專利名稱：一種氰基丙烯酸異丁酯醫(yī)用膠制備及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種生物醫(yī)學(xué)特殊功能性粘合劑，屬于醫(yī)用高分子材料范疇，醫(yī)用膠可以應(yīng)用 在醫(yī)學(xué)、保健、美容、日用生活領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
a-氰基丙烯酸烷基酯類單體結(jié)構(gòu)中，碳原子位置上連接著吸電子基團(tuán)(氰基、酯基)， 使其單體具強(qiáng)親電性，遇到親核性弱的物質(zhì)(水、氨基、醇、弱堿)都能迅速發(fā)生陰離子聚合
反應(yīng),使雙鍵電子云密度降低，液態(tài)的膠粘劑瞬間變成固態(tài)的粘合媒介物，使破裂損傷的組織 兩端粘合起來。a-氰基丙烯酸垸基酯類為軟組織膠粘劑，其毒性和組織反應(yīng)卻隨烷基碳原 子數(shù)增加而增加。有組織曾對a-氰基丙烯酸酯進(jìn)行毒理學(xué)評價(jià)，其成人急性毒性試驗(yàn)結(jié)果 為LD50 > 13g kg —1 ，屬實(shí)際無毒級；致癌致畸試驗(yàn)結(jié)果無致癌致畸性。另外，它還具有 在體內(nèi)分解、排泄等特點(diǎn)。較優(yōu)異的性能令它應(yīng)用于血管粘接、腸管和食管再吻合粘接、皮 膚切口粘合、滲出液的封閉、缺損組織的修補(bǔ)、瘺孔的封閉，以及臟器手術(shù)中的止血等。
目甜的a-氰基丙烯酸酯類醫(yī)用膠的主膠為a-氰基丙烯酸正丁酯或a-氰基丙烯酸 正辛酯，雖然粘合時(shí)間非常短,但膠層脆性大，固化物較硬，止血不充分，粘合強(qiáng)度不高，脫 落時(shí)間較長。本發(fā)明的特征是不用溶劑，避免了有害的氯代烴有機(jī)溶劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是一種粘合時(shí)間短，膠層柔韌性好，止血充分，粘合強(qiáng)度高，脫落時(shí)間短的醫(yī)用 膠。發(fā)明配方a-氰基丙烯酸異丁酯30 75質(zhì)量份，
甲醛3.5 23.5質(zhì)量份，
阻聚劑0. 15 1.55質(zhì)量份，
pH調(diào)節(jié)劑0. 1 15. 5質(zhì)量份，
穩(wěn)定劑0. 5 19. 3質(zhì)量份。工藝先將a-氰基乙酸異丁酯、甲酸、pH調(diào)節(jié)劑六氫吡啶進(jìn)行縮聚反應(yīng)，所得產(chǎn)物經(jīng) 水洗后抽濾，真空干燥；在分餾燒瓶中，加入真空干燥后的物料，在加入pH調(diào)節(jié)劑磷酸、 穩(wěn)定劑磷酸三甲苯酯、阻聚劑對苯二酚混合均勻裝上S02保護(hù)氣體的毛細(xì)管，丌始解聚，蒸 餾。
具體應(yīng)用實(shí)施例 實(shí)施例1
配方a-氰基丙烯酸異丁酯50g，甲醛13.5g，對苯二酚1.55g，磷酸0.7g，六氫 吡啶13. 5g，磷酸三苯酯19. 3g。
性能測試
1. 成膜時(shí)l'日」在直徑為90mm的平皿中，加入0. 3g/L碳酸氫鈉溶液5()ml (現(xiàn)配置)用 滴管吸取醫(yī)用膠，在離液面5cm處滴下一滴，記錄膠液面丌始成膜時(shí)間。
試驗(yàn)結(jié)果成膜時(shí)間為8s。
2. 粘接強(qiáng)度選用豬、羊或兔皮作為試驗(yàn)用皮革，厚度為1mm-1. 5隱、長為50mmX 10mm， 用磷酸鹽緩沖液擦洗皮革試片的正表面，用棉簽擦千。取實(shí)施例1的正表面與涂膠皮 革的正面相接，使搭接長度為5mm，用力壓緊約20s，使兩片的粘接表面均勻地緊密粘 接。粘接10nun后，將粘接好的試片一端固定，在另一端施加一定的力30min后，粘 接處不斷丌為合格。
試驗(yàn)結(jié)果按照附錄A的測試方法，可承受拉力12N。
3. 脫落時(shí)間的測定將一定量的醫(yī)用膠均勻的涂抹在皮革，豬、羊皮革均可，固化好 后開始記錄時(shí)間，到自動脫落為止。
試驗(yàn)結(jié)果7天后自動脫落。
4. 柔軟性測試在直徑為90mra的平皿中，加入0. 3g/L碳酸氫鈉溶液50ml (現(xiàn)配置) 用滴管吸取醫(yī)用膠，在離液面5cm處滴下五滴，8s后取出膠層。
試驗(yàn)結(jié)果膠層柔軟，無硬物。實(shí)施例2
配方a-氰基丙烯酸異丁酯57.5g，甲醛U.5g，對苯二酚1.15g，磷酸0.6g，六 氫吡啶11.5g，磷酸三苯酯17. 3g，其它O. 45g。
性能測試
1.成膜時(shí)間在直徑為90mm的平皿中，加入O. 3g/L碳酸氫鈉溶液50ml (現(xiàn)配置)用 滴管吸取醫(yī)用膠，在離液面5cm處滴下一滴，記錄膠液面開始成膜時(shí)間。
試驗(yàn)結(jié)果成膜時(shí)間為8s。
2. 粘接強(qiáng)度選用豬、羊或兔皮作為試驗(yàn)用皮革，厚度為lmm-l. 5mm、長為50mmX lOram， 用磷酸鹽緩沖液擦洗皮革試片的正表面，用棉簽擦干。取實(shí)施例1的lt表面與涂膠皮 革的TH面相接，使搭接長度為5ram，用力壓緊約20s，使兩片的粘接表面均勻地緊密粘 接。粘接lOmin后，將粘接好的試片一端固定，在另一端施加一定的力30min后，粘 接處不斷丌為合格。
試驗(yàn)結(jié)果按照附錄A的測試方法，可承受拉力15N。 '
3. 脫落時(shí)間的測定將一定量的醫(yī)用膠均勻的涂抹在皮革，豬、羊皮革均可，固化好 后開始記錄時(shí)間，到自動脫落為止。
試驗(yàn)結(jié)果7天后自動脫落。
4. 柔軟性測試在直徑為90mm的平皿中，加入0. 3g/L碳酸氫鈉溶液50ml (現(xiàn)配置) 用滴管吸取醫(yī)用膠，在離液面5cm處滴下五滴，8s后取出膠層。
試驗(yàn)結(jié)果膠層柔軟，無硬物。
實(shí)施例3
配方a-氰基乙酸異丁酯65g，甲醛9.5g，對苯二酚1.15g，磷酸0. 5g,六氫吡啶 9. 5g，磷酸三苯酯15.7g。
性能測試
1.成膜時(shí)間在直徑為90mm的平皿中，加入0. 3g/L碳酸氫鈉溶液50ml (現(xiàn)配置)用 滴管吸取醫(yī)用膠，在離液面5cm處滴下一滴，記錄膠液面丌始成膜時(shí)間。試驗(yàn)結(jié)果成膜時(shí)間為8s。
2. 粘接強(qiáng)度選用豬、羊或兔皮作為試驗(yàn)用皮革，厚度為lmm-1.5誦、長為50mmX10mm， 用磷酸鹽緩沖液擦洗皮革試片的IH表面，用棉簽擦干。取實(shí)施例i的正表面與涂膠皮 革的TF.面相接，使搭接長度為5隱，用力壓緊約20s，使兩片的粘接表面均勻地緊密粘 接。粘接10min后，將粘接好的試片一端固定，在另一端施加一定的力30min后，粘 接處不斷開為合格。
試驗(yàn)結(jié)果按照附錄A的測試方法，可承受拉力15N。
3. 脫落時(shí)間的測定將一定量的醫(yī)用膠均勻的涂抹在皮革，豬、羊皮革均可，固化好 后開始記錄時(shí)間，到自動脫落為止。
試驗(yàn)結(jié)果7天后自動脫落。
4. 柔軟性測試在直徑為90mm的平皿中，加入0. 3g/L碳酸氫鈉溶液50ml (現(xiàn)配置) 用滴管吸取醫(yī)用膠，在離液面5cm處滴下五滴，8s后取出膠層。
試驗(yàn)結(jié)果'膠層柔軟，無硬物。
本發(fā)明應(yīng)用百例以上，未發(fā)現(xiàn)不良現(xiàn)象。
權(quán)利要求
1、本發(fā)明是一種粘合時(shí)間短，膠層柔韌性好，止血充分，粘合強(qiáng)度高，脫落時(shí)間短的醫(yī)用膠，其特征是有下面發(fā)明配方組成和工藝制備的，發(fā)明配方α-氰基乙酸異丁酯 30～75質(zhì)量份，甲醛 3.5～23.5質(zhì)量份，阻聚劑0.15～1.55質(zhì)量份，pH調(diào)節(jié)劑 0.1～15.5質(zhì)量份，穩(wěn)定劑 0.5～19.3質(zhì)量份。
2、根據(jù)權(quán)利要求書1所述的a-氰基乙酸異丁酯，甲醛是符合國家標(biāo)準(zhǔn) 的合成高分子的原材料，甲醛是36-37%的水溶液。
3、根據(jù)權(quán)利要求書l所述的pH調(diào)節(jié)劑是六氫吡啶進(jìn)行縮聚反應(yīng)催化劑，磷 酸，五氧化二磷，二氧化硫。
4、根據(jù)權(quán)利要求書l所述的助劑包括阻聚劑對苯二酚，穩(wěn)定劑磷酸三 甲苯酯，增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯，對甲基苯磺酸。
5、根據(jù)權(quán)利要求書l所述的工藝先將a」氰基乙酸異丁酯、甲醛、pH 調(diào)節(jié)劑六氫吡啶進(jìn)行縮聚反應(yīng)，所得產(chǎn)物經(jīng)水洗后抽濾，真空干燥；在分餾 燒瓶中，加入真空干燥后的物料，在加入pH調(diào)節(jié)劑磷酸、穩(wěn)定劑磷酸三甲苯 酯、阻聚劑對苯二酚混合均勻裝上S02保護(hù)氣體的毛細(xì)管，開始解聚，蒸餾， 收集恒定沸點(diǎn)的組分封裝或者灌裝。
6、根據(jù)權(quán)利要求書1所述的醫(yī)用膠在醫(yī)學(xué)、保健、美容、日用生活等方 面的用途。
全文摘要
本發(fā)明是一種粘合時(shí)間短，膠層柔韌性好，止血充分，粘合強(qiáng)度高，脫落時(shí)間短的醫(yī)用膠，其特征是有下面發(fā)明配方組成和工藝制備的，發(fā)明配方α-氰基乙酸異丁酯 30～75質(zhì)量份，甲醛 3.5～23.5質(zhì)量份，阻聚劑0.15～1.55質(zhì)量份，pH調(diào)節(jié)劑0.1～15.5質(zhì)量份，穩(wěn)定劑0.5～19.3質(zhì)量份。發(fā)明工藝先將α-氰基乙酸異丁酯、甲醛、pH調(diào)節(jié)劑六氫吡啶進(jìn)行縮聚反應(yīng)，所得產(chǎn)物經(jīng)水洗后抽濾，真空干燥；在分餾燒瓶中，加入真空干燥后的物料，再加入pH調(diào)節(jié)劑磷酸、穩(wěn)定劑磷酸三甲苯酯、阻聚劑對苯二酚混合均勻裝上SO₂保護(hù)氣體的毛細(xì)管，開始解聚，蒸餾，收集恒定沸點(diǎn)的組分封裝或者灌裝。該醫(yī)用膠可以在醫(yī)學(xué)、保健、美容、日用生活等方面應(yīng)用。
文檔編號A61L15/58GK101468212SQ20081009682
公開日2009年7月1日 申請日期2008年5月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月5日
發(fā)明者孫麗華, 李永太, 李長生, 李青山, 郭曉峰 申請人:孫麗華