專利名稱：金蓮清熱顆粒中牡荊苷的含量測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金蓮清熱顆粒的質(zhì)量控制方法，具體地說是涉及金蓮清熱顆粒中牡荊
苷的含量測定方法。
背景技術(shù)：
金蓮清熱顆粒是以金蓮花、大青葉為主藥，通過加水煎煮，過濾，濃縮，干燥，加入 適量的糊精和甜味劑后制成的顆粒劑，其中金蓮花作為金蓮清熱顆粒的君藥之一，具有清 熱解毒、抗菌消炎的功效，其主要成分為牡荊苷、葒草苷等。準(zhǔn)確測定金蓮清熱顆粒中牡荊 苷的含量，是有效控制金蓮清熱顆粒內(nèi)在質(zhì)量的有效手段之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，靈敏度高，重現(xiàn)性好，回收率好， 干擾好，且陰性對照溶液對測定無干擾，可以作為控制金蓮清熱顆粒內(nèi)在質(zhì)量的有效方法 的金蓮清熱顆粒中牡荊苷的含量測定方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案為 —種金蓮清熱顆粒中牡荊苷的含量測定方法，其特征在于采用高效液相色譜法， 具體步驟為 (1)色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈_0. 4 %乙酸胺溶液 15 : 85為流動相，檢測波長為340nm，理論板數(shù)按牡荊苷峰計算應(yīng)不低于3000 ;
(2)對照品溶液的制備精密稱取牡荊苷對照品適量，加甲醇配制成每lml含 20 ii g的溶液； (3)供試品溶液的制備取金蓮清熱顆粒樣品，研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中， 精密加入甲醇，稱定重量，超聲處理，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖 勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和正丁醇提取，提取 液蒸干，用甲醇溶解轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾 液，即得供試品溶液； (4)牡荊苷的含量測定方法分別精密吸取供試品溶液及對照品溶液各10iU，注 入色譜儀測定，計算，得牡荊苷的含量； 上述超聲處理是指在功率250W，頻率33KHz條件下處理為60 90分鐘；
上述供試品的取樣量為0. 3 0. 5克，精密加入甲醇50ml ; 所述用水飽和正丁醇提取四次，依次采用30ml、30ml、30ml和20ml分別提取，然后 合并提取液； 所述微孔濾膜孔徑為0. 45 ii m。 本發(fā)明方法操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，靈敏度高，重現(xiàn)性好，回收率好，干擾小，且陰性
對照溶液對測定無干擾，可以作為控制金蓮清熱顆粒內(nèi)在質(zhì)量的有效方法。 本發(fā)明的方法同樣可以作為金蓮花中牡荊苷含量的測定方法。
權(quán)利要求
一種金蓮清熱顆粒中牡荊苷的含量測定方法，其特征在于采用高效液相色譜法，具體步驟為(1)色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.4％乙酸胺溶液15∶85為流動相，檢測波長為340nm，理論板數(shù)按牡荊苷峰計算應(yīng)不低于3000；(2)對照品溶液的制備精密稱取牡荊苷對照品適量，加甲醇配制成每1ml含20μg的溶液；(3)供試品溶液的制備取金蓮清熱顆粒樣品，研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇，稱定重量，超聲處理，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和正丁醇提取，提取液蒸干，用甲醇溶解轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液；(4)牡荊苷的含量測定方法分別精密吸取供試品溶液及對照品溶液各10μl，注入色譜儀測定，計算，得牡荊苷的含量。
2. 按照權(quán)利要求1所述的金蓮清熱顆粒中牡荊苷的含量測定方法，其特征是上述超 聲處理是指在功率250W，頻率33KHz條件下處理為60 90分鐘。
3. 按照權(quán)利要求1所述的金蓮清熱顆粒中牡荊苷的含量測定方法，其特征是上述供 試品的取樣量為0. 3 0. 5克，精密加入甲醇50ml。
4. 按照權(quán)利要求1所述的金蓮清熱顆粒中牡荊苷的含量測定方法，其特征是所述用 水飽和正丁醇提取四次，依次采用30ml、30ml、30ml和20ml分別提取，然后合并提取液。
5. 按照權(quán)利要求1所述的金蓮清熱顆粒中牡荊苷的含量測定方法，其特征是所述微 孔濾膜孔徑為0. 45 ii m。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金蓮清熱顆粒中牡荊苷的含量測定方法，其采用高效液相色譜法。本發(fā)明方法操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，靈敏度高，重現(xiàn)性好，回收率好，干擾小，且陰性對照溶液對測定無干擾，可以作為控制金蓮清熱顆粒內(nèi)在質(zhì)量的有效方法。
文檔編號A61P31/00GK101693076SQ20091011750
公開日2010年4月14日 申請日期2009年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月14日
發(fā)明者丁建寶, 亓偉 申請人:寧夏啟元國藥有限公司;