專利名稱：一種雙膜耦合循環(huán)制備高濃度雙果糖酐iii的反應系統(tǒng)及制備方法
一種雙膜耦合循環(huán)制備高濃度雙果糖酐111的反應系統(tǒng)及制備方法技術領域
本發(fā)明雙膜耦合循環(huán)制備高濃度DFA III的反應系統(tǒng)及制備方法，具體涉及一種利用酶反應技術與膜技術相結合對菊糖水解液進行雙膜耦合循環(huán)制備高濃度DFA III，屬于水解液的分離和濃縮技術領域。
背景技術：
雙果糖酐III(Difrucose anhydride III即DFAIII)是一種兩個果糖結合的最小的非還原性雙糖，其相對甜度為蔗糖的一半，而熱量值卻只有蔗糖的1/15。雙果糖酐III還具有良好的生理功能，如在消化道不吸收，且不產(chǎn)生能量，可作為一種甜味劑；作為一種增歧因子，可促進腸道微生物的生長，明顯改善排便、利尿功能；作為促進人體對Ca、Mg、Zn、Cu 等礦物元素吸收的功能性糖類，增進骨骼的生長；不能被誘發(fā)蛀牙的口腔鏈球菌利用，不產(chǎn)酸，具有抗齲齒的功能。
膜分離技術促進了生化、生物分離技術的革命，在相關領域得到了廣泛應用。我國也開始在食品以及制藥生產(chǎn)中試驗應用膜分離技術。其中無機膜(陶瓷或不銹鋼膜)和有機膜過濾澄清技術、納濾或反滲透技術、以及膜生物反應器等都已經(jīng)有一些生產(chǎn)應用?，F(xiàn)有的制備高濃度DFA III主要是利用菊糖溶解，添加酶進行水解，得到水解液，高溫滅酶活和高溫真空濃縮；不能進行循環(huán)生產(chǎn)和資源再利用。由于在制備過程中高溫滅酶活和高溫真空濃縮，需要消耗大量的能量；添加酶進行水解，酶也是蛋白質，被滅活后會留下雜蛋白而影響產(chǎn)品的純度。發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于將酶反應、分離、濃縮耦合在一起，每個生產(chǎn)工藝連接形成閉合循環(huán)系統(tǒng)，有效提高產(chǎn)品純度、酶和溶劑的再利用。本發(fā)明人經(jīng)過研究，雙膜耦合循環(huán)制備高濃度DFA III的工藝，實驗證明效果良好，也可以應用于化工、制藥和其他相關食品的濃縮工藝。
本發(fā)明的技術方案一種雙膜耦合循環(huán)制備高濃度雙果糖酐III縮寫為DFA III 的反應系統(tǒng)，該反應系統(tǒng)由酶反應器(1)，膜分離裝置(2)，膜濃縮裝置(3)，第一加壓泵 (4)，第二加壓泵(5)，DFA III容器(6)，高濃度DFA III容器(7)，和高效液相檢測(8)組成； 酶反應器(1)與膜分離裝置(2)由第一加壓泵(4)相連接，膜分離裝置(2)又有酶液管道與酶反應器(1)連接，膜分離裝置(2)由透過液管道與DFA III容器(6)連接，DFA III容器 (6 )與膜濃縮裝置(3 )由第二加壓泵(5 )相連接，膜濃縮裝置(3 )有水循環(huán)管道與酶反應器 (1)連接，膜濃縮裝置(3)與高濃度DFA III容器(7)有管道相連接；膜分離裝置(2)與高效液相檢測(8)相連；膜分離裝置的分離膜為無機膜或有機高分子材料膜，膜濃縮裝置的濃縮膜為納濾膜或反滲透膜；酶反應器為常壓生物反應器，或常壓下各類酶反應器。3
所述雙膜耦合循環(huán)制備高濃度DFA III的反應系統(tǒng)的操作方法，經(jīng)溶解后的底物和酶進入到酶反應器(1)，按工藝要求的酶反應時間結束后，反應液用第一加壓泵(4)泵入膜分離裝置(2)進行膜酶分離，透過膜的DFA III液進入DFA III容器(6)中，沒有透過膜的酶液回流至酶反應器(1)再進行酶反應的過程；DFA III容器(6)中的DFA III液經(jīng)第二加壓泵(5)泵入膜濃縮裝置(3)進行濃縮及溶劑水循環(huán)利用，不能透過膜的部分轉入高濃度DFA III容器(7)，透過膜的水循環(huán)回流至酶反應器(1)，從而實現(xiàn)酶和水的循環(huán)利用和清潔生產(chǎn)；所述的集成循環(huán)制取濃縮回路之膜分離工序之后，設置高效液相檢測(8)為DFA III進行在線高效液相檢測或取樣高效液相檢測。
一種雙膜耦合循環(huán)制備高濃度DFA III的方法，工序步驟為DFA III反應液制取、膜酶分離、膜濃縮、各道工序順序連接，且酶得到循環(huán)利用和溶劑水再利用，從而實現(xiàn)清潔生產(chǎn)高濃度DFA III的工藝系統(tǒng)；(1)DFAIII反應液制取在酶反應器中將菊糖加去離子水加熱溶解配制以kg/L計為 10%的菊糖溶液，調節(jié)PH至5-6 ；以酶活/底物質量計加入菊糖果糖轉移酶10-12U/g，溫度 55-65°C，反應1-5小時，得到質量體積濃度8%的DFA III反應液；(2)膜酶分離將VL的DFA III反應液用截留分子量為3-10 kDa的超濾膜設備分離， 轉膜壓為0.7 MPa，流速100-200 L/h，0. 06-0. 08 V L酶液保留在濃縮液中，保留酶活率為 70%-80%，返回反應器再利用；同時得到DFA III透過液；(3)膜濃縮將DFAIII透過液上截留分子量200-300 Da納濾膜，DFA III被截留濃縮至0. 16-0. 19V L，濃縮率為50%，透過的水返回酶反應器作為菊糖溶劑再利用。
將菊糖粉末加水溶解，加熱至55-65 ！溫度，然后調節(jié)pH至5. 0-6. 0 ；將酶加入溶液中與菊糖進行酶水解反應1-5小時，得到菊糖水解液；用分子量為3-10 kDa膜過濾水解液，將大分子量的酶保留并返回生物反應器中；然后用分子量為200-300 Da的膜濃縮設備進行濃縮，將DFA III濃縮并保留下來，透過的溶劑(水)重新返回到生物反應器中再利用。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明是一種循環(huán)制備工藝，不僅用于制備高濃度DFA III， 也可以應用于化工、制藥和其他相關食品的濃縮工藝。本發(fā)明將酶反應、分離、濃縮及酶與溶劑再利用等工作有機結合在一起，工藝簡單，成本低，采用雙膜耦合循環(huán)的方式有效地提高DFA III的濃度和純度，實現(xiàn)了同時連續(xù)、循環(huán)進行，節(jié)省生產(chǎn)時間、提高工作效率和節(jié)約能源。
本發(fā)明也是針對現(xiàn)有技術的不足而提供一種制備高濃度DFA IIII的方法，包括 DFA III反應液制取、膜酶分離、膜濃縮、酶和溶劑水的循環(huán)利用等工序，各道工序順序連接且酶循環(huán)利用和溶劑水再利用，從而實現(xiàn)清潔生產(chǎn)高濃度DFA III的工藝系統(tǒng)。


圖1本發(fā)明工藝流程圖。
具體實施方式
下面結合附圖與實施例對本發(fā)明加以說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制。
如圖1所示，雙膜耦合循環(huán)制備高濃度DFA III包括DFA III反應液制取、膜酶分離、膜濃縮、酶和溶劑水的循環(huán)利用等工序，各道工序順序連接且酶循環(huán)利用和溶劑水再利用，從而實現(xiàn)清潔生產(chǎn)高濃度DFA III的工藝系統(tǒng)。
經(jīng)溶解后的底物和酶進入到酶反應器(1)，按工藝要求的酶反應時間后，反應液用第一加壓泵(4)泵入膜分離裝置(2)進行膜酶分離，透過膜的反應液也進入DFA III容器 (6)中，沒有透過膜的酶液回流至酶反應器(1)再進行酶反應的過程；DFA III液經(jīng)第二加壓泵(5)泵入膜濃縮裝置(3)進行濃縮及溶劑水循環(huán)利用，不能透過膜的部分轉入高濃度 DFA III液容器(7)，透過膜的溶劑回流至酶反應器(1)，從而實現(xiàn)酶和溶劑水的循環(huán)利用和清潔生產(chǎn)；所述的集成循環(huán)制取濃縮回路之分離膜工序之后，設置DFA III檢測裝置為在線高效液相檢測或取樣高效液相檢測(8)，分離膜為無機膜或有機高分子材料膜，濃縮膜為納濾膜或反滲透膜，酶反應器為常壓生物反應器，或常壓下各類酶反應器。
下面用非限定性實施例對本發(fā)明作進一步說明。
實施例1在IOL生物反應器內，加入去離子水5 L和菊糖0. 5 kg，加熱溶解配制10% (m/V)的菊糖溶液，調節(jié)PH至5-6;加入菊糖果糖轉移酶10 U/g (酶活/底物質量)，溫度60 V,反應5小時，得到8%的DFA III反應液。將DFA III反應液用截留分子量為5 kDa的超濾膜設備分離，轉膜壓為0.7 MPa，流速100 L/h，400 mL酶液保留在濃縮液中，保留酶活率約為 80%，返回反應器再利用；得到約4. 6 L的透過DFA III液。將透過液上截留分子量200 Da 納濾膜，DFA III被截留濃縮至約0.92 L，濃縮率約為50%，透過約3. 7 L水返回反應器作為菊糖溶劑再利用。
實施例2在50 L生物反應器內，加入去離子水30 L和菊糖3 kg，加熱溶解配制10% (m/V)的菊糖溶液，調節(jié)PH至5-6;加入菊糖果糖轉移酶12 U/g (酶活/底物質量)，溫度60 °C，反應 5小時，得到8%的DFA III反應液。將DFA III反應液用截留分子量為10 kDa的超濾膜設備分離，轉膜壓為0.7 MPa，流速200 L/h，2 L酶液保留在濃縮液中，保留酶活率約為75%， 返回反應器再利用；得到約27. 4 L的透過DFA III液。將透過液上截留分子量300 Da納濾膜，DFA III被截留濃縮至約4. 9 L，濃縮率約為60%，透過約22. 1 L水返回反應器作為菊糖溶劑再利用。權利要求
1.一種雙膜耦合循環(huán)制備高濃度雙果糖酐III縮寫為DFA III的反應系統(tǒng)，其特征在于該反應系統(tǒng)由酶反應器(1)，膜分離裝置(2)，膜濃縮裝置(3)，第一加壓泵(4)，第二加壓泵(5)，DFA III容器(6)，高濃度DFA III容器(7)，和高效液相檢測(8)組成；酶反應器 (1)與膜分離裝置(2)由第一加壓泵(4)相連接，膜分離裝置(2)又有酶液管道與酶反應器 (1)連接，膜分離裝置(2)由透過液管道與DFA III容器(6)連接，DFA III容器(6)與膜濃縮裝置(3)由第二加壓泵(5)相連接，膜濃縮裝置(3)有水循環(huán)管道與酶反應器(1)連接， 膜濃縮裝置(3)與高濃度DFA III容器(7)有管道相連接；膜分離裝置(2)與高效液相檢測 (8)相連;膜分離裝置的分離膜為無機膜或有機高分子材料膜，膜濃縮裝置的濃縮膜為納濾膜或反滲透膜；酶反應器為常壓生物反應器，或常壓下各類酶反應器。
2.根據(jù)權利要求1所述雙膜耦合循環(huán)制備高濃度DFAIII的反應系統(tǒng)的操作方法，其特征在于經(jīng)溶解后的底物和酶進入到酶反應器(1)，按工藝要求的酶反應時間結束后，反應液用第一加壓泵(4)泵入膜分離裝置(2)進行膜酶分離，透過膜的DFA III液進入DFA III 容器(6)中，沒有透過膜的酶液回流至酶反應器(1)再進行酶反應的過程；DFA III容器(6) 中的DFA III液經(jīng)第二加壓泵(5)泵入膜濃縮裝置(3)進行濃縮及溶劑水循環(huán)利用，不能透過膜的部分轉入高濃度DFA III容器(7)，透過膜的水循環(huán)回流至酶反應器(1)，從而實現(xiàn)酶和水的循環(huán)利用和清潔生產(chǎn)；所述的集成循環(huán)制取濃縮回路之膜分離工序之后，設置高效液相檢測(8)為DFA III進行在線高效液相檢測或取樣高效液相檢測。
3.用權利要求1所述雙膜耦合循環(huán)制備高濃度DFAIII的反應系統(tǒng)進行雙膜耦合循環(huán)制備高濃度DFAIII的方法，其特征在于工序步驟為DFA III反應液制取、膜酶分離、膜濃縮、各道工序順序連接，且酶得到循環(huán)利用和溶劑水再利用，從而實現(xiàn)清潔生產(chǎn)高濃度DFA III的工藝系統(tǒng)；(1)DFAIII反應液制取在酶反應器中將菊糖加去離子水加熱溶解配制以kg/L計為 10%的菊糖溶液，調節(jié)PH至5-6 ；以酶活/底物質量計加入菊糖果糖轉移酶10-12U/g，溫度 55-65°C，反應1-5小時，得到質量體積濃度8%的DFA III反應液；(2)膜酶分離將VL的DFA III反應液用截留分子量為3-10 kDa的超濾膜設備分離， 轉膜壓為0.7 MPa，流速100-200 L/h，0. 06-0. 08 V L酶液保留在濃縮液中，保留酶活率為 70%-80%，返回反應器再利用；同時得到DFA III透過液；(3)膜濃縮將DFAIII透過液上截留分子量200-300 Da納濾膜，DFA III被截留濃縮至0. 16-0. 19V L，濃縮率為50%，透過的水返回酶反應器作為菊糖溶劑再利用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種雙膜耦合循環(huán)制備高濃度雙果糖酐III的反應系統(tǒng)及制備方法，屬于水解液的分離及濃縮技術領域。本發(fā)明將菊糖粉末加水溶解，加熱至55-65℃溫度，然后調節(jié)pH至5.0-6.0；將酶加入溶液中與菊糖進行酶水解反應1-5小時，得到菊糖水解液；用分子量為3-10kDa膜過濾水解液，將大分子量的酶保留并返回生物反應器中；然后用分子量為200-300Da的膜濃縮設備進行濃縮，將DFAIII濃縮并保留下來，透過的溶劑(水)重新返回到生物反應器中再利用。本發(fā)明實現(xiàn)了制取、分離、濃縮、酶和溶劑循環(huán)利用的合理集成及連續(xù)同步，不間斷運行；連續(xù)循環(huán)制備，最大限度提高酶重復利用和制備高濃度DFAIII；同時節(jié)能、節(jié)約溶劑，大幅度減低生產(chǎn)成本，而且實現(xiàn)了工藝的簡單化、合理化和清潔化生產(chǎn)。
文檔編號C12P19/12GK102492618SQ20111038953
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月30日 優(yōu)先權日2011年11月30日
發(fā)明者張濤, 杭華, 江波, 沐萬孟, 繆銘 申請人:江南大學