一種含有啶菌噁唑與咯菌腈的殺菌組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥復(fù)配技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種含有啶菌噁唑與咯菌腈的殺菌組 合物。
【背景技術(shù)】
[0002] 啶菌噁唑（SYP-Z048,化學(xué)名：N-甲基-3-(4-氯）苯基-5-甲基-5-吡啶-3-甲 基-噁唑啉）是沈陽(yáng)化工研究院創(chuàng)制的殺菌劑，屬甾醇合成抑制性殺菌劑。啶菌噁唑通過(guò) 根部施藥能有效地控制地上葉不病害的發(fā)生與危害。具有廣譜的殺菌活性，同時(shí)具有保護(hù) 和治療作用以及良好的內(nèi)吸性，主要用于植物灰霉病的防治。
[0003] 咯菌腈（Fludioxoni，CAS號(hào)：70124-77-5 化學(xué)名：4-(2, 2-二氟-1，3-苯并間二氧 雜環(huán)戊烯-4-基）-1-氫-吡咯-3-腈）屬非內(nèi)吸性的廣譜殺菌劑?？┚娼Y(jié)構(gòu)新型，通過(guò) 抑制葡萄糖磷酰化有關(guān)的轉(zhuǎn)移，并抑制真菌菌絲體的生長(zhǎng)，最終導(dǎo)致病菌死亡。作用機(jī)理獨(dú) 特，與現(xiàn)有殺茵劑無(wú)交互抗性。主要用于防治雪腐鐮孢菌、小麥網(wǎng)腥黑穗菌、立枯病菌等，對(duì) 灰霉病有特效。
[0004] 施用化學(xué)藥劑是防治植物病害的最為有效的手段。但長(zhǎng)期連續(xù)高劑量地施用單一 的化學(xué)殺菌劑，容易造成藥劑的殘留、環(huán)境污染以及耐抗藥性真菌發(fā)展等問(wèn)題。合理的化學(xué) 殺菌劑復(fù)配或混配具有擴(kuò)大殺菌譜，提高防治效果、延長(zhǎng)施藥適期、減少用藥量、降低藥害、 減少殘留、延緩真菌耐藥性和抗藥性的發(fā)生與發(fā)展等積極特點(diǎn)，殺菌劑復(fù)配是解決上述問(wèn) 題的最為有效的方法之一。開(kāi)發(fā)新品殺菌劑價(jià)格不斷攀升，而相比之下，開(kāi)發(fā)與研究高效、 低毒、低殘留的復(fù)配與混配具有投資少、研制周期短而受到國(guó)內(nèi)外重視，紛紛加大開(kāi)發(fā)研制 力度。我們?cè)谑覂?nèi)篩選和田間試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，篩選出啶菌噁唑與咯菌腈進(jìn)行復(fù)配，具有明顯 的增效作用。且關(guān)于啶菌噁唑與咯菌腈的復(fù)配的殺菌組合物及應(yīng)用目前尚無(wú)人報(bào)道過(guò)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 基于以上情況，本發(fā)明目的在于提供一種新型高效的農(nóng)藥殺菌組合物。主要用于 防治各類灰霉病及小麥白粉病等病害。
[0006] 本發(fā)明所述技術(shù)方案是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的： 一種含有啶菌噁唑與咯菌腈的/殺菌組合物，該殺菌組合物的有效成分啶菌噁唑與咯 菌腈兩元復(fù)配，其余為輔助成分。其中所述殺菌組合物中有效成分啶菌噁唑與咯菌腈的質(zhì) 量比為1?50 : 50?1，所述的本發(fā)明殺菌組合物經(jīng)毒力測(cè)定實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，啶菌噁唑與咯菌 腈的質(zhì)量比為1?10 : 10?1時(shí)，增效效果較好。
[0007] 所述的本發(fā)明殺菌組合物可以配制的農(nóng)藥劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水 齊IJ、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑、顆粒劑、微膠囊劑。其中有效成分啶菌噁唑與咯菌腈在制 劑中的總質(zhì)量占整個(gè)制劑質(zhì)量的1%?80%，其中占10%?60%時(shí)，毒性和殘留達(dá)到較好 的平衡，成本也較低。
[0008] 本發(fā)明所述殺菌組合物配制成的農(nóng)藥劑型的具體實(shí)施方案如下： 所述的殺菌組合物為乳油制劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：啶菌噁唑1?50份；咯菌腈1? 50份；常規(guī)乳化劑10?30份；常規(guī)溶劑20?50份；常規(guī)增效劑1?5份。該乳油制劑 的具體生產(chǎn)步驟為先將有效成分啶菌噁唑與咯菌腈加入溶劑中完全溶解后再加入乳化劑、 增效劑攪拌均勻后成均一透明的油狀液體，灌裝，即可制成本發(fā)明組合物的乳油制劑。
[0009] 所述的殺菌組合物為懸浮劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：啶菌惡唑1?50份；咯菌腈 1?50份；分散劑5?20份；防凍劑1?5份；增稠劑0. 1?2份；消泡劑0. 1?0. 8份； 促滲劑〇?10份；pH值調(diào)節(jié)劑0. 1?5份；水，余量。該懸浮劑的具體生產(chǎn)步驟為先將其 他助劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，加入有效成分啶菌噁唑與咯菌腈，在磨球機(jī)中磨球2? 3小時(shí)，使粒直徑均在5mm以下，即可制成本發(fā)明組合物的懸浮劑制劑。
[0010] 所述的殺菌組合物是可濕性粉劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：啶菌噁唑1?50份；咯菌 腈1?50份；分散劑3?10份；濕潤(rùn)劑1?5份；填料，余量。該可濕性粉劑的具體生產(chǎn) 步驟為：按上述配方將有效成分啶菌噁唑與咯菌腈以及分散劑、潤(rùn)濕劑和填料混合，在攪拌 釜中均勻攪拌，經(jīng)氣流粉碎機(jī)后在混合均勻，即可制成本發(fā)明組合物的可濕性粉劑。
[0011] 所述的殺菌組合物為水分散粒劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：啶菌噁唑1?50份；咯菌 腈1?50份；分散劑3?10份；濕潤(rùn)劑1?10份；崩解劑1?5份；填料，余量。該水 分散粒劑的具體生產(chǎn)步驟為：按上述配方將有效成分啶菌噁唑與咯菌腈和分散劑、潤(rùn)濕劑、 崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)捏合，然后加入流化床造粒干燥機(jī)中 進(jìn)行造粒、干燥、篩分后經(jīng)取樣分析，即可制成本發(fā)明組合物的水分散粒劑。
[0012] 所述的殺菌組合物為水乳劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：啶菌噁唑1?50份；咯菌腈 1?50份；乳化劑3?30份；溶劑5?15份；穩(wěn)定劑2?15份；防凍劑1?5份；消泡劑 〇. 1?8份；增稠劑0. 2?2份；水，余量。該水乳劑的具體生產(chǎn)步驟為：首先將啶菌噁唑與 咯菌腈、溶劑和乳化劑、助溶劑加在一起，使溶解成均勻的油相；將部分水，抗凍劑，抗微生 物劑等其他的農(nóng)藥助劑混合在一起成均勻的水相；在反應(yīng)釜中高速攪拌的同時(shí)將油相加入 水相，緩緩加水直至達(dá)到轉(zhuǎn)相點(diǎn)，開(kāi)啟剪切機(jī)進(jìn)行高速剪切，并加入剩余的水，剪切約半小 時(shí)，形成水包油型的水乳劑，即可制成本發(fā)明組合物的水乳劑。
[0013] 所述的殺菌組合物為微乳劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：啶菌噁唑1?50份；咯菌腈 1?50份；乳化劑10?30份，防凍劑1?8份，穩(wěn)定劑0. 5?10份，常規(guī)溶劑助溶劑20? 50份。將啶菌噁唑與咯菌腈用助溶劑完全溶解，再加入乳化劑、防凍劑穩(wěn)定劑等其他成分， 均勻混合，最后加入水，充分?jǐn)嚢韬蠹纯膳涑晌⑷閯?br>[0014] 所述的殺菌組合物為顆粒劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：啶菌tl惡唑1?50份；咯菌腈 1?50份；潤(rùn)濕分散劑1?10份；增稠劑0. 1?5份；消泡劑0. 1?5份；菌麻油，余量補(bǔ) 足。將有效成分啶菌噁唑與咯菌腈、分散劑、穩(wěn)定劑、消泡劑和溶劑等各組分按配方的比例 混合，放入砂磨釜內(nèi)研磨后，送入均質(zhì)混合器內(nèi)混勻即得成品。
[0015] 所述的殺菌組合物為水劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：啶菌卩惡唑1?50份；咯菌腈1? 50份；潤(rùn)濕分散劑0. 1?30份；防凍劑2?8份；消泡劑0. 1?1份；增稠劑0. 1?3份； 展著劑5?15份；水，余量補(bǔ)足。將有效成分啶菌噁唑與咯菌腈、用助溶劑完全溶解，再加 入分散劑、防凍劑、消泡劑等其他成分，均勻混合，最后加入水，充分?jǐn)嚢韬?，即可得成品?所述的殺菌組合物為微膠囊劑，組分的質(zhì)量份數(shù)為：啶菌11 惡唑1?50份；咯菌腈1? 50份；尿素5?20份；甲醛5?20份；乳化分散劑5?20份；防凍劑1?5份；增稠劑 0. 1?2份；消泡劑0. 1?0. 8份；水，余量。在裝有攪拌裝置的三口燒瓶中加入尿素和甲 醛（物質(zhì)的量比約為I:1. 5?2. 0)，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值到8?9左右，然后 升溫至70?80°C，反應(yīng)得到穩(wěn)定的脲醛樹(shù)脂預(yù)聚體。取一定量的啶菌噁唑與咯菌腈溶于環(huán) 己烷中，并在溶液中加入乳化分散劑，伴隨劇烈攪拌，配成以含乳化分散劑的水溶液為水相 的0/W型穩(wěn)定乳液。將上述的脲醛樹(shù)脂預(yù)聚體加入乳液中，調(diào)節(jié)pH值，在酸催化條件下發(fā) 生聚合反應(yīng)，使油相物質(zhì)被包裹起來(lái)，形成微膠囊顆粒。緩慢升溫，固化，溫