專利名稱：：一種乙嘧酚水乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于農(nóng)藥領(lǐng)域，尤其涉及一種乙嘧酚水乳劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：乙嘧酚(ethirimol)的結(jié)構(gòu)獨特，作為一種性能優(yōu)良的化合物，它最早由英國的ICI公司于1968年開發(fā)成功，在歐洲及其它國家一直作為防治白粉病的當(dāng)家品種使用至今。乙嘧酚為內(nèi)吸性殺菌劑，能經(jīng)葉和根吸收，通過葉片和根吸收，產(chǎn)生內(nèi)吸保護(hù)作用。用于葉面噴霧，又可經(jīng)葉吸收傳導(dǎo)，可防止病害蔓延到新葉。作姅種處理，植物的根可從土壤中繼續(xù)吸收藥劑，因而在整個生長期中都具有保護(hù)作用。由于乙嘧酚幾乎不溶于丙酮、微溶于雙環(huán)丙酮醇和乙醇中，所以乙嘧酚的制劑目前只有懸浮劑，沒有其他水基化環(huán)保劑型，而懸浮劑由于其粒徑較大,D50(累計507。點的直徑)一般為3微米左右，有效展布面積小，不易被作物吸收，影響了藥物的使用效果。懸浮劑由于粒徑大，常溫貯存還容易出現(xiàn)分層、結(jié)底等質(zhì)量問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明實施例的目的在于提供一種乙嘧酚水乳劑，旨在解決現(xiàn)有乙嘧酚制劑存在的藥效不好、制劑不穩(wěn)定的問題。本發(fā)明實施例的另一目的在于提供一種上述乙嘧酚水乳劑的制備方法。本發(fā)明實施例的乙嘧酚水乳劑，包括如下重量百分比的組分乙嘧酚1-50%溶劑1-20%乳化劑1-8%防凍劑3-8%以及余量的水；所述溶劑為N-正辛基吡咯烷酮、N-正十二烷基吡咯烷酮、Solvesso100、Solvesso150和Solvesso200中的一種或一種以上。更進(jìn)一步，上述乙嘧酚水乳劑中組分優(yōu)選重量百分比為乙嘧酚5-30%,溶劑1-10%,乳化劑卜5%,防凍劑3-5%,以及余量的水。本發(fā)明實施例中，乳化劑選自三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚中的一種或一種以上。本發(fā)明實施例中，防凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一種或一種以上。本發(fā)明實施例的乙嘧酚水乳劑的制備方法，按上述配比，將乙嘧酚和溶劑加入反應(yīng)容器中，乙嘧酚完全溶解制得油相；將乳化劑、水和防凍劑投入高剪切容器中，混合均勻制得水相，在1000-3000轉(zhuǎn)/分鐘的剪切下，將油相均勻加入水相中或者將水相加入油相中，剪切制得乙嘧酚水乳劑。本發(fā)明的實施例的乙嘧酚水乳劑，其中選用N-正辛基吡咯烷酮、N-正十二烷基吡咯烷酮、Solvesso100、Solvesso150和Solvesso200中的一種或一種以上作為溶劑，而不使用二甲苯、甲苯、甲醇、DMF等對環(huán)境污染較大的有機溶劑，而且有機溶劑的量也僅為1-20%，與傳統(tǒng)乳油制劑相比，減少了有機溶劑的容量，減少了對環(huán)境的污染；另外，本發(fā)明的乙嘧酚水乳劑選用上述溶劑及其它助劑，制得水乳劑，平均粒徑D50為0.20.3微米，大大低于懸浮劑的粒徑，因而本發(fā)明制得的乙嘧酚水乳劑經(jīng)時穩(wěn)定性和藥效要優(yōu)于懸浮劑。具體實施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。本發(fā)明實施例的乙嘧酚水乳劑，包括如下重量百分比的組分乙嘧酚1-50%,溶劑1-20%，乳化劑卜8%，防凍劑3-8%，以及余量的水；所述溶劑為N-正辛基吡咯烷酮、N-正十二烷基吡咯烷酮、Solvesso100、Solvessol50和Solvesso200中的一種或一種以上。本發(fā)明還提供一種上述乙嘧酚水乳劑的制備方法，按上述配比，將乙嘧酚和溶劑加入反應(yīng)容器中，乙嘧酚完全溶解在溶劑中即制得油相；將乳化劑、水和防凍劑投入高剪切容器中，混合均勻制得水相，在1000-3000轉(zhuǎn)/分鐘的剪切下，將油相均勻加入水相中或者將水相加入油相中，剪切制得所述乙嘧酚水乳劑。上述剪切的時間為45-60分鐘。上述乙嘧酚水乳劑各組分優(yōu)選按如下重量百分比配制乙嘧酚5-30%，溶劑1-10%,乳化劑卜5%,防凍劑3-5%，以及余量的水。實施例1按照如下重量百分比配比5%乙嘧酚水乳劑:乙嘧酚5%N-正辛基吡咯烷酮5%三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3%丙二醇4%水至100%先將乙嘧酚和N-正辛基吡咯烷酮加入反應(yīng)釜中，在機械攪拌下使乙嘧酚完全溶解在溶劑中，即制得油相；將三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、水和丙二醇投入高剪切釜中，攪拌，制得水相，在iooo轉(zhuǎn)/分鐘的剪切下將油相均勻加入水相中，剪切45分鐘，使之成為平均粒徑為0.21微米、均勻的乳狀液。該乳狀液主要技術(shù)指標(biāo)檢測結(jié)果見表1。實施例2按照如下重量百分比配比15%乙嘧酚水乳劑乙嘧鼢15%N-正十二烷基吡咯烷酮8%蓖麻油聚氧乙烯醚5%丙二醇4%水至100%先將乙1W和N-正十二烷基吡咯烷酮加入反應(yīng)釜中，在機械攪拌下使乙嘧酚完全溶解在溶劑中，即制得油相；將蓖麻油聚氧乙烯醚、水和丙二醇投入高剪切釜中，攪拌，制得水相，在2000轉(zhuǎn)/分鐘的剪切下將油相均勻加入水相中，剪切50分鐘，使之成為平均粒徑為0.23微米、均勻的乳狀液。該乳狀液主要技術(shù)指標(biāo)檢測結(jié)果見表1。實施例3按照如下重量百分比配比30%乙嘧酚水乳劑乙嘧酚30%Solvesso20010%EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯5%丙二醇4%水至100%先將乙嘧酚和Solvesso200加入高剪切釜中，攪拌，使乙嘧酚完全溶解在溶劑中，即制得油相；將EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯、水和丙二醇混合好成水相，在3000轉(zhuǎn)/分鐘的剪切下將水相均勻加入油相中，剪切60分鐘，使之成為平均粒徑為0.26微米、均勻的乳狀液。該乳狀液主要技術(shù)指標(biāo)檢測結(jié)果見表l。實施例4按照如下重量百分比配比1%乙嘧酚水乳劑乙嘧酚1%Solvesso1002%壬基酚聚氧乙烯醚3%乙二醇3%水至100%先將乙嘧酚和Solvesso100加入高剪切釜中，攪拌，使乙嘧酚完全溶解在溶劑中，即制得油相；將壬基酚聚氧乙烯醚、水和乙二醇混合好成水相，在1000轉(zhuǎn)/分鐘的剪切下將水相均勻加入油相中，剪切45分鐘，使之成為平均粒徑為0.22微米、均勻的乳狀液。該乳狀液主要技術(shù)指標(biāo)檢測結(jié)果見表1。實施例5按照如下重量百分比配比10%乙嘧酚水乳劑乙嘧酚10%Solvesso150孤EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯4%乙二醇4%水至100%按配比和重量比將上述各組分稱量好，先將乙嘧酚和Solvesso150加入高剪切釜中，攪拌，使乙嘧酚完全溶解在溶劑中，即制得油相；將EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯、水和乙二醇混合好成水相，在1500轉(zhuǎn)/分鐘的剪切下將水相均勻加入油相中，剪切55分鐘，使之成為平均粒徑為0.24微米、均勻的乳狀液。該乳狀液主要技術(shù)指標(biāo)檢測結(jié)果見表1。實施例6按照如下重量百分比配比50%乙嘧酚水乳劑乙嘧酚50%Solvesso10015%9水至100%先將乙嘧酚和SolvessolOO加入反應(yīng)釜中，攪拌，使乙嘧酚完全溶解在溶劑中，然后加入蓖麻油聚氧乙烯醚攪拌均勻即制得油相；將水和丙二醇加入高剪切釜中，攪拌，制得水相，在3000轉(zhuǎn)/分鐘的剪切下將油相均勻加入水相中，剪切60分鐘，使之成為平均粒徑為0.28微米、均勻的乳狀液。該乳狀液主要技術(shù)指標(biāo)檢測結(jié)果見表1。對比例1按照如下重量百分比配比25%乙嘧酚懸浮劑乙嘧酚25%萘磺酸甲醛縮合物4%烷基酚基聚氧乙烯基醚2%丙二醇4%聚二甲基硅氧烷0.4%黃原膠0.2%水補足到100%將乙嘧酚、萘磺酸甲醛縮合物、烷基酚基聚氧乙烯基醚、丙二醇、聚二甲基硅氧烷、黃原膠和水充分混合、分散，分散均勻后進(jìn)入砂磨機砂磨，砂磨至粒徑90%小于5微米即得25%乙嘧酚懸浮劑。表l實施例項目^^^^^^123456<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>從表l結(jié)果可知，本發(fā)明實施例的乙嘧酚水乳劑是一種穩(wěn)定性好的農(nóng)藥水乳劑。而對比例25%乙嘧酚懸浮劑經(jīng)熱貯后析水30%，懸浮率為75%,顆粒有凝聚現(xiàn)象。藥效試驗效果對上述實施例2所得15%乙嘧酚水乳劑、對比例1所得的25%乙嘧酚懸浮劑分別進(jìn)行毒力試驗，結(jié)果參見表2。由表2可知，本發(fā)明實施例的乙嘧酚水乳劑室內(nèi)對小麥白粉、黃瓜白粉病的毒力試驗效果較好。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>田間防治效果試驗對上述實施例1、2、3所得乙嘧酚水乳劑、對比例1所得的25%乙嘧酚懸浮劑分別進(jìn)行田間防治小麥白粉效果試驗，結(jié)果參見表3。由表3可知，本發(fā)明實施例的乙嘧酚水乳劑田間防治效果較好。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。權(quán)利要求1、一種乙嘧酚水乳劑，其特征在于，所述水乳劑包括如下重量百分比的組分乙嘧酚1-50％，溶劑1-20％，乳化劑1-8％，防凍劑3-8％，以及余量的水；其中，所述的溶劑為N-正辛基吡咯烷酮、N-正十二烷基吡咯烷酮、Solvesso100、Solvesso150和Solvesso200中的一種或一種以上。2、如權(quán)利要求1所述的乙嘧酚水乳劑，其特征在于，所述水乳劑包括如下重量百分比的組分乙嘧酚5-30%，溶劑1-10%，乳化劑1-5%，防凍劑3-5%。3、如權(quán)利要求1或2所述的乙嘧酚水乳劑，其特征在于，所述的乳化劑為三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、EO/PO嵌段共聚物的磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，聚異丁二酸酐-聚乙二醇共聚物中的一種或一種以上。4、如權(quán)利要求1或2所述的乙嘧酚水乳劑，其特征在于，所述防凍劑是乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一種或一種以上。5、一種如權(quán)利要求1所述乙嘧酚水乳劑的制備方法，其特征在于按所述配比，將乙嘧酚和溶劑加入帶攪拌的容器中，攪拌使乙嘧酚完全溶解在溶劑中制得油相；將乳化劑、水和防凍劑投入高剪切容器中，混合均勻制得水相；在1000-3000轉(zhuǎn)/分鐘的剪切下，將油相均勻加入水相中或者將水相加入油相中，剪切制得所述乙嘧酚水乳劑。6、如權(quán)利要求5所述乙嘧酚水乳劑的制備方法，其特征在于，所述乙嘧酚水乳劑按如下重量百分比的配方為乙嘧酚5-30%,溶劑卜10%,乳化劑1-5%，防凍劑3-5%，以及余量的水。7、如權(quán)利要求5所述乙嘧酚水乳劑的制備方法，其特征在于，所述剪切處理的時間為45-60分鐘。全文摘要本發(fā)明提供了一種乙嘧酚水乳劑及其制備方法，該水乳劑包括如下重量百分比的組分1-50％乙嘧酚，1-20％溶劑，1-8％乳化劑，3-8％防凍劑以及余量的水，其中，溶劑為N-正辛基吡咯烷酮、N-正十二烷基吡咯烷酮、Solvesso100、Solvesso150和Solvesso200中的一種或幾種。本發(fā)明的乙嘧酚水乳劑，平均粒徑大大小于懸浮劑的粒徑，因而經(jīng)時穩(wěn)定性和藥效更好，減少了對環(huán)境的污染。文檔編號A01P3/00GK101669475SQ20091020531公開日2010年3月17日申請日期2009年10月13日優(yōu)先權(quán)日2009年10月13日發(fā)明者劉立拴,孫華英,曹明章,林雨佳,曄謝,軍趙申請人:深圳諾普信農(nóng)化股份有限公司