專利名稱：光伏晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種光伏晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術，屬于太陽能光伏電池晶體硅加工廢棄物綜合處理領域。
背景技術：
光伏電池晶體硅加工廢砂漿是太陽能光伏電池生產加工過程中形成的混有 10-40% PEG (聚乙二醇-磨料懸浮劑)、15-30% SiC微粉(切割磨料)、10_1 %的鐵粉(切割刀具磨損材料)、65-29% Si微粉(晶體硅切割磨屑)的四元混合物系。目前的處理技術只能回收其中的乙二醇和SiC微粉，而最為寶貴的Si微粉(晶體硅切割磨屑)則因為在處理過程中發(fā)生化學反應作為廢棄物處理，造成了嚴重的資源浪費和污染環(huán)境。申請人:從2006年開始關注太陽能光伏電池晶體硅加工廢砂漿的處理問題， 探索研究回收利用廢砂漿中最為寶貴的Si技術。2011年4月22日提出了申請?zhí)?201110101064. 7的《光伏電池晶體硅加工廢砂漿綜合處理新方法》的發(fā)明專利申請，按照這個專利申請技術完成分離、回收廢砂漿中的PEG和鐵后，把由SiC、Si微粉組成的二元砂進行氣流分離處理，得到SiC ^ 90%, Si ^ 10%、粒度5-30um的SiC微粉；Si ^ 95%, SiC彡5%、粒度彡IOum的Si微粉。Si3N4氮化硅陶瓷是一種先進的工程陶瓷材料，具有高的室溫和高溫強度、高硬度、 耐磨蝕性、抗氧化性和良好的抗熱沖擊及機械沖擊性能，被材料學界認為是結構陶瓷領域中綜合性能優(yōu)良、最有希望替代鎳基合金在高科技、高溫領域中獲得廣泛應用的新材料。Si3N4氮化硅粉體是制備氮化硅陶瓷的基礎材料，其合成工藝一般為(1)硅粉直接氮化法 3Si+2& == Si3N4(2)硅亞胺分解法 SiCl4+6NH3 = Si (NH) 2+4NH4Cl 3Si (NH) 2 = = Si3N4+N2+3H2(3)碳熱還原氮化法 3Si&+2N2+6C = = Si3N4+6C0(4)氣相反應法 3SiCl4+4NH3 = Si3N4+12HCl 3SiH4+4NH3 = Si3N4+12H2 硅粉直接氮化是制備氮化硅粉體最早發(fā)展的工藝，也是國內目前應用最廣泛的一種方法，該法相對比較簡單，價格便宜，使用原料是晶體硅。但此法生產限于間歇式，得到氮化硅為塊體，必須經球磨才能得到粉體，由于硅粉氮化反應是放熱反應，必須防止局部過熱造成“流硅”現(xiàn)象，影響產品質量。氮化硅陶瓷具有燒結溫度低，抗熱震性好等特點；碳化硅具有比氮化硅更高的使用溫度和抗氧化性，卻存在燒結溫度，高抗熱震性差等缺點。若采用單一組元的氮化硅或碳化硅陶瓷部件，都存在成本高昂的嚴重不足，采用氮化硅結合碳化硅材料，既可發(fā)揮氮化硅易于燒結和抗熱震性好的特點，又保持了碳化硅耐高溫、抗氧化的優(yōu)點，同時大幅度降低材料生產成本。目前氮化硅結合碳化硅陶瓷材料一般以85-95%的碳化硅材料、5-15%的硅粉加少量結合劑在成型和預處理和在氮化燒結爐內完成氮化燒結
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種申請?zhí)?01110101064. 7的《光伏電池晶體硅綜合處理新方法》的補充完善方案，利用光伏電池晶體硅加工廢砂漿制備Si3N4粉體、Si3N4結合SiC 陶瓷材料。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的按照申請?zhí)?01110101064. 7《光伏電池晶體硅加工廢砂漿綜合處理新方法》處理晶體硅加工廢砂漿，完成分離、回收廢砂漿中的PEG和鐵后，把由SiC、Si微粉組成的二元砂進行氣流分離處理，得到SiC彡90%,Si ^ 10%、粒度5-30um 的SiC微粉；Si彡95%, SiC ( 5%、粒度彡IOum的Si微粉。分別用于制造以氮化硅為結合劑的碳化硅陶瓷材料和氮化硅微粉。把SiC彡90%,Si彡10%、粒度5_30um的SiC微粉加入適量的粘合劑壓制成型，
經干燥后在氮化燒結爐氮化燒結，得到以氮化硅為結合劑的碳化硅陶瓷制品；氮化燒結爐使用N2含量彡95%的氮氣，燒結溫度為1100-1650°C。把Si彡95%,SiC彡5%、粒度彡IOum的Si微粉利用壓縮隊噴入氣流床反應器， 形成旋流，以利于3Si+2N2 = Si3N4-733kJ反應的進行和反應產物的收集回收；實現(xiàn)氮化硅粉體的無球磨連續(xù)生產。參與反應的Si粒度< IOum的微粉在旋流狀態(tài)下與N2充分接觸，迅速反應，消除了傳統(tǒng)3Si+2& = Si3N4-733kJ反應局部過熱造成的流硅現(xiàn)象，提高了氮化硅粉體質量。利用Si微粉中的SiC作微波加熱介質，通過微波加熱促進Si3N4粉體的合成，產品 Si3N4微粉中的SiC彡3% ；反應溫度控制在1000-1600°C。本發(fā)明的優(yōu)點是把經過氣流分離得到SiC彡90%,Si ( 10%、粒度5_30um的SiC 微粉；Si彡95%, SiC彡5%、粒度彡IOum的Si微粉直接用于制造以氮化硅為結合劑的碳化硅陶瓷材料和氮化硅粉體，減少了 SiC、Si兩種原料的精確分離和配料混合，簡化了生產工藝，降低了成本。茲結合附圖和實施例對本發(fā)明進行進一步說明。


圖1是光伏晶體硅加工廢砂漿綜合處理工藝流程中方框表示處理工序，其中1為按照申請?zhí)?01110101064. 7《光伏電池晶體硅加工廢砂漿綜合處理新方法》進行的分離、回收廢砂漿中的PEG和鐵的工序，2氣流分離工序，3為成型工序，4為氮化燒結工序，5為氮化反應工序。橢圓表示工序物料其中廢砂漿指光伏晶體硅加工廢砂漿，二元砂指分離出PEG和鐵后，含有Si、SiC的二元混合物，其余為工序產品，下標橫線的是成品。
具體實施例方式以下為本發(fā)明的具體實施例，但本發(fā)明的方法并不完全受其限制，所屬領域的技術人員可以根據(jù)需要對其中的步驟進行變化或省略。實施例如圖光伏晶體硅加工廢砂漿綜合利用工藝流程圖所示混有10-40% PEG (聚乙二醇-磨料懸浮劑)、15-30% SiC微粉(切割磨料)、10-1%的鐵粉(切割刀具磨損材料)、 65-29% Si微粉(晶體硅切割磨屑)的四元混合物系——廢砂漿，在工序1按照申請?zhí)?201110101064. 7《光伏電池晶體硅加工廢砂漿綜合處理新方法》完成分離、回收廢砂漿中的PEG和鐵作業(yè)，得到含有Si微粉和SiC微粉的二元砂，經工序2進行氣流分離后，分別得到 SiC 彡 90%、Si 彡 10%、粒度 5-30um 的 SiC 微粉；Si ^ 95%, SiC ^ 5%、粒度彡 IOum 的 Si微粉。把SiC彡90%、Si彡10%、粒度5_30um的SiC微粉配入適量的粘結劑，經過充分混合均勻后，送入成型工序3，壓制成SiC陶瓷毛坯，經干燥整理后，送入氮化燒結工序4進行氮化反應燒結氮化燒結爐使用的氮氣為N2含量>95%的氮氣，燒結溫度為1100-1650°C， 得到以氮化硅為結合劑的碳化硅陶瓷制品。把Si彡95%,SiC彡5%、粒度彡IOum的Si微粉利用壓縮隊噴入氣流床反應器， 形成旋流，參與反應的Si粒度< lOum，在旋流狀態(tài)下與N2充分接觸，迅速反應，消除了傳統(tǒng) 3Si+2N2 = Si3N4-733kJ反應局部過熱造成的流硅現(xiàn)象；利用SiC作微波加熱介質，通過微波加熱促進Si3N4粉體的合成，產品Si3N4微粉中的SiC彡3%;反應溫度控制在1000-1600°C。 完成氮化反應工序5，實現(xiàn)氮化硅粉體的無球磨連續(xù)生產；提高了氮化硅粉體質量。本實施例可以單獨進行以氮化硅為結合劑的碳化硅陶瓷制品的生產，也可以單獨進行氮化硅粉體的生產，還可以同時進行這兩類產品的生產。
權利要求
1.光伏晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術，其特征在于按照申請?zhí)?01110101064.7 《光伏電池晶體硅加工廢砂漿綜合處理新方法》處理晶體硅加工廢砂漿，完成分離、回收廢砂漿中的PEG和鐵后，把由SiC、Si微粉組成的二元砂進行氣流分離處理，得到SiC彡90%, Si彡10%、粒度5-30um的SiC微粉；Si彡95%,SiC彡5%、粒度彡IOum的Si微粉。分別用于制造以氮化硅為結合劑的碳化硅陶瓷材料和氮化硅微粉。
2.根據(jù)權利要求1所述的光伏晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術，其特征在于把 SiC ^ 90%, Si ^ 10%、粒度5-30um的SiC微粉加入適量的粘合劑壓制成型，干燥后在氮化燒結爐氮化燒結，得到以氮化硅為結合劑的碳化硅陶瓷制品。
3.根據(jù)權利要求2所述的光伏晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術，其特征在于氮化燒結爐使用N2彡95%的氮氣，燒結溫度為1100-1650°C。
4.根據(jù)權利要求1所述的光伏晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術，其特征在于把 Si彡95%, SiC彡5%、粒度彡IOum的Si微粉利用壓縮N2噴入氣流床反應器，形成旋流， 以利于3Si+2N2 = Si3N4-733kJ反應的進行和反應產物的收集回收；實現(xiàn)氮化硅粉體的無球磨連續(xù)生產。
5.根據(jù)權利要求4所述的光伏晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術，其特征在于參與反應的Si粒度彡IOum的微粉在旋流狀態(tài)下與N2充分接觸，迅速反應，消除了傳統(tǒng)3Si+2N2 = Si3N4-733kJ反應局部過熱造成的流硅現(xiàn)象，提高了氮化硅粉體質量。
6.根據(jù)權利要求4所述的光伏晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術，其特征在于利用Si 微粉中的SiC作微波加熱介質，通過微波加熱促進Si3N4粉體的合成，產品Si3N4微粉中的 SiC彡3% ；反應溫度控制在1000-1600°C。
全文摘要
光伏晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術按照申請?zhí)?01110101064.7《光伏電池晶體硅加工廢砂漿綜合處理新方法》處理晶體硅加工廢砂漿，完成分離、回收廢砂漿中的PEG和鐵后，把由SiC、Si微粉組成的二元砂進行氣流分離處理，得到SiC≥90％、Si≤10％、粒度5-30um的SiC微粉；Si≥95％、SiC≤5％、粒度≤10um的Si微粉；把SiC微粉加入適量的粘合劑壓制成型，經干燥后用N2≥95％的氮氣，1100-1650℃在氮化燒結爐氮化燒結，得到以氮化硅為結合劑的碳化硅陶瓷制品；把Si微粉利用壓縮N2噴入氣流床反應器，形成旋流，以利于3Si+2N2＝Si3N4-733kJ反應的進行和反應產物的收集回收，控制反應溫度在1000-1600℃左右，實現(xiàn)氮化硅粉體的無球磨連續(xù)生產。
文檔編號C04B35/63GK102432296SQ20111023819
公開日2012年5月2日 申請日期2011年8月12日 優(yōu)先權日2011年8月12日
發(fā)明者尹克勝, 尹晏生, 趙鳳忠, 高明利 申請人:尹克勝