一種以伊喹酮為母體的表面活性物質(zhì)及其制備技術(shù)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種以伊喹酮為母體的表面活性物質(zhì)及其制備技術(shù)。采用該發(fā)明制備的表面活性物質(zhì)是以伊喹酮分子為母體，經(jīng)硝化反應(yīng)制得硝基伊喹酮后，將硝基伊喹酮進行還原制得氨基伊喹酮，再在催化劑作用下，與環(huán)氧乙烷、1,2-環(huán)氧丙烷、1,2-環(huán)氧丁烷、2,3-環(huán)氧丁烷等環(huán)氧類小分子化合物反應(yīng)，制得表面活性物質(zhì)。該表面活性物質(zhì)遇水后，可自擴散成膜，漂浮在水表層，并對血吸蟲尾蝴具有良好的殺滅效果。
【專利說明】一種以伊喹酮為母體的表面活性物質(zhì)及其制備技術(shù)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種以伊喹酮為母體的表面活性物質(zhì)及其制備技術(shù)，屬于精細化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]伊喹酮是中文商品名，其化學名稱是2-環(huán)己基甲?；?1，2，3，6，7，Ilb-六氫-4H-吡嗪并[2，l-a]異喹啉-4-酮。常溫常壓下是一種白色或類白色結(jié)晶性粉末。在水中不溶，易溶于氯仿、乙醇等。伊喹酮是臨床治療線形蟲、血吸蟲等疾病的藥物之一，具有服用方便，療效高，不良反應(yīng)少等優(yōu)點。
[0003]本發(fā)明提供一種以伊喹酮為母體的表面活性物質(zhì)及其制備技術(shù)，該表面活性物質(zhì)可以在水面上自動擴散，并形成一層致密的分子薄膜。這種分子薄膜對線形蟲、血吸蟲尾蝴等寄生蟲具有良好的殺滅效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種以伊喹酮為母體的表面活性物質(zhì)及其制備技術(shù)。
[0005]本發(fā)明所涉及的表面活性物質(zhì)，是指以伊喹酮分子為母體，經(jīng)硝化反應(yīng)制得硝基伊喹酮后，然后將硝基伊喹酮進行還原制得氨基伊喹酮，再在催化劑作用下，與環(huán)氧類小分子化合物反應(yīng)，所制得的表面活性物質(zhì)。其中的環(huán)氧類小分子，是指環(huán)氧乙烷、1，2-環(huán)氧丙烷、1，2-環(huán)氧丁烷、2，3-環(huán)氧丁烷等。
[0006]發(fā)明中所述的通過硝化反應(yīng)制備硝基伊喹酮，是指按摩爾比將1份伊喹酮在20-40份濃硫酸催化下，加入1.0-1.2份濃硝酸，在冰浴中反應(yīng)5-8小時后，得到硝基砒伊喹酮。將硝基伊喹酮進行還原可制備 氨基伊喹酮。具體辦法是，按摩爾比將1份硝基伊喹酮，30-60份乙醇，5-10份鐵粉，0.01-0.10份鹽酸，80-100份水，室溫下反應(yīng)2_5小時，得到氨基伊喹酮。進一步將0.01-0.03mol的氨基伊喹酮加入反應(yīng)器中，攪拌加熱至60-120°C后，加入0.001-0.002mol磷酸鈣作催化劑，攪拌均勻，將反應(yīng)器抽真空后通入氮氣保護，重復三次，然后加入0.01-0.30mol的環(huán)氧類小分子化合物,恒溫反應(yīng)24-72小時，冷卻至室溫，加水后，用氯仿萃取，干燥，除去溶劑，即得到表面活性物質(zhì)。
[0007]經(jīng)上述方法所制備的表面活性物質(zhì)，放入水面后，可立即沿水面自動擴散，并在水表層形成一層致密的分子薄膜，長時間漂浮在水表層。這種分子薄膜可將位于水表層的微生物如線形蟲、血吸蟲尾蝴等殺死、滅活。
【具體實施方式】
[0008]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明并不限于以下實施例。
[0009]下述實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法。所述試劑和材料，均可從商業(yè)途徑獲得。
[0010]下面結(jié)合具體實例進一步說明本發(fā)明。[0011]實施例1
按摩爾比取1份伊喹酮，加入20份濃硫酸溶解后，再加入1份濃硝酸，在冰浴中反應(yīng)8小時后，加水至有沉淀析出，過濾，用乙醇重結(jié)晶，得到硝基伊喹酮。
[0012]取1份硝基伊喹酮，加入50份乙醇，8份鐵粉，0.05份鹽酸，100份水，室溫下攪拌反應(yīng)5小時，過濾，濾液用乙酸乙酷萃取，蒸去溶劑，得到氨基伊喹酮。
[0013]取0.01mol的氨基伊喹酮加入反應(yīng)器中，攪拌加熱至60 OC后，加入0.0Olmol磷酸鈣作催化劑，攪拌均勻，將反應(yīng)器抽真空后通入氮氣保護，重復三次，然后加入0.03mol的環(huán)氧乙烷，恒溫反應(yīng)48小時，冷卻至室溫，加水后，用氯仿萃取，干燥，除去溶劑，即得到所需表面活性物質(zhì)。將所得到的表面活性物質(zhì)滴入含有血吸蟲尾蝴的水面后，發(fā)現(xiàn)在30分鐘內(nèi)，尾蝴的死亡率達97%。
[0014]實施例2
按摩爾比取1份伊喹酮，加入30份濃硫酸溶解后，再加入1.5份濃硝酸，在冰浴中反應(yīng)7小時后，加水至有沉淀析出，過濾，用乙醇重結(jié)晶，得到硝基伊喹酮。
[0015]取1份硝基伊喹酮，加入30份乙醇，10份鐵粉，0.08份鹽酸，80份水，室溫下攪拌反應(yīng)2小時，過濾，濾液用乙酸乙酷萃取，蒸去溶劑，得到氨基伊喹酮。
[0016]取0.01mol的氨基伊喹酮加入反應(yīng)器中，攪拌加熱至85°C后,加入0.015mol磷酸鈣作催化劑，攪拌均勻，將反應(yīng)器抽真空后通入氮氣保護，重復三次，然后加入0.3mo I的1，2-環(huán)氧丙烷，恒溫反應(yīng)72小時，冷卻至室溫，加水后，用氯仿萃取，干燥，除去溶劑，即得到所需的表面活性物質(zhì)。將所得到的表面活性物質(zhì)放入含有線形蟲的水面后，發(fā)現(xiàn)60分鐘內(nèi)，線形蟲死亡率達90%以上。
[0017]實施例3
按摩爾比取1份伊喹酮，加入40份濃硫酸溶解后，再加入2份濃硝酸，在冰浴中反應(yīng)5小時后，加水至有沉淀析出，過濾，用乙醇重結(jié)晶，得到硝基伊喹酮。
[0018]取1份硝基伊喹酮，加入60份乙醇，5份鐵粉，0.10份鹽酸，90份水，室溫下攪拌反應(yīng)4小時，過濾，濾液用乙酸乙酯萃取，蒸去溶劑，得到氨基伊喹酮。
[0019]取0.01mol的氨基伊喹酮加入反應(yīng)器中，攪拌加熱至120°C后，加入0.020mol磷酸鈣作催化劑，攪拌均勻，將反應(yīng)器抽真空后通入氮氣保護，重復三次，先后加入0.0Smol環(huán)氧丁烷和0.02mol 1, 2-環(huán)氧丙烷，恒溫反應(yīng)24小時，冷卻至室溫，加水后，用氯仿萃取，干燥，除去溶劑，即得到所需的表面活性物質(zhì)。將所得到的表面活性物質(zhì)滴入含有血吸蟲尾蝴的水面，發(fā)現(xiàn)45分鐘內(nèi)，尾蝴的死亡率大90%以上。
【權(quán)利要求】
1.一種以伊喹酮為母體的表面活性物質(zhì)及其制備技術(shù)，其特征在于:以伊喹酮分子為母體，經(jīng)硝化反應(yīng)制得硝基伊喹酮后，將硝基伊喹酮進行還原制得氨基伊喹酮，再在催化劑作用下，與環(huán)氧類小分子化合物反應(yīng)，制得表面活性物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的經(jīng)硝化反應(yīng)制得硝基伊喹酮，其特征在于:按摩爾比將1份伊喹酮在20-40份濃硫酸催化下，加入1-2份濃硝酸，在冰浴中反應(yīng)5-8小時后，得到硝基伊喹酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的將硝基伊喹酮進行還原制得氨基伊喹酮，其特征在于:按摩爾比將1份硝基伊喹酮，30-60份乙醇，5-10份鐵粉，0.01-0.10份鹽酸，80-100份水，室溫下反應(yīng)2-5小時，得到氨基伊喹酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的與環(huán)氧類小分子化合物反應(yīng)，其特征在于:環(huán)氧類小分子化合物是指環(huán)氧乙烷、1，2-環(huán)氧丙烷、1，2-環(huán)氧丁烷、2，3-環(huán)氧丁烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備技術(shù)，其特征在于:將0.01-0.03mol的氨基伊喹酮加入反應(yīng)器中，攪拌加熱至60-120°C后，加入0.001-0.002mol磷酸鈣作催化劑，攪拌均勻，將反應(yīng)器抽真空后通入氮氣保護，重復三次，然后加入0.01-0.30mol的環(huán)氧類小分子化合物，恒溫反應(yīng)24-72小時，冷卻至室溫，加水后，用氯仿萃取，干燥，除去溶劑，即得到表面活性物質(zhì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所制備的表面活性物質(zhì)，其特征在于:該表面活性物質(zhì)遇水后，可自擴散成膜，漂浮在水表層，并對血吸蟲尾蝴具有良好的殺滅效果。
【文檔編號】A01N43/90GK103880840SQ201210561079
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月21日
【發(fā)明者】孫偉之, 趙永達, 侯青青 申請人:青島康地恩藥業(yè)股份有限公司