專利名稱：一種阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯吡咯烷酮納米纖維膜及其制備與應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于速溶納米纖維膜領(lǐng)域，特別涉及一種阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷 酮納米纖維膜及其制備與應(yīng)用。
背景技術(shù)：
阿魏酸(4-羥基-3-甲氧基肉桂酸，F(xiàn)erulic acid,FA)是一種天然的抗氧化劑，廣 泛存在于高等植物中，它主要與多糖和木質(zhì)素交聯(lián)構(gòu)成細(xì)胞壁的一部分，同時(shí)他還是中藥 阿魏、當(dāng)歸、川芎、升麻等的重要有效成分之一。大量研究表明阿魏酸具有抗氧化性和多種 生理活性，因而被廣泛的應(yīng)用于醫(yī)藥、食品及化妝品等領(lǐng)域。但是阿魏酸分子中含有雙鍵， 烷烴基較短，難以透過生物膜脂質(zhì)分子層，并且在溫度較低的水溶液中的溶解度比較低，這 在很大程度上限制了阿魏酸的應(yīng)用。通過酶催化的方法將阿魏酸分子與三油酸甘油酯連接 起可以得到親脂性的阿魏酸三油酸甘油酯(Feruloyl-oleylglyceroLFOG)，它由阿魏酸雙 油酸甘油酯和阿魏酸單油酸甘油酯混合組成。這種新型的結(jié)構(gòu)脂不僅克服了阿魏酸烷烴基 短弊端，而且因?yàn)槠浔３至税⑽核岬恼{(diào)節(jié)人體免疫力、降低血液粘稠度和抗血栓等多種生 理活性的特性而備受關(guān)注。但是這種阿魏酸油酸甘油酯的親脂性很強(qiáng)，在水中和很多的溶 劑中的溶解度非常低，這又限制了其在很多領(lǐng)域中的應(yīng)用。聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為一種合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化 合物的一般性質(zhì)，膠體保護(hù)作用、成膜性、粘結(jié)性、吸濕性、增溶或凝聚作用，但其最具特色， 因而受到人們重視的是其優(yōu)異的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP這樣既溶 于水，又溶于大部分有機(jī)溶劑、毒性很低、生理相溶性好的并不多見，特別是在醫(yī)藥、食品、 化妝品這些與人們健康密切相關(guān)的領(lǐng)域中。他的優(yōu)良性質(zhì)使其廣泛的用于醫(yī)藥衛(wèi)生、食品 加工、日用化妝品、紡織印染、涂料和顏料、聚合物工藝等領(lǐng)域。通過納米技術(shù)，將這種新型的功能甘油酯與親水性強(qiáng)的聚合物——聚乙烯吡咯烷 酮結(jié)合起來，可以克服阿魏酸油酸甘油酯在水溶液中溶解度低的弊端，擴(kuò)展阿魏酸油酸甘 油酯的應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮納米 纖維膜及其制備與應(yīng)用，該方法能簡單，易于控制，在高壓電場下單步制備出納米纖維；制 備出的纖維膜可用于醫(yī)藥衛(wèi)生、食品加工、日用化妝品行業(yè)中的添加劑。本發(fā)明的一種阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮納米纖維膜，包括一種阿魏酸 油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮納米纖維膜，組分包括lg阿魏酸油酸甘油酯和4 Sg聚乙烯 吡咯烷酮，直徑為100 1250nm。本發(fā)明的一種阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮納米纖維膜的制備方法，包括(1)將4 8g聚乙烯吡咯烷酮加入于40 80mL溶劑中，攪拌條件下加入Ig的阿魏酸油酸甘油酯，繼續(xù)攪拌至溶液變澄清，然后超聲脫氣15分鐘配制成紡絲原液；(2)將上述紡絲原液倒入注射器，采用削平的注射針頭作為噴射細(xì)流的毛細(xì)管，在 流速為0.8 ImL · h-Ι，接受板離噴絲口距離為10 15cm，電壓10 15kV，環(huán)境溫度為 15 40°C，環(huán)境濕度為50 75%進(jìn)行高壓靜電紡絲，常溫下真空干燥24小時(shí)，得到納米纖 維膜。所述步驟(1)中的聚乙烯吡咯烷酮為K30或K60，阿魏酸油酸甘油酯為阿魏酸雙油 酸甘油酯和阿魏酸單油酸甘油酯混合組成，阿魏酸單油酸甘油酯和阿魏酸雙油酸甘油酯摩 爾比為1 2。所述步驟(1)中的溶劑為體積比為4 1的三氯甲烷和乙醇的混合溶液。所述步驟(2)中的注射器體積為5mL，注射針頭為6號或9號。本發(fā)明的一種阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮納米纖維膜的應(yīng)用于，作為化妝 品行業(yè)的添加劑，增加阿魏酸含量；或?qū)⑽核嵊退岣视王ゾ垡蚁┻量┩橥{米纖維膜裝 入膠囊，制備成保健藥物，亦或通過制作成貼片進(jìn)行人體補(bǔ)給。有益效果(1)本發(fā)明的制備方法簡單，操作方便，易于控制，在高壓電場下單步制備出納米 纖維；(2)制備出的纖維膜直徑均勻、表面光滑，可用于醫(yī)藥衛(wèi)生、食品加工、日用化妝品 行業(yè)中的添加劑，。


圖1為本發(fā)明高壓靜電紡絲工藝圖，1為高壓發(fā)生器，2為注射泵，3為平板收集 器；圖2為阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯吡咯烷酮纖維膜的掃描電鏡圖；
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定 的范圍。實(shí)施例1紡絲原液的制備將Ig阿魏酸油酸甘油酯溶解于60mL三氯甲烷和乙醇中(80 20)，然后在攪拌條 件下加入6g聚乙烯吡咯烷酮K60，加完后繼續(xù)攪拌4個(gè)小時(shí)直至混合物變澄清透明，然后采 用超聲處理器(500W)超聲脫氣15分鐘。實(shí)施例2高壓靜電紡制備速溶阿魏酸油酸甘油酯納米纖維膜將配置好的溶液倒入溶液儲(chǔ)存器(5mL注射器)中，采用削平的6號注射針頭作為 噴射細(xì)流的毛細(xì)管，連接高壓電源的正極，采用鋁箔接受平板連接負(fù)極，溶液噴出量由微量 注射泵控制，按下述條件進(jìn)行靜電紡絲流速為1. OmL化、接受板離噴絲口距離為15cm，電
4壓12kV，環(huán)境溫度為20°C，環(huán)境濕度為65%。圖1為本發(fā)明高壓靜電紡絲工藝圖。將通過上述條件電紡出來的纖維膜放入真空干燥器中常溫干燥24小時(shí)，然后真 空下噴金處理后進(jìn)行掃描電鏡觀察，結(jié)果如圖2所示，可見纖維直徑在IOOOnm左右。實(shí)施例3紡絲原液的制備將Ig阿魏酸油酸甘油酯溶解于SOmL三氯甲烷和乙醇中(64 16)，然后在攪拌條 件下加入7g聚乙烯吡咯烷酮K40，加完后繼續(xù)攪拌4個(gè)小時(shí)直至混合物變澄清透明，然后采 用超聲處理器(500W)超聲脫氣15分鐘。高壓靜電紡制備速溶阿魏酸油酸甘油酯納米纖維膜將配置好的溶液倒入溶液儲(chǔ)存器(5mL注射器)中，采用削平的6號注射針頭作為 噴射細(xì)流的毛細(xì)管，連接高壓電源的正極，采用鋁箔接受平板連接負(fù)極，溶液噴出量由微量 注射泵控制，按下述條件進(jìn)行靜電紡絲流速為0. SmL化、接受板離噴絲口距離為10cm，電 壓14kV，環(huán)境溫度為30°C，環(huán)境濕度為55%。將通過上述條件電紡出來的纖維膜放入真空干燥器中常溫干燥24小時(shí)，然后真 空下噴金處理后進(jìn)行掃描電鏡觀察，纖維直徑在SOOnm左右。
權(quán)利要求
一種阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮納米纖維膜，組分包括1g阿魏酸油酸甘油酯和4～8g聚乙烯吡咯烷酮，直徑為100～1250nm。
2.一種阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮納米纖維膜的制備方法，包括(1)將4 8g聚乙烯吡咯烷酮加入于40 SOmL溶劑中，攪拌條件下加入Ig的阿魏酸 油酸甘油酯，繼續(xù)攪拌至溶液變澄清，然后超聲脫氣15分鐘配制成紡絲原液；(2)將上述紡絲原液倒入注射器，采用削平的注射針頭作為噴射細(xì)流的毛細(xì)管，在流速 為0. 8 ImL · h-Ι，接受板離噴絲口距離為10 15cm，電壓10 15kV，環(huán)境溫度為15 400C，環(huán)境濕度為50 75%進(jìn)行高壓靜電紡絲，常溫下真空干燥24小時(shí)，得到納米纖維膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮納米纖維膜的制備 方法，其特征在于所述步驟(1)中的阿魏酸油酸甘油酯為阿魏酸雙油酸甘油酯和阿魏酸 單油酸甘油酯混合物，阿魏酸單油酸甘油酯和阿魏酸雙油酸甘油酯摩爾比為1 2。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮納米纖維膜的制備 方法，其特征在于所述步驟(1)中的溶劑為體積比為4 1的三氯甲烷和乙醇的混合溶 液。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮納米纖維膜的制備 方法，其特征在于所述步驟(2)中的注射器體積為5mL，注射針頭為6號或9號。
6.一種阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯比咯烷酮納米纖維膜的應(yīng)用于，作為化妝品行業(yè)的添 加劑，增加阿魏酸含量；或?qū)⑽核嵊退岣视王ゾ垡蚁┻量┩橥{米纖維膜裝入膠囊，制備 成保健藥物，亦或通過制作成貼片進(jìn)行人體補(bǔ)給。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種阿魏酸油酸甘油酯聚乙烯吡咯烷酮納米纖維膜及其制備與應(yīng)用，其制備包括(1)將聚乙烯吡咯烷酮加入溶劑中，攪拌條件下加入阿魏酸油酸甘油酯，繼續(xù)攪拌直至溶液變澄清后采用超聲處理器超聲脫氣15分鐘，配制紡絲液。(2)將上述紡絲原液導(dǎo)入注射器，采用削平的注射針頭作為噴射細(xì)流的毛細(xì)管，在流速0.8～1ml/h，接受板離噴絲口距離為10～15cm，電壓10～15kV，環(huán)境溫度20～40℃，環(huán)境濕度50～75％進(jìn)行高壓靜電紡絲，常溫真空干燥24h，得到納米纖維膜。本發(fā)明方法簡單，易于控制，在高壓電場下單步制備出納米纖維；制備出的纖維膜可用于醫(yī)藥衛(wèi)生、食品加工、日用化妝品行業(yè)中的添加劑。
文檔編號A61K8/81GK101914816SQ201010271628
公開日2010年12月15日 申請日期2010年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月3日
發(fā)明者余燈廣, 於洋, 朱利民, 權(quán)靜 申請人:東華大學(xué)