脲醛樹脂的合成工藝的制作方法
【專利說明】 脲醛樹脂的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種脲醛樹脂的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]脲醛樹脂是尿素與37%甲醛水溶液在酸或堿的催化下可縮聚得到的線性脲醛低聚物，工業(yè)上以堿作催化劑，95°C左右反應(yīng)，甲醛/尿素之摩爾比為1.5?2.0,以保證樹脂能固化。反應(yīng)第一步生成一和二羥甲基脲，然后羥甲基與氨基進(jìn)一步縮合，得到可溶性樹月旨，如果用酸催化，易導(dǎo)致凝膠。在目前的脲醛樹脂合成過程方法中，工藝流程不易于實(shí)施，生成的脲醛樹脂成品純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價(jià)高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種脲醛樹脂的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的脲醛樹脂產(chǎn)品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的脲醛樹脂的合成工藝，包括以下步驟:
(1)將甲醛加入反應(yīng)釜中，用鹽酸溶液調(diào)整PH值至2?2.5 ;
(2)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至40?45°C時(shí)，加入阻聚劑；
(3)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至52±2°C時(shí)，第一次加入尿素；
(4)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至77±2°C時(shí)，第二次加入尿素，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在88?92°C之間；
(5)第三次加入尿素；
(6)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)粘度為17?19s時(shí)，以氫氧化鈉溶液終止反應(yīng)，并調(diào)整PH值至7.5?8.0后,第四次加入尿素；
(7)保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度為90°C以內(nèi)20分鐘后，第五次加入尿素，并保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度為75±2°C 20?30分鐘；
(8)通水使反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至45±2°C，調(diào)整pH值至7.5?8.0，出料。
本發(fā)明提供的脲醛樹脂的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備脲醛樹脂的工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對本發(fā)明提供的脲醛樹脂的合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說明。實(shí)施例
[0009]本實(shí)施例的脲醛樹脂的合成工藝，包括以下步驟:
(1)將甲醛加入反應(yīng)釜中，用鹽酸溶液調(diào)整PH值至2.5;
(2)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至45°C時(shí)，加入阻聚劑；
(3)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至54°C時(shí)，第一次加入尿素；
(4)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至79°C時(shí)，第二次加入尿素，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在92°C之間；
(5)第三次加入尿素；
(6)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)粘度為19s時(shí)，以氫氧化鈉溶液終止反應(yīng)，并調(diào)整PH值至7.5后，第四次加入尿素；
(7)保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度為90°C以內(nèi)20分鐘后，第五次加入尿素，并保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度為77 0C 20分鐘；
(8)通水使反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至47°C，調(diào)整pH值至8.0,出料。
脲醛樹脂的合成工藝，無需繁瑣的反應(yīng)后處理，工序簡單可行，而且對環(huán)境友好無污染，反應(yīng)條件溫和，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種脲醛樹脂的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)將甲醛加入反應(yīng)釜中，用鹽酸溶液調(diào)整PH值至2?2.5 ; (2)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至40?45°C時(shí)，加入阻聚劑； (3)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至52±2°C時(shí)，第一次加入尿素； (4)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至77±2°C時(shí)，第二次加入尿素，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在88?92°C之間； (5)第三次加入尿素； (6)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)粘度為17?19s時(shí)，以氫氧化鈉溶液終止反應(yīng)，并調(diào)整PH值至.7.5?8.0后,第四次加入尿素； (7)保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度為90°C以內(nèi)20分鐘后，第五次加入尿素，并保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度為75±2°C 20?30分鐘； (8)通水使反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至45±2°C，調(diào)整pH值至7.5?8.0，出料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種脲醛樹脂的合成工藝，先將甲醛加入反應(yīng)釜中，用鹽酸溶液調(diào)整pH值；當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至40～45℃時(shí)，加入阻聚劑；控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度，并前后分三次加入尿素；當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)粘度為17～19s時(shí)，以氫氧化鈉溶液終止反應(yīng)，并調(diào)整pH值，第四次加入尿素；保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度為90℃以內(nèi)20分鐘后，第五次加入尿素，并保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度為75±2℃20～30分鐘；通水使反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至45±2℃，調(diào)整pH至7.5～8.0,出料。本發(fā)明為一種強(qiáng)酸合成工藝，制成的產(chǎn)品中游離甲醛含量只有0.0700～0.100％，將其應(yīng)用于纖維板制作，纖維板成品的甲醛釋放量小于28mg/100g。
【IPC分類】C08G12/12
【公開號(hào)】CN105646807
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】張晶
【申請人】青島首泰農(nóng)業(yè)科技有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月10日