一種無鉛低熔點(diǎn)微晶玻璃粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無鉛低熔點(diǎn)微晶玻璃粉及其制備方法，包括如下重量百分比組分:Bi2O365%～85%，TiO21%～7%，B2O33%～10%，SiO23%～15%，RO0%～10%，P2O51%～5%；其中R是Mg、Cu、Sr，RO為MgO，CuO,SrO中的一種或幾種；其中所述的Bi2O3和B2O3總的重量百分比為70%～90%；其中所述的TiO2和P2O5總的重量百分比為3%～8%。本發(fā)明的微晶玻璃粉環(huán)保，性能好，熔點(diǎn)低，玻璃轉(zhuǎn)變溫度為410～460℃，燒結(jié)溫度范圍寬，可在540～850℃溫度范圍內(nèi)使用，化學(xué)穩(wěn)定性好。適用多種不同燒結(jié)溫度范圍的漿料。
【專利說明】一種無鉛低熔點(diǎn)微晶玻璃粉及其制備方法
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種無鉛低熔點(diǎn)微晶玻璃粉及其制備方法，屬于無機(jī)材料【技術(shù)領(lǐng)域】?！尽颈尘凹夹g(shù)】】
[0002]電子漿料作為一種新型材料，其性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于傳統(tǒng)電路器材(如電阻絲、電熱管等)，且具有環(huán)保、高效和節(jié)能等特點(diǎn)，其成本也與傳統(tǒng)材料接近，是未來電子信息產(chǎn)業(yè)的主要應(yīng)用方向。
[0003]電子漿料產(chǎn)品是一種集多項(xiàng)先進(jìn)材料為一身的復(fù)合材料，包含了無機(jī)非金屬、高分子和金屬材料，主要用于制造厚膜集成電路、電阻器、電阻網(wǎng)絡(luò)、電容器、MLCC、導(dǎo)體油墨、太陽能電池電極、LED冷光源、0LED、印刷高分辨率導(dǎo)電體、薄膜開關(guān)、柔性電路、導(dǎo)電膠、敏感元器件及其他電子元器件。隨著電子信息產(chǎn)業(yè)發(fā)展，帶動(dòng)了電子漿料行業(yè)的發(fā)展。 [0004]電子漿料主要由導(dǎo)電相、粘結(jié)相(玻璃相)和有機(jī)載體三部分組成。粘結(jié)相在制作漿料時(shí)由玻璃粉形式引入，其主要作用是在元器件燒結(jié)過程中連接、致密、固化導(dǎo)電相粒子，并使整個(gè)膜層與基片牢固地粘結(jié)在一起。
[0005]為達(dá)到低溫使用要求，玻璃粉制備時(shí)常選用含鉛的玻璃體系，在生產(chǎn)時(shí)，鉛會揮發(fā)到空氣中，并產(chǎn)生大量的含鉛固廢物，造成對環(huán)境的危害。2003年初歐洲議會和歐盟理事會頒布了 RoHS指令，即關(guān)于《電器和電子設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》，禁止含鉛電子產(chǎn)品進(jìn)入歐盟市場。日本也廢除電子產(chǎn)品中鉛的使用。我國《電子信息產(chǎn)品污染控制管理辦法》(第39號)對于含鉛電子產(chǎn)品的使用也提出了嚴(yán)格限制。無鉛等無公害玻璃產(chǎn)品將成為發(fā)展的主流。
[0006]在電子漿料中所使用低溫?zé)o鉛玻璃粉主要采用鉍系玻璃，單一種鉍系玻璃在使用時(shí)為保證膜的致密和與基片牢固地粘結(jié)，燒結(jié)必須在較窄溫度范圍內(nèi)進(jìn)行，不同燒結(jié)溫度的漿料產(chǎn)品必需使用不同軟化溫度的玻璃粉。漿料中同時(shí)采用兩種或兩種以上不同軟化溫度的復(fù)合玻璃粉，可以使?jié){料的燒結(jié)溫度在一定范圍內(nèi)擴(kuò)寬，膜層致密并與基片牢固地粘結(jié)在一起。使用兩種以上不同軟化溫度的復(fù)合玻璃粉雖然在一定范圍內(nèi)擴(kuò)寬了漿料的燒結(jié)溫度，但其擴(kuò)寬的燒結(jié)溫度范圍很有限。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0007]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種環(huán)保，軟化溫度低，燒結(jié)溫度范圍寬，化學(xué)穩(wěn)定性好的無鉛低熔點(diǎn)微晶玻璃粉。
[0008]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
[0009]—種無鉛低熔點(diǎn)微晶玻璃粉,其特征在于包括如下重量百分比組分:Bi20365%~85%, TiO21% ~7%, B2033% ~10%, Si023% ~15%, R00% ~10%, P2O51% ~5% ；
[0010]其中R 是 Mg、Cu、Sr，RO 為 MgO，CuO, SrO 中的一種或幾種；
[0011 ] 其中所述的Bi2O3和B2O3總的重量百分比為70%~90% ；
[0012]其中所述的TiO2和P2O5總的重量百分比為3%~8%。[0013]本發(fā)明所述的一種無鉛低熔點(diǎn)微晶玻璃粉，其特征在于包括如下重量百分比組分:Bi20373% ~80%, Ti022% ~6%, B2035% ~8%, Si025% ~10%, R03% ~6%, P2052% ~4% ；
[0014]其中R 是 Mg、Cu、Sr，RO 為 MgO，CuO, SrO 中的一種或幾種；
[0015]其中所述的Bi2O3和B2O3總的重量百分比為80%~90% ；
[0016]其中所述的TiO2和P2O5總的重量百分比為5%~7%。
[0017]制備上述的一種無鉛低熔點(diǎn)微晶玻璃粉的方法，其特征在于所括以下步驟:
[0018]a、按重量百分比稱取各原料，將各原料進(jìn)行充分混合，制成混合料；
[0019]b、將所得混合料于1000°C~1200°C下熔化30min~90min成為玻璃液；
[0020]C、將熔化好的玻璃液冷卻固化，制成玻璃片或玻璃塊；
[0021]d、將制得的玻璃片或玻璃塊在球磨機(jī)內(nèi)粉碎，制備成玻璃粉。
[0022]本發(fā)明中，Bi203、B203為必要組分，是玻璃的主要形成體；B203能加快玻璃的熔化速度，降低玻璃的膨脹系數(shù)，提高玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，降低結(jié)晶傾向；Ti02和P2O5作為復(fù)合晶核劑加入，可用來調(diào)節(jié)玻璃中形成晶體的種類、數(shù)量和大?。籗i02可用來調(diào)節(jié)微晶玻璃中玻璃相的性能，提高玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、機(jī)械強(qiáng)度、硬度，增加玻璃相粘度，防止晶體過快長大；R0能降低結(jié)晶傾向，提高玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，調(diào)節(jié)玻璃的軟化溫度和燒結(jié)性能。
[0023]本發(fā)明中Bi2O3組分含量較高，玻璃的軟化溫度低，玻璃粉的初始燒結(jié)溫度較低，玻璃制作時(shí)加入TiO2和P2O5復(fù)合晶核劑，使玻璃粉燒結(jié)時(shí)能快速析出晶體，析出的晶體熔融溫度高，使玻璃粉在較高的溫度下燒結(jié)仍能保持燒結(jié)體有很高的致密性和強(qiáng)度，保證了玻璃粉在使用時(shí)較寬的燒結(jié)溫度范圍。
[0024]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0025]1)本發(fā)明的微晶玻璃粉不含鉛，無毒，無污染，性能好。
[0026]2)熔點(diǎn)低，玻璃轉(zhuǎn)變溫度為410~460°C，燒結(jié)溫度范圍寬，可在540~850°C溫度范圍內(nèi)使用，化學(xué)穩(wěn)定性好。
[0027]3)本發(fā)明的微晶玻璃粉重?zé)龝r(shí)生成的晶體細(xì)小，晶體的重熔溫度高，玻璃粉使用時(shí)在很寬的溫度范圍均能保持高致密、高強(qiáng)度和高粘結(jié)力，適用多種不同燒結(jié)溫度范圍的漿料。
【【具體實(shí)施方式】】
[0028]本發(fā)明一種無鉛低熔點(diǎn)微晶玻璃粉，包括如下重量百分比組分:Bi20365%~85%，Ti02l% ~7%, B2033% ~10%, Si023% ~15%, R00% ~10%, P2O51% ~5% ;其中 R 是 Mg、Cu、Sr,RO為Mg0，Cu0，SrO中的一種或幾種；其中所述的Bi2O3和B2O3總的重量百分比為70%~90% ；其中所述的TiO2和P2O5總的重量百分比為3%~8%。
[0029]本發(fā)明一種無鉛低熔點(diǎn)微晶玻璃粉的制備方法為:
[0030]按重量百分比稱取各原料，將各原料進(jìn)行充分混合，制成混合料，將所得混合料于1000°C~1200°C下熔化30min~90min成為玻璃液，將熔化好的玻璃液冷卻固化，制成玻璃片或玻璃塊；將制得的玻璃片或玻璃塊在球磨機(jī)內(nèi)粉碎，制備成玻璃粉即可。
[0031]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述:
[0032]實(shí)施例1~7的配比、工藝參數(shù)以及性能如表1所示:
【權(quán)利要求】
1.一種無鉛低熔點(diǎn)微晶玻璃粉，其特征在于包括如下重量百分比組分:Bi20365%~85%, TiO21% ~7%, B2033% ~10%, Si023% ~15%, R00% ~10%, P2O51% ~5% ； 其中R是Mg、Cu、Sr，RO為MgO, CuO, SrO中的一種或幾種； 其中所述的Bi2O3和B2O3總的重量百分比為70%~90% ； 其中所述的TiO2和P2O5總的重量百分比為3%~8%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無鉛低熔點(diǎn)微晶玻璃粉，其特征在于包括如下重量百分比組分:Bi20373% ~80%, Ti022% ~6%, B2035% ~8%, Si025% ~10%, R03% ~6%, P2052% ~4% ； 其中R是Mg、Cu、Sr，RO為MgO, CuO, SrO中的一種或幾種； 其中所述的Bi2O3和B2O3總的重量百分比為80%~90% ； 其中所述的TiO2和P2O5總的重量百分比為5%~7%。
3.制備權(quán)利要 求1或2所述的一種無鉛低熔點(diǎn)微晶玻璃粉的方法，其特征在于所括以下步驟: a、按重量百分比稱取各原料，將各原料進(jìn)行充分混合，制成混合料； b、將所得混合料于1000°C~1200°C下熔化30min~90min成為玻璃液； C、將熔化好的玻璃液冷卻固化，制成玻璃片或玻璃塊； d、將制得的玻璃片或玻璃塊在球磨機(jī)內(nèi)粉碎，制備成玻璃粉。
【文檔編號】C03C12/00GK103693854SQ201310656814
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月6日
【發(fā)明者】趙坤 申請人:珠海彩珠實(shí)業(yè)有限公司