專利名稱：從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物多酚的提取方法，尤其涉及一種從花生衣中提取植物多酚的方法。
背景技術(shù)：
花生是豆科落花生屬的一種，一年生草本植物，在我國(guó)分布很廣，各地都有種植， 是我國(guó)主要的油料作物和經(jīng)濟(jì)作物。主產(chǎn)地區(qū)為山東、遼寧東部、廣東雷州半島、黃淮河地區(qū)以及東南沿海的海濱丘陵和沙土區(qū)。其中山東省約占全國(guó)生產(chǎn)面積的1/4，總產(chǎn)量的1/3強(qiáng)?；ㄉ率嵌箍浦参锘ㄉ姆N皮，是花生奶等產(chǎn)品加工的副產(chǎn)物，占花生莢果重的 3% 3. 6%，其中含有水分5% 9%、蛋白質(zhì)11% 18%、脂肪10% 14%、粗纖維37% 42%、 碳水化合物12% 28%和灰分8% 21%?；ㄉ率腔ㄉ碳庸じ碑a(chǎn)物，含有高含量的具有抗氧化活性的花生衣多酚物質(zhì)。 實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)多酚類物質(zhì)含量超過(guò)0. 17%時(shí)，即具有抗氧化作用，花生衣多酚物質(zhì)可作為抗氧化的食品添加劑進(jìn)行使用。目前已公開的文獻(xiàn)對(duì)花生衣多酚提取技術(shù)的報(bào)道較多，但高含量多酚的制備技術(shù)提及的相對(duì)較少?；ㄉ绿崛〖夹g(shù)主要包括有機(jī)溶劑提取技術(shù)、超臨界CO2萃取技術(shù)、超聲波萃取技術(shù)及微波萃取技術(shù)等。有機(jī)溶劑提取具有雜質(zhì)含量高、溶劑消耗大、成本高、污染大等缺點(diǎn)。超臨界CO2萃取具有提取含量高、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，但投入大、成本高。超聲波及微波萃取雖然具有節(jié)能、高效等優(yōu)點(diǎn)，但在生產(chǎn)上難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)?；瘧?yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低能耗、低成本、高效、操作簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為一種從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，包括以下步驟以花生衣為原料，經(jīng)低溫提取后，依次通過(guò)大孔吸附樹脂吸附、脂肪醇洗脫和干燥，最后得到花生衣多酚。上述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，具體包括以下步驟
(1)提取將花生衣加入純凈水中進(jìn)行低溫提取(浸出)；
(2)吸附將經(jīng)步驟(1)提取后的花生衣多酚溶液通過(guò)裝有非極性大孔吸附樹脂的層析柱；
(3)清洗用純凈水清洗上述步驟(2)后的非極性大孔吸附樹脂；
(4)洗脫用脂肪醇溶液洗脫上述步驟(3)后的非極性大孔吸附樹脂，當(dāng)流出液有顏色變化時(shí)，開始收集流出液；
(5)濃縮低溫濃縮上述步驟(4)后的洗脫液；
(6)干燥將上述步驟(5)后得到的濃縮液進(jìn)行冷凍或噴霧干燥，得到產(chǎn)品。
上述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，所述步驟(1)中的低溫提取優(yōu)選是指在20°C 60°C的溫度條件下進(jìn)行提取。上述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，所述步驟(1)中純凈水的添加量?jī)?yōu)選為花生衣質(zhì)量的15 40倍(即料液比為1 (15 40))。上述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，所述步驟(2)中的非極性大孔吸附樹脂優(yōu)選為日本三菱公司產(chǎn)的HP-20樹脂、美國(guó)羅門哈斯的Amberlite XAD-2樹脂、國(guó)產(chǎn)DlOl樹脂或者LSA-8樹脂。上述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，所述步驟(4)中的脂肪醇優(yōu)選為C1-C3伯醇、C1-C3仲醇中的任意一種。所述步驟(4)中的脂肪醇溶液的濃度(體積濃度)優(yōu)選為5% 40%，所述脂肪醇溶液的洗脫體積優(yōu)選為1 5倍層析柱體積。上述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，所述步驟(5)中的低溫濃縮優(yōu)選是指在30°C 60°C的溫度條件下進(jìn)行濃縮。經(jīng)上述步驟(5)濃縮后控制濃縮液的濃度優(yōu)選為18% 25%。上述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，所述步驟(2)的吸附過(guò)程中，所述花生衣多酚溶液通過(guò)層析柱時(shí)的流速優(yōu)選控制在0. 8 1. 0倍柱體積/小時(shí)；所述步驟(4)的洗脫過(guò)程中，所述脂肪醇溶液洗脫時(shí)通過(guò)層析柱的流速優(yōu)選控制在0. 8 1. 0倍柱體積/小時(shí)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
1.采用低溫提取技術(shù)，大大降低了提取所需的能耗，減少了多酚的氧化，確保了產(chǎn)品的
質(zhì)量；
2.直接利用柱層析分離技術(shù)對(duì)低溫提取液進(jìn)行處理，大大簡(jiǎn)化了工藝流程，操作簡(jiǎn)單方便，同時(shí)生產(chǎn)成本低，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。綜上，采用本發(fā)明的低溫水提法直接結(jié)合柱層析法純化分離花生衣多酚的工藝， 具有低能耗、低成本、高效、操作簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明工藝生產(chǎn)制備的花生衣多酚含量經(jīng)UV檢測(cè)可達(dá)到80% 90%，完全能夠滿足現(xiàn)代功能食品、保健品等領(lǐng)域的市場(chǎng)需求， 具有很好的市場(chǎng)前景。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1
一種本發(fā)明的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，具體包括以下步驟
(1)提取將原料花生衣加入15倍于其質(zhì)量的純凈水中，在60°C的溫度條件下進(jìn)行低溫提取，過(guò)濾后得到花生衣多酚溶液；
(2)吸附將經(jīng)步驟(1)提取后的花生衣多酚溶液以0.8倍柱體積/小時(shí)的流速，通過(guò)裝有非極性大孔吸附樹脂(日本三菱公司產(chǎn)的型號(hào)為HP-20的大孔樹脂)的層析柱；吸附完成后，用純凈水趕5min，再關(guān)閉15min ；
(3)清洗用8倍于層析柱體積的純凈水清洗上述步驟(2)后的非極性大孔吸附樹脂；
(4)洗脫用5倍于層析柱體積的乙醇溶液(體積百分比濃度5%)以1倍柱體積/小時(shí)的流速洗脫上述步驟(3)后的非極性大孔吸附樹脂，當(dāng)流出液有顏色變化時(shí)，開始收集流出液(即解析液)；
(5)濃縮在30°C 60°C的溫度條件下低溫濃縮上述步驟(4)后的洗脫液，濃縮后控制濃縮液的濃度為25% ；
(6)干燥將上述步驟(5)后得到的濃縮液進(jìn)行冷凍干燥，得到花生衣多酚產(chǎn)品。經(jīng)UV檢測(cè)本實(shí)施例的工藝制得的花生衣多酚產(chǎn)品，其含量高達(dá)88. 45%。實(shí)施例2
一種本發(fā)明的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，具體包括以下步驟
(1)提取將原料花生衣加入20倍于其質(zhì)量的純凈水中，在50°C的溫度條件下進(jìn)行低溫提取，過(guò)濾后得到花生衣多酚溶液；
(2)吸附將經(jīng)步驟(1)提取后的花生衣多酚溶液以1倍柱體積/小時(shí)的流速，通過(guò)裝有非極性大孔吸附樹脂(美國(guó)羅門哈斯產(chǎn)的型號(hào)為Amberlite XAD-2的大孔樹脂)的層析柱；吸附完成后，用純凈水趕5min，再關(guān)閉15min ；
(3)清洗用10倍于層析柱體積的純凈水清洗上述步驟(2)后的非極性大孔吸附樹
脂；
(4)洗脫用2倍于層析柱體積的乙醇溶液(體積百分比濃度15%)以0.8倍柱體積/小時(shí)的流速洗脫上述步驟(3)后的非極性大孔吸附樹脂，當(dāng)流出液有顏色變化時(shí)，開始收集流出液(即解析液);
(5)濃縮在30°C 60°C的溫度條件下低溫濃縮上述步驟(4)后的洗脫液，濃縮后控制濃縮液的濃度為18% ；
(6)干燥將上述步驟(5)后得到的濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，得到花生衣多酚產(chǎn)品。經(jīng)UV檢測(cè)本實(shí)施例的工藝制得的花生衣多酚產(chǎn)品，其含量高達(dá)83. 2洲。實(shí)施例3
一種本發(fā)明的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，具體包括以下步驟
(1)提取將原料花生衣加入30倍于其質(zhì)量的純凈水中，在40°C的溫度條件下進(jìn)行低溫提取，過(guò)濾后得到花生衣多酚溶液；
(2)吸附將經(jīng)步驟(1)提取后的花生衣多酚溶液以0.8倍柱體積/小時(shí)的流速，通過(guò)裝有非極性大孔吸附樹脂(國(guó)產(chǎn)DlOl大孔樹脂)的層析柱；吸附完成后，用純凈水趕15min， 再關(guān)閉30min ；
(3)清洗用8倍于層析柱體積的純凈水清洗上述步驟(2)后的非極性大孔吸附樹脂；
(4)洗脫用4倍于層析柱體積的乙醇溶液(體積百分比濃度40%)以0.8倍柱體積/小時(shí)的流速洗脫上述步驟(3)后的非極性大孔吸附樹脂，當(dāng)流出液有顏色變化時(shí)，開始收集流出液(即解析液);
(5)濃縮在30°C 60°C的溫度條件下低溫濃縮上述步驟(4)后的洗脫液，濃縮后控制濃縮液的濃度為22% ；
(6)干燥將上述步驟(5)后得到的濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，得到花生衣多酚產(chǎn)品。經(jīng)UV檢測(cè)本實(shí)施例的工藝制得的花生衣多酚產(chǎn)品，其含量高達(dá)81. 16%。實(shí)施例4
一種本發(fā)明的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，具體包括以下步驟 (1)提取將原料花生衣加入40倍于其質(zhì)量的純凈水中，在20°C的溫度條件下進(jìn)行低溫提取，過(guò)濾后得到花生衣多酚溶液；
(2)吸附將經(jīng)步驟(1)提取后的花生衣多酚溶液以1.0倍柱體積/小時(shí)的流速，通過(guò)裝有非極性大孔吸附樹脂(國(guó)產(chǎn)型號(hào)為L(zhǎng)SA-8的大孔樹脂)的層析柱；吸附完成后，用純凈水趕15min，再關(guān)閉30min ；
(3)清洗用10倍于層析柱體積的純凈水清洗上述步驟(2)后的非極性大孔吸附樹
脂；
(4)洗脫用3倍于層析柱體積的乙醇溶液(體積百分比濃度30%)以1.0倍柱體積/小時(shí)的流速洗脫上述步驟(3)后的非極性大孔吸附樹脂，當(dāng)流出液有顏色變化時(shí)，開始收集流出液(即解析液)；
(5)濃縮在30°C 60°C的溫度條件下低溫濃縮上述步驟(4)后的洗脫液，濃縮后控制濃縮液的濃度為21% ；
(6)干燥將上述步驟(5)后得到的濃縮液進(jìn)行冷凍干燥，得到花生衣多酚產(chǎn)品。
經(jīng)UV檢測(cè)本實(shí)施例的工藝制得的花生衣多酚產(chǎn)品，其含量高達(dá)85. 47%。
權(quán)利要求
1.一種從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，包括以下步驟以花生衣為原料，經(jīng)低溫提取后，依次通過(guò)大孔吸附樹脂吸附、脂肪醇洗脫和干燥，最后得到花生衣多酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，具體包括以下步驟(1)提取將花生衣加入純凈水中進(jìn)行低溫提?。?2)吸附將經(jīng)步驟(1)提取后的花生衣多酚溶液通過(guò)裝有非極性大孔吸附樹脂的層析柱；(3)清洗用純凈水清洗上述步驟(2)后的非極性大孔吸附樹脂；(4)洗脫用脂肪醇溶液洗脫上述步驟(3)后的非極性大孔吸附樹脂，當(dāng)流出液有顏色變化時(shí)，開始收集流出液；(5)濃縮低溫濃縮上述步驟(4)后的洗脫液；(6)干燥將上述步驟(5)后得到的濃縮液進(jìn)行冷凍或噴霧干燥，得到產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，其特征在于所述步驟(1)中的低溫提取是指在20°C 60°C的溫度條件下進(jìn)行提取。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，其特征在于所述步驟(1)中純凈水的添加量為花生衣質(zhì)量的15 40倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，其特征在于所述步驟(2)中的非極性大孔吸附樹脂為日本三菱公司產(chǎn)的HP-20樹脂、 美國(guó)羅門哈斯的Amberlite XAD-2樹脂、國(guó)產(chǎn)DlOl樹脂或者LSA-8樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，其特征在于所述步驟(4)中的脂肪醇為C1-C3伯醇、C1-C3仲醇中的任意一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，其特征在于所述步驟(4)中的脂肪醇溶液的濃度為5% 40%，所述脂肪醇溶液的洗脫體積為1 5 倍層析柱體積。
8.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，其特征在于所述步驟(5)中的低溫濃縮是指在30°C 60°C的溫度條件下進(jìn)行濃縮；經(jīng)上述步驟(5)濃縮后控制濃縮液的濃度為18% 25%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，其特征在于所述步驟(2)的吸附過(guò)程中，所述花生衣多酚溶液通過(guò)層析柱時(shí)的流速控制在0. 8 1. 0倍柱體積/小時(shí)；所述步驟(4)的洗脫過(guò)程中，所述脂肪醇溶液洗脫時(shí)通過(guò)層析柱的流速控制在0. 8 1. 0倍柱體積/小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種植物多酚的提取方法，具體公開了一種從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法，包括以下步驟以花生衣為原料，經(jīng)低溫提取后，依次通過(guò)大孔吸附樹脂吸附、脂肪醇洗脫和干燥，最后得到花生衣多酚。本發(fā)明的提取方法具有低能耗、低成本、高效、操作簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A23L1/36GK102488218SQ20111043482
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月22日
發(fā)明者王刻銘 申請(qǐng)人:湖南長(zhǎng)沙遠(yuǎn)航生物制品有限公司