專利名稱：一種氧化鉻材料的燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用復(fù)合覆蓋劑低溫合成無反應(yīng)層純Cr2O3和高Cr2O3材料的燒結(jié)方法。
高鉻耐火材料種類很多，應(yīng)用非常廣泛。在這類材料中，Cr2O3-ZrO2-Al2O3材料的研究與發(fā)展備受矚目。純Cr2O3和高Cr2O3材料主要用于玻璃行業(yè)無堿玻璃窯和化工行業(yè)的水煤漿氣化爐中。作為其內(nèi)襯的熱面材料。由于煤的氣化屬高溫高壓下的反應(yīng)，因而這種材料不但要耐高溫，而且要求能夠抵抗熔渣(含SiO2、Al2O3、MgO等)的侵蝕。經(jīng)理論分析與實驗證明，高Cr2O3含量是無堿玻璃窯和氣化爐爐襯材料所必須的。因此，目前普遍采用以純氧化鉻或氧化鉻為主、添加少量其它氧化物的復(fù)合耐火材料。
對于純氧化鉻或高Cr2O3復(fù)合材料的燒結(jié)，目前主要有以下幾種方法(a)電熔法生產(chǎn)Cr2O3砂、高溫?zé)芍破罚?b)控制氣氛燒結(jié)；(c)埋炭燒結(jié)；(d)碳與Cr2O3混合制樣燒結(jié)；方法(a)是當(dāng)前國內(nèi)生產(chǎn)高Cr2O3材料的主要方法。在此工藝過程中，電熔合成原料時生成的鉻碳化合物與金屬Cr始終存在于高Cr2O3砂中，導(dǎo)致產(chǎn)品性能下降、成品率不高。而且，高溫?zé)蛇^程中的能耗也十分嚴(yán)重。
方法(b)是大多數(shù)國外學(xué)者研究Cr2O3燒結(jié)時采用的方法。Ownby與Junquist以CO/CO2混合氣體控制燒結(jié)氣氛中的氧分壓，使Cr2O3的燒后密度達(dá)到理論密度的98％以上。此外，Halloran與Anderson的等溫?zé)Y(jié)實驗、Neve與Coble的Cr2O3燒結(jié)實驗，也都采用控制氣氛的燒結(jié)方法。由于在實際生產(chǎn)過程中，燒結(jié)氣氛中的氧分壓難以精確控制，因而這種方法目前僅能用于實驗室研究，而不能應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。
日本學(xué)者山口明良采用埋炭燒結(jié)法(c)，給高鉻材料的燒結(jié)開辟了新途徑。將由Cr2O3細(xì)粉制成的試樣埋在炭粉里，于給定溫度下進(jìn)行燒結(jié)，可以達(dá)到很高的燒后密度。但是，該方法有一個重大缺陷。在燒結(jié)過程中由于材料表面與炭接觸，使得燒后的材料表面產(chǎn)生了難以去除的反應(yīng)層。反應(yīng)層的存在不僅在材料中引入了雜質(zhì)，而且使得定型制品的尺寸控制變得困難，并影響制品外觀。
方法(d)是一項日本專利。將Cr2O3細(xì)粉與炭粉按一定比例配料，均勻混合后制樣，然后經(jīng)高溫?zé)?。利用碳在高溫下發(fā)生氧化反應(yīng)生成二氧化碳，可以在試樣內(nèi)部形成還原性氣氛，從而使Cr2O3燒結(jié)致密。從原理可知，這種方法要求燒成過程處于絕對密封的高溫爐中，否則就難以成功，所以，工藝控制困難，設(shè)備要求高，制作成本也較高。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是要克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提供一種工藝控制簡便、設(shè)備要求較低、能耗小、適于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的氧化鉻材料的燒結(jié)方法。
本發(fā)明為解決上述問題而提出的技術(shù)方案如下在氧化鉻材料試樣表面埋覆一層氧化物細(xì)粉，然后在氧化物細(xì)粉層外埋覆炭粉，將它們一起裝于匣缽或類似箱體中，于1500-1650℃溫度下進(jìn)行燒結(jié)，保溫1-3小時即成。
按上述方案，所述的氧化鉻材料主要由Cr2O3組成，其原料組分含量按重量計為Cr2O380-99.5％ZrO20-10％Al2O30-10％。
材料試樣通常先在150Mpa以下壓力下成型，然后按上述方法進(jìn)行燒結(jié)；所覆蓋的氧化物細(xì)粉為氧化鉻細(xì)粉或氧化鋁細(xì)粉或礬土熟料細(xì)粉，厚度為0.5-3cm；所述的最外層覆蓋的炭粉可為石墨或焦炭細(xì)粉，或者為二者的混合物。
采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明能在不使用外加劑的條件下，于1500-1650℃之間使氧化鉻材料達(dá)到充分的燒結(jié)，并帶來以下的積極效果1、氧化物細(xì)粉層的存在使得制品試樣與外層炭粉完全隔離，可以避免二者直接接觸而形成反應(yīng)層，這樣，不僅燒結(jié)的制品表面質(zhì)量好，而且相對密度高，使本發(fā)明能適于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)；2、采用低溫?zé)煽梢怨?jié)約能耗，降低對燒成設(shè)備的要求，并使燒成設(shè)備的使用壽命延長；3、工藝控制簡便，便于實施和應(yīng)用。


圖1為本發(fā)明燒結(jié)時覆蓋層的結(jié)構(gòu)圖示。
以下結(jié)合附圖進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明的實施例。
實施例1試樣4由純Cr2O3材料壓制成型，在其表面覆蓋厚度為1cm的氧化鉻細(xì)粉層3，在氧化鉻細(xì)粉層外覆埋由石墨粉和焦碳粉相混合的炭粉2，其石墨和焦碳粉的含量按重量計各占50％，裝入剛玉質(zhì)匣缽1中，在1550℃下保溫1小時即成。比較例1為在氧化性氣氛(空氣)條件下1800℃保溫3小時燒成的同種試樣，它們間的相對密度和顯氣孔率比較見表1。
表1
實施例2試樣由高Cr2O3復(fù)合材料壓制而成，其原料組分按重量計為Cr2O386％，ZrO26％，Al2O38％，在試樣外覆蓋厚度為1cm的氧化鉻層，再覆蓋石墨粉，裝于匣缽中，在1550℃下保溫1小時即成。比較例2為同樣的試樣在空氣條件下1650℃保溫3小時燒成，它們間的相對密度比較見表2。
表2
實施例3試樣由純Cr2O3壓制成型，在其表面覆蓋厚度為1cm的白剛玉層，在白剛玉層外覆埋炭粉，裝入匣缽中于1550℃下保溫1小時燒成，其相對密度可達(dá)92％。
實施例4試樣由Cr2O393％-ZrO27％(wt)壓制成型，在其表面覆蓋厚度為1cm的氧化鉻細(xì)粉層，在氧化鉻細(xì)粉層外覆埋由石墨粉和焦碳粉相混合的炭粉，裝入匣缽中于1550℃下保溫1小時燒成，其相對密度可達(dá)97％。
權(quán)利要求
1.一種氧化鉻材料的燒結(jié)方法，其特征在于在氧化鉻材料試樣表面埋覆一層氧化物細(xì)粉，然后在氧化物細(xì)粉層外埋覆炭粉，將它們一起裝于匣缽或類型箱體中，于1500-1650℃溫度下進(jìn)行燒結(jié)，保溫1-3小時，即成。
2.按權(quán)利要求1所述的一種氧化鉻材料的燒結(jié)方法，其特征在于所述的氧化鉻材料主要由Cr2O3組成，其原料組分含量按重量計為Cr2O380-99.5％ZrO20-10％Al2O30-10％。
3.按權(quán)利要求1或2所述的一種氧化鉻材料的燒結(jié)方法，其特征在于所覆蓋的氧化物細(xì)粉為氧化鉻細(xì)粉或氧化鋁細(xì)粉或礬土熟料細(xì)粉。
4.按權(quán)利要求1或2所述的一種氧化鉻材料的燒結(jié)方法，其特征在于所述的氧化物細(xì)粉層厚度為0.5-3cm；所述的最外層覆蓋的炭粉可為石墨或焦炭細(xì)粉，或者為二者的混合物。
5.按權(quán)利要求4所述的一種氧化鉻材料的燒結(jié)方法，其特征在于試樣由純Cr2O3材料壓制成型，在其表面覆蓋厚度為1cm的氧化鉻細(xì)粉層，在氧化鉻細(xì)粉層后覆埋由石墨粉和焦碳粉相混合的炭粉中，其石墨和焦碳粉的含量按重量計各占50％，裝入剛玉質(zhì)匣缽中，在1550℃下保溫1小時即成。
6.按權(quán)利要求3所述的一種氧化鉻材料的燒結(jié)方法，其特征在于試樣由高Cr2O3材料壓制而成，其原料的組分按重量計為Cr2O386％，ZrO26％，Al2O38％，在制品試樣外覆蓋厚度為1cm的氧化鉻層，再覆蓋石墨粉，裝于匣缽中，在1550℃下保溫1小時即成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用復(fù)合覆蓋劑低溫合成無反應(yīng)層純Cr
文檔編號C04B35/01GK1332130SQ0112836
公開日2002年1月23日 申請日期2001年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2001年8月22日
發(fā)明者梁永和, 孫承緒, 李楠, 錢新偉, 吳蕓蕓 申請人:武漢科技大學(xué)