、0.5%H10熱穩(wěn)定劑、0.5%EV-762光穩(wěn)定劑在料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機280°C下熔融擠出造粒，得到B層薄膜混合料，備用。
[0109]實施例2-5:
[0110]將69.6%聚酯切片、30%線性低密度聚乙烯7042、0.2%H10熱穩(wěn)定劑、0.2%EV-761光穩(wěn)定劑在料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機275°C下熔融擠出造粒，得到B層薄膜混合料，備用。
[0111]實施例2-6:
[0112]將74%聚酯切片、25%聚丙烯、0.5%H10熱穩(wěn)定劑、0.5%EV-762光穩(wěn)定劑在料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機275°C下熔融擠出造粒，得到B層薄膜混合料，備用。
[0113]實施例2-7:
[0114]將69.5%聚酯切片、30%聚丙烯、0.45%H10熱穩(wěn)定劑、0.05%770光穩(wěn)定劑在料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機278°C下熔融擠出造粒，得到B層薄膜混合料，備用。
[0115]實施例2-8:
[0116]將78.5%聚酯切片、20%聚偏氟乙烯、0.7%H10熱穩(wěn)定劑、0.896EV-762光穩(wěn)定劑在料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機275°C下熔融擠出造粒，得到B層薄膜混合料，備用。
[0117]實施例2-9:
[0118]將74%聚酯切片、25%線性高密度聚乙烯6098、0.4%H10熱穩(wěn)定劑、0.6%EV-761光穩(wěn)定劑在料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機280°C下熔融擠出造粒，得到B層薄膜混合料，備用。
[0119]實施例2-10:
[0120]將69.5%聚酯切片、30%聚偏氟乙烯、0.2%H10熱穩(wěn)定劑、0.396EV-762光穩(wěn)定劑在料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機281°C下熔融擠出造粒，得到B層薄膜混合料，備用。
[0121]實施例2-11:
[0122]將74.1%聚酯切片、25%聚苯乙烯、0.5%H10熱穩(wěn)定劑、0.4%光EV-762穩(wěn)定劑在料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機279°C下熔融擠出造粒，得到B層薄膜混合料，備用。
[0123]實施例2-12:
[0124]將69.4%聚酯切片、30%聚苯乙烯、0.2%H10熱穩(wěn)定劑、0.4%770光穩(wěn)定劑在料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機283°C下熔融擠出造粒，得到B層薄膜混合料，備用。
[0125]實施例2-13:
[0126]將78.4%聚酯切片、20%聚甲基丙烯酸甲酯、0.8%H10熱穩(wěn)定劑、0.896EV-762光穩(wěn)定劑在料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機275°C下熔融擠出造粒，得到B層薄膜混合料，備用。
[0127]實施例2-14:
[0128]將74.4%聚酯切片、25%聚甲基丙烯酸甲酯、0.05%熱HlO穩(wěn)定劑、0.55%EV-761光穩(wěn)定劑在料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機285°C下熔融擠出造粒，得到B層薄膜混合料，備用。
[0129]實施例2-15:
[0130]將68.7%聚酯切片、30%聚甲基丙烯酸甲酯、1%H10熱穩(wěn)定劑、0.396EV-761光穩(wěn)定劑在料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機277°C下熔融擠出造粒，得到B層薄膜混合料，備用。
[0131]第三部分光反射膜的制備(實施例3-1~3-15)
[0132]1、基本工藝過程:
[0133]將A層薄膜混合料和B層薄膜混合料分別加入I號、2號單螺桿擠出機中，物料分別經(jīng)I號、2號單螺桿擠出機在285°C溫度下融熔擠出，經(jīng)三層或五層共擠的T字型模頭得到復(fù)合厚片，經(jīng)過通有20°C冷卻水的輥筒快速冷卻至30~60°C，經(jīng)80°C~120°C溫度下預(yù)熱烘道后進行縱向拉伸，拉伸倍率為3.0~5.0倍，再經(jīng)100°C~180°C的預(yù)熱烘道后進行橫向拉伸，拉伸倍率為3.0~5.0倍，再經(jīng)150°C~230°C下熱定型，60°C~80°C下冷卻后，收卷，即制得光反射膜。
[0134]2、工藝參數(shù):
[0135]
【權(quán)利要求】
1.多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜，其特征是:該薄膜從上表面到下表面依次由A層薄膜、B層薄膜和A層薄膜共3層薄膜復(fù)合組成；該薄膜的總厚度為0.050mm~0.350mm,其中:A層薄膜的厚度之和是薄膜總厚度的10%~20%、B層薄膜的厚度是薄膜總厚度的80% ~90% ； 所述A層薄膜的材料質(zhì)量百分比組成是62.5%~79.88%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、20%~35%無機顆粒、0.05%~1%熱穩(wěn)定劑、0.05%~1%光穩(wěn)定劑、以及0.02%~0.5%熒光增白劑； 所述無機顆粒是粒子的平均直徑為0.50~15 μ m的二氧化鈦、硫酸鋇、碳酸鈣、二氧化硅、氧化鋅、氧化銻、硫化鋅、重晶石中的兩種或兩種以上的混合物； 所述熱穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的HlO熱穩(wěn)定劑； 所述光穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的受阻胺類光穩(wěn)定劑770、EV-761或EV-762 ； 所述熒光增白劑是中國化工市場常用的OB-1熒光增白劑或OBl熒光增白劑； 所述B層薄膜的材料質(zhì)量百分比組成是68%~80%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、19.9%~30%功能樹脂、0.05%~1%熱穩(wěn)定劑、以及0.05%~1%光穩(wěn)定劑； 所述功能樹脂是線性高密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯中的任一種； 所述熱穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的HlO熱穩(wěn)定劑； 所述光穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的受阻胺類光穩(wěn)定劑770、EV-761或EV-762。
2.按權(quán)利要求1所述的 多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜，其特征是:所述無機顆粒為二氧化鈦、二氧化硅和硫酸鋇的混合物，或金紅石型二氧化鈦和硫酸鋇兩種的混合物。
3.多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜的制造方法，其特征是包括下列步驟: a、制備A層薄膜混合料: 按62.5%~79.88%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、20%~35%無機顆粒、0.05%~1%熱穩(wěn)定劑、0.05%~1%光穩(wěn)定劑、以及0.02%~0.5%熒光增白劑的質(zhì)量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在265°C~285°C的溫度下熔融擠出、造粒，制得A層薄膜混合料，備用； 所述無機顆粒是粒子的平均直徑為0.50~15 μ m的二氧化鈦、硫酸鋇、碳酸鈣、二氧化硅、氧化鋅、氧化銻、硫化鋅、重晶石中的兩種或兩種以上的混合物； 所述熱穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的HlO熱穩(wěn)定劑； 所述光穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的受阻胺類光穩(wěn)定劑770、EV-761或EV-762 ； 所述熒光增白劑是中國化工市場常用的OB-1熒光增白劑或OBl熒光增白劑； b、制備B層薄膜混合料: 按68%~80%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、19.9%~30%功能樹脂、0.05%~1%熱穩(wěn)定劑、以及0.05%~1%光穩(wěn)定劑的質(zhì)量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機265°C~285°C的溫度下熔融擠出、造粒，制得B層薄膜混合料，備用； 所述功能樹脂是線性高密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯中的任一種； 所述熱穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的HlO熱穩(wěn)定劑；所述光穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的受阻胺類光穩(wěn)定劑770、EV-761或EV-762 ； C、制備多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜: 將A層薄膜混合料加入I號單螺桿擠出機中、將B層薄膜混合料加入2號單螺桿擠出機中，物料分別經(jīng)I號單螺桿擠出機、2號單螺桿擠出機在285°C溫度下融熔擠出，經(jīng)三層共擠的T字型模頭得到復(fù)合厚片，再經(jīng)過通有20°C冷卻水的輥筒快速冷卻至30~60°C，經(jīng)80°C~120°C溫度下預(yù)熱烘道后進行縱向拉伸、拉伸倍率為3.0~5.0倍，再經(jīng)100°C~180°C的預(yù)熱烘道后進行橫向拉伸、拉伸倍率為3.0~5.0倍，再經(jīng)150°C~230°C下熱定型，60°C~80°C下冷卻后，收卷，即制得多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜。
4.按權(quán)利要求3所述的多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜的制造方法，其特征是:步驟a中所述無機顆粒為二氧化鈦、二氧化硅和硫酸鋇的混合物，或金紅石型二氧化鈦和硫酸鋇兩種的混合物。
5.按權(quán)利要求3或4所述多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜的制造方法，其特征是:步驟a所述制備A層薄膜混合料還可替換為:按62.5%~79.88%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、5%~10%金紅石型氧化鈦、15%~25%硫酸鋇、0.05%~1%熱穩(wěn)定劑、0.05%~1%光穩(wěn)定劑、以及0.02%~0.5%熒光增白劑的質(zhì)量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在265 °C~285 °C的溫度下熔融擠出、造粒，制得A層薄膜混合料，備用。
6.多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜，其特征是:該薄膜從上表面到下表面依次由A層薄膜、B層薄膜、A層薄膜、B層薄膜和A層薄膜共5層薄膜復(fù)合組成；該薄膜的總厚度為0.050mm~0.350mm，其中:A層薄膜的厚度之和是薄膜總厚度的10%~20%、B層薄膜的厚度之和是薄膜總厚度的80%~90% ； 所述A層薄膜的材料質(zhì)量百分比組成是62.5%~79.88%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、20%~35%無機顆粒、0.05%~1%熱穩(wěn)定劑、0.05%~1%光穩(wěn)定劑、以及0.02%~0.5%熒光增白劑；` 所述無機顆粒是粒子的平均直徑為0.50~15 μ m的二氧化鈦、硫酸鋇、碳酸鈣、二氧化硅、氧化鋅、氧化銻、硫化鋅、重晶石中的兩種或兩種以上的混合物； 所述熱穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的HlO熱穩(wěn)定劑； 所述光穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的受阻胺類光穩(wěn)定劑770、EV-761或EV-762 ； 所述熒光增白劑是中國化工市場常用的OB-1熒光增白劑或OBl熒光增白劑； 所述B層薄膜的材料質(zhì)量百分比組成是68%~80%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、19.9%~30%功能樹脂、0.05%~1%熱穩(wěn)定劑、以及0.05%~1%光穩(wěn)定劑； 所述功能樹脂是線性高密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯中的任一種； 所述熱穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的HlO熱穩(wěn)定劑； 所述光穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的受阻胺類光穩(wěn)定劑770、EV-761或EV-762。
7.按權(quán)利要求6所述的多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜，其特征是:所述無機顆粒為二氧化鈦、二氧化硅和硫酸鋇的混合物，或金紅石型二氧化鈦和硫酸鋇兩種的混合物。
8.多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜的制造方法，其特征是包括下列步驟: a、制備A層薄膜混合料:按62.5%~79.88%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、20%~35%無機顆粒、0.05%~1%熱穩(wěn)定劑、0.05%~1%光穩(wěn)定劑、以及0.02%~0.5%熒光增白劑的質(zhì)量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在265°C~285°C的溫度下熔融擠出、造粒，制得A層薄膜混合料，備用； 所述無機顆粒是粒子的平均直徑為0.50~15 μ m的二氧化鈦、硫酸鋇、碳酸鈣、二氧化硅、氧化鋅、氧化銻、硫化鋅、重晶石中的兩種或兩種以上的混合物； 所述熱穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的HlO熱穩(wěn)定劑； 所述光穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的受阻胺類光穩(wěn)定劑770、EV-761或EV-762 ； 所述熒光增白劑是中國化工市場常用的OB-1熒光增白劑或OBl熒光增白劑； b、制備B層薄膜混合料: 按68%~80%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、19.9%~30%功能樹脂、0.05%~1%熱穩(wěn)定劑、以及0.05%~1%光穩(wěn)定劑的質(zhì)量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機265°C~285°C的溫度下熔融擠出、造粒，制得B層薄膜混合料，備用； 所述功能樹脂是線性高密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯中的任一種； 所述熱穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的HlO熱穩(wěn)定劑； 所述光穩(wěn)定劑是中國化工市場常用的受阻胺類光穩(wěn)定劑770、EV-761或EV-762 ； C、制備多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜: 將A層薄膜混合料加入I號單螺桿擠出機中、將B層薄膜混合料加入2號單螺桿擠出機中，物料分別經(jīng)I號單螺桿擠出機、2號單螺桿擠出機在285°C溫度下融熔擠出，經(jīng)五層共擠的T字型模頭得到復(fù)合厚片，再經(jīng)過通有20°C冷卻水的輥筒快速冷卻至30~60°C，經(jīng)80°C~120°C溫度下預(yù)熱烘道后進行縱向拉伸、拉伸倍率為3.0~5.0倍，再經(jīng)100°C~180°C的預(yù)熱烘道后進行橫向拉伸、拉伸倍率為3.0~5.0倍，再經(jīng)150°C~230°C下熱定型，60°C~80°C下冷卻后，收卷，即制得多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜。
9.按權(quán)利要求8所述的多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜的制造方法，其特征是:步驟a中所述無機顆粒為二氧化鈦、二氧化硅和硫酸鋇的混合物，或金紅石型二氧化鈦和硫酸鋇兩種的混合物。
10.按權(quán)利要求8或9所述多層共擠雙向拉伸光反射聚酯薄膜的制造方法，其特征是:步驟a所述制備A層薄膜混合料還可替換為:按62.5%~79.88%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、5%~10%金紅石型氧化鈦、15%~25%硫酸鋇、0.05%~1%熱穩(wěn)定劑、0.05%~1%光穩(wěn)定劑、以及0.02%~0.5%熒光增白劑的質(zhì)量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在265 °C~285 °C的溫度下熔融擠出、造粒，制得A層薄膜混合料，備用。
【文檔編號】B32B37/00GK103753920SQ201310740039
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】孫囡, 胡俊祥, 羅春明, 周柯 申請人:四川東方絕緣材料股份有限公司