專利名稱：一種玄參配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法，特別涉及一種玄參配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
中藥配方顆粒，是在中醫(yī)藥理論指導(dǎo)下，對(duì)中藥飲片經(jīng)過(guò)各種工藝加工而成，用于臨床中醫(yī)處方調(diào)配使用的顆粒劑；與傳統(tǒng)的中藥煎劑相比，其服用方便，服用量小，質(zhì)量可控，容易保存，便于攜帶；中藥配方顆粒在國(guó)內(nèi)目前處于試點(diǎn)生產(chǎn)狀態(tài)，產(chǎn)品工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一。目前中藥配方顆粒多為傳統(tǒng)水提取，或者提取揮發(fā)油后水提取，且不同生產(chǎn)單位由于生產(chǎn)設(shè)備和生產(chǎn)工藝不同，導(dǎo)致不同生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品質(zhì)量不一致，藥效存在差別。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的專屬性受一定的實(shí)驗(yàn)條件和范圍所限，缺乏產(chǎn)品的其他應(yīng)有的質(zhì)量信息，目前的標(biāo)準(zhǔn)無(wú)法全面判定中藥配方顆粒產(chǎn)品的質(zhì)量?jī)?yōu)劣及全貌。
紅外光譜法是鑒別化合物和確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)的常用手段之一。在藥物分析中，以紅外光譜具有的"指紋"特性作為藥物鑒定的依據(jù),是各國(guó)藥典共同采用的方法。但由于中藥材、中藥飲片和中成藥本身都是遠(yuǎn)比西藥復(fù)雜得多的混合物體系，圖譜解析困難，使常規(guī)紅外光譜法在較長(zhǎng)時(shí)期內(nèi)未能在中藥質(zhì)量控制和管理中發(fā)揮其應(yīng)有的作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開(kāi)一種玄參配方顆粒；本發(fā)明的目的還在于公開(kāi)該配方顆粒的制備方法；本發(fā)明的目的還在于公開(kāi)該配方顆粒的質(zhì)量控制方法。
本發(fā)明目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明所述玄參配方顆粒每克相當(dāng)生藥量3-5克，該配方顆粒的紅外指紋圖譜如圖l。本發(fā)明所述玄參配方顆粒的制備方法包括取玄參飲片，用水提取兩次；其中玄參飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，玄參飲片標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜如圖2。
本發(fā)明所述玄參配方顆粒的制備方法包括如下步驟取玄參飲片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入玄參飲片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1.00 — 1.15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得玄參噴霧干燥粉；玄參噴霧干燥粉直接制?；蛘咴谛婌F干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的玄參配方顆粒。
本發(fā)明所述玄參配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取玄參飲片，加
入8倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入玄參飲片7倍重量份的水，提取1. 5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1. 05
一1.10的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得玄參噴霧干燥粉；玄參噴霧干燥粉直
接制?；蛘咴谛婌F干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的玄參配方顆粒。
本發(fā)明所述玄參配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取玄參飲片，加入10倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入玄參飲片6倍重量份的水，提取1小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1. 00一1.05的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得玄參噴霧干燥粉；玄參噴霧干燥粉直
接制?；蛘咴谛婌F干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的玄參配方顆粒。
本發(fā)明所述玄參配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取玄參飲片，加入14倍重量份的水，提取2.5小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入玄參飲片ll
倍重量份的水，提取2.5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密
度1.10—1.15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得玄參噴霧干燥粉；玄參噴霧干燥粉直接制?；蛘咴谛婌F干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的玄參配方顆粒。
上述制備方法中噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預(yù)熱溫度4(TC-5(TC;進(jìn)風(fēng)溫度170°C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風(fēng)溫度70°C-85°C;風(fēng)送溫度40。C-50°C。
上述制備方法中制粒參數(shù)為主壓輪壓力4一6MPa;側(cè)壓輪壓力主軸轉(zhuǎn)速300—500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100—150V ;顆 粒大小20-60目。
本發(fā)明所述玄參配方顆粒的質(zhì)量控制方法包括如下步驟玄參配方顆 粒采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉
變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cm—i-400cm—1， DTGS檢測(cè)器，分辨率 4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過(guò)程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相 對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測(cè)；玄參配方顆粒紅外指紋圖 譜如附圖l所示，具有如下特征在1026cm—i有最大吸收，該吸收峰呈階 梯形，其吸收從高到低是1026cnT1、 1076cnT1、 1149cm—1;在2929cm一1、 1631cm—\ 1415cnfi處有特征吸收。
本發(fā)明玄參配方顆粒制備方法中所述的玄參飲片的質(zhì)量控制方法包 括如下步驟玄參飲片為符合《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版一部規(guī) 定的合格品；玄參飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒 別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cm—400cm—、 DTGS 檢測(cè)器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過(guò)程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化 碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測(cè)；玄參飲 片的紅外指紋圖譜如附圖2所示，具有如下特征在1052cm—i有最大吸收， 該吸收峰兩側(cè)有兩個(gè)較弱吸收峰；在2928cnf1、 1643cnf1、 1421cnf1、 1255cnf1、 799cn^處有特征吸收。
其中本發(fā)明所述的紅外指紋圖譜可以是與其相關(guān)性達(dá)到90%以上的 紅外指紋圖譜。


圖l:玄參配方顆粒的紅外指紋圖譜；
圖2:玄參飲片Radix Scrophulariae的紅外指紋圖譜；
圖3:玄參配方顆粒與玄參飲片薄層色譜比較； 圖4:玄參配方顆粒與玄參飲片薄層樣品紅外指紋圖譜比較； 圖5:含玄參經(jīng)典方飲片煎液與玄參配方顆粒所配湯液"全成分"紅 外光譜圖比較。
本發(fā)明玄參配方顆粒具有完整的、先進(jìn)的生產(chǎn)工藝及專屬性強(qiáng)的、
8可控的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，工藝先進(jìn)可以實(shí)現(xiàn)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)涉及到的檢測(cè)方法 科學(xué)、先進(jìn)、快捷，可操作性強(qiáng)。通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，對(duì)比了含玄參飲片的經(jīng) 典方飲片合煎液與本發(fā)明玄參配方顆粒所配湯液"全成分"紅外光譜圖，對(duì) 比了本發(fā)明玄參配方顆粒與玄參飲片薄層色譜圖，對(duì)比了玄參配方顆粒與玄 參飲片薄層樣品紅外指紋圖譜，結(jié)果表明含玄參飲片的經(jīng)典方飲片合煎液與 本發(fā)明玄參配方顆粒所配湯液紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對(duì)峰強(qiáng)度基本一 致，即本發(fā)明玄參配方顆粒所配湯液與飲片合煎液成分相當(dāng)，而且本發(fā)明玄 參配方顆粒和飲片薄層樣品的紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對(duì)峰強(qiáng)度基本一 致，因此本發(fā)明玄參配方顆粒實(shí)現(xiàn)了全成分配方顆粒的工藝，證明本發(fā)明工 藝的合理性；而且本發(fā)明將紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于中藥的質(zhì)量控制，這是一種 思路上的創(chuàng)新，這不僅符合傳統(tǒng)中醫(yī)藥學(xué)關(guān)于"君、臣、佐、使"的理論， 還突出了中藥的整體效應(yīng)，同時(shí)將復(fù)雜的問(wèn)題簡(jiǎn)單化，把某種中藥作為一個(gè) 整體，觀察其"指紋性"，從而快速地解決了中藥宏觀質(zhì)量控制中的一個(gè)首 要問(wèn)題-一中藥真?zhèn)蔚蔫b定。
下述實(shí)驗(yàn)例和實(shí)施例用于進(jìn)一步說(shuō)明但不限于本發(fā)明。 實(shí)驗(yàn)例1
(1) 玄參配方顆粒與玄參飲片薄層色譜比較
按照《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版一部中玄參鑒別項(xiàng)下薄層色譜法 試驗(yàn)，用玄參飲片和玄參配方顆粒制備樣品，進(jìn)行測(cè)定，所得結(jié)果如圖3 所示，玄參配方顆粒色譜中，在與玄參飲片色譜相應(yīng)的位置上，顯相同 顏色的斑點(diǎn)。
(2) 玄參配方顆粒與玄參飲片薄層樣品紅外指紋圖譜比較 用傅里葉變換紅外光譜儀測(cè)定(1)中制備的玄參飲片和玄參配方顆
粒的薄層樣品，用傅里葉變換紅外光譜儀測(cè)定。其結(jié)果如圖4所示，玄 參配方顆粒和玄參飲片的薄層樣品紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對(duì)峰強(qiáng) 度基本一致。
結(jié)果證明，本發(fā)明玄參配方顆粒和玄參飲片成分一致，本發(fā)明工藝是合 理的。
實(shí)驗(yàn)例2含玄參經(jīng)典方飲片煎液與玄參配方顆粒所配湯液"全成分"紅外光
9譜圖比較實(shí)驗(yàn)
增液湯出自《溫病條辨》，處方組成包括玄參、麥冬、地黃3個(gè)藥味； 功效增液潤(rùn)燥。
1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康难芯吭鲆簻嬈逡号c顆粒配方的異同，確定玄參配方 顆粒工藝及當(dāng)量的合理性。
2、 實(shí)驗(yàn)方法按增液湯處方配比取玄參等3個(gè)藥味組方，按飲片湯劑 的煎煮方法煎煮制備飲片煎液樣品；另按增液湯處方配比分別取除玄參外的 其他飲片，按飲片湯劑的煎煮方法煎煮，藥液適當(dāng)濃縮，按增液湯處方配比 和當(dāng)量關(guān)系取玄參配方顆粒加入濃縮藥液中，攪拌至完全溶解，制備顆粒配 方樣品；分別取飲片煎液樣品、顆粒配方樣品進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)。
3、 檢測(cè)條件儀器為傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cm—i-400cm—、 DTGS檢測(cè)器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過(guò)程中時(shí)時(shí) 扣除水和二氧化碳千擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢 測(cè)。
4、 檢測(cè)結(jié)果如附圖5所示飲片煎液樣品與顆粒配方樣品紅外指紋圖譜 峰形、峰位、相對(duì)峰強(qiáng)度基本一致，相關(guān)性達(dá)94.05%。證明本發(fā)明玄參配方 顆粒所配湯液與飲片合煎液成分一致，即所加本發(fā)明玄參配方顆粒與玄參飲 片所煎出成分一致，本發(fā)明玄參配方顆粒1 g相當(dāng)于玄參飲片3-5g的當(dāng)量 及生產(chǎn)工藝是合理的。
下述實(shí)施例均能實(shí)現(xiàn)上述實(shí)驗(yàn)例的效果，下述實(shí)施例中所需玄參飲片采 用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，符合上述技術(shù)方案中的玄參飲片的標(biāo)準(zhǔn)紅 外指紋圖譜；下述實(shí)施例制得的玄參配方顆粒采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì) 量鑒別，符合上述技術(shù)方案中的玄參配方顆粒的紅外指紋圖譜；下述實(shí)施 例中所述玄參配方顆粒每克含相當(dāng)生藥量3-5g。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l:玄參配方顆粒
取玄參飲片100kg，加入800kg的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后藥 渣加入800kg水，提取1.5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì) 密度1.05 —1.10;濃縮液在45t:預(yù)熱，進(jìn)風(fēng)溫度18(TC，料泵轉(zhuǎn)速550轉(zhuǎn)/分，出風(fēng)溫度8(TC，風(fēng)送溫度45'C的條件下噴霧干燥，得玄參噴霧干燥粉; 在玄參噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-5%的輔料糊精;玄參噴霧干燥粉在 主壓輪壓力為5MPa，側(cè)壓輪壓力為0.5MPa ，主軸轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分，送料 電壓為120V的條件下干法制粒，得20-60目的玄參配方顆粒，玄參配方顆 粒每克相當(dāng)生藥量5克。 實(shí)施例2:玄參配方顆粒
取玄參飲片100kg，加入1000kg的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后藥 渣加入600kg水，提取1小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密 度1.00 —1.05;濃縮液在5(TC預(yù)熱，進(jìn)風(fēng)溫度17(TC，料泵轉(zhuǎn)速600轉(zhuǎn)/分， 出風(fēng)溫度75°C，風(fēng)送溫度5CTC的條件下噴霧干燥，得玄參噴霧干燥粉；在 玄參噴霧干燥粉中加入其自身重量份5-15%的輔料糊精；在主壓輪壓力為 6MPa，側(cè)壓輪壓力為0.4MPa ，主軸轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分，送料電壓為110V的 條件下干法制粒，得20-60目的玄參配方顆粒，玄參配方顆粒每克相當(dāng)生 藥量4克；
其中所述玄參飲片的質(zhì)量控制方法包括如下步驟玄參飲片采用紅外 指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外 光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cnT^OOcnT1, DTGS檢測(cè)器，分辨率4cnT1，掃 描次數(shù)16次，掃描過(guò)程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低 于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測(cè)；玄參飲片的紅外指紋圖譜如附圖2 所示，具有如下特征在1052cm—l有最大吸收，該吸收峰兩側(cè)有兩個(gè)較弱 吸收峰；在2928cnT1、 1643cm—1 、 1421cnT1、 1255cnT1、 799cn^處有特征吸 收。
實(shí)施例3:玄參配方顆粒
取玄參飲片100kg，加入1400kg的水，提取2.5小時(shí)，即一煎； 一煎后 藥渣加入1100kg水，提取2.5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相 對(duì)密度1. IO — I. 15;濃縮液在45。C預(yù)熱，進(jìn)風(fēng)溫度170°C，料泵轉(zhuǎn)速600 轉(zhuǎn)/分，出風(fēng)溫度75'C，風(fēng)送溫度50'C的條件下噴霧干燥，得玄參噴霧干燥 粉；在玄參噴霧干燥粉中加入其自身重量份15-25%的乳糖；在主壓輪壓力為 4MPa，側(cè)壓輪壓力為0.4MPa ，主軸轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，送料電壓為130V的
ii條件下干法制粒，得20-60目的玄參配方顆粒，玄參配方顆粒每克相當(dāng)生 藥量3克；
所得玄參配方顆粒的質(zhì)量控制方法包括如下步驟采用紅外指紋圖譜 進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，
測(cè)定范圍為4000 cm—1400cm—、 DTGS檢測(cè)器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16 次，掃描過(guò)程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%, 溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測(cè)；玄參配方顆粒紅外指紋圖譜如附圖1所示， 具有如下特征在1026cm—i有最大吸收，該吸收峰呈階梯形，其吸收從高 到低是1026cm—\ 1076cm—\ 1149cm—1;在2929cnf1、 1631cnT1、 1415cm_1 處有特征吸收。
權(quán)利要求
1、一種玄參配方顆粒，其特征在于所述玄參配方顆粒每克相當(dāng)生藥量3-5克。
2、 一種玄參配方顆粒，其特征在于該玄參配方顆粒紅外指紋圖譜具有 如下特征采用傅里葉變換紅外光譜儀測(cè)定，在1026cm—'有最大吸收，該 吸收峰呈階梯形，其吸收從高到低是1026cm—\ 1076cm—1、 1149cm—1;在 2929cnT1、 1631cm—\ 1415cm—1處有特征吸收。
3、 如權(quán)利要求l所述的玄參配方顆粒，其特征在于該配方顆粒的紅 外指紋圖譜具有如下特征在1026cm—!有最大吸收，該吸收峰呈階梯形， 其吸收從高到低是1026cm—\ 1076cnT1、 1149cm—1;在2929cm_1、 1631cm_1、 1415cm—i處有特征吸收。
4、 一種玄參配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法包括如下方法 中的一種取玄參飲片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時(shí)，即一煎；一 煎后藥渣加入玄參飲片5-15倍重量份的水，提取0. 5-3小時(shí)，即二煎；合 并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1. OO—l. 15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥， 得玄參噴霧干燥粉；玄參噴霧干燥粉直接制?；蛘咴谛婌F干燥粉中加入 其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得玄參配方顆粒；或取玄參飲片，加入8倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后藥 渣加入玄參飲片7倍重量份的水，提取1. 5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液， 減壓濃縮至相對(duì)密度1.05 — 1.10的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得玄參噴霧 干燥粉；玄參噴霧干燥粉直接制?；蛘咴谛婌F干燥粉中加入其自身重量 份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得玄參配方顆粒；或取玄參飲片，加入10倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后 藥渣加入玄參飲片6倍重量份的水，提取1小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液， 減壓濃縮至相對(duì)密度1.00—1.05的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得玄參噴霧 干燥粉；玄參噴霧干燥粉直接制?；蛘咴谛婌F干燥粉中加入其自身重量 份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得玄參配方顆粒；或取玄參飲片，加入14倍重量份的水，提取2.5小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入玄參飲片11倍重量份的水，提取2.5小時(shí)，即二煎；合并兩煎 藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1. IO—I. 15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得玄參 噴霧干燥粉；玄參噴霧干燥粉直接制?；蛘咴谛婌F干燥粉中加入其自身 重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得玄參配方顆粒。
5、 如權(quán)利要求4所述的玄參配方顆粒的制備方法，其特征在于其中 所述的噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預(yù)熱溫度40°C-50'C;進(jìn)風(fēng)溫度 170°C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風(fēng)溫度70°C-85°C;風(fēng)送溫度 40°C-50°C;其中所述的制粒參數(shù)為主壓輪壓力4一6MPa;側(cè)壓輪壓力 0.4-0.6 MPa ;主軸轉(zhuǎn)速300—500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100 —150V ;顆 粒大小20-60目。
6、 如權(quán)利要求4所述的玄參配方顆粒的制備方法，其特征在于其中 玄參飲片紅外指紋圖譜質(zhì)量鑒別為用傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍 為4000 cm—L400cm—1， DTGS檢測(cè)器，分辨率4cnT1，掃描次數(shù)16次，掃描 過(guò)程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直 接壓片法進(jìn)行檢測(cè)；玄參飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1052cm—1 有最大吸收，該吸收峰兩側(cè)有兩個(gè)較弱吸收峰；在2928cm—\ 1643cm—\ 1421cm—\ 1255cm—\ 799cm—1處有特征吸收。
7、 一種玄參配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法包括如下方法 中的一種取玄參飲片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時(shí)，即一煎；一 煎后藥渣加入玄參飲片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時(shí)，即二煎；合 并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1. OO—l. 15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥， 得玄參噴霧干燥粉；玄參噴霧干燥粉直接制粒或者在玄參噴霧干燥粉中加入 其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的玄參配方 顆粒；其中玄參飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別 方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cnT1-400cnf1， DTGS 檢測(cè)器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過(guò)程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化 碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測(cè)；玄參飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1052cm—i有最大吸收，該吸收峰兩側(cè) 有兩個(gè)較弱吸收峰；在2928cnf1、 1643cm_1、 1421cm—1、 1255cm_1、 799cm—1 處有特征吸收；或取玄參飲片，加入8倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后藥 渣加入玄參飲片7倍重量份的水，提取1.5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液, 減壓濃縮至相對(duì)密度1.05 — 1.10的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得玄參噴霧 干燥粉；玄參噴霧干燥粉直接制?；蛘咴谛婌F干燥粉中加入其自身重量 份0-25°/。的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的玄參配方顆粒；其中玄參飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用 傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cm—^400cm—、 DTGS檢測(cè)器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過(guò)程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾， 環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測(cè)；玄參飲片的紅外指 紋圖譜具有如下特征在1052cm—i有最大吸收，該吸收峰兩側(cè)有兩個(gè)較弱 吸收峰；在2928cm—1、 1643cirT1、 1421cm—1、 1255cm—'、 799cm—i處有特征吸 收；或取玄參飲片，加入10倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后 藥渣加入玄參飲片6倍重量份的水，提取1小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液， 減壓濃縮至相對(duì)密度1.00 — 1.05的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得玄參噴霧 干燥粉；玄參噴霧干燥粉直接制?；蛘咴谛婌F干燥粉中加入其自身重量 份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的玄參配方顆粒；其中 玄參飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用 傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cm—l400cm—i， DTGS檢測(cè)器， 分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過(guò)程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾， 環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測(cè)；玄參飲片的紅外指 紋圖譜具有如下特征在1052cn^有最大吸收，該吸收峰兩側(cè)有兩個(gè)較弱 吸收峰；在2928cm—\ 1643cnf1、 1421cnT1、 1255cm_1、 799cn^處有特征吸 收；或取玄參飲片，加入14倍重量份的水，提取2.5小時(shí)，即一煎； 一煎 后藥渣加入玄參飲片11倍重量份的水，提取2.5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1. IO — I. 15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得玄參 噴霧干燥粉；玄參噴霧干燥粉直接制粒或者在玄參噴霧干燥粉中加入其自身 重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的玄參配方顆粒； 其中玄參飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法 為用傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cm—'-400cnf1， DTGS檢 測(cè)器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過(guò)程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳 干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測(cè)；玄參飲片 的紅外指紋圖譜具有如下特征在1052cm—i有最大吸收，該吸收峰兩側(cè)有 兩個(gè)較弱吸收峰；在2928cnf1、 1643cm—\ 1421cm—'、 1255cm—\ 799cn^處 有特征吸收。
8、 如權(quán)利要求7所述的玄參配方顆粒的制備方法，其特征在于其中 所述的噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預(yù)熱溫度40°C-50°C;進(jìn)風(fēng)溫度 170°C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風(fēng)溫度70°C-85°C;風(fēng)送溫度40°C-50°C;其中所述的制粒參數(shù)為主壓輪壓力4一6MPa;側(cè)壓輪壓力0.4-0.6 MPa ;主軸轉(zhuǎn)速300 — 500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100 — 150V ;顆 粒大小20-60目。
9、 如權(quán)利要求2、 3任一所述的玄參配方顆粒，其特征在于其中所述的 紅外指紋圖譜檢測(cè)條件為用傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cnf1-400cnf1， DTGS檢測(cè)器，分辨率4cm—'，掃描次數(shù)16次，掃描過(guò)程中 時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片 法進(jìn)行檢測(cè)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種玄參配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法，該配方顆粒以玄參飲片為原料，經(jīng)過(guò)水提取兩次、減壓濃縮、噴霧干燥等工藝流程制得玄參配方顆粒，玄參配方顆粒每克相當(dāng)生藥量3-5克，玄參飲片及玄參配方顆粒均采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別。本發(fā)明玄參配方顆粒具有完整的、先進(jìn)的生產(chǎn)工藝及專屬性強(qiáng)的、可控的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，工藝先進(jìn)可以實(shí)現(xiàn)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)涉及到的檢測(cè)方法科學(xué)、先進(jìn)、快捷，可操作性強(qiáng)。通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明了本發(fā)明玄參配方顆粒所配湯液與含玄參的經(jīng)典方飲片合煎液成分相當(dāng)，實(shí)現(xiàn)了全成分配方顆粒的工藝，證明了本發(fā)明工藝的合理性；而且本發(fā)明將紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于中藥的質(zhì)量控制，快速地解決了中藥宏觀質(zhì)量控制中的一個(gè)首要問(wèn)題--中藥真?zhèn)蔚蔫b定。
文檔編號(hào)A61K36/808GK101474290SQ200810184570
公開(kāi)日2009年7月8日 申請(qǐng)日期2008年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月18日
發(fā)明者靜 付, 玢 吳, 翠 張 申請(qǐng)人:北京康仁堂藥業(yè)有限公司