專利名稱：大蒜精油腸溶微膠囊及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種大蒜精油腸溶微膠囊及其生產(chǎn)方法，尤其涉及一種用于畜禽綠色 養(yǎng)殖的大蒜精油腸溶微膠囊及生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
目前，在我們畜禽養(yǎng)殖生產(chǎn)上，普遍使用抗生素并且濫用抗生素。養(yǎng)殖業(yè)濫用抗 生素的主要危害以抗生素作為動(dòng)物飼料添加劑，可以使動(dòng)物生長(zhǎng)速度快，抗病能力 高，養(yǎng)殖戶增加獲利。但是，動(dòng)物廣泛使用抗生素，會(huì)導(dǎo)致"耐藥菌株"的出現(xiàn)，使 得原來(lái)的抗生素失去作用，導(dǎo)致動(dòng)物細(xì)菌病難以控制。人食用后，可能使人產(chǎn)生耐藥 性。目前在農(nóng)業(yè)中使用的抗生素種類已經(jīng)囊括了人類自身使用的幾乎全部抗生素種類。 如在畜牧業(yè)中，大腸桿菌、葡萄球菌、沙門(mén)氏菌等過(guò)去并不嚴(yán)重或較少發(fā)生的細(xì)菌病， 已上升為家禽的主要傳染病。這些病菌一旦傳染給人，將使人類措手不及，最終由于 發(fā)生新的病種而面臨"無(wú)藥可救"的局面。濫用抗生素的養(yǎng)殖業(yè)將越來(lái)越多地遭遇產(chǎn) 品出口方面的限制和障礙。許多國(guó)家和地區(qū)都發(fā)生了禁用抗生素的命令，隨著國(guó)際"綠 色貿(mào)易壁壘"升溫，濫用抗生素的動(dòng)物生產(chǎn)業(yè)主將越來(lái)越多地遭遇產(chǎn)品出口方面的限 制和障礙，這對(duì)我國(guó)的畜禽養(yǎng)殖業(yè)形成了嚴(yán)峻挑戰(zhàn)。如，歐盟從中國(guó)進(jìn)口的蝦，對(duì)蝦 中發(fā)現(xiàn)強(qiáng)力抗生素的藥物殘留，導(dǎo)致歐洲部分地區(qū)陷入食品恐慌。因此使用綠色抗生 素，越來(lái)越成為業(yè)內(nèi)人士研究的方向。
大蒜素為百合科植物大蒜鱗莖中所含的一種具有多種功能的活性成分，是目前為 止最好的綠色添加劑之一，具有廣譜抗菌、誘食促生長(zhǎng)、降低防病率，安全無(wú)殘留等 功效。目前工業(yè)上可以直接從大蒜中提取，也可以化學(xué)合成。這些產(chǎn)物通常以大蒜精 油或大蒜提取物的形式存在。大蒜素氣味較大，口服在胃內(nèi)酶降解下有較大損失,并對(duì) 黏膜的刺激較大。只有制備成腸溶微囊制劑口服后,藥物在胃液中不釋放，避免了胃內(nèi) 酶對(duì)藥物的降解,到達(dá)腸道中形成均勻高分散體系，減少了藥物對(duì)黏膜的刺激。目前大 蒜素微囊的生產(chǎn)方法主要為噴霧干燥法和單凝聚法。噴霧干燥法制備微囊，做出的微 囊不能腸溶，大蒜素在胃內(nèi)就會(huì)釋放，另外微囊的有效成分含量也比較低，只有10% 左右，不能滿足在飼料加工中的使用。單凝聚法的工藝復(fù)雜，需要反復(fù)凝聚，容易粘
連，生產(chǎn)成本較高，需要大量的成膜材料，有效成分也只能達(dá)到25%左右。

發(fā)明內(nèi)容
首先，本申請(qǐng)中所述的大蒜精油指代任何現(xiàn)有技術(shù)中公開(kāi)的商品化或非商品化的大 蒜提取物、合成大蒜油、或其它任何從大蒜中提取得到的或合成的含有二烯丙基二硫 醚或二烯丙基三硫醚有效單體成分的組合物。
第一方面，本發(fā)明提供一種大蒜精油腸溶微膠囊的生產(chǎn)方法，具體特征如下
將大蒜精油通過(guò)濕法制粒，拋圓機(jī)上拋圓，在旋流流化床包衣機(jī)中干燥、使用腸溶 包衣液包衣而成。
其中，上述大蒜精油可為大蒜提取物或合成大蒜油，其含有二烯丙基三硫醚 60 70%，或二烯丙基二硫醚30~40%，也可為北京資源亞太動(dòng)物藥品有限公司提供的純 化大蒜油，其中二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的含量98%以上。
上述純化大蒜油是由如下工藝制備而成的將合成大蒜油水洗除去無(wú)機(jī)鹽，然后將 一定量的油性混合物用H-100型大孔吸附樹(shù)脂吸附，裝入工業(yè)色譜系統(tǒng)的上樣柱中， 而工業(yè)色譜系統(tǒng)的分離柱中裝滿T-300型色譜填料，將分離柱洗凈并平衡好，將色譜 系統(tǒng)管路連接好，用甲醇水溶液作為流動(dòng)相，梯度洗脫，收集洗脫液，液相色譜檢測(cè) 收集液并將收集液分段，第一段含雜質(zhì)，回收甲醇；第二段主要是二烯丙基二硫醚， 先加水使二硫醚析出，下層為二硫醚，二硫醚可經(jīng)水多次洗滌得到純品，上層為甲醇 水溶液，蒸餾回收甲醇；第三段主要是二烯丙基三硫醚，先加水使三硫醚析出，下層 為三硫醚，三硫醚也可經(jīng)水多次洗滌得到純品，上層為甲醇水溶液，蒸餾回收甲醇； 第四段含雜質(zhì)，回收甲醇。
1套色譜系統(tǒng)一次可分離純化30公斤合成大蒜油，具體步驟如下
1) 做料將300升H-IOO型大孔吸附樹(shù)脂加入做料罐中，加150公斤合成的大蒜油， 攪拌吸附后放出待用；
2) 分離柱準(zhǔn)備先將T-300型色譜填料用甲醇洗至洗液清亮，然后裝入分離柱中， 以120L流動(dòng)相平衡后待用。
3) 裝上樣柱用一定的流動(dòng)相溶液與做好的料調(diào)勻裝入上樣柱中，邊裝料邊放液， 直到上樣柱裝滿。
4) 將整個(gè)色譜系統(tǒng)的管路連接好，開(kāi)啟泵進(jìn)行淋洗分離，泵流量控制為 280-300ml/min，流動(dòng)相比例為甲醇:水=70:30，接收桶體積為60L，總淋洗體積為 960L。
5) 檢測(cè)各收集液中二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚的含量比例，根據(jù)二者的含量
5將整個(gè)收集液分成四段。
6) 第一段和第四段合并，蒸餾收集甲醇。
7) 第二段收集液合并后入萃取罐中，加水萃取，下層為二烯丙基三硫醚，上層液蒸 餾收集甲醇。
8) 將上層二烯丙基三硫醚再放入萃取罐中，加水洗二次，下層為二烯丙基三硫醚。
9) 在下層的二烯丙基三硫醚中，按每100公斤加IO公斤無(wú)水硫酸鈉比例加入無(wú)水硫 酸鈉，放置過(guò)夜，過(guò)濾得二烯丙基三硫醚純品，取樣檢測(cè)，含量達(dá)98%以上即為合 格產(chǎn)品。
10) 第三段收集液合并后入萃取罐中，加水萃取，下層為二烯丙基二硫醚，上層液 蒸餾收集甲醇。
11) 將上層二烯丙基二硫醚再放入萃取罐中，加水洗二次，下層為二烯丙基二硫醚。
12) 在下層的二烯丙基二硫醚中，按每100公斤加10公斤無(wú)水硫酸鈉比例加入無(wú) 水硫酸鈉，放置過(guò)夜，過(guò)濾得二烯丙基二硫醚純品，取樣檢測(cè)，含量達(dá)9鄉(xiāng)以上即 為合格產(chǎn)品。
此外，所述的濕法制粒，是指將大蒜精油、吸附劑白炭黑、玉米淀粉按照4(T55: 40 55: 5的比例加在槽型混合機(jī)內(nèi)，攪拌15分鐘攪拌均勻，加入重量比為上述三種 原料40 45%的黏合劑，繼續(xù)攪拌20分鐘，用搖擺制粒機(jī)制粒，制出的顆粒為20目左 右的小濕顆粒。其中，所述的吸附劑白炭黑為藥用級(jí)二氧化硅，系沉淀法制備，細(xì)度 在IOO目以上。所述玉米淀粉為食品級(jí)，細(xì)度在200目以上。所述的黏合劑為5%的羥 丙甲基纖維素乙醇溶液，其配法為，取5份羥丙甲基纖維素(其粘度為5 15cps)，加 入5份熱水(水溫80 9(TC)，充分?jǐn)嚢?0分鐘，在攪拌下，加入90份的食用酒精， 攪拌30分鐘，放置8小時(shí)以上，備用。其中所述的搖擺制粒機(jī)所用篩網(wǎng)為20目不銹 鋼篩網(wǎng)。
此外，生產(chǎn)方法中所述的拋圓為通過(guò)設(shè)置旋轉(zhuǎn)離心盤(pán)、鼓風(fēng)機(jī)、氣動(dòng)噴槍，將濕 顆粒制成美麗的球丸。具體特征是，將前道工序做成的濕顆粒投入旋轉(zhuǎn)離心盤(pán)內(nèi)，啟 動(dòng)鼓風(fēng)機(jī)后再將旋轉(zhuǎn)離心盤(pán)開(kāi)啟，使?jié)耦w粒受到環(huán)隙空氣浮力、旋轉(zhuǎn)離心力、自身重 力作用，呈環(huán)周繩股狀運(yùn)動(dòng)，從而形成真球度極高的球丸。
此外，生產(chǎn)方法中所述的旋流流化床包衣機(jī)是將流化床做成葉片式結(jié)構(gòu)的流化床， 并使葉片呈一定斜度，讓氣流從葉片的間隙通過(guò)，形成環(huán)流狀的強(qiáng)大氣流，使物料呈 漩渦狀似的有序運(yùn)動(dòng)，同時(shí)安裝在側(cè)壁的氣動(dòng)噴槍將腸溶包衣液噴入呈漩渦狀的物料層中，從而使微丸獲得連續(xù)均勻的衣膜。包衣參數(shù)為，鼓風(fēng)機(jī)風(fēng)量設(shè)定為4級(jí)，包衣 溫度控制在60土5"C，噴槍壓力設(shè)定為0. 3Mpa，包衣時(shí)間控制在4小時(shí)內(nèi)完成。
此外，包衣機(jī)中噴出的腸溶包衣液的配制方法是，取5份聚丙烯酸I號(hào)樹(shù)脂、5份 聚丙烯酸II號(hào)樹(shù)脂，加90份的食用乙醇，充分?jǐn)嚢枋谷芙?，放?2小時(shí)后使用。腸 溶包衣液的使用比例為包衣液大蒜精油顆粒為l: 1。
本發(fā)明提供的大蒜精油腸溶微膠囊的生產(chǎn)方法，可以掩蓋大蒜精油的濃烈的刺激氣 味，使大蒜精油含量達(dá)到30 50%，外觀美觀，流動(dòng)性好，容易分布均勻，并且90%以 上在腸道釋放。
另一方面，本發(fā)明還提供了一種大蒜精油腸溶微膠囊，其特征在于該產(chǎn)品中含有 30 50%的大蒜精油，并且90%以上在腸道釋放。該膠囊產(chǎn)品可以如下方法制備而成
將大蒜精油通過(guò)濕法制粒，拋圓機(jī)上拋圓，在旋流流化床包衣機(jī)中干燥、使用腸溶 包衣液包衣而成。
其中，上述大蒜精油可為大蒜提取物或合成大蒜油，其成分為二烯丙基三硫醚 60 70%， 二烯丙基二硫醚30 40%，也可為北京資源亞太動(dòng)物藥品有限公司提供的純化 大蒜油，其中二烯丙基三硫醚或二烯丙基二硫醚的含量98%以上。
其中，所述的濕法制粒，是指將大蒜精油、吸附劑白炭黑、玉米淀粉按照4(T55: 40 55: 5的比例加在槽型混合機(jī)內(nèi)，攪拌15分鐘攪拌均勻，加入重量比為上述三種 原料40 45%的黏合劑，繼續(xù)攪拌20分鐘，用搖擺制粒機(jī)制粒，制出的顆粒為20目左 右的小濕顆粒。其中，所述的吸附劑白炭黑為藥用級(jí)二氧化硅，系沉淀法制備，細(xì)度 在IOO目以上。所述玉米淀粉為食品級(jí)，細(xì)度在200目以上。所述的黏合劑為5%的羥 丙甲基纖維素乙醇溶液，其配法為，取5份羥丙甲基纖維素(其粘度為5 15cps)，加 入5份熱水(水溫80 90。C)，充分?jǐn)嚢?0分鐘，在攪拌下，加入90份的食用酒精， 攪拌30分鐘，放置8小時(shí)以上，備用。其中所述的搖擺制粒機(jī)所用篩網(wǎng)為20目不銹 鋼篩網(wǎng)。
.其中，生產(chǎn)方法中所述的拋圓為通過(guò)設(shè)置旋轉(zhuǎn)離心盤(pán)、鼓風(fēng)機(jī)、氣動(dòng)噴槍，將濕顆 粒制成美麗的球丸。具體特征是，將前道工序做成的濕顆粒投入旋轉(zhuǎn)離心盤(pán)內(nèi)，啟動(dòng) 鼓風(fēng)機(jī)后再將旋轉(zhuǎn)離心盤(pán)開(kāi)啟，使?jié)耦w粒受到環(huán)隙空氣浮力、旋轉(zhuǎn)離心力、自身重力 作用，呈環(huán)周繩股狀運(yùn)動(dòng)，從而形成真球度極高的球丸。
其中，生產(chǎn)方法中所述的旋流流化床包衣機(jī)是將流化床做成葉片式結(jié)構(gòu)的流化床， 并使葉片呈一定斜度，讓氣流從葉片的間隙通過(guò)，形成環(huán)流狀的強(qiáng)大氣流，使物料呈 漩渦狀似的有序運(yùn)動(dòng)，同時(shí)安裝在側(cè)壁的氣動(dòng)噴槍將腸溶包衣液噴入呈漩渦狀的物料層中，從而使微丸獲得連續(xù)均勻的衣膜。包衣參數(shù)為，鼓風(fēng)機(jī)風(fēng)量設(shè)定為4級(jí)，包衣 溫度控制在60士5。C，噴槍壓力設(shè)定為0. 3Mpa，包衣時(shí)間控制在4小時(shí)內(nèi)完成。其中， 腸溶包衣液的配法為，取5份聚丙烯酸I號(hào)樹(shù)脂、5份聚丙烯酸II號(hào)樹(shù)脂，加90份的 食用乙醇，充分?jǐn)嚢枋谷芙?，放?2小時(shí)后使用。腸溶包衣液使用比例為包衣液微 丸為l: 1。
按照本發(fā)明方法生產(chǎn)的大蒜精油腸溶微膠囊，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效
果
1) 目前大蒜素微膠囊的生產(chǎn)方法主要為噴霧干燥法和單凝聚法。噴霧干燥法制備 微囊，做出的微囊不能腸溶，大蒜素在胃內(nèi)就會(huì)釋放，另外微囊的有效成分含量也比
較低，只有10%左右，不能滿足在飼料加工中的使用。單凝聚法的工藝復(fù)雜，需要反 復(fù)凝聚，容易粘連，生產(chǎn)成本較高，需要大量的成膜材料，有效成分也只能達(dá)到25% 左右。而本發(fā)明的產(chǎn)品中含有30 50%的大蒜精油，其大蒜素含量相較同類產(chǎn)品更高。
2) 大蒜精油氣味較大，口服在胃內(nèi)酶降解下有較大損失，并對(duì)黏膜的刺激較大。 制備成腸溶微囊制劑口服后，藥物在胃液中不釋放，避免了胃內(nèi)酶對(duì)藥物的降解,到達(dá) 腸道中形成均勻高分散體系，減少了藥物對(duì)黏膜的刺激。而本發(fā)明生產(chǎn)的大蒜精油腸 溶包衣膠囊，可以90%以上都在腸道釋放。
3) 適口性顯著提高。使用本發(fā)明方法生產(chǎn)的大蒜素腸溶包衣微囊，刺激動(dòng)物消化 液的分泌，加速胃腸道的蠕動(dòng)，引導(dǎo)動(dòng)物采食；掩蓋日糧不良?xì)馕?，增?qiáng)日糧適口性， 降低動(dòng)物對(duì)不良口味的記憶性，刺激味覺(jué)，有效提高采食速度；促進(jìn)消化道粘膜上皮 組織的增殖和修復(fù)，提高動(dòng)物的消化潛能，減少應(yīng)激對(duì)消化道的損傷?？商岣唢暳系?適口性，提高乳仔豬的采食量。試驗(yàn)結(jié)果表明，可提高采食量5~7%。
4) 替代抗生素，降低保健成本。使用本發(fā)明方法生產(chǎn)的大蒜素腸溶包衣微囊，可 替代多種抗生素。其抗菌機(jī)理為二硫醚、三硫醚等多種成分能透過(guò)致病菌的細(xì)胞膜進(jìn) 入細(xì)胞質(zhì)中并與半胱氨酸發(fā)生反應(yīng)，使細(xì)菌因缺乏半胱氨酸而不能進(jìn)行生物氧化作用， 故而使致病菌不能進(jìn)行正常的新陳代謝；另外抑制了微生物生長(zhǎng)繁殖所依賴的巰基酶 的活性，使得細(xì)菌生長(zhǎng)達(dá)不到對(duì)數(shù)生長(zhǎng)期，從而起到抑制或殺滅細(xì)菌的作用。通過(guò)實(shí) 驗(yàn)研究表明，與現(xiàn)有技術(shù)比較，本大蒜素腸溶包衣微囊，具有廣譜的抗菌抑菌作用， 可以代替以下幾種抗生素喹乙醇、阿散酸、硫酸粘桿菌素、黃霉素、土霉素、金霉 素、桿菌肽鋅、維吉尼亞霉素或者這幾種抗生素的聯(lián)合使用。每噸只需要添加100g 就能達(dá)到同等或更好的效果。每噸飼料約可降低2 5元的保健成本。
5) 提高機(jī)體免疫，降低發(fā)病率。使用本發(fā)明方法生產(chǎn)的大蒜精油腸溶包衣微膠囊，
8可提高細(xì)胞免疫、體液免疫，非特異性免疫功能；能顯著提高血清溶菌酶的活性，激 活單核細(xì)胞的分泌功能，使溶菌酶大量釋放，溶菌酶水解細(xì)菌細(xì)胞壁中的粘多肽使其 死亡或裂解，因而起到抗感染作用。在仔豬飼料中添加本發(fā)明方法生產(chǎn)的大蒜精油腸 溶包衣微膠囊，與現(xiàn)有技術(shù)比較，可降低發(fā)病率1(T15%。
具體實(shí)施例方式
下面以實(shí)施例的方式進(jìn)一步闡述本發(fā)明的所提供技術(shù)方案。 實(shí)施例1
大蒜精油腸溶微膠囊的制備
1) 大蒜精油濕顆粒的制備
制軟材準(zhǔn)確稱取40 55kg藥用級(jí)白炭黑和5kg玉米淀粉，放入槽型混合機(jī)中，開(kāi)啟 混合機(jī)混合15分鐘，再加入大蒜精油40 55kg，繼續(xù)混合20分鐘，再加入預(yù)先配制 黏合劑40 50kg，混合10分鐘，停機(jī)。
制濕顆粒將制好的顆粒加入到搖擺制粒機(jī)料槽中，開(kāi)啟機(jī)器，用20目篩網(wǎng)制顆粒。 每次添加量為3 5kg。制成的顆粒既不松散，也不粘結(jié)成條。制成的濕顆粒，放在料 筒內(nèi)，不得放置超過(guò)l個(gè)小時(shí)。
2) 濕顆粒的拋圓
將步驟l)制成的濕顆粒，每次3 5kg,投入旋轉(zhuǎn)離心盤(pán)內(nèi)，啟動(dòng)鼓風(fēng)機(jī)后，再將旋 轉(zhuǎn)離心盤(pán)開(kāi)啟，時(shí)時(shí)觀察顆粒的外觀形狀，待顆粒成為圓球型時(shí)，出料，每批顆粒在 盤(pán)里時(shí)間一般為2(T30秒。
制成圓顆粒，應(yīng)立刻投入到旋流流化床包衣機(jī)中干燥，儲(chǔ)存在料筒內(nèi)的時(shí)間一般不要 超過(guò)30分鐘，以免顆粒變形。
3) 顆粒的干燥和包衣
干燥將步驟2)制成圓顆粒迅速加到旋流流化床包衣機(jī)料倉(cāng)內(nèi)，開(kāi)啟壓縮空氣，使 整個(gè)物料處于一種相對(duì)密封狀態(tài)，然后開(kāi)啟鼓風(fēng)機(jī)，風(fēng)量調(diào)節(jié)為5級(jí)，進(jìn)風(fēng)溫度調(diào)節(jié) 為6(TC，在強(qiáng)大熱氣流的作用下，使物料呈漩渦狀似的有序運(yùn)動(dòng)，帶走物料中水分和 乙醇。每隔15 30分鐘檢測(cè)一次物料水分，但水分低于5%時(shí)，說(shuō)明物料已經(jīng)干燥。
包衣降低進(jìn)風(fēng)口溫度，設(shè)定為4(TC，調(diào)節(jié)鼓風(fēng)機(jī)的風(fēng)量為4級(jí)，開(kāi)啟側(cè)噴噴頭壓縮 空氣壓力設(shè)定為0.3Mpa，開(kāi)始向物料噴預(yù)先配制好的腸溶包衣液，包衣噴速為 25 30kg/h，包衣液總量為100kg，控制在4個(gè)小時(shí)噴完。包衣膜固化調(diào)節(jié)進(jìn)風(fēng)口溫度，設(shè)定為60度，調(diào)節(jié)鼓風(fēng)機(jī)的風(fēng)量為3級(jí)，保持15分鐘。
實(shí)施例2
大蒜精油腸溶包衣微膠囊的應(yīng)用
1) 在仔豬飼料上的應(yīng)用在哺乳期的仔豬全價(jià)配合詞料中按每噸添加大蒜精油腸溶包衣微囊100 200g，從出生到斷奶前28天，平均采食量同比可以提高5 7%，腹瀉率同比降低10 15%。從第28天到保育65天，平均采食量同比可以提高7 13%，腹瀉率同比降低15 24%，仔豬皮紅毛亮。
2) 在奶牛料上的使用在奶牛全價(jià)配合飼料中按每噸添加大蒜精油腸溶包衣微囊100 200g，奶牛產(chǎn)奶量可提高2.1~3.5%。替代抗菌素，可以降低乳房炎發(fā)病率6. 4 11.2%。
權(quán)利要求
1.一種大蒜精油腸溶微膠囊的生產(chǎn)方法，將大蒜精油通過(guò)濕法制粒，拋圓機(jī)上拋圓，在旋流流化床包衣機(jī)中干燥、使用腸溶包衣液包衣而成。
2. 權(quán)利要求1所述的大蒜精油腸溶微膠囊的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的大蒜精油 為大蒜提取物或合成大蒜油。
3. 權(quán)利要求1所述的大蒜精油腸溶微膠囊的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的大蒜精油為 使用如下方法分離純化的大蒜油將合成大蒜油水洗除去無(wú)機(jī)鹽，然后將一定量的油 性混合物用H-100型大孔吸附樹(shù)脂吸附，裝入工業(yè)色譜系統(tǒng)的上樣柱中，而工業(yè)色譜 系統(tǒng)的分離柱中裝滿T-300型色譜填料，將分離柱洗凈并平衡好，將色譜系統(tǒng)管路連 接好，用甲醇水溶液作為流動(dòng)相，梯度洗脫，收集洗脫液，液相色譜檢測(cè)收集洗脫液 并分段，第一段含雜質(zhì)，回收甲醇；第二段主要是二烯丙基二硫醚，先加水使二硫醚 析出，下層為二硫醚，二硫醚可經(jīng)水多次洗滌得到純品，上層為甲醇水溶液，蒸餾回 收甲醇；第三段主要是二烯丙基三硫醚，先加水使三硫醚析出，下層為三硫醚，三硫 醚也可經(jīng)水多次洗滌得到純品，上層為甲醇水溶液，蒸餾回收甲醇；第四段含雜質(zhì)， 回收甲醇，純化后的大蒜油中二烯丙基二硫醚或二烯丙基三硫醚的含量在98%以上。
4. 權(quán)利要求3所述的大蒜精油腸溶微膠囊的生產(chǎn)方法，其特征在于，分離純化合成大 蒜油采用如下步驟1) 做料將300升H-IOO型大孔吸附樹(shù)脂加入做料罐中，加150公斤合成的大蒜油， 攪拌吸附后放出待用；2) 分離柱準(zhǔn)備先將T-300型色譜填料用甲醇洗至洗液清亮，然后裝入分離柱中， 以120L流動(dòng)相平衡后待用；3) 裝上樣柱用一定的流動(dòng)相溶液與做好的料調(diào)勻裝入上樣柱中，邊裝料邊放液， 直到上樣柱裝滿；4) 將整個(gè)色譜系統(tǒng)的管路連接好，開(kāi)啟泵進(jìn)行淋洗分離，泵流量控制為 280-300ml/min，流動(dòng)相比例為甲醇水=70:30，接收桶體積為60L，總淋洗體積為 960L;5) 檢測(cè)各收集液中二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚的含量比例，根據(jù)二者的含量 將整個(gè)收集液分成四段；6) 第一段和第四段合并，蒸餾收集甲醇；7) 第二段收集液合并后入萃取罐中，加水萃取，下層為二烯丙基三硫醚，上層液蒸 餾收集甲醇；8) 將上層二烯丙基三硫醚再放入萃取罐中，加水洗二次，下層為二烯丙基三硫醚；9) 在下層的二烯丙基三硫醚中，按每100公斤加10公斤無(wú)水硫酸鈉比例加入無(wú)水硫 酸鈉，放置過(guò)夜，過(guò)濾得二烯丙基三硫醚純品，取樣檢測(cè)，含量達(dá)98%以上即為合格產(chǎn)品；10) 第三段收集液合并后入萃取罐中，加水萃取，下層為二烯丙基二硫醚，上層液 蒸餾收集甲醇；11) 將上層二烯丙基二硫醚再放入萃取罐中，加水洗二次，下層為二烯丙基二硫醚;12) 在下層的二烯丙基二硫醚中，按每100公斤加10公斤無(wú)水硫酸鈉比例加入無(wú) 水硫酸鈉，放置過(guò)夜，過(guò)濾得二烯丙基二硫醚純品，取樣檢測(cè)，含量達(dá)98%以上即 為合格產(chǎn)品。
5. 權(quán)利要求1-3之一所述的大蒜精油腸溶微膠囊的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的濕 法制粒是指將大蒜精油、吸附劑白炭黑、玉米淀粉按照40 55: 4(T55: 5的比例加在 槽型混合機(jī)內(nèi)，攪拌15分鐘，加入上述原料重量比40 45%的黏合劑，繼續(xù)攪拌20分 鐘，用搖擺制粒機(jī)制粒，制出顆粒度為20目的小濕顆粒。
6. 權(quán)利要求6所述的大蒜精油腸溶微膠囊的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的黏合劑為， 取5份羥丙甲基纖維素，其粘度為5 15cps，加入5份熱水，水溫80 9(TC，充分?jǐn)嚢?IO分鐘，在攪拌下，加入90份的食用酒精，攪拌30分鐘，放置8小時(shí)以上即得。
7. 權(quán)利要求1-3之一所述的大蒜精油腸溶微膠囊的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的拋 圓，是指將制成的大蒜精油顆粒投入拋圓機(jī)的旋轉(zhuǎn)離心盤(pán)內(nèi)，啟動(dòng)鼓風(fēng)機(jī)后再將旋轉(zhuǎn) 離心盤(pán)開(kāi)啟，使?jié)耦w粒受到環(huán)隙空氣浮力、旋轉(zhuǎn)離心力、自身重力作用，呈環(huán)周繩股 狀運(yùn)動(dòng)，從而形成真球度極高的球丸。
8. 權(quán)利要求1-3之一所述的大蒜精油腸溶微膠囊的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的旋 流流化床包衣，是將流化床做成葉片式結(jié)構(gòu)的流化床，并使葉片呈一定斜度，讓氣流 從葉片的間隙通過(guò)，形成環(huán)流狀的強(qiáng)大氣流，使物料呈漩渦狀似的有序運(yùn)動(dòng)，同時(shí)安 裝在側(cè)壁的氣動(dòng)噴槍將腸溶包衣液噴入呈漩渦狀的物料層中，從而使微丸獲得連續(xù)均 勻的衣膜，包衣參數(shù)為，鼓風(fēng)機(jī)風(fēng)量設(shè)定為4級(jí)，包衣溫度控制在60士5'C，噴槍壓 力設(shè)定為0.3Mpa，包衣時(shí)間控制在4小時(shí)內(nèi)完成。
9. 權(quán)利要求6所述的大蒜精油腸溶微膠囊的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的腸溶包衣 液為，取5份聚丙烯酸I號(hào)樹(shù)脂、5份聚丙烯酸II號(hào)樹(shù)脂，加90份的食用乙醇，充分 攪拌使溶解，放置12小時(shí)后即得。
10. 權(quán)利要求7所述的大蒜精油腸溶微膠囊的生產(chǎn)方法，其特征在于腸溶包衣液的 用量與大蒜精油顆粒的比例為1: 1。
11. 一種大蒜精油腸溶微膠囊，其特征在于膠囊中含有30 50%的大蒜精油，并且 90%以上在腸道釋放。
12. 權(quán)利要求9所述的大蒜精油腸溶微膠囊，其特征在于采用權(quán)利要求1-8的方法制 備而成。
全文摘要
本發(fā)明提供一種大蒜精油腸溶微膠囊的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種用于畜禽綠色養(yǎng)殖的大蒜精油腸溶包衣微囊及生產(chǎn)方法。其生產(chǎn)方法是，將大蒜精油與吸附劑白炭黑、玉米淀粉用濕法制粒法制粒，經(jīng)拋圓后，再用流化床干燥，用丙烯酸樹(shù)脂包衣而成。該法可將大蒜精油腸溶微膠囊的大蒜精油含量提高到30～50％，腸道釋放率達(dá)到90％以上，可基本掩蓋大蒜精油的不良?xì)馕?。制成的大蒜精油腸溶微膠囊可提高畜禽采食量5～7％，降低發(fā)病率10～15％。
文檔編號(hào)A23K1/17GK101664113SQ20091009223
公開(kāi)日2010年3月10日 申請(qǐng)日期2009年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月8日
發(fā)明者吳清華, 曾清華, 王慧姣, 王曉武, 胡光超, 莫少華 申請(qǐng)人:北京資源亞太動(dòng)物藥品有限公司