一種鐵炭復合磁性載體制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于藥物載體材料制備領域。
【背景技術】
[0002]磁靶向治療是指在外部施加一定場強的外磁場，利用磁場誘導性能。將磁性藥物載體定向于靶區(qū)，藥物以受控的方式緩慢定位釋放，集中在病變部位發(fā)揮作用的治療方法。研宄表明制約磁靶向治療功效的兩個重要因素是載體的磁靶向性和載藥特性。磁靶向性主要和體中的磁性物質有關，而載藥特性與載體本身的結構及藥物與載體的結合方式有關。目前傳統(tǒng)磁靶向治療大多采用的是將化療藥物聯(lián)接或包裹于磁球表面的“被動包裹”方式。實踐證明，這種載藥方式載藥量太少，難以達到預期的治療效果。
[0003]為了克服傳統(tǒng)磁靶向治療載藥量少、靶向性差的缺點，研宄者進行了大量的探索，制成了新的磁靶向治療藥物載體，利用鐵粉的磁性攜帶活性炭抵達靶區(qū)，利用活性炭固有的強大吸附性及緩釋性，大道吸附足夠量的藥物及藥物緩釋的目的。但是，該鐵炭顆粒粒徑過大，僅有小部分鐵炭顆粒能夠透過血管壁到達腫瘤細胞間隙，大多數(shù)顆粒仍滯留于血管，且大顆粒易造成血管栓塞，影響周圍正常組織，影響腫瘤治療效果。
【發(fā)明內容】
[0004]本發(fā)明的目的是提供一種顆粒粒徑小，具有良好磁穩(wěn)定性的鐵炭復合磁性載體制備方法。
[0005]本發(fā)明通過以下技術方案予以實現(xiàn):一種鐵炭復合磁性載體的制備方法，包括醫(yī)用活性炭材料的球磨預處理、Fe304/C復合磁粉的制備、Fe304/C復合磁粉進行包硅改性處理和高溫還原制備鐵炭復合磁性載體步驟；
所述醫(yī)用活性炭材料的球磨預處理為，將活性炭用400目的篩網(wǎng)篩分，篩分后的活性炭與去離子水按一定比例混合，按合適的料球比及磨球比，球磨一定時間后，取出鋼珠，將磨好的活性炭加水稀釋，在機械攪拌小，用0.5 μπι的濾膜進行過濾，得到超細活性炭；
所述Fe304/C復合磁粉的制備步驟為，將一定濃度和pH的Fe2+、Fe3+溶液和NaOH溶液混合反應，控制反應溫度和攪拌速度，在一定時間內加入表面活性劑，經(jīng)熟化處理后調節(jié)反應體系的PH，制備出納米Fe3O4磁性粒子，經(jīng)過濾、洗滌、除雜后，將濾餅進行干燥處理，粉碎得到納米Fe3O4粉末，按比例將預處理過得活性炭和納米Fe 304放入球磨罐中，加入適量鋼珠和去離子水，球磨適當時間后Fe304/C復合磁粉；
所述Fe304/C復合磁粉進行包娃改性處理步驟為，將Fe304/C復臺磁粉加入適量去離子水中，充分攪拌形成懸浮液，加入硅酸鈉粉末，充分攪拌，用蠕動泵緩慢滴加硫酸溶液調節(jié)懸浮液pH至6?7，期間通過超級恒溫器和玻璃夾套容器保持溶液的溫度，反應結束后過濾、洗滌濾餅并鼓風干燥，最后研磨成粉末；
所述高溫還原制備鐵炭復合磁性載體步驟為，采用石英管式爐通過高溫還原反應，使初級鐵炭復合磁性載體中的Fe3O4顆粒被還原成鐵得到Fe/C復合磁性載體，還原溫度在440?720°C，還原時間I?3h。
[0006]本發(fā)明具有如下有益效果:
采用該方法制備的鐵炭復合磁性載體，其顆粒尺寸小，具有良好的磁穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。
【具體實施方式】
[0007]下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0008]具體實施例:本發(fā)明所述制備過程包括醫(yī)用活性炭材料的球磨預處理、Fe304/C復合磁粉的制備、Fe304/C復合磁粉進行包硅改性處理和高溫還原制備鐵炭復合磁性載體步驟；
所述醫(yī)用活性炭材料的球磨預處理為，將活性炭用400目的篩網(wǎng)篩分，篩分后的活性炭與去離子水按一定比例混合，按合適的料球比及磨球比，球磨一定時間后，取出鋼珠，將磨好的活性炭加水稀釋，在機械攪拌小，用0.5 μπι的濾膜進行過濾，得到超細活性炭；
所述Fe304/C復合磁粉的制備步驟為，將一定濃度和pH的Fe2+、Fe3+溶液和NaOH溶液混合反應，控制反應溫度和攪拌速度，在一定時間內加入表面活性劑，經(jīng)熟化處理后調節(jié)反應體系的PH，制備出納米Fe3O4磁性粒子，經(jīng)過濾、洗滌、除雜后，將濾餅進行干燥處理，粉碎得到納米Fe3O4粉末，按比例將預處理過得活性炭和納米Fe 304放入球磨罐中，加入適量鋼珠和去離子水，球磨適當時間后Fe304/C復合磁粉；
所述Fe304/C復合磁粉進行包娃改性處理步驟為，將Fe304/C復臺磁粉加入適量去離子水中，充分攪拌形成懸浮液，加入硅酸鈉粉末，充分攪拌，用蠕動泵緩慢滴加硫酸溶液調節(jié)懸浮液pH至6?7，期間通過超級恒溫器和玻璃夾套容器保持溶液的溫度，反應結束后過濾、洗滌濾餅并鼓風干燥，最后研磨成粉末；
所述高溫還原制備鐵炭復合磁性載體步驟為，采用石英管式爐通過高溫還原反應，使初級鐵炭復合磁性載體中的Fe3O4顆粒被還原成鐵得到Fe/C復合磁性載體，還原溫度在440?720°C，還原時間I?3h。
[0009]對其進行熱穩(wěn)定性測試得出，復合磁性載體的二氧化硅包覆層對鐵顆粒在常溫下的氧化有明顯的抑制作用，復合磁性載體在超過抗氧化溫度(125°C )才開始氧化；將鐵炭復合磁性載體在空氣中放置30d，其磁性能只有小幅下降，最終趨于穩(wěn)定，在生理鹽水中磁性基本不會發(fā)生變化，表明所制備的鐵炭復合磁性載體具有良好的磁穩(wěn)定性。
[0010]以上內容是結合具體的實施方式對本發(fā)明所做的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1.一種鐵炭復合磁性載體制備方法，其特征在于:包括醫(yī)用活性炭材料的球磨預處理、Fe304/C復合磁粉的制備、Fe304/C復合磁粉進行包硅改性處理和高溫還原制備鐵炭復合磁性載體步驟； 所述醫(yī)用活性炭材料的球磨預處理為，將活性炭用400目的篩網(wǎng)篩分，篩分后的活性炭與去離子水按一定比例混合，按合適的料球比及磨球比，球磨一定時間后，取出鋼珠，將磨好的活性炭加水稀釋，在機械攪拌小，用0.5 μπι的濾膜進行過濾，得到超細活性炭； 所述Fe304/C復合磁粉的制備步驟為，將一定濃度和pH的Fe2+、Fe3+溶液和NaOH溶液混合反應，控制反應溫度和攪拌速度，在一定時間內加入表面活性劑，經(jīng)熟化處理后調節(jié)反應體系的PH，制備出納米Fe3O4磁性粒子，經(jīng)過濾、洗滌、除雜后，將濾餅進行干燥處理，粉碎得到納米Fe3O4粉末，按比例將預處理過得活性炭和納米Fe 304放入球磨罐中，加入適量鋼珠和去離子水，球磨適當時間后Fe304/C復合磁粉； 所述Fe304/C復合磁粉進行包娃改性處理步驟為，將Fe304/C復臺磁粉加入適量去離子水中，充分攪拌形成懸浮液，加入硅酸鈉粉末，充分攪拌，用蠕動泵緩慢滴加硫酸溶液調節(jié)懸浮液pH至6?7，期間通過超級恒溫器和玻璃夾套容器保持溶液的溫度，反應結束后過濾、洗滌濾餅并鼓風干燥，最后研磨成粉末； 所述高溫還原制備鐵炭復合磁性載體步驟為，將改性后的Fe304/C復合磁粉放入石英管式爐，通過高溫還原反應，還原溫度在440?720°C，還原時間I?3h。
【專利摘要】一種鐵炭復合磁性載體制備方法，屬于藥物載體材料制備領域。提供一種顆粒粒徑小，具有良好磁穩(wěn)定性的鐵炭復合磁性載體制備方法。所述方法采用中和沉淀法對球磨法制備的Fe304/C初級復合磁性載體進行了表面改性，并經(jīng)過固相高溫還原得到了鐵炭復合磁性載體。采用該方法制備的鐵炭復合磁性載體，其顆粒尺寸小，具有良好的磁穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。
【IPC分類】A61K47-04, A61K41-00
【公開號】CN104645330
【申請?zhí)枴緾N201410756333
【發(fā)明人】高占虎
【申請人】高占虎
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年12月11日