十二烯基丁二酸酐的合成工藝的制作方法
【專利說明】十二烯基丁二酸酐的合成工藝
[0001]
技術(shù)領域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領域，具體涉及一種十二烯基丁二酸酐的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]十二烯基丁二酸酐又稱十二烷基琥珀酸酐，分子量266.38。有直鏈型和支鏈型兩種，LDDSA用作環(huán)氧樹脂固化劑適用期長，刺激性小，固化物性能更優(yōu)良。淺黃色透明油狀黏性液體，相對密度 1.002。沸點 180?182。。(0.67kPa)。折射率 1.477。黏度(20°C)590mPa.S。由于分子結(jié)構(gòu)中含有長的脂肪鏈，因此能為環(huán)氧樹脂固化物貢獻較好的韌性。溶于丙酮、甲苯、石油醚，不溶于水。低毒，LD50 3200mg/kg。在目前十二烯基丁二酸酐的合成工藝過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的制備十二烯基丁二酸酐的合成工藝成品純度低，反應物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種十二烯基丁二酸酐的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的十二烯基丁二酸酐的合成工藝產(chǎn)品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，包括以下步驟:
(O首先，聚異丁烯與馬來酸酐按一定摩爾比混合置于反應器中；
(2)向反應器內(nèi)加入催化劑和引發(fā)劑，調(diào)節(jié)反應體系pH值為7.5?9.0 ;
(3)調(diào)節(jié)反應體系的溫度，攪拌使其在高溫下反應；
(4)反應結(jié)束后，在一定壓力下蒸餾出產(chǎn)品，冷卻一段時間，得到目標產(chǎn)品。
本發(fā)明提供的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備固態(tài)生物藥工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的十二烯基丁二酸酐的合成工藝進行詳細的說明。
實施例
[0010]本實施例的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，包括以下步驟: (1)首先，聚異丁烯與馬來酸酐按一定摩爾比混合置于反應器中；
(2)向反應器內(nèi)加入催化劑和引發(fā)劑，調(diào)節(jié)反應體系pH值為9.0;
(3)調(diào)節(jié)反應體系的溫度，攪拌使其在高溫下反應；
(4)反應結(jié)束后，在一定壓力下蒸餾出產(chǎn)品，冷卻一段時間，得到目標產(chǎn)品。
十二烯基丁二酸酐的合成工藝，無需進一步加工，工序簡單，而且對環(huán)境友好無污染，工藝流程易于實施，實現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項】
1.一種十二烯基丁二酸酐的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟:(1)首先，聚異丁烯與馬來酸酐按一定摩爾比混合置于反應器中；(2)向反應器內(nèi)加入催化劑和引發(fā)劑，調(diào)節(jié)反應體系pH值為7.5?9.0 ;(3)調(diào)節(jié)反應體系的溫度，攪拌使其在高溫下反應；(4)反應結(jié)束后，在一定壓力下蒸餾出產(chǎn)品，冷卻一段時間，得到目標產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種十二烯基丁二酸酐的合成工藝，包括：(a)首先，聚異丁烯與馬來酸酐按一定摩爾比混合置于反應器中；(b)向反應器內(nèi)加入催化劑和引發(fā)劑，調(diào)節(jié)反應體系pH值為7.5～9.0；(c)調(diào)節(jié)反應體系的溫度，攪拌使其在高溫下反應；(d)反應結(jié)束后,在一定壓力下蒸餾出產(chǎn)品，冷卻一段時間，得到目標產(chǎn)品。本發(fā)明能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工藝簡單，合成效率高，合成成本低；且通過控制合成過程中的pH值，從而提高了整個工藝的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率。
【IPC分類】C07D307/60
【公開號】CN105646408
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】張晶
【申請人】青島首泰農(nóng)業(yè)科技有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月10日