專利名稱：一種腐植酸控釋肥及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于控釋肥生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種腐植酸包膜控釋肥及其制備方法。
背景技術(shù)：
腐植酸是一種天然大分子芳香族、羥基羧酸的混合物，主要元素組成有碳、氫、氧、 氮和硫。腐植酸具有的多種活性基團(tuán)(羧基、酚輕基、醇羥基、甲氧基等)賦予了其多種 功能，如酸性、親水性、陽離了交換性、絡(luò)合能力及較高的吸附能力等，正是基于腐植酸 的這種特性，有關(guān)它的研究一直為人們所關(guān)注，對其使用效果也作了大量的研究。
腐植酸廣泛存在于風(fēng)化煤、褐煤中，19世紀(jì)后期國外有人開始應(yīng)用腐植酸，國內(nèi)從上 世紀(jì)60年代開始從事腐植酸在農(nóng)業(yè)特別是肥料制造和改造土壤方面的研究，它不但能夠 改善土壤結(jié)構(gòu)，而且是作物生長的催化劑及刺激劑。我國的風(fēng)化煤儲量豐富，且分布廣泛， 山西大同、新疆、內(nèi)蒙古、云南等地的風(fēng)化煤中游離腐植酸含量達(dá)50%以上，腐植酸資源 供應(yīng)充足，因此開發(fā)利用風(fēng)化煤資源具有廣泛的前景。
我國化肥消耗量約占世界化肥消費(fèi)總量的20~30%，居世界第一位，發(fā)達(dá)國家化肥當(dāng) 季利用率平均為50~60%，我國化肥當(dāng)季利用率平均僅為30 35%。大量營養(yǎng)元素的流失浪 費(fèi)不僅給社會帶來巨大的經(jīng)濟(jì)損失，而且還會造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。提高肥料利用率，減 少施肥量，節(jié)省施肥勞動(dòng)力，顯得尤為重要，緩/控釋肥通過對養(yǎng)分釋放率的調(diào)控而使之與 作物養(yǎng)分吸收基本相同步，可以大大提高肥料養(yǎng)分利用率，減少農(nóng)業(yè)面源污染，符合國家 可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的要求，因此緩控釋肥料已成為21世紀(jì)肥料產(chǎn)業(yè)發(fā)展的主要方向之一。
目前，國內(nèi)外熱塑性樹脂和熱固性樹脂包膜控釋肥的研究已經(jīng)發(fā)展到了一個(gè)較高的高 度，工藝技術(shù)已日趨成熟，養(yǎng)分控釋性能良好，生產(chǎn)成本高的問題得到了初步解決，但仍 有較大的改進(jìn)空間；已有研究報(bào)道，采用粘土礦物、工業(yè)廢棄物固體粉末利用液體粘結(jié)劑 包裹肥料制作控釋肥，此種方法雖然達(dá)到了降低生產(chǎn)成本的目的，但由于未使用固化劑， 導(dǎo)致產(chǎn)品抗沖擊力、耐磨性較低，另一方面，由于使用大量粘土礦物、工業(yè)廢棄物，致使 制作的控釋肥有效養(yǎng)分含量偏低。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種腐植酸控釋肥。 本發(fā)明的目的之二是提供該控釋肥的制備方法。
本發(fā)明腐植酸控釋肥，是在顆粒肥料核芯上包覆腐殖酸固體膜，總包膜率為3-20%wt， 所述腐殖酸固體膜材料為風(fēng)化煤、褐煤或二者混合物，其粒度為0.08~0.25mm，所述腐殖 酸固體膜為l-5層。
根據(jù)控釋肥控釋期的要求，確定包膜層數(shù)，包膜層數(shù)越多控釋期越長，本發(fā)明的腐植 酸控釋肥可以實(shí)現(xiàn)控釋期1-12個(gè)月。
本發(fā)明腐植酸控釋肥的制備方法，包括步驟如下
1:在包膜設(shè)備中，將定量顆粒肥料預(yù)熱至60 7(TC，加入環(huán)氧樹脂和固化劑，環(huán)氧樹
脂和固化劑用量占顆粒肥料重量的0.3~1%，其中固化劑占環(huán)氧樹脂重量的8~12%，在運(yùn) 動(dòng)的肥料顆粒表面形成粘結(jié)劑液層；
2:將腐殖酸固體膜材料噴撒到運(yùn)動(dòng)的肥料顆粒上，腐殖酸固體膜材料使用量占顆粒 肥料重量的2~10%，繼續(xù)加熱保持溫度60 70'C，在環(huán)氧樹脂和固化劑的作用下，經(jīng)3~6 分鐘腐殖酸固體膜材料被包裹到運(yùn)動(dòng)的顆粒肥料上，形成抗沖擊、耐磨的包膜層，完成一 次包膜；
3:按順序重復(fù)上述步驟1和步驟2多次，直至腐殖酸固體膜材料全部包裹在肥料顆 粒上，包膜層固化，制得腐殖酸控釋肥。
上述的固化劑可選用本領(lǐng)域產(chǎn)品，優(yōu)選的固化劑為環(huán)氧樹脂固化劑T-31、三乙烯四胺 或甲基四氫苯酐。
優(yōu)選的，步驟1中顆粒肥料預(yù)熱至65 70。C，加入環(huán)氧樹脂和固化劑用量占顆粒肥料 重量的0.5~1%，其中固化劑占環(huán)氧樹脂重量的10~12%。
優(yōu)選的，步驟2中腐殖酸固體膜材料使用量占顆粒肥料重量的2-5%，繼續(xù)加熱保持溫 度65 70。C。
所述的腐植酸固體膜材料為風(fēng)化煤、褐煤或二者混合物，其粒度為0.08 0.25mm。 所述的顆粒肥料為本領(lǐng)域常用顆粒肥，如顆粒尿素、硝酸銨、硫酸銨、磷酸二銨、磷 酸二氫銨、硫酸鉀、氯化鉀、硝酸磷肥或其他顆粒復(fù)合(混)肥料，所述包膜設(shè)備可以是 圓盤造粒機(jī)、轉(zhuǎn)鼓及流化床等。
本發(fā)明控釋肥的生產(chǎn)工藝可以根據(jù)控釋期需求，確定重復(fù)第一、第二步驟的次數(shù)，控 釋期越長，重復(fù)次數(shù)越多。根據(jù)需要，制得控釋期1-12個(gè)月不等的腐殖酸控釋肥。本發(fā)明 以風(fēng)化煤、褐煤為主要包膜材料，生產(chǎn)工藝簡單，能大幅度降低包膜控釋肥的生產(chǎn)成本， 有利于控釋肥在農(nóng)業(yè)方面的推廣應(yīng)用，另外由于風(fēng)化煤、褐煤的使用，本發(fā)明腐殖酸控釋 肥還具備以下優(yōu)良效果
1、 本發(fā)明控釋肥產(chǎn)品養(yǎng)分含量較高，包膜層抗沖擊、耐磨性強(qiáng)。
2、 改良低產(chǎn)土壤物理化學(xué)性狀，腐植酸能活化養(yǎng)分，增加土壤中有機(jī)質(zhì)、速效氮、 速效磷、速效鉀的含量，改善土壤中的固、液、氣三相比。
3、 增加土壤中的微生物群落，緩解土壤中重金屬離子的污染，減緩藥害。
4、 提高肥料利用率，減少農(nóng)業(yè)面源污染，增強(qiáng)植物的抗逆性，改善作物品質(zhì)。


圖1是控釋100天的腐植酸控釋肥(40-0-0)在25'C水中的養(yǎng)分累積釋放曲線圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明提出的技術(shù)方案，但不限于此。 各實(shí)施例中腐植酸控釋肥，均是在顆粒肥料核芯上包覆腐殖酸固體膜，總包膜率為 3-20%wt，所述腐殖酸固體膜材料為風(fēng)化煤、褐煤或二者混合物，其粒度為0.08~0.25mm， 所述腐殖酸固體膜為1-5層。所使用的顆粒肥料均為市售產(chǎn)品，顆粒肥名稱后面的括號內(nèi) 的數(shù)字依次為N、 P、 K的含量，這屬于本領(lǐng)域標(biāo)示。 實(shí)施例l，制備控釋期7個(gè)月的腐植酸控釋肥。
稱量磷酸二銨(18-46-0)顆粒肥料500kg，在圓盤造粒機(jī)中預(yù)熱至60°C，將1.38kg 環(huán)氧樹脂和0.12kg環(huán)氧樹脂固化劑T-31 (天津燕?；瘜W(xué)有限公司產(chǎn)售)混合均勻加到運(yùn) 動(dòng)的肥料顆粒上，隨著肥料顆粒不斷運(yùn)動(dòng)，在其表面形成粘結(jié)液層，把稱量好的10kg風(fēng) 干粉碎后的風(fēng)化煤撒到圓盤造粒機(jī)里的肥料上，繼續(xù)加熱保持溫度6(TC，隨著造粒機(jī)的不 斷轉(zhuǎn)動(dòng)，風(fēng)化煤粉末被均勻包裹在肥料表面，約6分鐘后即可固化成膜；按照上述稱量的 包膜材料量，再在500kg磷酸二銨肥料上重復(fù)包裹3次，可制得總包膜率約9% wt、控釋 期7個(gè)月的腐植酸控釋肥，冷卻后，包裝入庫。
實(shí)施例2，制備控釋期9個(gè)月的腐植酸控釋肥。
稱量德國巴斯夫公司獅馬牌復(fù)合肥(15-15-15)顆粒肥料500kg，在圓盤造粒機(jī)中預(yù)熱 至65。C，將2.25kg環(huán)氧樹脂和0.25kg三乙烯四胺混合均勻加到運(yùn)動(dòng)的肥料顆粒上，隨著 肥料顆粒不斷運(yùn)動(dòng)，在其表面形成粘結(jié)液層，把稱量好的15kg風(fēng)干粉碎后的風(fēng)化煤撒到 圓盤造粒機(jī)里的肥料上，繼續(xù)加熱保持溫度7(TC，隨著造粒機(jī)的不斷轉(zhuǎn)動(dòng)，風(fēng)化煤粉末被 均勻包裹在肥料表面，約5分鐘后即可固化成膜；按照上述稱量的包膜材料量，再在500kg 獅馬牌15-15-15肥料上重復(fù)包裹3次，可制得總包膜率約12% wt、控釋期9個(gè)月的腐植 酸控釋肥，冷卻后，包裝入庫。
實(shí)施例3，制備控釋期9個(gè)月的腐植酸控釋肥。
稱量46-0-0大顆粒尿素1000kg，在轉(zhuǎn)鼓中預(yù)熱至70°C ，將4.5kg環(huán)氧樹脂和0.5kg T-31 混合均勻加到運(yùn)動(dòng)的肥料顆粒上，隨著肥料顆粒不斷運(yùn)動(dòng)，在其表面形成粘結(jié)液層，把稱 量好的100kg風(fēng)干粉碎后的褐煤撒到圓盤造粒機(jī)里的肥料上，繼續(xù)加熱保持溫度65C隨 著造粒機(jī)的不斷轉(zhuǎn)動(dòng)，風(fēng)化煤粉末被均勻包裹在肥料表面，約5分鐘后即可固化成膜，可 制得總包膜率約ll。/。wt、控釋期9個(gè)月的腐植酸控釋肥，冷卻后包裝入庫。
實(shí)施例4，制備控釋期12個(gè)月的腐植酸控釋肥。
稱量46-0-0大顆粒尿素1000kg，在轉(zhuǎn)鼓中預(yù)熱至70°C，將8.8kg環(huán)氧樹脂和1.2kg三 乙烯四胺混合均勻加到運(yùn)動(dòng)的肥料顆粒上，隨著肥料顆粒不斷運(yùn)動(dòng)，在其表面形成粘結(jié)液 層，把稱量好的50kg風(fēng)干粉碎后的風(fēng)化煤撒到圓盤造粒機(jī)里的肥料上，繼續(xù)加熱保持溫 度68'C，隨著造粒機(jī)的不斷轉(zhuǎn)動(dòng)，風(fēng)化煤粉末被均勻包裹在肥料表面，約3分鐘后即可固 化成膜；按照上述稱量的包膜材料量，再在1000kg大顆粒尿素上重復(fù)包裹2次，可制得 總包膜率約18。/。wt、控釋期12個(gè)月的腐植酸控釋肥，冷卻后包裝入庫。
實(shí)施例5，制備控釋期ll個(gè)月的腐植酸控釋肥。
稱量46-0-0大顆粒尿素1000kg，在轉(zhuǎn)鼓中預(yù)熱至70°C ，將9.1kg環(huán)氧樹脂和0.9kg T-31 混合均勻加到運(yùn)動(dòng)的肥料顆粒上，隨著肥料顆粒不斷運(yùn)動(dòng)，在其表面形成粘結(jié)液層，把稱 量好的60kg風(fēng)干粉碎后的褐煤撒到圓盤造粒機(jī)里的肥料上，繼續(xù)加熱保持溫度7(TC，隨 著造粒機(jī)的不斷轉(zhuǎn)動(dòng)，風(fēng)化煤粉末被均勻包裹在肥料表面，約5分鐘后即可固化成膜，再 重復(fù)包膜1次，可制得總包膜率約14% wt、控釋期ll個(gè)月的腐植酸控釋肥，冷卻后包裝 入庫。
試驗(yàn)例
下面以試驗(yàn)來說明本產(chǎn)品腐殖酸包膜控釋肥的具體效果 (1)試驗(yàn)材料和設(shè)計(jì)
試驗(yàn)設(shè)在山東省臨沂市河?xùn)|區(qū)湯和鎮(zhèn)，供試土壤為種植水稻數(shù)十年潴育型水稻土，種
植模式為稻麥兩熟。
供試肥料為控釋100天的腐植酸包膜控釋尿素(含氮量為40%)，磷肥為？205》14% 的過磷酸鈣，鉀肥為德國產(chǎn)的K20》60%的氯化鉀。普通施肥處理純氮400kg/hm2，控釋 肥設(shè)兩個(gè)處理，分別施純氮300 kg/hm2 (控釋肥l)和200kg/hm2 (控釋肥2)，根據(jù)當(dāng)?shù)?農(nóng)民施肥習(xí)慣普通尿素、包膜控釋尿素、磷肥和鉀肥都在灌水前一次性基施，并耙土覆蓋 10cm左右，在灌水后插秧前進(jìn)行水耙(耙深10cm左右)。供試水稻品種為臨稻十號，根 據(jù)當(dāng)?shù)亓?xí)慣插秧密度為20cmX20cm，每穴3-5苗，每苗1一3蘗。 (2)結(jié)果分析，詳見表1
表l不同施肥處理水稻產(chǎn)量比較
處理比普通肥料減 少施用量(％)比普通肥料增產(chǎn)率(％)效果評價(jià)
普通肥料00肥料利用率低，建議增加施肥次 數(shù)或施用新型肥料。
控釋肥l2518.9增產(chǎn)效果明顯，投入成本稍高， 省時(shí)省力，可以推廣。
控釋肥2507.2增產(chǎn)效果較好，投入少，省時(shí)省 力，值得推廣。
圖1是控釋100天的腐植酸控釋肥(40-0-0)在25"C水中的養(yǎng)分釋放曲線?？梢钥闯?本發(fā)明的熱塑性樹脂包膜控釋肥具有良好的釋放周期，很好的起到了控釋作用。
本發(fā)明腐植酸控釋肥產(chǎn)品符合2007年10月1日起實(shí)施的國家緩控釋肥料第HG/T 3931-2007行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，在提高作物產(chǎn)量、降低包膜控釋肥生產(chǎn)成本及提高控釋效果等方面， 取得了突出的技術(shù)效果。
應(yīng)當(dāng)指出的是，具體實(shí)施方式
只是本發(fā)明比較有代表性的例子，顯然本發(fā)明的技術(shù)方 案不限于上述實(shí)施例，還可以有很多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，以本發(fā)明所明確公開 的或根據(jù)文件的書面描述毫無異議的得到的，均應(yīng)認(rèn)為是本專利所要保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
1.一種腐植酸控釋肥，其特征在于，是在顆粒肥料核芯上包覆腐殖酸固體膜，總包膜率為3-20％wt，所述腐殖酸固體膜材料為風(fēng)化煤、褐煤或二者混合物，其粒度為0.08～0.25mm，所述腐殖酸固體膜為1-5層。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述腐殖酸控釋肥的制備方法，其特征在于，包括如下步驟a:在包膜設(shè)備中，將定量顆粒肥料預(yù)熱至60 7(TC，加入環(huán)氧樹脂和固化劑，環(huán)氧樹 脂和固化劑用量占顆粒肥料重量的0.3~1%，其中固化劑占環(huán)氧樹脂重量的8~12%，在運(yùn) 動(dòng)的肥料顆粒表面形成粘結(jié)劑液層；b:將腐殖酸固體膜材料噴撒到運(yùn)動(dòng)的肥料顆粒上，腐殖酸固體膜材料使用量占顆粒肥料重量的2~10%，繼續(xù)加熱保持溫度60 7(TC，在環(huán)氧樹脂和固化劑的作用下，經(jīng)3~6 分鐘腐殖酸固體膜材料被包裹到運(yùn)動(dòng)的顆粒肥料上，形成抗沖擊、耐磨的包膜層，完成一 次包膜；c:按順序重復(fù)上述步驟1和步驟2多次，直至腐殖酸固體膜材料全部包裹在肥料顆粒 上，包膜層固化，制得腐殖酸控釋肥。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的腐植酸控釋肥的制備方法，其特征在于，所述固化劑為環(huán)氧 樹脂固化劑T-31、三乙烯四胺或甲基四氫苯酑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的腐植酸控釋肥的制備方法，其特征在于，歩驟a中顆粒肥料 預(yù)熱至65 7(TC，加入環(huán)氧樹脂和固化劑用量占顆粒肥料重量的0.5 1%，其中固化劑占環(huán) 氧樹脂重量的10~12%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的腐植酸控釋肥的制備方法，其特征在于，歩驟b中腐殖酸固 體膜材料使用量占顆粒肥料重量的2-5%，繼續(xù)加熱保持溫度65~70°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種腐植酸控釋肥，其總包膜率3-20％wt，是下述工藝制備的第一步將顆粒肥料預(yù)熱，加入環(huán)氧樹脂及其固化劑；第二步把腐殖酸固體膜材料撒到運(yùn)動(dòng)的肥料顆粒上，繼續(xù)加熱保持溫度，在環(huán)氧樹脂及其固化劑的作用下，3-6分鐘后，腐殖酸固體膜材料被包裹到運(yùn)動(dòng)的顆粒肥料上，形成抗沖擊、耐磨的包膜層，完成一次包膜；第三步按順序重復(fù)第一、二步驟多次，直至腐殖酸固體膜材料全部包裹在肥料顆粒上，包膜層固化，制得控釋期1-12個(gè)月不等的腐殖酸控釋肥。本發(fā)明能提高肥料利用率，減少農(nóng)業(yè)面源污染，增強(qiáng)植物的抗逆性，改善作物品質(zhì)。
文檔編號C05G3/00GK101357866SQ200810139610
公開日2009年2月4日 申請日期2008年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月28日
發(fā)明者萬連步, 解玉洪, 陳劍秋 申請人:山東金正大生態(tài)工程股份有限公司