本發(fā)明涉及多晶硅加工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種多晶硅樣芯的制備方法。

背景技術(shù)：

一般情況下，多晶硅施、受主雜質(zhì)濃度、電學(xué)參數(shù)可以通過(guò)其生長(zhǎng)的單晶棒檢測(cè)得到。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，多晶硅圓柱體(樣芯)可以從有均勻沉積層的多晶硅樣棒上鉆取得到，經(jīng)區(qū)熔工藝?yán)瞥蓡尉О?，通過(guò)檢測(cè)單晶硅棒晶體的性能，得到多晶硅產(chǎn)品的性能。

現(xiàn)有技術(shù)中樣芯的套取方法基于原電子級(jí)多晶硅生產(chǎn)過(guò)程修改而來(lái)。為制備樣芯必須采用致密程度很高的多晶硅棒，而實(shí)際生產(chǎn)工藝中還原多晶硅棒的品質(zhì)外觀很難達(dá)到要求。因此，實(shí)際操作中，為了套取樣芯而特別生長(zhǎng)高品質(zhì)的多晶硅樣棒，造成了生產(chǎn)的能耗高、產(chǎn)率低，而且套取的樣芯很容易斷裂，成功率低于20％。

因此，有必要提供一種更能體現(xiàn)實(shí)際生產(chǎn)工藝的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅品質(zhì)的樣芯的制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種多晶硅樣芯的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中多晶硅樣芯的制備中原料要求高、成功率低的問(wèn)題。

第一方面，本發(fā)明提供了一種多晶硅樣芯的制備方法，包括以下步驟：

(1)取多晶硅樣棒，選擇其表面無(wú)裂紋橫穿或裂紋較少點(diǎn)作為套料下刀處，設(shè)定套料刀行程來(lái)套取樣芯，其中，控制所述套料刀運(yùn)行至接近所述硅樣棒的底部時(shí)停止進(jìn)刀，退刀，獲得底部固定有樣芯的硅樣棒；

(2)橫截上述硅樣棒的底部橫截上述硅樣棒的底部使所述樣芯從硅樣棒上脫離，停止切割，得到多晶硅樣芯。

可以理解的是，步驟(1)中，平行于所述多晶硅樣棒的硅芯來(lái)套取(或鉆取)所述樣芯；步驟(2)中，所述橫截的方向與所述多晶硅樣棒的硅芯相垂直。

優(yōu)選地，在所述套料刀運(yùn)行至距所述硅樣棒的底部0.5～1cm處停止進(jìn)刀。選取“距離硅樣棒底部0.5～1cm處停止進(jìn)刀”，可以保證步驟(2)的橫截時(shí)圓盤(pán)截?cái)鄼C(jī)或帶鋸不偏移，能夠切斷套到底部部分，同時(shí)又可以盡可能的保障所取到的樣芯尺寸較大，避免物料浪費(fèi)。另外，如果停止進(jìn)刀時(shí)，套料刀距離硅樣棒底部的距離較遠(yuǎn)，一來(lái)會(huì)造成物料的浪費(fèi)，二來(lái)為了保證樣芯長(zhǎng)度，選取的硅棒長(zhǎng)度都會(huì)相對(duì)提高不少，可能存在裂紋的機(jī)率越高。

更優(yōu)選地，在所述套料刀運(yùn)行至距所述硅樣棒的底部1cm處停止進(jìn)刀。

本申請(qǐng)中，在套取樣芯時(shí)，控制套料刀運(yùn)行到接近硅樣棒底部時(shí)不套穿，退刀至原點(diǎn)，與現(xiàn)有技術(shù)中直接套穿樣芯相比時(shí)，可以避免樣芯與套料刀的持續(xù)碰撞，減少樣芯的斷裂。

本申請(qǐng)中，所述橫截時(shí)距離所述硅樣棒底部的距離大于或等于所述套料時(shí)套料刀停止的位置。即，截掉與所述樣芯相連接的硅樣棒的底部。

優(yōu)選地，所述橫截是在距硅樣棒的底部1-2cm處進(jìn)行，以便讓樣芯脫離多晶硅樣棒。

更優(yōu)選地，所述橫截是在距硅樣棒的底部1-1.5cm處進(jìn)行。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述橫截是在距硅樣棒的底部1cm處進(jìn)行。保證套穿部分的樣芯能夠被截?cái)?，從而從硅樣棒上脫離下來(lái)。

優(yōu)選地，步驟(2)中，所述橫截是采用采用圓盤(pán)截?cái)鄼C(jī)或帶鋸切割來(lái)進(jìn)行。

優(yōu)選地，在套取樣芯前(即自動(dòng)套料準(zhǔn)備下刀時(shí))，所述套料刀距所述套料下刀處有5-10mm的緩沖距離。進(jìn)一步優(yōu)選為5-8mm。

本申請(qǐng)中，所述套料下刀處即是在多晶硅樣棒的表面。

優(yōu)選地，所述套料刀從所述緩沖距離下降至接觸到所述硅樣棒的表面過(guò)程中的速度為0.06-0.1mm/s。

優(yōu)選地，在所述套取樣芯的過(guò)程中，所述套料刀在所述硅樣棒內(nèi)的下降速度為0.01-0.05mm/s。進(jìn)一步優(yōu)選為0.02-0.04mm/s。套料刀在硅棒內(nèi)套料時(shí)的慢速下降可以保護(hù)套料刀在接觸硅料過(guò)程的安全穩(wěn)定。

優(yōu)選地，所述退刀為將所述套料刀退出至距所述套料下刀處的上方的5mm以上。

進(jìn)一步優(yōu)選地，將所述套料刀退出至距所述套料下刀處上方的20cm以上。優(yōu)選成將所述套料到退出至套料時(shí)的原點(diǎn)，即套料機(jī)未開(kāi)始運(yùn)行時(shí)(手動(dòng)對(duì)刀前)，套料刀距硅樣棒的距離。

優(yōu)選地，所述多晶硅樣棒的形狀可以為兩頭平整的圓柱體或僅底部平整的圓柱體。在其他實(shí)施方式中，還可以是半圓柱體。

優(yōu)選地，所述多晶硅樣棒是由一定長(zhǎng)度、相對(duì)致密的多晶硅棒進(jìn)行截取獲得。進(jìn)一步優(yōu)選成是對(duì)多晶硅棒進(jìn)行橫截獲得。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述多晶硅棒的1/3～1/2區(qū)域致密。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述多晶硅棒的長(zhǎng)度在30cm以上。優(yōu)選為35-45cm。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述多晶硅棒的橫截面上，距所述多晶硅棒側(cè)面5mm以上的各處無(wú)裂紋延伸。在所述多晶硅棒的橫截面上，距所述多晶硅棒的硅芯3mm以上、在直徑為22-35mm的圓形區(qū)域內(nèi)無(wú)明顯延伸裂紋。即預(yù)套料位置無(wú)明顯裂紋橫穿。所述多晶硅棒不需要經(jīng)過(guò)制備高致密度、高硬度的硅料的特殊生長(zhǎng)，可以降低生產(chǎn)能耗。

由于太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的硅芯中很多摻雜，硼磷含量與實(shí)際偏差很大，因此，本申請(qǐng)?jiān)诠铇影羯咸兹有緯r(shí)避開(kāi)硅芯附近的位置。

優(yōu)選地，所述多晶硅棒的直徑在70mm以上。進(jìn)一步優(yōu)選為70-220mm。

優(yōu)選地，所述多晶硅樣芯距所述多晶硅棒表面的距離不低于5mm。即，樣芯上的各點(diǎn)距所述多晶硅棒的表層有一定距離，至少要在距硅棒的表層5mm以上選取樣芯，避免硅棒表層的無(wú)定型排布硅料在后續(xù)樣芯的區(qū)熔中造成單晶成功率較低。

本申請(qǐng)中，在選取多晶硅棒截取成多晶硅樣棒時(shí)，即使所述多晶硅棒為部分區(qū)域珊瑚料(珊瑚料：表面裂縫深度大于25mm的多晶硅料)也是可行的。也可以在其上找到符合無(wú)明顯裂紋橫穿的預(yù)套料位置。截取后的硅樣棒只要保證進(jìn)刀部位無(wú)延伸裂縫即可，擴(kuò)大了制備樣芯時(shí)的原料選取范圍。

優(yōu)選地，所述多晶硅樣棒的長(zhǎng)度為13-17cm。

優(yōu)選地，所述多晶硅樣棒的直徑在70mm以上。進(jìn)一步優(yōu)選為70-220mm。

優(yōu)選地，所述多晶硅樣芯的長(zhǎng)度為10～14cm。這樣長(zhǎng)度的樣芯能夠滿(mǎn)足區(qū)熔分析要求的12倍熔區(qū)以上要求。所述樣芯的直徑根據(jù)所述套料刀(或稱(chēng)空心鉆頭)的直徑?jīng)Q定，如套料刀的內(nèi)徑可以為15-22mm。

一般來(lái)說(shuō)，采用本申請(qǐng)的方法，同一根多晶硅樣棒根據(jù)其截面情況可以套3次以上，得到滿(mǎn)足要求的3個(gè)樣芯。

本發(fā)明提供的多晶硅樣芯的制備方法，在套取樣芯時(shí)，控制套料刀運(yùn)行到接近硅樣棒底部一定距離時(shí)不套穿，退刀至原點(diǎn)；之后將表面固定有樣芯的硅樣棒進(jìn)行橫截，得到從硅樣棒上脫離下來(lái)的多晶硅樣芯。相比于傳統(tǒng)的套取樣芯技術(shù)，所述樣芯的制備方法，可以提高樣芯制備的成功率，擴(kuò)大了樣芯制備的硅料的選取范圍。

本發(fā)明的有益效果包括以下幾個(gè)方面：

1、多晶硅樣芯的制備方法成功率較高，接近100％，減少了截料機(jī)、套料機(jī)等設(shè)備磨損及減少套料消耗時(shí)間，合格樣芯的加工時(shí)間縮短為原1/5時(shí)間；

2、在提高樣芯制備成功率的同時(shí)，還減少了樣芯加工所用的硅棒單位使用量，節(jié)約了生產(chǎn)資料、制備方法較安全；

3、拓寬了樣芯制備的原料選取范圍，即使是區(qū)域珊瑚料也可以成功制備樣芯；所用多晶硅樣棒可以不需要經(jīng)過(guò)耗能高的特殊生長(zhǎng)(比致密硅料生產(chǎn)工藝要求還要嚴(yán)格的生長(zhǎng)緩慢過(guò)程)，單位電耗降低25％左右，套取的樣芯的分析結(jié)果更接近實(shí)際生產(chǎn)工藝中多晶硅料的生產(chǎn)品質(zhì)。

具體實(shí)施方式

以下所述是本發(fā)明實(shí)施例的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明實(shí)施例原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也視為本發(fā)明實(shí)施例的保護(hù)范圍。

本發(fā)明中如無(wú)特殊說(shuō)明，在多晶硅樣棒上套取樣芯時(shí)，是將圓柱形的多晶硅樣棒的底部與固定其的板材接觸，套料刀從硅樣棒的頂部向底部豎直往下進(jìn)給。

本發(fā)明提供的一種多晶硅樣芯的制備方法，包括以下步驟：

(1)選料、截料：

選取長(zhǎng)度在30cm以上、直徑在70mm以上的多晶硅棒，在所述多晶硅棒的橫截面上，距所述多晶硅棒側(cè)面5mm以上的各處無(wú)裂紋延伸；在所述多晶硅棒的橫截面上，距所述多晶硅棒的硅芯3mm以上、在直徑為22-35mm的圓形區(qū)域內(nèi)無(wú)明顯延伸裂紋，即多晶硅棒的預(yù)套料位置也無(wú)裂紋橫穿；

采用圓盤(pán)截?cái)鄼C(jī)或帶鋸切割將上述多晶硅棒進(jìn)行截?cái)?，得到所需長(zhǎng)度的多晶硅樣棒，并將所述多晶硅樣棒的兩端至少一面被加工成平面，其中，所述多晶硅樣棒的長(zhǎng)度為13-17cm，直徑為≥70mm。

上述選料、截料過(guò)程中，如果多晶硅棒兩頭的橫截面相對(duì)致密、都無(wú)裂紋延伸，此時(shí)所述多晶硅樣棒為兩頭平整的圓柱體或一頭平整的圓柱體(只將一頭截成平整，另外一頭如果再截成平整，可能導(dǎo)致樣芯的長(zhǎng)度不夠)；截取后的硅樣棒只要保證進(jìn)刀部位無(wú)延伸裂縫即可。

相比于傳統(tǒng)的套取樣芯技術(shù)所需要的高標(biāo)準(zhǔn)的原料，本申請(qǐng)中的方法所需要多晶硅棒不需要經(jīng)過(guò)耗能高的特殊生長(zhǎng)，單位電耗較低，可降低25％左右，即使是區(qū)域珊瑚料、區(qū)域菜花料也可以從中成功制備樣芯；套取的樣芯的分析結(jié)果更接近實(shí)際生產(chǎn)工藝中多晶硅料的生產(chǎn)品質(zhì)。

(2)將上述多晶硅樣棒用氣壓?jiǎn)?dòng)式的固定模塊固定，左右兩邊各一個(gè)，；采用WF257型硅棒套料機(jī)來(lái)套料，在上述多晶硅樣棒上，選擇其表面無(wú)裂紋橫穿或裂紋較少點(diǎn)作為套料下刀處，設(shè)定套料刀行程來(lái)套取樣芯，其中，控制所述套料刀運(yùn)行至距所述硅樣棒的底部0.5-1cm處停止進(jìn)刀，退刀至所述套料下刀處，獲得表面固定有樣芯的硅樣棒。

上述套取樣芯過(guò)程中所用工藝參數(shù)如下表1所示：

上述“套料刀”是行業(yè)內(nèi)術(shù)語(yǔ)，國(guó)標(biāo)內(nèi)描述為“空心鉆頭”，本實(shí)施例中所用套料刀的內(nèi)徑是20±0.1mm，長(zhǎng)度為270mm。上表1中，未套料前，套料刀的起始位置(即原點(diǎn))在硅樣棒上方的25.6cm處。對(duì)刀時(shí)，套料刀下降至距硅樣棒的表面為5-10mm，所述“對(duì)刀”是模擬套料刀的下降過(guò)程是否有偏離預(yù)套料位置(即表面無(wú)橫穿裂紋的預(yù)選區(qū)域)，也即是調(diào)整硅棒的預(yù)套料位置在套料刀進(jìn)刀路線(xiàn)上；如果對(duì)刀過(guò)程發(fā)現(xiàn)預(yù)套料位置偏移，則需調(diào)整硅棒位置，然后固定。正式開(kāi)始套料前，微調(diào)套料刀位置，使套料刀距固定好硅樣棒表面至少有5mm的緩沖空間(優(yōu)選為5-9mm)，同時(shí)也使套料刀距硅樣棒的距離較近，減少套料時(shí)間。在微調(diào)套料刀位置后，關(guān)閉套料機(jī)門(mén)(防止套料硅塊、漿液飛濺)，打自動(dòng)檔套料。自動(dòng)套料中，套料刀到硅樣棒底部的距離是預(yù)設(shè)好的(本實(shí)施例中為5-10m)，到達(dá)預(yù)設(shè)位置后，套料刀自動(dòng)上升復(fù)位至原點(diǎn)。

(3)將套料后硅棒的底部(與樣芯相連接的那頭)采用圓盤(pán)截?cái)鄼C(jī)或帶鋸進(jìn)行橫截，橫截時(shí)的進(jìn)取速度為10mm/s；在距硅樣棒的底部1cm處進(jìn)行橫截以使樣芯與硅樣棒脫離，停止切割，得到多晶硅樣芯。

本實(shí)施例中，在上述同一根多晶硅樣棒上可以套3個(gè)符合國(guó)標(biāo)要求的樣芯，每個(gè)樣芯的直徑為2cm、樣芯的長(zhǎng)度為10-14cm。

以上所揭露的僅為本發(fā)明較佳實(shí)施例而已，當(dāng)然不能以此來(lái)限定本發(fā)明之權(quán)利范圍，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以理解實(shí)現(xiàn)上述實(shí)施例的全部或部分流程，并依本發(fā)明權(quán)利要求所作的等同變化，仍屬于發(fā)明所涵蓋的范圍。