專(zhuān)利名稱(chēng)：造紙黑液快速熱裂解處理工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及造紙黑液處理及資源化利用領(lǐng)域，特別是造紙黑液快速熱裂解處理工藝。
背景技術(shù)：
造紙廢水是目前世界五大公害污染之一，黑液則是造紙廢水的主要污染源，約占廢水的90%，因此，黑液的處理是造紙污染治理的重點(diǎn)。目前黑液處理最成熟的技術(shù)是堿回收，其主要缺點(diǎn)如下(1)運(yùn)行成本高，中小型企業(yè)無(wú)法負(fù)擔(dān)，大型企業(yè)不使用堿回收裝置；(2)草漿造紙黑液平均堿回收率不超過(guò)60%，設(shè)備不能連續(xù)作業(yè)；(3)高溫(ΙΟΟΟ )煅燒，能耗大；(4)木素直接燃燒，利潤(rùn)低。黑液的資源化綜合利用是黑液利用的一條新途徑，主要是將黑液中的木素分離出來(lái)加以利用，如路祺等在《林產(chǎn)化工通訊》2005，39 (3)，1-4上報(bào)道了針葉材造紙蒸煮黑液木質(zhì)素制備活性炭；方繼敏等在《粘結(jié)》2005，26 (I)，12-15上報(bào)道了用草漿黑液中的木素制備木素酚醛樹(shù)脂膠黏劑；譚艷坤在《遼寧城鄉(xiāng)環(huán)境科技》2006，26 (2)，48-49報(bào)道了造紙黑液提取物開(kāi)發(fā)多種有機(jī)復(fù)合肥。這些方法都需要用物理、化學(xué)方法提取黑液中的木素，具有過(guò)程復(fù)雜、成本高、分離不徹底的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、成本低、無(wú)需復(fù)雜的化學(xué)處理、低能耗、高附加值的適合工業(yè)化的黑液快速熱裂解處理工藝。本發(fā)明解決其 技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是提供一種黑液快速熱裂解處理工藝，該工藝包括下列步驟(I)黑液預(yù)處理，除去黑液中的懸浮物和固體顆粒；(2)升溫，采用PID智能調(diào)節(jié)控制熱解溫度在400_700°C之間；(3)采用惰性氣體置換熱解反應(yīng)系統(tǒng)中的空氣后，由泵和輔助輸送氣體進(jìn)料；(4)熱解產(chǎn)生的氣體，經(jīng)冷凝系統(tǒng)冷卻后，得到富含酚類(lèi)化合物的液態(tài)生物油；不可冷凝氣體經(jīng)處理后排放或作為輔助輸送氣體輔助進(jìn)料；(5)從反應(yīng)器里取出固體產(chǎn)物，溶解、蒸發(fā)、煅燒后回收堿。上述步驟I中的黑液可以是任何造紙黑液，如木漿、草漿、麻漿、葦漿、蔗漿、竹漿、破布漿造紙黑液等。上述步驟2中溫度控制是采用K偶、PID儀表、可控硅組成了信號(hào)反饋系統(tǒng)，由K偶測(cè)得的溫度與PID儀表設(shè)定的目標(biāo)溫度對(duì)比，輸出4-20mA的反饋信號(hào)給可控硅，調(diào)節(jié)輸出功率。上述步驟3中的惰性氣體可以是工業(yè)氮?dú)?，輸送黑液的泵是可以控制流量和耐酸堿的泵。上述步驟4中尾氣含有H2S、SO2等氣體，尾氣吸收瓶?jī)?nèi)液體應(yīng)為堿性溶液，如NaOH溶液等。本發(fā)明黑液快速熱裂解工藝，采用中等溫度(400-700°C )生產(chǎn)，降低了能耗；熱解獲得的生物油含有大量的酚類(lèi)化合物，是代替苯酚合成酚醛樹(shù)脂膠黏劑的理想原料，資源化利用了黑液并提高了其附加值；固體產(chǎn)物的煅燒可以回收堿；工藝操作簡(jiǎn)單、無(wú)需昂貴的設(shè)備及復(fù)雜的化學(xué)處理過(guò)程，具有很好的工業(yè)化應(yīng)用前景。綜上所述，本發(fā)明是非常好的黑液處理工藝，黑液中的木素完全利用，對(duì)比于堿回收的直接燃燒，提高了其附加值。處理工藝簡(jiǎn)單、成本低、無(wú)需復(fù)雜化學(xué)處理及昂貴的設(shè)備。


圖1 :本發(fā)明造紙黑液快速熱裂解處理工藝流程圖；圖2 :本發(fā)明造紙黑液快速熱裂解處理工藝示意圖。圖2簡(jiǎn)易說(shuō)明1-數(shù)控表，2-調(diào)壓器，3-炭存儲(chǔ)罐，4-加熱器，5-保溫層，6-出氣口，7-熱解液存儲(chǔ)罐，8-尾氣吸收瓶，9-真空泵，10-氮?dú)馄浚?1-冷凝系統(tǒng)，12-鋼珠層，13-攪拌槳，14-電機(jī)，15-熱電偶，16-進(jìn)料口，17-原料，18-進(jìn)料泵。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合圖1、圖2對(duì)本發(fā)明造紙黑液快速熱裂解處理工藝作詳細(xì)的敘述，可以進(jìn)一步理解本發(fā)明，但下述實(shí)例并不是對(duì)本發(fā)明的限定。實(shí)施例1 :造紙黑液快速熱裂解處理工藝流程如圖1、熱解示意圖為圖2。其中反應(yīng)器內(nèi)的鋼珠層的溫度由K偶測(cè)定，由PID數(shù)控表顯示，并將此值與設(shè)定的熱解反應(yīng)目標(biāo)溫度對(duì)比后，輸出4-20mA的信號(hào)給可控硅，通過(guò)PID調(diào)節(jié)方式調(diào)節(jié)輸出大小，以達(dá)到精確控制反應(yīng)器內(nèi)的溫度。當(dāng)K偶測(cè)定溫度等于或大于設(shè)定值，輸出自動(dòng)降為O;低于設(shè)定值，輸出升高，給予溫度補(bǔ)償。下面詳細(xì)描述造紙黑液熱裂解處理工藝具體步驟。(I)用保溫棉包覆反應(yīng)器，連接好系統(tǒng)管路及電路后，設(shè)定熱解溫度為500°C及達(dá)到該溫度所用時(shí)間為2h，然后加熱；(2)配制好尾氣吸收用的NaOH溶液，并檢測(cè)反應(yīng)器及管路是否密封；(3)將黑液過(guò)濾，除去黑液中的懸浮物和固體顆粒，預(yù)處理完后，輸送到原料儲(chǔ)存罐中；(4)當(dāng)溫度達(dá)到500°C后，用氮?dú)庵脫Q系統(tǒng)內(nèi)的空氣，開(kāi)動(dòng)電機(jī)攪拌鋼珠，打開(kāi)冷卻水，用恒流泵進(jìn)料；(5)反應(yīng)結(jié)束后，將獲得的生物油過(guò)濾除去炭渣；從反應(yīng)器內(nèi)取出固體產(chǎn)物，經(jīng)溶解、蒸發(fā)、煅燒處理，回收堿。實(shí)施例2 黑液熱裂解處理工藝具體步驟包括(I)用保溫棉包覆反應(yīng)器，連接好系統(tǒng)管路及電路后，設(shè)定熱解溫度為500°C及達(dá)到該溫度所用時(shí)間為2h，然后加熱；(2)配制好尾氣吸收用的NaOH溶液，并檢測(cè)反應(yīng)器及管路是否密封；(3)將黑液過(guò)濾，除去黑液中的懸浮物和固體顆粒，預(yù)處理完后，輸送到原料儲(chǔ)存罐中；(4)當(dāng)溫度達(dá)到500°C后，開(kāi)啟真空泵使系統(tǒng)形成真空環(huán)境，開(kāi)動(dòng)電機(jī)攪拌鋼珠，打開(kāi)冷卻水，用恒流泵進(jìn)料；(5)反應(yīng)結(jié)束后，將獲得的生物油過(guò)濾除去碳渣；從反應(yīng)器內(nèi)取出固體產(chǎn)物(焦炭)，經(jīng)溶解、蒸發(fā)、煅燒處理，回收堿。
權(quán)利要求
1.造紙黑液快速熱裂解處理工藝，其特征是，它包括下列步驟 (1)造紙黑液的預(yù)處理； (2)升溫，裂解反應(yīng)器溫度控制在400 700°C之間； (3)惰性氣體置換反應(yīng)系統(tǒng)中的空氣，由泵和輔助輸送氣體進(jìn)料； (4)黑液裂解產(chǎn)生的氣體，引入冷凝系統(tǒng)冷卻，得到液態(tài)生物油；不可冷凝氣體可作為輔助輸送氣體或經(jīng)處理后排放； (5)取出熱裂解反應(yīng)器內(nèi)固體產(chǎn)物，煅燒進(jìn)行堿回收。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝，其特征是上述步驟(I)中的造紙黑液是指任何紙漿生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的黑液，如木漿、草漿、麻漿、葦漿、蔗漿、竹漿、破布楽■等。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝，其特征是上述步驟(I)中的造紙黑液不限于液體，也可以是由黑液提取出來(lái)的木質(zhì)素固體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝，其特征是上述步驟(I)中的造紙黑液的預(yù)處理是指除去黑液中的懸浮物和固體顆粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝，其特征是上述步驟(2)中黑液熱裂解溫度可以控制在400 700°C之間的任意溫度值。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝，其特征是上述步驟(3)中貧氧氣體置換反應(yīng)系統(tǒng)中的空氣，可以是形成無(wú)氧環(huán)境，也可以是形成缺氧環(huán)境。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝，其特征是上述步驟(3)中熱裂解環(huán)境也可以是由真空泵抽真空形成的真空環(huán)境。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝，其特征是上述步驟(3)中輔助輸送氣體可以是貧氧氣體，也可以是反應(yīng)生成的不可冷凝氣體。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝，其特征是上述步驟(4)中不可冷凝氣體可以經(jīng)處理后作為輔助輸送氣體輔助進(jìn)料，也可以不經(jīng)過(guò)處理直接作為輔助輸送氣體。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝，其特征是上述步驟(4)中不可冷凝氣體經(jīng)處理后排放是指必須經(jīng)過(guò)堿液的處理，吸收其中的如h2s、SO2等有污染性的氣體。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝，其特征是上述步驟(5)中堿回收是指將固體產(chǎn)物溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)，煅燒蒸發(fā)得到的固體，回收白色的固體堿。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝，其特征是造紙黑液熱裂解反應(yīng)器可以是真空條件下操作和惰性氣體條件下操作的能夠提供400 700°C溫度的各種類(lèi)型熱裂解反應(yīng)器。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了造紙黑液快速熱裂解處理工藝，其工藝包括黑液的預(yù)處理、黑液的熱解、黑液熱解后處理。預(yù)處理包括除渣；后處理包括堿回收，生物油的除渣，尾氣的吸收。造紙黑液快速熱裂解處理工藝步驟包括(1)造紙黑液的預(yù)處理；(2)反應(yīng)裝置的加熱，尾氣吸收液的制備及系統(tǒng)密封檢查；(3)反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)空氣的置換及造紙黑液的進(jìn)料和熱裂解；(4)熱裂解產(chǎn)物的收集；(5)液態(tài)富酚生物油和固體產(chǎn)物的處理及回收。
文檔編號(hào)D21C11/04GK103046415SQ201110305319
公開(kāi)日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2011年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月11日
發(fā)明者李 瑞, 何亮, 李欣茹, 鄧旭升 申請(qǐng)人:北京林業(yè)大學(xué)