專利名稱：1,3-二氯丙烯固體緩釋劑其制備方法及應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于固體劑型農(nóng)藥制造技術領域，具體涉及1，3-二氯丙烯固體緩釋劑其制備方法及應用。
背景技術：
土傳病害是土壤中存活的病原物侵染，所引起的一類病害，在蔬菜、瓜果、觀賞植物、林木上發(fā)展嚴重，尤其在保護地作物上危害尤重。我國近年來的情況是:隨著農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和經(jīng)濟發(fā)展，溫室作物種植面積與日俱增，已成為農(nóng)民增加收入的一項重要手段，也是傳統(tǒng)農(nóng)業(yè)向現(xiàn)代農(nóng)業(yè)轉(zhuǎn)變的一項重要措施。而溫室大棚的發(fā)展也為土傳病害的發(fā)生、發(fā)展提供了適宜的環(huán)境。通常栽培3-5年后，作物產(chǎn)量和品質(zhì)受到嚴重影響，一般要減產(chǎn)209Γ40%，嚴重減產(chǎn)到60%以上甚至絕收，隨著溫室大棚栽培繼續(xù)擴大和高附加值作物的連年栽培，土傳病害的問題越來越嚴重。因此我國各別地區(qū)，如山東的青州、壽光等地，開始用起了I, 3- 二氯丙烯防治作物病害。1，3-二氯丙烯(通用名為1，3-dichloropropene,化學式C3H4Cl2)對防治蔬菜、草莓、花卉、瓜類、蘆筍、芹菜、胡蘿卜、甘薯、大豆、果樹、葡萄、中草藥等保護地作物上的根結線蟲及其它土壤線蟲，皆有很好防治效果。同時尚對土傳病原菌鐮刀菌(Fusarium spp)、對腐霉(Pythium spp)、疫霉(Phytophthoro spp)皆有很好的抑防作用。因此西方發(fā)達國家如:澳大利亞、西班牙和美國等，自2005年溴甲烷禁用后，便用1，3-二氯丙烯作為土壤消毒殺菌劑廣泛使用，使用方法為灌溉和機械注射。I, 3- 二氯丙烯用于農(nóng)田防治作物病害雖然效果很好，但液劑使用存在如下弊病:如地溫低于15°C時，處理時間需三周以上，大多氣候寒冷地區(qū)易誤農(nóng)時，無法使用。另外，因其不溶于水，對地下水污染嚴重。所以美國環(huán)保法規(guī)定，農(nóng)田使用1，3-二氯丙烯原液，不管灌溉或注射，需要與人口居住地，有一定的緩沖地帶。

發(fā)明內(nèi)容
針對1，3-二氯丙烯原液作為殺菌劑用于農(nóng)田所存在的弊病，本發(fā)明是提供一種新劑型，系利用藥劑特點及載體的特殊性能，將原液體劑型改為氣體緩釋劑型，采取吸附分離法將1，3- 二氯丙烯加熱汽化的氣體通入裝有吸附劑載體的反應罐中，當終產(chǎn)物中的1，3-二氯丙稀含量為5 40wt%即得半成品，最終經(jīng)包衣、包裝即成。產(chǎn)品以塑料瓶或裝袋包裝，溝施或穴施均可；有效氣體于低溫1(T15°C開始釋放，并隨地溫升高而增加，最終脫附于零。防治效果與原液一樣，且更加廣譜，殘效期長，可達3 4個月以上。藥物利用率可提高:Γ4倍。安全、經(jīng)濟、持久起到保護植物根系的效果。具體技術方案為:本發(fā)明的一方面在于:一種1，3-二氯丙烯固體緩釋劑，其由1，3-二氯丙稀和吸附劑載體組成，所述1，3-二氯丙稀含量為5 40wt%，所述的吸附劑載體為活性炭，活性白土，吸附樹脂中的至少一種組成。 對于上述技術方案所述的吸附劑載體，較佳的情況下，所述的1，3- 二氯丙稀含量為 20 40wt%。對于上述技術方案所述的吸附劑載體，較佳的情況下，所述的吸附劑載體為粒徑為0.3^0.5cm，粒重為0.5 IOg的吸附樹脂顆粒。對于上述技術方案所述的吸附劑載體，較佳的情況下，所述的吸附劑載體為:100^200目的活性白土經(jīng)造粒烘干后粒徑為0.3^0.5cm，粒重為0.5 10g。對于上述技術方案所述的吸附劑載體，較佳的情況下，所述的吸附劑載體為粒重為0.5 IOg活性炭。本發(fā)明的另一方面在于:一種1，3-二氯丙烯固體緩釋劑的制備方法，其包括步驟:將1，3-二氯丙烯加熱汽化的氣體通入裝有吸附劑載體的反應罐中，使得終產(chǎn)物中的
I,3- 二氯丙稀含量為5 40wt%。對于上述技術方案所述的吸附劑載體制備方法，較佳的情況下，所述加熱汽化的溫度為80°C 沸點。本發(fā)明的另一方面在于:上述技術方案所述的1，3-二氯丙烯固體緩釋劑在制備土壤消毒殺菌劑中的應用。對于上述技術方案所述的1，3- 二氯丙烯固體緩釋劑在制備土壤消毒殺菌劑中的應用，具體方法為:使用上文所述的1，3-二氯丙烯固體緩釋劑，按照30kg/畝的使用量，溝施或穴施，埋入土層15 20cm。本發(fā)明的創(chuàng)新特征是:a)本發(fā)明所述產(chǎn) 品為固體低含量緩釋劑型，使用與運貯不存在安全隱患。b)使用方便,具有廣泛的應用范圍和應用前景。c)無需特殊的實驗條件，操作簡單，重復性好，原藥用量小，成本費用低。d)有效成分緩慢釋放增加了藥效期。系至今世界唯一的1，3- 二氯丙稀的顆粒制劑。e)以吸附分離法制備這種緩釋劑型，工藝合理，方法簡便，無三廢排放，對環(huán)境無不良影響。
具體實施例方式下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。本發(fā)明實施例中所述方法中涉及的溶液，如無特殊說明，均由商業(yè)途徑獲得或者常規(guī)方法方法配制。實施例120wt%含量制劑的制備:玻璃吸附塔內(nèi)裝入吸附劑干燥顆?；钚蕴?0g，玻璃吸附塔的上口為尾氣排出口，尾氣排出口接分解液瓶。玻璃吸附塔的下口為進氣口，與汽化瓶相接，汽化瓶中裝入1，3-二氯丙稀原料，當汽化瓶中的1，3_ 二氯丙稀加熱至80°C 沸點時，保持3-4h，隨著1，3- 二氯丙稀不斷汽化減少，玻璃吸附塔的吸附溫度為Γ Ο ，當減量達到20g的時候，取出玻璃吸附塔內(nèi)裝入的活性炭，稱重為IOOg即獲得成品。其中，所述的吸附劑的粒重為0.5 10g。實施例240界七％含量制劑的制備:裝置如實施例1，吸附塔內(nèi)裝入活性白土顆粒60g，當汽化瓶中的1，3- 二氯丙稀加熱至80°C 沸點時，保持4h，隨著1，3- 二氯丙稀不斷汽化減少，玻璃吸附塔的吸附溫度為Γ Ο ，當減量達到40g的時候，取出玻璃吸附塔內(nèi)吸附產(chǎn)物，稱重為IOOg即獲得成品。其中，活性白土市售品為粉狀細度約10(Γ200目，需經(jīng)造粒烘干方可使用。粒徑
0.3 0.5cm，粒重為 0.5 10g。實施例340被％含量制劑的制備:裝置如實施例1，吸附塔內(nèi)裝入吸附劑干燥顆?；钚蕴?0g，當汽化瓶中的1，3- 二氯丙稀加熱至80°C 沸點時，保持4h，隨著1，3- 二氯丙稀不斷汽化減少，玻璃吸附塔的吸附溫度為Γ Ο ，當減量達到40g的時候，取出玻璃吸附塔內(nèi)吸附產(chǎn)物，稱重為IOOg即獲得成品。其中，所述的吸附劑干燥顆?；钚蕴康牧Ｖ貫?.5 10g。實施例45被％含量制劑的制備:裝置如實施例1，吸附塔內(nèi)裝入吸附樹脂顆粒95g，當汽化瓶中的1，3- 二氯丙稀加熱至80°C 沸點時，保持4h，隨著1，3- 二氯丙稀不斷汽化減少，玻璃吸附塔的吸附溫度為Γ Ο ，當 減量達到5g的時候，取出玻璃吸附塔內(nèi)吸附產(chǎn)物，稱重為IOOg即獲得成品。其中，所述的吸附劑吸附樹脂顆粒粒徑0.3^0.5cm，粒重為0.5 10g。實施例5以大棚甜瓜為例，檢測土壤消毒殺菌劑作為比較，產(chǎn)品以塑料瓶或裝袋包裝，每畝用量為30kg，溝施或穴施均可，埋入土層15 20cm ；60天以后觀察結果:①使用液體1，3- 二氯丙稀原液作為土壤消毒殺菌劑；②使用本發(fā)明實施例3所述方法制備的產(chǎn)品土壤消毒殺菌劑；有效氣體于低溫10 — 15°C開始釋放，并隨地溫升高而增加，最終脫附于零。兩實驗組的甜瓜均根系發(fā)達無病害發(fā)生，防治效果達到98%以上；可見第②組實際使用的1，3- 二氯丙稀原液僅為9kg，不足第①組的三分之一，避免了地下水污染問題，因此采用本發(fā)明所述方法制備的產(chǎn)品，在節(jié)省原料的基礎上，防治效果與原液一樣，且更加廣譜，殘效期長，可達31個月以上。藥物利用率可提高:Γ4倍。安全、經(jīng)濟、持久起到保護植物根系的效果。無需特殊的實驗條件，操作工藝簡單，重復性好，能夠高質(zhì)量高效的達到土壤消毒殺菌劑的作用，該方法具有廣泛的應用范圍和應用前景。
權利要求
1.一種1，3-二氯丙烯固體緩釋劑，其特征在于:由1，3-二氯丙稀和吸附劑載體組成，所述1，3-二氯丙稀含量為5 40wt%，所述的吸附劑載體為活性炭，活性白土，吸附樹脂中的至少一種組成。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種1，3-二氯丙烯固體緩釋劑，其特征在于:所述的1，3_二氯丙稀含量為20 40wt%。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種1，3-二氯丙烯固體緩釋劑，其特征在于:所述的吸附劑載體為粒徑為0.3^0.5cm，粒重為0.5 IOg的吸附樹脂顆粒。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種1，3-二氯丙烯固體緩釋劑，其特征在于:所述的吸附劑載體為:10(Γ200目的活性白土經(jīng)造粒烘干后粒徑為0.3^0.5cm，粒重為0.5 10g。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種1，3-二氯丙烯固體緩釋劑，其特征在于:所述的吸附劑載體為粒重為0.5 10g活性炭。
6.如權利要求1所述的一種1，3-二氯丙烯固體緩釋劑的制備方法，其特征在于:包括將I，3 - 二氯丙烯加熱汽化的氣體通入裝有吸附劑載體的反應罐中，使得終產(chǎn)物中的I, 3- 二氯丙稀含量為5 40wt%。
7.根據(jù)權利要求4所述的一種1，3-二氯丙烯固體緩釋劑的制備方法，其特征在于:所述加熱汽化的溫度為80°C 沸點。
8.如權利要求1所述的1，3-二氯丙烯固體緩釋劑在制備土壤消毒殺菌劑中的應用。
9.如權利要求8所述的應用，其特征在于:使用權利要求1所述的1，3-二氯丙烯固體緩釋劑，按照30kg/畝的使用 量，溝施或穴施，埋入土層15 20cm。
全文摘要
本發(fā)明公開一種1,3-二氯丙烯固體緩釋劑其制備方法及應用，具體制備過程如下利用吸附分離法制備而成，即采用具有高吸附與脫附性能的吸附劑載體，吸附汽化的1,3-二氯丙稀，吸附3~4h后獲得1,3-二氯丙稀含量在5~40wt%之間的不同土壤消毒殺菌劑，其中，所述的吸附劑載體為活性炭，活性白土，吸附樹脂中的至少一種組成。以活性炭較佳，吸附劑載體的粒重為0.5~10g較佳。采用本發(fā)明所述方法制備的產(chǎn)品，其防治效果與原液一樣，且更加廣譜，無需特殊的實驗條件，操作工藝簡單，重復性好，能夠高質(zhì)量高效的達到土壤消毒殺菌劑的作用，該方法具有廣泛的應用范圍和應用前景。
文檔編號A01P5/00GK103109802SQ20131006263
公開日2013年5月22日 申請日期2013年2月26日 優(yōu)先權日2013年2月26日
發(fā)明者韓景良, 伊長君 申請人:韓景良, 伊長君