專利名稱：氮化鋁燒結(jié)體的接合方法及氮化鋁接合體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氮化鋁燒結(jié)體的接合方法及氮化鋁接合體，更具體涉及利用 微波等電磁波的氮化鋁燒結(jié)體的接合方法及氮化鋁接合體。
背景技術(shù)：
目前，作為陶瓷的接合方法，已知將接合部附近局部加熱來接合的方法。
作為該加熱的方法，可以例舉例如激光的照射或微波的照射等。 然而，通過激光的照射，將陶瓷從外部加熱、熔融來接合，因此接合 體的內(nèi)部強度弱，接合面的形狀容易變形。此外，該方法存在僅可接合氧 化物類的陶瓷、容易發(fā)生熱龜裂等問題，還會產(chǎn)生接合部的氣泡殘留和晶 粒的粗大化的問題。
另一方面，作為采用微波照射的陶瓷的接合方法，日本專利特公平2-62516號公報(專利文獻1)中記載了利用陶瓷的接合裝置的陶瓷的接合方 法，所述裝置由空腔諧振器、微波發(fā)生構(gòu)件、配置于該空腔諧振器內(nèi)的用 于對陶瓷的接合面加壓的加壓構(gòu)件以及用于控制該陶瓷的溫度分布的溫度 控制構(gòu)件形成。
而且，實施例3中揭示了該溫度控制構(gòu)件由介質(zhì)加熱組件和溫度差形成 組件形成的形態(tài)；所述介質(zhì)加熱組件通過對被接合陶瓷照射微波而對該被 接合陶瓷進行介質(zhì)加熱；所述溫度差形成組件由被接合面間的由介質(zhì)損耗 因數(shù)比上述被接合陶瓷大的材料形成的板狀或粉末狀的中介物構(gòu)成。具體 來說，接合純度99%的氧化鋁試樣(室溫下的介質(zhì)損耗因數(shù)ertanS=0.00 l)相互接合時，使介質(zhì)損耗因數(shù)比該氧化鋁試樣大的氧化鋁薄板(主要成分: A1203， Ca0:1.5%， Mg0:0.8%， Si02:7%，室溫下的介質(zhì)損耗因數(shù)e rtan 6 =0. 01)介于接合面之間，通過優(yōu)先地對該氧化鋁薄板進行介質(zhì)加熱而將氧化鋁試樣加熱并接合。
此外，日本專利特開平8-73280號公報(專利文獻2)中揭示了將多個陶 瓷體(氮化鋁)固相接合的接合體的制造方法，其特征在于，在要接合的各 陶瓷體的接合面的至少一方涂布接合助劑的溶液，再在使各接合面相接的
狀態(tài)下對各陶瓷體進行熱處理，從而制造接合體(權(quán)利要求6、實施例等)；
記載了作為陶瓷體為氮化鋁時的接合助劑的溶液，較好是釔化合物的水溶
液或乙醇溶液的內(nèi)容(
、
等)。
另外，專利文獻2中還有"(
)接合助劑必需使其溶解，使用含接 合助劑的粒子的分散液或漿料的情況下，無法使兩者良好地接合。"、"[O 023]作為加熱方法，由常壓下的熱處理、熱壓法、等離子體活化燒結(jié)、采 用激光的局部加熱法等。"的記載。還有，比較例中，記載了使接合助劑 介于多個陶瓷體(氮化鋁)之間進行熱處理后陶瓷體未接合的內(nèi)容。
專利文獻l:日本專利特公平2-62516號公報
專利文獻2:日本專利特開平8-73280號公報
發(fā)明的揭示
然而，通過專利文獻l中記載的接合方法使室溫附近的介質(zhì)損耗因數(shù)極 小的氮化鋁燒結(jié)體相互接合是非常困難的。
此外，對于專利文獻2中記載的接合體的制造方法，已知需要加熱的不 僅是接合部，而是被接合物整體，高效地將氮化鋁燒結(jié)體相互接合方面仍 有改進的余地。
本發(fā)明是鑒于這樣的問題而完成的，其目的在于提供可以高效且牢固 地將氮化鋁燒結(jié)體相互接合的接合方法。
本發(fā)明的氮化鋁燒結(jié)體的接合方法的特征在于，在一個氮化鋁燒結(jié)體 的接合面和另一個氮化鋁燒結(jié)體的接合面之間配置含有燒結(jié)助劑的中介 物，通過電磁波照射加熱所述中介物來使所述氮化鋁燒結(jié)體相互接合。
作為所述燒結(jié)助劑，較好是選自含有選自釔(Y)、鈣(Ca)、鈰(Ce)、鈥 (Ho)、鐿(Yb)、釓(Gd)、釹(Nd)、釤(Sm)、鏑(Dy)和鍶(Sr)的至少l種元素 的氧化物、氮化物、氯化物、硝酸鹽、碳酸鹽和氟化物的至少l種化合物。作為所述中介物，可以例舉含有所述燒結(jié)助劑的糊料、含有所述燒結(jié) 助劑的氮化鋁的坯體、含有所述燒結(jié)助劑的氮化鋁的脫脂體等，其中較好 是所述糊料，特別好是還含有氮化鋁粉末的糊料。
所述氮化鋁燒結(jié)體的接合方法中，較好是所述糊料使用還含有碳的中 介物，在還原氣氛下進行所述加熱。
所述氮化鋁燒結(jié)體的接合方法中，較好是所述中介物所含的燒結(jié)助劑 為通過球磨機處理了的燒結(jié)助劑。
此外，氮化鋁燒結(jié)體的接合方法中，也較好是在惰性氣體氣氛下進行 所述加熱。
所述電磁波的頻率較好是O. 2 30GHz。
本發(fā)明的氮化鋁接合體的特征在于，通過所述的接合方法接合而成。 如果采用本發(fā)明的氮化鋁燒結(jié)體的接合方法，則可以高效且牢固地將 氮化鋁燒結(jié)體相互接合。
附圖的簡單說明
圖l是表示氮化鋁燒結(jié)體的接合面的形狀的例子的圖。
圖2是表示氮化鋁燒結(jié)體的接合形態(tài)的例子的圖。
圖3是表示本發(fā)明的一種實施方式的圖。
圖4是表示并用含有燒結(jié)助劑的糊料2和不含燒結(jié)助劑的糊料3的實施 方式的一例的圖。
圖5是表示對陶瓷的接合面加壓的手段的一種方式的圖。 圖6是表示3點彎曲試驗時的試驗片的形狀和配置的簡略模式圖。 圖7是表示實施例中的氮化鋁燒結(jié)體等的配置的一例的簡略模式圖。 符號的說明
1…氮化鋁燒結(jié)體，2…(含有燒結(jié)助劑的)糊料，3…(不含燒結(jié)助劑的) 糊料，4…氮化鋁燒結(jié)體用夾具，5…微波發(fā)射機，6…接合裝置，11…接合 面，12…接合部。
實施發(fā)明的最佳方式以下，對本發(fā)明的氮化鋁燒結(jié)體的接合方法及氮化鋁接合體進行更詳 細的說明。
「氮化鋁燒結(jié)體的接合方法] 本發(fā)明的氮化鋁燒結(jié)體的接合方法中，在一個氮化鋁燒結(jié)體的接合面 和另一個氮化鋁燒結(jié)體的接合面之間配置含有燒結(jié)助劑的中介物，通過電 磁波照射加熱所述中介物來使所述氮化鋁燒結(jié)體相互接合。
被接合的氮化鋁燒結(jié)體通常含有O. 01 6質(zhì)量％ 、較好是O. 02 4質(zhì)量 %作為雜質(zhì)的稀土元素和/或堿土金屬元素。該雜質(zhì)通常來源于制造氮化鋁 燒結(jié)體時所用的燒結(jié)助劑中的稀土元素和/或堿土金屬元素。作為該燒結(jié)助 劑，可使用后述的本發(fā)明中所用的糊料中所含的燒結(jié)助劑。如果氮化鋁燒 結(jié)體中的稀土元素和/或堿土金屬元素的濃度在上述范圍內(nèi)，則存在氮化鋁 燒結(jié)體自身的強度下降的傾向。
被接合的氮化鋁燒結(jié)體的形狀沒有特別限定，可以是例如棱柱狀、圓 柱狀、塊狀的形狀，但為了獲得具有可靠性更高的接合強度的氮化鋁接合 體，較好是將氮化鋁燒結(jié)體的接合面通過研磨加工等使其平坦，使得將氮 化鋁燒結(jié)體相互緊貼時不產(chǎn)生間隙。
此外，氮化鋁燒結(jié)體的接合面的形狀除了如圖Ua)所示的平面形狀之 外，還可以是如圖l(b)所示的V字形狀或如圖l(c)所示的階梯形狀。
此外，接合的氮化鋁燒結(jié)體的數(shù)量也沒有特別限定，例如可以如圖2(a) 所示將2個氮化鋁燒結(jié)體接合，也可以如圖2(b)所示將3個或更多的氮化鋁 燒結(jié)體接合。
在氮化鋁燒結(jié)體的接合面間以接觸該接合面的狀態(tài)配置含有燒結(jié)助劑 的中介物。
作為該燒結(jié)助劑，較好是含有選自釔(Y)、鈣(Ca)、鈰(Ce)、鈥(Ho)、 鐿(Yb)、釓(Gd)、釹(Nd)、釤(Sm)、鏑(Dy)和鍶(Sr)的至少l種元素的化合 物，作為該化合物的形態(tài)，可優(yōu)選例舉氧化物、氮化物、氯化物、硝酸鹽、 碳酸鹽、氟化物。更具體來說，較好是例如￥203、 CaO、 Yb203，其中特別好 是Y203和CaO。
作為配置于氮化鋁燒結(jié)體的接合面間的中介物，可以例舉含有所述燒結(jié)助劑的糊料、含有所述燒結(jié)助劑的氮化鋁的坯體、含有所述燒結(jié)助劑的 氮化鋁的脫脂體等；其中，從溶液涂布且對于復(fù)雜形狀的接合面也可適用 的角度來看，較好是所述糊料。此外，在上述任一種形態(tài)中，所述燒結(jié)助 劑都較好是在介于一個氮化鋁燒結(jié)體的接令面和另一個氮化鋁燒結(jié)體的接 合面之間前通過球磨機處理。
基于球磨機的處理較好是在燒結(jié)助劑單獨或與氮化鋁粉末等一起形成 糊料的狀態(tài)下實施。此外，基于球磨機的處理時間較好是1 50小時，球磨 機的容器和球的材質(zhì)較好是氧化鋁。
作為球磨機調(diào)制的中介物的加熱方法，從可進行高效的加熱的角度來 看，較好是頻率為0.2 30GHz的電磁波(微波或毫米波)的照射。作為通過 該加熱方法可進行高效的加熱的理由，雖然并不確定，但認為是以下的理 由。即，認為是因為使用球磨機處理了的燒結(jié)助劑粒子產(chǎn)生伴隨結(jié)晶缺陷 的缺損，因而燒結(jié)助劑粒子被照射微波或毫米波時變得容易振動，燒結(jié)助 劑粒子以及含有該粒子的中介物的溫度容易上升(變得容易對燒結(jié)助劑粒 子進行介質(zhì)加熱)。
首先，對該中介物為所述糊料的情況進行說明。
所述糊料中較好是還含有氮化鋁粉末。如果含有氮化鋁粉末，則由于 與氮化鋁燒結(jié)體的組成和該糊料燒結(jié)而形成的部分(以下也稱"糊料燒結(jié) 部")的組成較近似，因此具有將氮化鋁燒結(jié)體相互接合而成的接合體的強 度更好的優(yōu)點。
該糊料中，所述燒結(jié)助劑的含量換算為燒結(jié)助劑中的稀土元素和/或堿 土金屬元素較好是7質(zhì)量％以下，更好是l. 2~5. 0質(zhì)量％ (將所述氮化鋁粉 末和所述燒結(jié)助劑的總和設(shè)為100質(zhì)量％)。如果糊料中的燒結(jié)助劑濃度在 上述范圍內(nèi)，則氮化鋁粉末的燒結(jié)溫度充分下降，且燒結(jié)助劑充分地飛散 或在氮化鋁接合體中充分地擴散，因此燒結(jié)助劑不會在糊料燒結(jié)部局部地 殘留，在燒結(jié)部和氮化鋁燒結(jié)體之間殘留的燒結(jié)助劑濃度基本恒定。因此， 所得的氮化鋁接合體在其接合部(燒結(jié)部)也具有與母材(接合前的氮化鋁 燒結(jié)體)同樣的彎曲強度。
所述氮化鋁粉末和所述燒結(jié)助劑的粒徑較好是O. 1 3um。如果粒徑、特別是氮化鋁粉末的粒徑在該范圍內(nèi)，則氮化鋁粉末的體積占糊料總體積 的比例大，因此糊料中的氮化鋁粉末燒結(jié)而得的部分(以下也簡稱"燒結(jié)部") 的密度大。
此外，該糊料中可以含有碳粉末。如果含碳粉末，則可以在后述的加 熱中促進燒結(jié)助劑的飛散，所以是理想的。
理想的是所述糊料中按以質(zhì)量比計氮化鋁粉末碳粉末二100:0. 5 30、 較好是100:1 10的比例含有所述氮化鋁粉末和所述碳粉末。如果碳粉末的 比例在上述范圍內(nèi)，則燒結(jié)時可以促進燒結(jié)助劑的飛散。
所述碳粉末的粒徑較好是O. 1 10y m。如果粒徑在該范圍內(nèi)，則可以 使糊料中的碳的分布均勻。
作為所述糊料含有的溶劑，可以例舉例如萜品醇(沸點212t:)。 作為該溶劑，較好是像上述萜品醇那樣沸點高的溶劑，例如沸點為 100 30(TC左右的溶劑。如果使用沸點高的溶劑，則對糊料照射微波或毫 米波時，可以防止溶劑在糊料中的燒結(jié)助劑充分自身發(fā)熱前揮發(fā)，使對燒 結(jié)助劑的介質(zhì)加熱容易。
該溶劑的含量在糊料中于室溫(25°0下為10 50質(zhì)量％即可。 所述糊料可以將上述各成分使用高速分散攪拌機、砂磨機、籃式研磨 機、球磨機、三輥混合機、羅斯混合機、行星式混合機、萬能品川攪拌機 等目前公知的混合，攪拌裝置來調(diào)制，其中較好是如前所述進行采用球磨 機的處理來調(diào)制。
在該糊料中不含A1N粉末和碳粉末的形式下，本發(fā)明的效果也當然得到 充分的發(fā)揮。
本發(fā)明的接合方法中，如圖3所示，通過電磁波照射加熱配置在氮化鋁 燒結(jié)體的接合面之間的所述糊料等中介物，使氮化鋁燒結(jié)體相互接合。
介于氮化鋁燒結(jié)體的接合面之間的所述糊料(糊料層)的厚度在室溫下 較好是O. 01 0. 5mm，更好是O. 1 0. 3mm。如果糊料層的厚度在上述范圍內(nèi)， 則糊料的燒結(jié)進行，糊料燒結(jié)部和氮化鋁燒結(jié)體的密合性提高。
該糊料層可以在一個氮化鋁燒結(jié)體的接合面涂布所述糊料而形成，或 者可以將氮化鋁燒結(jié)體隔開間隙對向配置并在該間隙中注入所述糊料而形成。
此外，可以獨立于所述糊料，調(diào)制含有氮化鋁粉末且不含燒結(jié)助劑的 糊料，如圖4所示，使該糊料(不含燒結(jié)助劑的糊料3)介于所述糊料層(含有 燒結(jié)助劑的糊料層2)和所述氮化鋁燒結(jié)體1之間。如果這樣操作，則可以使 接合層和氮化鋁燒結(jié)體的密合性進一步提高。還有，該不含燒結(jié)助劑的糊 料可以通過除了不使用燒結(jié)助劑以外與所述的含有燒結(jié)助劑的糊料同樣的 配合和方法來調(diào)制。
試樣通過利用微波等電磁波的介質(zhì)加熱所吸收的能量P以
P=2 :r f e o e rtan S E2 (其中，e。為真空的介電常數(shù)，"為介電常數(shù)，tan5為介質(zhì)損耗角正切， f為頻率，E為微波等電磁波的電場強度)
表示，如果介質(zhì)損耗因數(shù)e〃(^ertanS)大，則試樣的能量吸收效率高。 介質(zhì)損耗因數(shù)e〃^"tanS)根據(jù)溫度、頻率等而變化，通常陶瓷介
質(zhì)損耗因數(shù)在室溫附近小，但隨著溫度的上升而急劇上升。
但是，由于氮化鋁等的陶瓷在室溫附近的介質(zhì)損耗因數(shù)在陶瓷中是極 小的，因此通過通常的微波照射，將氮化鋁從室溫加熱至可接合的溫度是 非常困難的。
另一方面，如果對含有氮化鋁粉末和燒結(jié)助劑的糊料照射微波，則通 過電磁波照射而使所述糊料中的燒結(jié)助劑自身發(fā)熱，使所述糊料中的氮化 鋁粉末的溫度上升至基于電磁波照射的加熱變得容易的溫度(即，至自身發(fā) 熱變得容易的溫度)的同時，使燒結(jié)溫度下降，可以在使氮化鋁粉末燒結(jié)的 同時使氮化鋁燒結(jié)體相互接合。這時，較好是燒結(jié)助劑飛散和/或擴散至接 合的氮化鋁燒結(jié)體中，因此殘存于燒結(jié)部的燒結(jié)助劑的量變少，氮化鋁燒 結(jié)體被牢固地接合。殘存于燒結(jié)部的燒結(jié)助劑的量如果換算成燒結(jié)助劑中 的金屬元素量，例如金屬元素為釔的情況下，例如為0，01 6質(zhì)量％,較好 是O. 02 4質(zhì)量％。
為了使所述燒結(jié)助劑飛散，較好是在例如碳氣氛下或一氧化碳氣氛下 等還原氣氛下進行所述加熱。此外，這時較好是使用如上所述含有碳粉末 的糊料作為上述糊料。所述燒結(jié)助劑的飛散例如可以通過以能量色散型X射線測定裝置測定 糊料的燒結(jié)部(糊料中的氮化鋁粉末的燒結(jié)部)的燒結(jié)助劑中的金屬元素的 含量來進行確認。糊料燒結(jié)部中的所述金屬元素的含量例如為燒結(jié)前的1
75%，較好是1 55%。
另一方面，為了使所述燒結(jié)助劑擴散至所述氮化鋁燒結(jié)體中，較好是 在例如氮氣氣氛下或稀有氣體氣氛下等惰性氣體氣氛下進行所述加熱。通 過在惰性氣體氣氛下進行加熱，可以使糊料的燒結(jié)部的燒結(jié)助劑中的金屬 元素的含量與被接合了的氮化鋁燒結(jié)體的接合面附近的所述金屬元素的含 量大致相同。
所述燒結(jié)助劑向氮化鋁燒結(jié)體中的擴散例如可以通過對所形成的氮化 鋁接合體的一部分在自接合部的距離不同的位置取樣，分別以能量色散型X 射線測定裝置進行分析來進行確認。
本發(fā)明中，僅配置于氮化鋁燒結(jié)體間的中介物通過電磁波照射被局部 加熱，因此，不需要對氮化鋁燒結(jié)體整體進行加熱。
還有，雖然對所述中介物為糊料的情況進行了說明，但如上所述，作 為該中介物，除了糊料以外，還可以使用含有燒結(jié)助劑的氮化鋁的坯體、 含有燒結(jié)助劑的氮化鋁的脫脂體。
所述中介物為含有燒結(jié)助劑的氮化鋁的坯體的情況下，介于氮化鋁燒 結(jié)體的接合面間的所述坯體的厚度較好是O. 1 3rnm，更好是O. 3 2mm。如 果坯體的厚度在上述范圍內(nèi)，則坯體的燒結(jié)進行，坯體燒結(jié)部和氮化鋁燒 結(jié)體的密合性提高。
所述中介物為含有燒結(jié)助劑的氮化鋁的脫脂體的情況下，介于氮化鋁 燒結(jié)體的接合面間的所述脫脂體的厚度較好是O. 1 3nnn，更好是0.3 2nim。 如果脫脂體的厚度在上述范圍內(nèi)，則脫脂體的燒結(jié)進行，脫脂體燒結(jié)部和 氮化鋁燒結(jié)體的密合性提高。
此外，也當然可以將這些坯體、脫脂體介以所述糊料與氮化鋁接合。
使用坯體或脫脂體的情況下，除它們的厚度以外的條件，例如燒結(jié)助 劑的種類和碳粉的使用、加熱時的氣氛等條件與使用糊料的情況相同。
作為加熱中使用的電磁波，可以優(yōu)選使用頻率為0.2 30GHz的電磁波(微波或毫米波)，例如可以使用2.45GHz的電磁波。
此外，為了使所述氮化鋁燒結(jié)體高效地吸收電磁波的能量，較好是至 少將所述氮化鋁燒結(jié)體的接合面附近收納于使電磁波不漏出至外部的容器 內(nèi)進行電磁波照射。
電磁波的照射可以使用專利文獻l中記載的裝置、目前公知的裝置。
加熱時，為了使氮化鋁燒結(jié)體之間的接合更加牢固，較好是將氮化鋁 燒結(jié)體相互壓緊，對氮化鋁燒結(jié)體的接合面加壓。作為對接合面加壓的手 段，可以使用目前公知的加壓手段，例如如圖5(專利文獻1的

圖17)所示的 由保持要接合的氮化鋁燒結(jié)體l的與接合面ll相反側(cè)的端部的呈左右對稱 的同心的卡盤21、可以對該卡盤加壓的氣筒22、可以在對該卡盤加壓的同 時使其移動的移動臺23構(gòu)成的加壓手段。
通過這樣的本發(fā)明的接合方法形成的本發(fā)明的氮化鋁接合體的強度良 好，所述中介物為含有氮化鋁粉末和所述燒結(jié)助劑的糊料時特別良好，例 如對接合部直接施壓，按照精細陶瓷的室溫彎曲試驗方法(JIS C2141標準) 在室溫下進行3點彎曲試驗時的彎曲強度為母材、即接合前的氮化鋁燒結(jié)體 的70%以上，較好是80。^以上。還有，該值是如圖6所示，支點間的距離設(shè) 為30腿，制成長40mmX寬30ramX厚1. 5mm的接合部12存在于長度方向的中央 部的試驗片，以糊料的接合部12位于支點間的中心的狀態(tài)配置該試驗片， 從該接合部的上方施壓來進行測定時的值。
此外，本發(fā)明的氮化鋁接合體的接合面處的氮化鋁燒結(jié)體的劣化也少。
以下，基于作為優(yōu)選形態(tài)的實施例對本發(fā)明進行更具體的說明，但本 發(fā)明并不受到所述實施例的任何限定。 〈裝置、測定方法〉
糊料的調(diào)制使用球磨機(型號P-5，制造商福里茨公司(7y y于-社)制，氧化鋁制罐和球)。
微波照射使用美濃陶瓷株式會社(美濃窯業(yè)(株))制微波燒成爐(型 號MW-Master)(以下也稱"接合裝置")。
溫度的測定通過該接合裝置附帶的紅外放射溫度計進行。〈彎曲試驗〉
基于精細陶瓷的室溫彎曲試驗方法(JIS C2141標準)，進行3點彎曲試 驗。支點間距離設(shè)為30mm。如圖6所示，評價接合后的氮化鋁時，將氮化鋁 接合體加工成全長40mm、厚1.5mm的形狀的試樣片，以接合部位于支點間的 中心的狀態(tài)配置該試驗片，從該接合部的上方施壓。
〈Y濃度〉
通過能量色散型X射線測定裝置測定氮化鋁燒結(jié)體和燒結(jié)部(糊料的燒 結(jié)部)的Y濃度。 實施例l
將100g氮化鋁粉末(平均粒徑1.2nm，德山株式會社((株)卜夕卞^) 制高純度氮化鋁粉末H級)、5g Y203粉末(平均粒徑lum，商品名、制造商名 等和光純藥工業(yè)株式會社(和光純薬社)制氧化釔)和15g作為溶劑的萜品 醇使用球磨機以200rpm的轉(zhuǎn)速混合5小時，制成固體成分中的Y濃度為37000 ppm的糊料。
將該糊料以厚度達到約O. 3mm的條件涂布于30nrniX30min、厚2mm、 Y濃度 34000ppm的氮化鋁燒結(jié)體的接合面ll(30腿X2mm的側(cè)面部分)整面，在該涂 布面上再配置另l個氮化鋁燒結(jié)體，如圖7所示，將它們配置于接合裝置6的 框體內(nèi)。使用夾具4將氮化鋁燒結(jié)體1相互壓緊，從而對接合面ll施加lkgf/ cm2(0. 098MPa)的壓力。
接著，通過微波發(fā)生裝置5照射微波(頻率2.45GHz)，將糊料2在氮氣 氣氛中從室溫開始加熱。對于微波的輸出功率，以恒定的速度用120分鐘使 其上升至3000W。電磁波照射開始120分鐘后，涂布了糊料的部分的溫度達 到170(TC，保持該溫度30分鐘后，結(jié)束電磁波照射，將通過糊料中的氮化 鋁粉末的燒結(jié)接合了的氮化鋁燒結(jié)體(氮化鋁接合體)在接合裝置內(nèi)放冷60 分鐘后取出。
對于接合了的氮化鋁燒結(jié)體(氮化鋁接合體)進行3點彎曲試驗，結(jié)果強 度與接合前的氮化鋁燒結(jié)體相同(350MPa)。測定了接合部的Y濃度，結(jié)果為 33000ppra，濃度與氮化鋁燒結(jié)體大致相同。
實施例2將100g氮化鋁粉末(平均粒徑1.2iim，德山株式會社((株)卜夕卞^) 制高純度氮化鋁粉末H級)、5g Y203粉末(平均粒徑lum，商品名、制造商名 等和光純藥工業(yè)株式會社(和光純薬社)制氧化釔)、lg碳粉末(平均粒徑O. 5ixm，商品名和光純藥工業(yè)株式會社(和光純薬)制碳粉末)和15g作為溶劑 的萜品醇使用球磨機以200rpm的轉(zhuǎn)速混合5小時，制成固體成分中的Y濃度 為37000ppm的糊料。
除了使用該糊料，以CO氣體氣氛(一氧化碳氣氛)代替氮氣氣氛以外， 通過與實施例l同樣的方法將氮化鋁燒結(jié)體相互接合。還有，與實施例l同 樣，電磁波照射開始120分鐘后，涂布了糊料的部分的溫度達到170(TC。
對于接合了的氮化鋁燒結(jié)體(氮化鋁接合體)進行3點彎曲試驗，結(jié)果強 度與接合前的氮化鋁燒結(jié)體相同(350MPa)。
此外，接合部的Y濃度為15000ppm，確認Y濃度比燒結(jié)前的糊料減少了 50°%以上。
實施例3
除了配合30g 103粉末代替5§ YA粉末以外，通過與實施例l同樣的方 法，制成固體成分中的Y濃度為182000卯m的糊料，除了使用該糊料以外， 通過與實施例l同樣的方法將氮化鋁燒結(jié)體相互接合。還有，與實施例l同 樣，電磁波照射開始120分鐘后，涂布了糊料的部分的溫度達到1700'C。
對于接合了的氮化鋁燒結(jié)體(氮化鋁接合體)進行3點彎曲試驗，結(jié)果彎 曲強度為200MPa,為比接合前的氮化鋁燒結(jié)體的彎曲強度(350MPa)小的值。
此外，氮化鋁燒結(jié)體的接合部附近的Y濃度為34000ppm，接合部的Y濃 度為180000ppm。
權(quán)利要求
1. 一種氮化鋁燒結(jié)體的接合方法，其特征在于，在一個氮化鋁燒結(jié)體的接合面和另一個氮化鋁燒結(jié)體的接合面之間配置含有燒結(jié)助劑的中介物，通過電磁波照射加熱所述中介物來使所述氮化鋁燒結(jié)體相互接合。
2. 如權(quán)利要求l所述的氮化鋁燒結(jié)體的接合方法，其特征在于，所述 燒結(jié)助劑為選自含有選自釔(Y)、鈣(Ca)、鈰(Ce)、鈥(Ho)、鐿(Yb)、釓(Gd)、 釹(Nd)、釤(Sm)、鏑(Dy)和鍶(Sr)的至少l種元素的氧化物、氮化物、氯化 物、硝酸鹽、碳酸鹽和氟化物的至少l種化合物。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的氮化鋁燒結(jié)體的接合方法，其特征在于，所述中介物為含有所述燒結(jié)助劑的糊料。
4. 如權(quán)利要求3所述的氮化鋁燒結(jié)體的接合方法，其特征在于，所述 糊料還含有氮化鋁粉末。
5. 如權(quán)利要求1或2所述的氮化鋁燒結(jié)體的接合方法，其特征在于，所 述中介物為含有所述燒結(jié)助劑的氮化鋁的坯體。
6. 如權(quán)利要求1或2所述的氮化鋁燒結(jié)體的接合方法，其特征在于，所述中介物為含有所述燒結(jié)助劑的氮化鋁的脫脂體。
7. 如權(quán)利要求1 6中的任一項所述的氮化鋁燒結(jié)體的接合方法，其特 征在于，所述中介物使用還含有碳的中介物，在還原氣氛下進行所述加熱。
8. 如權(quán)利要求1 7中的任一項所述的氮化鋁燒結(jié)體的接合方法，其特 征在于，所述中介物所含的燒結(jié)助劑為通過球磨機處理了的燒結(jié)助劑。
9. 如權(quán)利要求1 8中的任一項所述的氮化鋁燒結(jié)體的接合方法，其特 征在于，在惰性氣體氣氛下進行所述加熱。
10. 如權(quán)利要求1 9中的任一項所述的氮化鋁燒結(jié)體的接合方法，其 特征在于，所述電磁波的頻率為0.2 30GHz。
11. 一種氮化鋁接合體，其特征在于，通過權(quán)利要求1 10中的任一項 所述的方法接合而成。
全文摘要
本發(fā)明提供可以高效且牢固地將氮化鋁燒結(jié)體相互接合的接合方法。本發(fā)明的氮化鋁燒結(jié)體的接合方法的特征在于，在一個氮化鋁燒結(jié)體的接合面和另一個氮化鋁燒結(jié)體的接合面之間配置含有燒結(jié)助劑的中介物，通過電磁波照射加熱所述中介物來使所述氮化鋁燒結(jié)體相互接合。
文檔編號C04B37/00GK101415656SQ200780012378
公開日2009年4月22日 申請日期2007年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月29日
發(fā)明者東正信, 安岡正喜, 渡利広司, 金近幸博 申請人:德山株式會社;獨立行政法人產(chǎn)業(yè)技術(shù)總合研究所