專利名稱：一種復(fù)方感冒靈片的質(zhì)量分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬中西藥結(jié)合制藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種復(fù)方感冒靈片的質(zhì)量分析方 法。
背景技術(shù)：
復(fù)方感冒靈片是由金銀花、五指柑、野菊花、三叉苦、南板藍根、崗梅等六味中藥 加上對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏三個化學(xué)藥成分制成的中西藥復(fù)方制劑。具 有辛涼解表，清熱解毒的功效。臨床上廣泛用于風(fēng)熱感冒之發(fā)熱，微惡風(fēng)寒，頭身痛，口 干而渴，鼻塞涕濁，咽喉紅腫疼痛，咳嗽，痰黃粘稠。該產(chǎn)品標(biāo)準現(xiàn)為試行標(biāo)準，標(biāo)準號 WS-11191 (ZD-1191)-2002，標(biāo)準中有綠原酸與對乙酰氨基酚的含量測定項目。為了保證該產(chǎn)品的質(zhì)量及化學(xué)藥成分投料的準確性，同時也為了患者的用藥安 全，有必要增加化學(xué)藥咖啡因、馬來酸氯苯那敏的含量測定項目。如果增加這兩項含量測 定，則該品種有綠原酸、對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏4個含量測定項目，采用不 同的色譜條件分別測定，檢測時間長，檢測成本高，工作量大。現(xiàn)有技術(shù)中沒有關(guān)于復(fù)方感 冒靈中同時測定對乙酰氨基酚、綠原酸、咖啡因三個成分的含量測定的文獻報道，現(xiàn)有的文 獻報道僅針對其中的一個或兩個成分的含量測定；經(jīng)實驗驗證文獻方法均不適合上述三個 成分的同時檢出。鑒于此，有必要對含量測定方法進行研究，以縮短檢驗時間，降低檢測成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種復(fù)方感冒靈片的質(zhì)量分析方法，該質(zhì)量分析方法可以 同時測定復(fù)方感冒靈片中對乙酰氨基酚、綠原酸和咖啡因三種有效成分的含量。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案—種復(fù)方感冒靈片的質(zhì)量分析方法，采用HLPC測定復(fù)方感冒靈片中綠原酸、對乙 酰氨基酚和咖啡因的含量，包括以下步驟(1)制備供試品溶液取復(fù)方感冒靈片10片，除去包衣，研細，精密稱取細粉約0.67g，加入體積比為 12 88的甲醇-0.4%的磷酸溶液20 30ml，精密稱重，超聲振蕩15-30分鐘后，取出放 冷，再精密稱定重量，用體積比為12 88的甲醇-0.4%的磷酸溶液補足減失重量，搖勻，濾 過，精密吸取濾液2ml，加體積比為12 88的甲醇-0. 4%的磷酸溶液稀釋至10ml，搖勻，濾 過，即得；(2)制備對照品溶液精密稱取對乙酰氨基酚、綠原酸和咖啡因?qū)φ掌?，用體積比為12 88的甲 醇-0. 4%的磷酸溶液溶解并稀釋制成含對乙酰氨基酚、綠原酸和咖啡因分別為0. 65mg/ ml、0· 03mg/ml和0. 04mg/ml的溶液，搖勻，濾過，即得；(3)測定
色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，檢測波長為290nm ；以甲醇-0. 4% 的磷酸溶液作為流動相，進行梯度洗脫；先用體積比為12 88的甲醇-0.4%的磷酸溶液 洗脫2 4個柱體積，然后用體積比為15 85的甲醇-0. 4%的磷酸溶液洗脫1 3個柱 體積，接著用體積比為20 80的甲醇-0.4%的磷酸溶液洗脫2 4個柱體積，再用體積 比12 88的甲醇-0. 4%的磷酸溶液洗脫2 4個柱體積；流速為0. 5 1. 5ml/min ；柱溫 33 37°C ；理論塔板數(shù)按對乙酰氨基酚、綠原酸和咖啡因峰計算，分別應(yīng)不低于1200 ；精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；按照 復(fù)方感冒靈片成品計算，每片成品含對乙酰氨基酚、咖啡因和綠原酸不少于設(shè)定值為合格。優(yōu)選地，所述步驟(3)中流速為lml/min。 優(yōu)選地，按照復(fù)方感冒靈片成品計算，每片成品含對乙酰氨基酚和咖啡因應(yīng)為標(biāo) 示量的90. 0% -110. 0%，綠原酸不得少于l.Omg。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明的質(zhì)量分析方法在同一色譜條件下可同時檢出對乙酰氨基酚、綠原酸、咖 啡因三個成分，節(jié)約了檢驗時間與成本，提高了工作效率，其檢測方法靈敏度高，具有很好 的分離度，基線穩(wěn)定，陰性對照無干擾；檢測方法的準確性、重現(xiàn)性、線性關(guān)系、穩(wěn)定性均能 達到科研和生產(chǎn)的要求，適于推廣應(yīng)用。
具體實施例方式以下通過具體實施例來詳細說明本發(fā)明。實施例1 一種復(fù)方感冒靈片的質(zhì)量分析方法采用HLPC測定復(fù)方感冒靈片中綠原酸、對乙酰氨基酚、咖啡因的含量，包括以下 步驟(1)制備供試品溶液取復(fù)方感冒靈片10片，除去包衣，精密稱定，研細，精密稱取細粉約0. 67g，置于具 塞三角瓶中，加入體積比為12 88的甲醇-0.4%的磷酸溶液25ml，精密稱重，超聲振搖20 分鐘后，取出放冷，再精密稱定重量，用體積比為12 88的甲醇-0.4%的磷酸溶液補足減 失重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液2ml，置于IOml的棕色量瓶中，加體積比為12 88的 甲醇-0. 4%的磷酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。(2)制備對照品溶液精密稱取對乙酰氨基酚、綠原酸和咖啡因?qū)φ掌愤m量置于棕色量瓶中，用體積比 為12 88的甲醇-0.4%的磷酸溶液溶解并稀釋制成含對乙酰氨基酚、綠原酸和咖啡因分 別為0. 65mg/ml、0. 03mg/ml和0. 04mg/ml的溶液，搖勻，濾過，即得；(3)測定色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，檢測波長為290nm ；流動相A相為 甲醇，B相為0. 4%的磷酸溶液，進行梯度洗脫；先用體積百分比為12%的A相和88%的B 相作為流動相洗脫3個柱體積，然后用體積百分比為15%的A相和85%的B相作為流動相 洗脫2個柱體積，接著用體積百分比為20%的A相和80%的B相作為流動相洗脫3個柱體 積，再用體積百分比12%的A相和88%的B相作為流動相洗脫3個柱體積；流速為1.0ml/ min ；柱溫35°C ；理論塔板數(shù)按對乙酰氨基酚、綠原酸和咖啡因峰計算，分別應(yīng)不低于1200 ；
精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。取3批樣品，按照該實施例的方法進行對乙酰氨基酚、綠原酸和咖啡因含量測定， 用外標(biāo)法計算樣品中對乙酰氨基酚、綠原酸、咖啡因的含量，測定結(jié)果如表1。表 權(quán)利要求
一種復(fù)方感冒靈片的質(zhì)量分析方法，其特征在于，采用HLPC測定復(fù)方感冒靈片中綠原酸、對乙酰氨基酚和咖啡因的含量，包括以下步驟(1)制備供試品溶液取復(fù)方感冒靈片10片，除去包衣，研細，精密稱取細粉約0.67g，加入體積比為12∶88的甲醇 0.4％的磷酸溶液20～30ml，精密稱重，超聲振蕩15～30分鐘后，取出放冷，再精密稱定重量，用體積比為12∶88的甲醇 0.4％的磷酸溶液補足減失重量，搖勻，濾過，精密吸取濾液2ml，加體積比為12∶88的甲醇 0.4％的磷酸溶液稀釋至10ml，搖勻，濾過，即得；(2)制備對照品溶液精密稱取對乙酰氨基酚、綠原酸和咖啡因?qū)φ掌罚皿w積比為12∶88的甲醇 0.4％的磷酸溶液溶解并稀釋制成含對乙酰氨基酚、綠原酸和咖啡因分別為0.65mg/ml、0.03mg/ml和0.04mg/ml的溶液，搖勻，濾過，即得；(3)測定色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，檢測波長為290nm；以甲醇 0.4％的磷酸溶液作為流動相，進行梯度洗脫；先用體積比為12∶88的甲醇 0.4％的磷酸溶液洗脫2～4個柱體積，然后用體積比為15∶85的甲醇 0.4％的磷酸溶液洗脫1～3個柱體積，接著用體積比為20∶80的甲醇 0.4％的磷酸溶液洗脫2～4個柱體積，再用體積比12∶88的甲醇 0.4％的磷酸溶液洗脫2～4個柱體積；流速0.5～1.5ml/min；柱溫33～37℃；理論塔板數(shù)按對乙酰氨基酚、綠原酸和咖啡因峰計算，分別應(yīng)不低于1200；精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；按照復(fù)方感冒靈片成品計算，每片成品含對乙酰氨基酚、綠原酸和咖啡因不少于設(shè)定值為合格。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)方感冒靈片的質(zhì)量分析方法，其特征在于，所述步驟(3)中 流速為lml/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)方感冒靈片的質(zhì)量分析方法，其特征在于，按照復(fù)方感冒 靈片成品計算，每片成品含對乙酰氨基酚和咖啡因應(yīng)為標(biāo)示量的90.0% 110.0%，綠原 酸不得少于1. Omg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種復(fù)方感冒靈片的質(zhì)量分析方法，采用HLPC測定復(fù)方感冒靈片中綠原酸、對乙酰氨基酚、咖啡因的含量，制備供試品溶液、制備對照品溶液、測定。本發(fā)明的質(zhì)量分析方法在同一色譜條件下可同時檢出對乙酰氨基酚、綠原酸、咖啡因三個成分，節(jié)約了檢驗時間與成本，提高了工作效率，其檢測方法靈敏度高，具有很好的分離度，基線穩(wěn)定，陰性對照無干擾；檢測方法的準確性、重現(xiàn)性、線性關(guān)系、穩(wěn)定性均能達到科研和生產(chǎn)的要求，適于推廣應(yīng)用。
文檔編號A61K31/522GK101961430SQ20101028192
公開日2011年2月2日 申請日期2010年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月13日
發(fā)明者康志英, 李小妹, 王德秀, 蔡春玲, 連林生 申請人:廣州市香雪制藥股份有限公司