專(zhuān)利名稱(chēng)：殼寡糖螯合亞鐵及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及殼寡糖螯合亞鐵及其制備方法。
背景技術(shù)：
鐵是人和動(dòng)物機(jī)體必需的微量元素，是血紅蛋白的重要部分，能量代謝的NAP脫 氫酶和琥珀脫氫酶等多種酶類(lèi)都有鐵的參與。食物中的鐵主要以Fe3+的形式存在，在胃酸 作用下，還原成Fe2+離子，在十二指腸及空腸被吸收。近些年很多報(bào)道表明氨基酸金屬螯合 物能顯著提高金屬元素利用率。殼寡糖(Chitosan oligosaccharide)也稱(chēng)幾丁寡糖，學(xué)名 為3 -1，4-寡聚-葡萄糖胺，被稱(chēng)為“生命的第六要素”，是目前世界上唯一帶有游離氨基堿 性基團(tuán)的陽(yáng)離子動(dòng)物纖維物質(zhì)。研究證明殼寡糖不但具有提高免疫，促進(jìn)肝脾抗體形成， 增殖雙歧桿菌、乳酸菌等有益菌群的功效，還有促進(jìn)鈣等礦物質(zhì)吸收的作用，是一種多功能 的生物活性物質(zhì)。但目前尚未見(jiàn)到利用殼寡糖和無(wú)機(jī)亞鐵為原料制備殼寡糖螯合亞鐵的相 關(guān)報(bào)道。本發(fā)明的物質(zhì)有望作為食品或飼料添加劑以提高鐵的利用率。

發(fā)明內(nèi)容
本項(xiàng)發(fā)明的目的在于提供一種殼寡糖螯合亞鐵及其制備。殼寡糖螯合亞鐵與無(wú)機(jī) 鐵相比能提高亞鐵的利用率，它不僅可以作為食品以及飼料中的亞鐵源，同時(shí)還能提供具 有生物活性的殼寡糖，既能發(fā)揮各自的生理活性，二者又具有協(xié)同效應(yīng)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種殼寡糖螯合亞鐵，其特征為混合組 份，平均分子量約為3000-4000，脫乙酰度> 90%，由于殼寡糖分子中含有大量游離-NH2， 且-NH2鄰位是-0H，可借氫鍵，也可借鹽鍵形成具有類(lèi)似網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的籠形分子，從而對(duì)金屬 離子有著穩(wěn)定的配位作用。殼寡糖與Fe2+配位形成的殼寡糖螯合亞鐵，其結(jié)構(gòu)通式片段如 殼寡糖螯合亞鐵可延葡聚糖胺鏈方向和葡聚糖胺鏈垂直方向延伸形成二維結(jié)構(gòu),
所述殼寡糖螯合亞鐵的制備，反應(yīng)條件為常溫常壓，其步驟如下1、將殼寡糖和硫酸亞鐵分別制成質(zhì)量濃度比為2 1的等體積水溶液，硫酸亞鐵 溶液中加入適量的鹽酸羥胺。如殼寡糖質(zhì)量濃度為4%和硫酸亞鐵質(zhì)量濃度為2%的水溶 液各25ml。其中硫酸亞鐵水溶液中加入0. lg鹽酸羥胺，以防止硫酸亞鐵被氧化。2、把殼寡糖和硫酸亞鐵水溶液等體積混合，然后用質(zhì)量濃度為1 %的氨水溶液調(diào) 至 pH6. 0。3、向混合液中加入過(guò)量的無(wú)水乙醇(大于混合溶液3倍體積)，充分?jǐn)嚢琛?、把反應(yīng)后的混合溶液抽濾，用無(wú)水乙醇將沉淀物沖洗1-5次。5、將沉淀物真空干燥至恒重。6、獲得黃色粉末狀固體即為殼寡糖螯合亞鐵。7、取少量殼寡糖螯合亞鐵放入常用有機(jī)溶劑甲醇、乙醚、丙酮中，結(jié)果發(fā)現(xiàn)殼寡糖 螯合亞鐵均不溶。


圖1是殼寡糖螯合亞鐵和殼寡糖的紅外光譜比較圖，圖中線a代表殼寡糖，線b代 表殼寡糖螯合亞鐵。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)例對(duì)本項(xiàng)發(fā)明提供的殼寡糖螯合亞鐵制備方法作進(jìn)一步說(shuō)明。稱(chēng)取lg殼寡糖，0. 5g硫酸亞鐵分別放入燒杯中，各加入25ml蒸餾水。其中硫酸 亞鐵水溶液中加入0. lg鹽酸羥胺，以防止硫酸亞鐵被氧化。兩種水溶液充分?jǐn)嚢枞芙猓?然后將兩溶液等體積混合，攪拌均勻并通過(guò)濃度為1 %的氨水溶液調(diào)節(jié)Ph值緩慢上升至 6. 0-7. 0，并加入過(guò)量無(wú)水乙醇(大于混合溶液3倍體積)，經(jīng)數(shù)分鐘的螯合后，大量沉淀產(chǎn) 生，然后抽濾，并用無(wú)水乙醇沖洗沉淀物1-5次，除去殘留的濾液，將沉淀物真空干燥至恒 重，得到黃色粉末狀固體即為殼寡糖螯合亞鐵。圖1所示，經(jīng)紅外光譜測(cè)定硫酸亞鐵與殼寡糖反應(yīng)后，位于約600cm—1處，_NH2吸收 峰明顯變?nèi)?，說(shuō)明殼寡糖分子中的-NH2參與了螯合反應(yīng)；位于1079cm—1的羥基向高頻位移 且明顯減弱，說(shuō)明-0H也參與了螯合反應(yīng)；位于1600CHT1左右的-C = 0鍵的雙峰消失，也說(shuō) 明了 -C = 0雙鍵與金屬離子螯合，形成了 -C-0-Fe。紅外光譜試驗(yàn)結(jié)果表明殼寡糖與Fe2+ 離子形成了穩(wěn)定的螯合物。
權(quán)利要求
一種殼寡糖螯合亞鐵，其特征在于，其為混合組份，平均分子量約為3000-4000，脫乙酰度＞90％，殼寡糖與Fe2+配位形成的殼寡糖螯合亞鐵，其結(jié)構(gòu)通式片段如下殼寡糖螯合亞鐵可延葡聚糖胺鏈方向和葡聚糖胺鏈垂直方向延伸形成二維結(jié)構(gòu)。F2009100110180C0000011.tif
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述殼寡糖螯合亞鐵的制備，其特征在于，反應(yīng)條件為常溫常壓，其 步驟如下①將殼寡糖和硫酸亞鐵分別制成質(zhì)量濃度比為2 1的等體積水溶液，硫酸亞鐵溶液 中加入適量的鹽酸羥胺，②把殼寡糖和硫酸亞鐵水溶液等體積混合，然后用質(zhì)量濃度的氨水調(diào)至PH6.0，③向混合液中加入過(guò)量的無(wú)水乙醇(大于混合溶液3倍體積)，充分?jǐn)嚢瑁馨羊戏磻?yīng)后的混合溶液抽濾，用無(wú)水乙醇將沉淀物沖洗1-5次，⑤將沉淀物真空干燥至恒重，⑥獲得黃色粉末狀固體即為殼寡糖螯合亞鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述殼寡糖螯合亞鐵，其特征在于，其物理特征如下①黃色粉末狀固體，②可溶于水，不溶于常見(jiàn)有機(jī)溶劑(如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了殼寡糖螯合亞鐵及其制備方法。目前尚未見(jiàn)到殼寡糖與硫酸亞鐵相互作用制備殼寡糖螯合亞鐵的報(bào)道。本發(fā)明制備出了殼寡糖螯合亞鐵，并確定了殼寡糖螯合亞鐵制備的最佳反應(yīng)條件。殼寡糖螯合亞鐵能夠提高亞鐵的利用率，有望在食品及飼料添加劑領(lǐng)域中有重要的應(yīng)用價(jià)值。本項(xiàng)發(fā)明設(shè)備簡(jiǎn)單、操作條件易于控制、生產(chǎn)成本低廉、得到的殼寡糖螯合亞鐵轉(zhuǎn)換率高。
文檔編號(hào)A23K1/16GK101849677SQ200910011018
公開(kāi)日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2009年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月2日
發(fā)明者王卓, 王秀武, 金月 申請(qǐng)人:遼寧師范大學(xué)